CN102775176B - 三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备方法 - Google Patents
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Abstract
三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备方法，采用三维针刺纤维预制体制备复合材料螺栓，通过在预制体上沉积热解碳，利用CVI沉积碳化硅基体，得到螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯。对通过机加得到的螺栓杆和螺栓帽CVI沉积碳化硅基体，并CVI沉积碳化硅防氧化涂层，得到剪切强度提高到了80～100MP的三维针刺C/SiC复合材料螺栓成品。与现有技术相比，本发明进炉次数减少了约6～10次，致密化周期更短，降低了生产成本，通过CK6180-3000数控车床试验表明，本发明对金刚石砂轮磨损较小，加工30件螺栓螺纹的工时定额减少约10个小时，并且由于砂轮磨损较小，提高了加工精度，实现了工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料制备与加工技术领域，具体是一种三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备工艺。
背景技术
航天飞行器飞行环境十分恶劣，头锥、机翼前缘和机身襟翼表面最高温度可达1650℃，这就要求用于热防护***结构件连接的螺栓螺母具备优异的热物理化学性能和力学性能。
航天用标准螺栓螺母材料有石墨、碳/碳复合材料以及碳/碳化硅复合材料。石墨具有耐高温、低密度及耐磨性好等一系列优点，碳/碳复合材料具有耐高温、低密度、耐磨损及高比强等一系列优点，但两者同时具有高温抗氧化性能差的缺点。而碳/碳化硅复合材料除了具备耐高温、低密度、高比强等一系列优点外，还具有石墨与碳/碳复合材料不具备的高温抗氧化性能、抗烧蚀以及对裂纹不敏感，不发生灾难性损毁等优异性能，可以很好地适应航天技术对超高温件的使用要求。
在公开号为CN101265935的发明创造中公开了一种陶瓷基复合材料螺栓的制备方法。该发明创造中采用化学气相沉积法（以下简称CVI）结合先驱体浸渗法（以下简称PIP）工艺制备2D C/SiC复合材料螺栓的方法，该方法先用碳纤维进行0/90°正铺和±45°斜铺成碳纤维预制体，然后在预制体上沉积热解碳，再用热梯度CVI工艺在纤维预制体上沉积SiC，形成半成品复合材料，然后用金刚石磨轮攻丝，再用PIP法对半成品螺栓多次浸渗裂解聚碳硅烷，最后用CVI法在半成品螺栓上沉积SiC防氧化涂层，得到成品复合材料螺栓。该方法制备的2D C/SiC复合材料螺栓的室温拉伸断裂强度约为210～230MP，室温剪切强度约为70～80MP。由于该方法采用的二维碳布价格高（约8000元/千克），难以工业化批量生产。同时，PIP法制备C/SiC复合材料时不但制备周期长，且反复高温处理易损伤纤维影响复合材料的性能，此外聚合物成本较高，导致生产成本较高，并最终影响PIP工艺的工业化应用。
发明内容
为了克服现有2D C/SiC复合材料螺栓制备技术因生产周期长、成本高及螺栓的力学性能低等缺点导致其难以工业化批量生产的现状，本发明提供一种三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备工艺，采用价格约800元/千克的三维针刺毡作为预制体，利用在预制体上沉积热解碳界面层，采用CVI 工艺制备三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的室温拉伸断裂强度约为180～200MP，剪切强度约为80～100MP，在原有制备方法上提高了螺栓的剪切强度，降低制备成本，并实现C/SiC复合材料螺栓工业化批量生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备工艺，其特征在于包括下述步骤：
步骤1，制作三维针刺碳毡预制体。用12K的T700碳纤维制成胎网。将单层0°无纬布、单层胎网、单层90°无纬布和单层胎网依次循环叠加，直至铺层到设计厚度。采用接力式针刺的方式将胎网中的纤维垂直刺入到无纬布之间,制成板状三维针刺碳毡预制体，如图1所示。所述的碳纤维体积分数为35%，密度为0.6g/cm3。
步骤2，沉积热解碳界面层。通过沉积炉在三维针刺碳毡上沉积热解碳界面层，其工艺条件为：沉积温度为800～1000℃，抽真空至压力为0.2～0.4kPa，丙烯流量为25～35ml/min，Ar气流量250～350ml/min，沉积时间40～60h；得到沉积有热解碳界面层的板状三维针刺碳毡。
步骤3，沉积碳化硅基体。通过沉积炉在沉积有热解碳界面层的板状三维针刺碳毡上沉积碳化硅基体，工艺条件为：沉积温度800～1000℃，抽真空至压力2～4kPa，H2气流量150～250ml/min，Ar气流量250～350ml/min,三氯甲基硅烷温度25～35℃，H2与三氯甲基硅烷的摩尔质量比为8～12、沉积时间60～80h，形成密度约为1.15～1.20g/cm3的半成品复合材料板材。
步骤4，加工产品毛坯，在半成品板材上分别通过切割的方式加工出螺栓杆和螺栓帽毛坯。
步骤5，沉积碳化硅基体。在螺栓杆和螺栓帽毛坯上沉积碳化硅基体，其工艺条件为：沉积温度800～1000℃，压力2～4kPa，H2气流量150～250ml/min，Ar气流量250～350ml/min，三氯甲基硅烷温度25～35℃，H2与三氯甲基硅烷的摩尔质量比为8～12、沉积时间70～100h，使螺栓杆和螺栓帽密度约为1.55～1.65g/cm3。
步骤6，制作半成品。利用金刚石砂轮对螺栓杆和螺栓帽攻丝，随后将两者装配在一起，形成半成品螺栓。工艺参数为：机床主轴转速为70n/min，切削深度为0.03～0.05mm，进给速度为0.10～0.15mm/min。
步骤7，沉积碳化硅防氧化涂层。利用CVI法对得到的半成品螺栓沉积碳化硅防氧化涂层，沉积温度为800～1000℃，气体为三氯甲基硅烷,沉积时间为70～100h，得到三维针刺C/SiC复合材料螺栓成品。
本发明的有益效果是：采用成本更低的三维针刺纤维预制体制备复合材料螺栓，先在预制体上沉积热解碳，然后利用CVI沉积碳化硅基体，在未完全沉积致密的半成品复合材料预制体上切割螺栓杆和螺栓帽，随后对螺栓杆和螺栓帽CVI沉积碳化硅基体，使所沉积的螺栓杆和螺栓帽的密度达到1.55～1.65g/cm3时将两者装配，形成半成品螺栓，最后对半成品螺栓CVI沉积碳化硅防氧化涂层。同现有技术相比，本发明进炉次数减少了约6～10次，致密化周期更短，降低了生产成本，通过CK 6180-3000数控车床试验表明，本发明对金刚石砂轮磨损较小，加工30件螺栓螺纹的工时定额减少约10个小时，并提高了加工精度，实现了工业化批量生产。并且得到的螺栓的剪切强度提高到了80～100MP。
附图说明
图1是三维针刺碳毡的结构示意图；
图2是本发明制备的陶瓷基复合材料螺栓的照片。
图3是图2中螺栓螺纹牙的显微照片。
图4是螺纹牙断口扫描电镜照片。
图5是螺栓剪切性能测试中的载荷位移曲线图。
图6是三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备方法的流程图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例是一种三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备方法，其具体过程是：
步骤1，制作三维针刺碳毡预制体。用12K的T700碳纤维制成胎网。将单层0°无纬布、单层胎网、单层90°无纬布和单层胎网依次循环叠加，直至铺层到设计厚度。采用接力式针刺的方式将胎网中的纤维垂直刺入到无纬布之间,制成板状三维针刺碳毡预制体，如图1所示。所述的碳纤维体积分数为35%，密度为0.6g/cm3。0°无纬布和90°无纬布是指将无纬布0°/90°正交叠放。
步骤2，沉积热解碳界面层。通过沉积炉在三维针刺碳毡上沉积热解碳界面层，沉积温度为800℃，沉积炉抽真空至0.2kPa，以流量为30ml/min的丙烯气作为沉积气体，250ml/min的Ar气作为保护气体，沉积时间为60h。得到沉积有热解碳界面层的板状三维针刺碳毡。
步骤3，沉积碳化硅基体。通过沉积炉在沉积有热解碳界面层的板状三维针刺碳毡上沉积碳化硅基体，沉积温度为800℃，沉积炉抽真空至2kPa，以流量为250ml/min的Ar气作为保护气体，流量为150ml/min的H2气作为载气，通过H2气将三氯甲基硅烷载入沉积炉内与沉积有热解碳界面层的三维针刺碳毡发生反应，生成碳化硅基体，并沉积在所述三维针刺碳毡上，形成密度约为1.15～1.20g/cm3半成品复合材料板材。所述三氯甲基硅烷的温度为30℃，H2与三氯甲基硅烷的摩尔质量比为10，沉积时间为70h。
步骤4，加工产品毛坯。在半成品复合材料板材上分别通过切割的方式加工出螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯。
步骤5，沉积碳化硅基体。通过沉积炉在螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯上沉积碳化硅基体，沉积温度为800℃，沉积炉抽真空至4kPa，以流量为250ml/min的Ar气作为保护气体，流量为150ml/min的H2气作为载气，通过H2气将三氯甲基硅烷载入沉积炉内与螺栓杆和螺栓帽毛坯发生反应，生成碳化硅基体，并沉积在所述螺栓杆和螺栓帽毛坯上，得到密度为1.55～1.65g/cm3的螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯。所述三氯甲基硅烷的温度为30℃，H2与三氯甲基硅烷的摩尔质量比为12，沉积时间为70h。
步骤6，制作半成品。利用金刚石砂轮对螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯攻丝，机床主轴转速为70n/min，切削深度为0.03mm，进给速度为0.15mm/min。随后将两者装配在一起，形成半成品螺栓；
步骤7，沉积碳化硅防氧化涂层。利用CVI法对得到的半成品螺栓沉积碳化硅防氧化涂层。沉积温度为800℃，气体为三氯甲基硅烷,沉积时间为70h，得到三维针刺C/SiC复合材料螺栓成品。
本实例所制备的三维针刺C/SiC复合材料螺栓，经室温拉伸强度和剪切强度测试，螺栓的螺纹牙不发生脱齿现象，而是螺杆发生断裂破坏，螺栓的拉伸强度为185MP，剪切强度为100MP。
实施例2：
本实施例是一种三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备方法，其具体过程是：
步骤1，制作三维针刺碳毡预制体。用12K的T700碳纤维制成胎网。将单层0°无纬布、单层胎网、单层90°无纬布和单层胎网依次循环叠加，直至铺层到设计厚度。采用接力式针刺的方式将胎网中的纤维垂直刺入到无纬布之间,制成板状三维针刺碳毡预制体，如图1所示。所述的碳纤维体积分数为35%，密度为0.6g/cm3。0°无纬布和90°无纬布是指将无纬布0°/90°正交叠放。
步骤2，沉积热解碳界面层。通过沉积炉在三维针刺碳毡上沉积热解碳界面层，沉积温度为900℃，沉积炉抽真空至0.3kPa，以流量为25ml/min的丙烯气作为沉积气体，300ml/min的Ar气作为保护气体，沉积时间为50h。得到沉积有热解碳界面层的板状三维针刺碳毡。
步骤3，沉积碳化硅基体。通过沉积炉在沉积有热解碳界面层的板状三维针刺碳毡上沉积碳化硅基体，沉积温度为900℃，沉积炉抽真空至4kPa，以流量为300ml/min的Ar气作为保护气体，流量为200ml/min的H2气作为载气，通过H2气将三氯甲基硅烷载入沉积炉内与沉积有热解碳界面层的三维针刺碳毡发生反应，生成碳化硅基体，并沉积在所述三维针刺碳毡上，形成密度约为1.15～1.20g/cm3半成品复合材料板材。所述三氯甲基硅烷的温度为25℃，H2与三氯甲基硅烷的摩尔质量比为8，沉积时间为60h。
步骤4，加工产品毛坯。在半成品板材上分别切割出螺栓杆和螺栓帽毛坯；
步骤5，沉积碳化硅基体。通过沉积炉在螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯上沉积碳化硅基体，沉积温度为900℃，沉积炉抽真空至3kPa，以流量为300ml/min的Ar气作为保护气体，流量为200ml/min的H2气作为载气，通过H2气将三氯甲基硅烷载入沉积炉内与螺栓杆和螺栓帽毛坯发生反应，生成碳化硅基体，并沉积在所述螺栓杆和螺栓帽毛坯上，得到密度为1.55～1.65g/cm3的螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯。所述三氯甲基硅烷的温度为25℃，H2与三氯甲基硅烷的摩尔质量比为10，沉积时间为100h。
步骤6，制作半成品。利用金刚石砂轮对螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯攻丝，机床主轴转速为70n/min，切削深度为0.04mm，进给速度为0.12mm/min。随后将两者装配在一起，形成半成品螺栓；
步骤7，沉积碳化硅防氧化涂层。利用CVI法对半成品螺栓沉积碳化硅防氧化涂层，沉积温度为900℃，气体为三氯甲基硅烷，沉积时间为80h，得到三维针刺C/SiC复合材料螺栓成品。
此实例所制备的三维针刺C/SiC复合材料螺栓，经室温拉伸强度和剪切强度测试，螺栓的螺纹牙不发生脱齿现象，而是螺杆发生断裂破坏，螺栓的拉伸强度为190MP，剪切强度为90MP。
实施例3：
本实施例是一种三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备方法，其具体过程是：
步骤1，制作三维针刺碳毡预制体。用12K的T700碳纤维制成胎网。将单层0°无纬布、单层胎网、单层90°无纬布和单层胎网依次循环叠加，直至铺层到设计厚度。采用接力式针刺的方式将胎网中的纤维垂直刺入到无纬布之间,制成板状三维针刺碳毡预制体，如图1所示。所述的碳纤维体积分数为35%，密度为0.6g/cm3。0°无纬布和90°无纬布是指将无纬布0°/90°正交叠放。
步骤2，沉积热解碳界面层。通过沉积炉在三维针刺碳毡上沉积热解碳界面层，沉积温度为1000℃，沉积炉抽真空至0.4kPa，以流量为35ml/min的丙烯气作为沉积气体，350ml/min的Ar气作为保护气体，沉积时间为40h。得到沉积有热解碳界面层的板状三维针刺碳毡。
步骤3，沉积碳化硅基体。通过沉积炉在沉积有热解碳界面层的板状三维针刺碳毡上沉积碳化硅基体，沉积温度为1000℃，沉积炉抽真空至3kPa，以流量为350ml/min的Ar气作为保护气体，流量为250ml/min的H2气作为载气，通过H2气将三氯甲基硅烷载入沉积炉内与沉积有热解碳界面层的三维针刺碳毡发生反应，生成碳化硅基体，并沉积在所述三维针刺碳毡上，形成密度约为1.15～1.20g/cm3半成品复合材料板材。所述三氯甲基硅烷的温度为35℃，H2与三氯甲基硅烷的摩尔质量比为12，沉积时间为80h。
步骤4，加工产品毛坯。在半成品板材上分别切割出螺栓杆和螺栓帽毛坯；
步骤5，沉积碳化硅基体。通过沉积炉在螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯上沉积碳化硅基体，沉积温度为1000℃，沉积炉抽真空至2kPa，以流量为350ml/min的Ar气作为保护气体，流量为250ml/min的H2气作为载气，通过H2气将三氯甲基硅烷载入沉积炉内与螺栓杆和螺栓帽毛坯发生反应，生成碳化硅基体，并沉积在所述螺栓杆和螺栓帽毛坯上，得到密度为1.55～1.65g/cm3的螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯。所述三氯甲基硅烷的温度为35℃，H2与三氯甲基硅烷的摩尔质量比为8，沉积时间为90h。
步骤6，制作半成品。利用金刚石砂轮对螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯攻丝，机床主轴转速为70n/min，切削深度为0.05mm，进给速度为0.10mm/min。随后将两者装配在一起，形成半成品螺栓；
步骤7，沉积碳化硅防氧化涂层。利用CVI法对半成品螺栓沉积碳化硅防氧化涂层，沉积温度为1000℃，气体为三氯甲基硅烷,沉积时间为100h，得到三维针刺C/SiC复合材料螺栓成品。
此实例所制备的三维针刺C/SiC复合材料螺栓，经室温拉伸强度和剪切强度测试，螺栓的螺纹牙不发生脱齿现象，而是螺杆发生断裂破坏，螺栓的拉伸强度为185MP，剪切强度为100MP。
Claims (1)
1.一种三维针刺碳/碳化硅复合材料螺栓的制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，制作三维针刺碳毡预制体；用12K的T700碳纤维制成胎网；将单层0°无纬布、单层胎网、单层90°无纬布和单层胎网依次循环叠加，直至铺层到设计厚度；采用接力式针刺的方式将胎网中的纤维垂直刺入到无纬布之间，制成板状三维针刺碳毡预制体；所述的碳纤维体积分数为35％，密度为0.6g/cm3；
步骤2，沉积热解碳界面层；通过沉积炉在三维针刺碳毡上沉积热解碳界面层，沉积温度为800℃～1000℃，沉积炉抽真空至0.2～0.4kPa，以流量为25ml/min～35ml/min的丙烯气作为沉积气体，250ml/min～350ml/min的Ar气作为保护气体，沉积时间为40h～60h；得到沉积有热解碳界面层的板状三维针刺碳毡；
步骤3，沉积碳化硅基体；通过沉积炉在沉积有热解碳界面层的板状三维针刺碳毡上沉积碳化硅基体，沉积温度为800～1000℃，沉积炉抽真空至2kPa～4kPa，以流量为250ml/min～350ml/min的Ar气作为保护气体，流量为150ml/min～250ml/min的H2气作为载气，将三氯甲基硅烷载入沉积炉内与沉积有热解碳界面层的三维针刺碳毡发生反应，生成碳化硅基体，并沉积在所述三维针刺碳毡上，形成密度为1.15～1.20g/cm3的半成品复合材料板材；所述三氯甲基硅烷的温度为25℃～35℃，H2与三氯甲基硅烷的摩尔质量比为8～12，沉积时间为60～80h；
步骤4，加工产品毛坯；在半成品复合材料板材上分别通过切割的方式加工出螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯；
步骤5，沉积碳化硅基体；通过沉积炉在螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯上沉积碳化硅基体，沉积温度为800～1000℃，沉积炉抽真空至2kPa～4kPa，以流量为250～350ml/min的Ar气作为保护气体，流量为150～250ml/min的H2气作为载气，将三氯甲基硅烷载入沉积炉内与螺栓杆和螺栓帽毛坯发生反应，生成碳化硅基体，并沉积在所述螺栓杆和螺栓帽毛坯上，得到密度为1.55～1.65g/cm3的螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯；所述三氯甲基硅烷的温度为25℃～35℃，H2与三氯甲基硅烷的摩尔质量比为8～12，沉积时间为70～100h；
步骤6，制作半成品；对螺栓杆毛坯和螺栓帽毛坯攻丝，机床主轴转速为70n/min，切削深度为0.03～0.05mm，进给速度为0.10mm/min～0.15mm/min；将两者装配在一起，形成半成品螺栓；
步骤7，沉积碳化硅防氧化涂层；利用CVI法对得到的半成品螺栓沉积碳化硅防氧化涂层；沉积温度为800～1000℃，气体为三氯甲基硅烷，沉积时间为70～100h，得到三维针刺C/SiC复合材料螺栓成品。
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