CN101424653A - 一种氧化锌掺杂气敏薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁控溅射沉积气敏薄膜技术领域，具体的说是一种氧化锌掺杂气敏薄膜的制备方法，在超高真空磁控溅射镀膜装置中采用金属锌作为靶材，或用金属锌作为靶材基质并将所要掺杂的呈独立块状的氧化物或呈独立块状的单质金属均匀分布在溅射刻蚀区组成的复合靶作为靶材；以管状绝缘材料或片状绝缘材料为基底，控制基底匀速转动进行磁控溅射沉积薄膜；然后进行热氧化处理，得到气敏薄膜。与现有技术相比，本发明工艺简单，制备的气敏薄膜厚度精确，成分均匀，结构稳定，生产效率高，制备的气敏薄膜厚度精确，成分均匀，结构稳定，生产效率高。
Description
[技术领域]
本发明属于磁控溅射沉积气敏薄膜技术领域，具体的说是一种氧化锌掺杂气敏薄膜的制备方法。
[技术背景]
氧化锌属于表面控制型气敏材料，薄膜结构比烧结型和厚膜在气体敏感性能上具有明显的优点，但在薄膜厚度控制，薄膜结构持稳定，掺杂均匀性等方面还存在不少的问题。
磁控溅射是以磁场束缚和延长电子的运动路径，改变电子的运动方向，有效利用电子的能量，提高工作气体氩气的电离率，进而提高靶材的溅射率，具有高速、低温成膜的特点，可以制备出成分和厚度都准确可控的薄膜。因此，采用磁控溅射技术，可以在管状或平板状基底上制备出厚度精确可控，掺杂成分准确，均匀的气敏薄膜，可以规模化制备性能均一，重现性和准确性高的气敏元件。
利用磁控溅射技术，不仅可以沉积金属薄膜，还可以直接沉积陶瓷薄膜，也可以控制溅射气氛，通过反应溅射制备陶瓷类薄膜。但磁控溅射沉积的薄膜是由气态原子在极短的时间内形核转为固态结构，因此，沉积后的薄膜均需要进行稳定化退火。
[发明内容]
本发明的目的是克服现有技术的不足，采用磁控溅射的方法，将金属锌和要掺杂的氧化物或单质金属直接溅射，沉积在气敏元件基底材料上，然后对气敏元件进行热氧化处理，获得掺杂的氧化锌气敏元件，同时消除薄膜应力，提高薄膜内部结构和尺寸的稳定性，掺杂物和掺杂量的控制通过复合靶的组成来实现，沉积薄膜的化学成分和厚度的均匀性通过基底材料的旋转来控制，它将热氧化和退火工艺相结合，提高了氧化锌掺杂气敏薄膜的制备速度。
为实现上述目的，设计一种氧化锌掺杂气敏薄膜的制备方法，其特征在于其制备步骤为；(1)磁控溅射沉积薄膜：在超高真空磁控溅射镀膜装置中采用金属锌作为靶材，或用金属锌作为靶材基质并将所要掺杂的呈独立块状的氧化物或呈独立块状的单质金属均匀分布在溅射刻蚀区组成的复合靶作为靶材；以管状绝缘材料或片状绝缘材料为基底，磁控溅射工艺为背景真空度<8.0×10-4Pa，工作气体高纯氩气，溅射压力4-0.01Pa，基底80-10转/分钟匀速转动进行磁控溅射沉积薄膜；(2)热氧化处理：将沉积的薄膜转移至空气电阻炉中，在1100℃—400℃的温度区间，保温1-120min，得到气敏薄膜。
所述的磁控溅射为直流磁控溅射或射频磁控溅射。
所述的呈独立块状的氧化物为2-4块，氧化物采用氧化锡、氧化铝、氧化铟、氧化铜、氧化钛、氧化硅中的一种或两种。
所述的呈独立块状的单质金属为2-4块，单质金属采用锡、铝、铟、铜、钛中的一种或两种。
所述的氧化物，其掺杂量以氧化物中金属原子与锌原子的原子比例计为45％-0％。
管状绝缘材料为基底时以管的中心轴为转动轴，片状绝缘材料为基底时以沉积面的对称中心引出的垂直沉积面的直线为转动轴。
与现有技术相比，本发明工艺简单，在热氧化处理的同时，可以消除薄膜中的内应力，提高薄膜内部结构和尺寸的稳定性，掺杂物和掺杂量可通过单组元构成的复合靶来控制，沉积薄膜化学成分和厚度的均匀性通过基底材料的旋转来控制，制备的气敏薄膜厚度精确，成分均匀，结构稳定，生产效率高，适用于科学研究，也适用于工业的规模化生产，应用于气敏传感器的制作。
[具体实施方式]
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
在FJL560D2型三室超高真空磁控与离子束多功能溅射镀膜设备上，以管状氧化铝陶瓷管为基底，使用旋转镀膜辅助装置保持其匀速转动，转速为每分钟40转，使用纯度为99.99％的金属锌靶，背景真空度小于4.0×10—4Pa，溅射气体为高纯氩，溅射气压0.5Pa，溅射功率40W，直流磁控溅射10min，将沉积薄膜转移到空气电阻炉中以400℃氧化60分钟，获得氧化锌薄膜，使用静态气敏测试装置，用获得氧化锌薄膜制作的旁热式气敏元件，在加热功率为1.6W时能够准确监测到5ppm的无水乙醇。
实施例2
在FJL560D2型三室超高真空磁控与离子束多功能溅射镀膜设备上，以管状氧化铝陶瓷管为基底，使用旋转镀膜辅助装置保持其匀速转动，转速为每分钟40转，使用纯度为99.99％的金属锌作为靶材基质，并将三块纯度为99.9％的纯金属铟均匀分布在溅射刻蚀区组成复合靶，背景真空度小于4.0×10—4Pa，溅射气体为高纯氩，溅射气压0.5Pa，溅射功率40W，直流磁控溅射80min，将沉积薄膜转移到空气电阻炉中以800℃氧化10分钟，获得氧化锌掺杂薄膜，使用静态气敏测试装置，用获得氧化锌薄膜制作的旁热式气敏元件，在加热功率为1.6W时能够准确监测到5ppm的无水乙醇。
实施例3
在FJL560D2型三室超高真空磁控与离子束多功能溅射镀膜设备上，以管状氧化铝陶瓷管为基底，使用旋转镀膜辅助装置保持其匀速转动，转速为每分钟40转，使用纯度为99.99％的金属锌作为靶材基质，并将三块含量为99.9％的氧化钛均匀分布在溅射刻蚀区组成复合靶，背景真空度小于4.0×10—4Pa，溅射气体为高纯氩，溅射气压0.5Pa，溅射功率40W，射频磁控溅射10min，将沉积薄膜转移到空气电阻炉中以1000℃氧化5分钟，获得氧化锌掺杂薄膜。
Claims (6)
1、一种氧化锌掺杂气敏薄膜的制备方法，其特征在于其制备步骤为：
(1)磁控溅射沉积薄膜：在超高真空磁控溅射镀膜装置中采用金属锌作为靶材，或用金属锌作为靶材基质并将所要掺杂的呈独立块状的氧化物或呈独立块状的单质金属均匀分布在溅射刻蚀区组成的复合靶作为靶材；以管状绝缘材料或片状绝缘材料为基底，磁控溅射工艺为背景真空度<8.0×10-4Pa，工作气体高纯氩气，溅射压力4-0.01Pa，基底80-10转/分钟匀速转动进行磁控溅射沉积薄膜；
(2)热氧化处理：将沉积的薄膜转移至空气电阻炉中，在1100℃—400℃的温度区间，保温1-120min，得到气敏薄膜。
2、如权利要求1所述的一种氧化锌掺杂气敏薄膜的制备方法，其特征在于：所述的磁控溅射为直流磁控溅射或射频磁控溅射。
3、如权利要求1所述的一种氧化锌掺杂气敏薄膜的制备方法，其特征在于：所述的呈独立块状的氧化物为2-4块，氧化物采用氧化锡、氧化铝、氧化铟、氧化铜、氧化钛、氧化硅中的一种或两种。
4、如权利要求1所述的一种氧化锌掺杂气敏薄膜的制备方法，其特征在于：所述的呈独立块状的单质金属为2-4块，单质金属采用锡、铝、铟、铜、钛中的一种或两种。
5、如权利要求1或3所述的一种氧化锌掺杂气敏薄膜的制备方法，其特征在于：所述的氧化物，其掺杂量以氧化物中金属原子与锌原子的原子比例计为45％-0％。
6、如权利要求1所述的一种氧化锌掺杂气敏薄膜的制备方法，其特征在于：管状绝缘材料为基底时以管的中心轴为转动轴，片状绝缘材料为基底时以沉积面的对称中心引出的垂直沉积面的直线为转动轴。
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