CN107299315B - 一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料及其制备方法，属于表面加工、涂层、薄膜材料技术领域。所述制备方法为：利用磁控溅射的方法得到具有高绝缘电阻的二氧化硅薄膜材料，在二氧化硅薄膜生长过程中，基片在平行于靶表面方向做周期性直线往复运动，运动速度为0.56‑55.56cm/min，运动周期为5‑500。本发明所述的高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料与现有的二氧化硅薄膜材料比具有高绝缘电阻。

Description

一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料及其制备方法，属于表面加工、涂层、薄膜材料技术领域。
背景技术
二氧化硅(Silicon Dioxide,SiO2)薄膜材料是一类重要的高绝缘电阻材料，在薄膜传感器、集成电路等领域有着重要的应用，例如：金属基底与薄膜热电偶温度传感器之间的绝缘层、金属基底上的薄膜应变计之间的绝缘层等。
目前，二氧化硅薄膜多用热氧化技术制备，但是，热氧化技术在制备二氧化硅薄膜时是需将基底加热至1000℃以上的，且对基底只能是单晶硅，这就限制了热氧化技术在金属基底上制备高绝缘性二氧化硅薄膜。化学气相沉积技术也是制备二氧化硅薄膜的常用方法，但是，化学气相沉积技术制备的二氧化硅薄膜中含有大量的化学键 Si-H，降低了二氧化硅薄膜的绝缘性能，且基底温度也在200℃以上，这也限制了化学气相沉积技术在金属基底上制备高绝缘性二氧化硅薄膜。二氧化硅薄膜也可由其他方法制备，例如：离子束溅射沉积技术、原子层沉积技术、化学水浴合成技术、溶胶凝胶技术等，但是，上述技术均存在一些不足之处，例如：制备过程中均需向外界排放含有Cl、F、CO2、SO2、NO2等有害尾气，造成环境污染；制备的二氧化硅薄膜材料致密性低、绝缘性差、薄膜与基底结合力差；在制备二氧化硅薄膜材料的过程中，需进行高温热处理，存在耗时长、效率低等问题。
发明内容
本发明通过控制基片在平行于靶表面方向的直线往复运动周期，有效提高了二氧化硅薄膜材料的绝缘电阻。
本发明提供了一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用磁控溅射的方法得到具有高绝缘电阻的二氧化硅薄膜材料，在二氧化硅薄膜生长过程中，基片在平行于靶表面方向做周期性直线往复运动，运动速度为 0.56-55.56cm/min，运动周期为5-500。
本发明所述直流脉冲溅射电源工作频率优选为5-350kHz。
本发明所述反转时间优选为0.4-5.0μs。
本发明所述硅靶溅射功率密度优选为0.83-11.11W/cm2。
本发明所述背底真空度优选为1-3×10-3Pa。
本发明所述溅射真空度优选为0.2-0.9Pa。
本发明所述沉积时间优选为1-5h。
本发明所述磁控溅射的温度优选为室温。
本发明所述磁控溅射的靶材优选为硅靶，其纯度为99.99％。
本发明所述磁控溅射的工作气体为流量比优选为10-20：3-7的氩与氧，氩的纯度为99.99％，氧的纯度为99.99％。
本发明另一目的为提供一种上述方法制备的高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料。
本发明所述二氧化硅薄膜材料的厚度优选为2-5μm。
本发明所述二氧化硅薄膜材料的绝缘电阻优选为＞108Ω/3μm。
本发明有益效果为：
①本发明所述的高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料与现有的二氧化硅薄膜材料比具有高绝缘电阻；
②本发明所述磁控溅射的工作气体为高纯氩和高纯氧，对环境无任何污染；
③本发明所述制备方法简单、成本低、产率高，便于大规模工业化生产。
附图说明
本发明附图3幅，
图1为本发明所述高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料的测试图；
图2为本发明所述基片在平行于靶表面方向做周期性直线往复运动的示意图；
图3为实施例1-5、对比例1所述二氧化硅薄膜材料的绝缘电阻值；
其中，1、金属基底，2、铝底电极，3、二氧化硅薄膜层，4、铝顶电极，5、绝缘电阻测试仪，6、步进电机，7、基片，8、硅靶。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下，以载玻片为基底材料，以纯度为99.99％的硅为溅射靶材，以纯度为99.99％的氩和纯度为99.99％的氧为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化硅薄膜，基片平行于硅靶做周期性直线往复运动，运动速度为0.56cm/min，运动周期为5，得到的二氧化硅薄膜厚度为2.77μm，其绝缘电阻为1.53±0.58×108Ω。
其中，直流脉冲溅射电源工作频率为100kHz，反转时间为1μs，硅靶溅射功率密度为3.33W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为5sccm，背底真空度为3.0×10-3Pa，溅射真空度为0.7Pa，沉积时间为3h。
实施例2
一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下，以载玻片为基底材料，以纯度为99.99％的硅为溅射靶材，以纯度为99.99％的氩和纯度为99.99％的氧为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化硅薄膜，基片平行于硅靶做周期性直线往复运动，运动速度为2.22cm/min，运动周期为20，得到的二氧化硅薄膜厚度为3.13μm，其绝缘电阻为4.19±1.47×108Ω。
其中，直流脉冲溅射电源工作频率为100kHz，反转时间为1μs，硅靶溅射功率密度为3.33W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为5sccm，背底真空度为3.0×10-3Pa，溅射真空度为0.7Pa，沉积时间为3h。
实施例3
一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下，以载玻片为基底材料，以纯度为99.99％的硅为溅射靶材，以纯度为99.99％的氩和纯度为99.99％的氧为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化硅薄膜，基片平行于硅靶做周期性直线往复运动，运动速度为5.55cm/min，运动周期为50，得到的二氧化硅薄膜厚度为3.01μm，其绝缘电阻为7.49±4.09×108Ω。
其中，直流脉冲溅射电源工作频率为100kHz，反转时间为1μs，硅靶溅射功率密度为3.33W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为5sccm，背底真空度为3.0×10-3Pa，溅射真空度为0.7Pa，沉积时间为3h。
实施例4
一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下，以载玻片为基底材料，以纯度为99.99％的硅为溅射靶材，以纯度为99.99％的氩和纯度为99.99％的氧为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化硅薄膜，基片平行于硅靶做周期性直线往复运动，运动速度为10.8cm/min，运动周期为100，得到的二氧化硅薄膜厚度为3.11μm，其绝缘电阻为8.69±4.53×108Ω。
其中，直流脉冲溅射电源工作频率为100kHz，反转时间为1μs，硅靶溅射功率密度为3.33W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为5sccm，背底真空度为3.0×10-3Pa，溅射真空度为0.7Pa，沉积时间为3h。
实施例5
一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下，以载玻片为基底材料，以纯度为99.99％的硅为溅射靶材，以纯度为99.99％的氩和纯度为99.99％的氧为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化硅薄膜，基片平行于硅靶做周期性直线往复运动，运动速度为55.56cm/min，运动周期为500，得到的二氧化硅薄膜厚度为3.38μm，其绝缘电阻为3.16±0.69×109Ω。
其中，直流脉冲溅射电源工作频率为100kHz，反转时间为1μs，硅靶溅射功率密度为3.33W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为5sccm，背底真空度为3.0×10-3Pa，溅射真空度为0.7Pa，沉积时间为3h。
对比例1
一种二氧化硅薄膜材料的制备方法，所述制备方法为：利用直流脉冲反应磁控溅射方法在室温条件下，以载玻片为基底材料，以纯度为99.99％的硅为溅射靶材，以纯度为99.99％的氩和纯度为99.99％的氧为溅射气体，进行磁控溅射制备二氧化硅薄膜，基片平行于硅靶静止不动，得到的二氧化硅薄膜厚度为2.64μm，其绝缘电阻为8.70± 0.76×106Ω。
其中，直流脉冲溅射电源工作频率为100kHz，反转时间为1μs，硅靶溅射功率密度为3.33W/cm2，氩流量为20sccm，氧流量为5sccm，背底真空度为3.0×10-3Pa，溅射真空度为0.7Pa，沉积时间为3h。

Claims (5)

1.一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：利用磁控溅射的方法得到具有高绝缘电阻的二氧化硅薄膜材料，磁控溅射的温度为室温，在二氧化硅薄膜生长过程中，基片在平行于靶表面方向做周期性直线往复运动，运动速度为0.56-55.56cm/min，运动周期为5-500，二氧化硅薄膜材料的厚度为2-5μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的靶材为硅靶，其纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的工作气体为流量比10-20：3-7的氩与氧，氩的纯度为99.99％，氧的纯度为99.99％。
4.权利要求1、2或3所述方法制备的高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料。
5.根据权利要求4所述的高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料，其特征在于：所述二氧化硅薄膜材料的绝缘电阻＞108Ω。
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