CN109371373B - 一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层及其制备方法 - Google Patents

一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二硼化钛‑二硼化锆基高温太阳能吸收涂层及其制备方法。所述的高温太阳能吸收涂层由两层膜构成，从基底表面向上依次包括吸收层和减反射层，吸收层由二硼化钛、二氧化钛、二硼化锆、二氧化锆的复合陶瓷薄膜组成，减反射层由氧化铝组成。本发明提供的涂层具有可见‑红外光谱高吸收率，红外光谱低发射率和良好的热稳定性能，且该涂层的制备工艺简便、操作方便、易于控制、缩短生产周期。

Description

一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层及其制备 方法
技术领域
本发明属于太阳能热发电和真空镀膜技术领域，具体涉及一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层及其制备方法。
背景技术
过渡金属硼化物为硼(B)与过渡金属(M)形成的填充型离子键化合物，由于B-B 键的强共价性，硼化物一般具有高熔点；而M-B 金属键的存在，过渡金属硼化物具有高的电导率、热导率等金属材料的特性。过渡金属硼化物具有优异的抗氧化和抗腐蚀能力，可以在更高的温度和恶劣的环境气氛下工作，在高温结构应用方面具有极大的优势。
中国专利CN201310306881.5公布了一种吸收层由含硼化合物构成的太阳能中高温选择性吸收涂层及其制备方法。该专利利用物理气相沉积法制备含硼化合物用于选择性吸收涂层，引入氮元素和氧元素提高抗氧化性，提高硼化物的高温稳定性，设计制备多层渐变膜系，增加膜层的吸收率。该涂层在基材表面由底部到顶部依次包括红外高反射层、第一吸收层、第二吸收层和减反射层，所述第一吸收层、第二吸收层由使用物理气相沉积制备的含硼化合物渐变组分构成，所述含硼化合物为金属硼化物、金属氮硼化物、金属氧硼化物或金属氮氧硼化物。
中国专利CN201610824620.6公布了一种基于难熔金属硼化物的高温光谱选择性吸收涂层及制备方法。该太阳能吸收涂层在基板上设有红外反射层，在红外反射层上顺序设有光谱主吸收层、光谱辅吸收层和减反射层，其特征在于所述的吸收层以具有本征光谱选择吸收特性和极为优异高温稳定性的难熔金属硼化物（如TaB2、HfB2和ZrB2等）膜为光谱能量吸收主体、通过难熔金属硼化物与Al2O3或SiO2陶瓷介质双向陶瓷协同增效，提高涂层热稳定性能；而双吸收层干涉型膜系结构设计，极大地提高了涂层的光谱选择吸收特性。
然而，中国专利CN201310306881.5和CN201610824620.6所涉及的吸收涂层制备工艺包含掺杂，精确控制气体流量等步骤不利于大规模制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能选择性吸收涂层。
本发明的另一目的是提供二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能选择性吸收涂层的制备方法。
一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层，该涂层自基底表面向上依次为吸收层和减反射层，所述的吸收层为二硼化钛TiB2、二氧化钛TiO2、二硼化锆ZrB2和二氧化锆ZrO2的复合陶瓷，所述的复合陶瓷吸收层由磁控溅射二硼化钛和二硼化锆所得，其中二硼化钛和二硼化锆部分氧化为二氧化钛和二氧化锆，所述的减反射层为氧化铝Al2O3并且为非晶态。
所述吸收层的厚度为40-100纳米。
所述减反射层为非晶态，其厚度为40-80纳米。
所述基底为不锈钢或镍基合金，所述基底表面的粗糙度为2-7纳米。
上述二硼化钛-二氧化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
步骤1：吸收层的制备：采用纯度99.99%的二硼化钛和二硼化锆作为溅射靶材, 将真空室预抽本底真空至1.5×10-6-6.0×10-6 Torr，二硼化钛采用直流磁控溅射技术，二硼化锆采用射频磁控溅射技术，制备吸收层时二硼化钛和二硼化锆靶材同时溅射，其中二硼化钛靶材的溅射功率密度为2-5 W/cm2，二硼化锆的溅射功率密度为3-7 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20-80 sccm，利用双靶共溅射技术在基底上沉积吸收层，其厚度为40-100 nm；
步骤2：减反射层的制备：吸收层制备完毕后，以纯度99.99%的Al2O3作为靶材，调节Al2O3靶材的溅射功率密度为4-7 W/cm2，溅射沉积时氩气的进气量为20-80 sccm，采用射频磁控溅射在吸收层上溅射制备减反射层，厚度为40-80 nm。
其中吸收层和减反射层的制备过程中，基底温度为100-250℃。
本发明的太阳能选择性吸收涂层在大气质量因子AM1.5条件下，吸收率≥0.90，发射率≤0.12；在高真空度下，经500oC长时间保温后，涂层的吸收率和发射率没有明显的变化。
本发明的太阳能选择性吸收涂层，以二硼化钛和二硼化锆为靶材，制备了成分为二硼化钛TiB2、二氧化钛TiO2、二硼化锆ZrB2和二氧化锆ZrO2的复合陶瓷吸收层，极大的丰富了过渡金属硼化物陶瓷在太阳能产业中的应用。另外，本发明涂层结构简单，没有掺杂，从而简化了工艺，操作方便，缩短生产周期，降低成本，本发明的涂层可以采用磁控溅射技术沉积在不锈钢或镍基合金基体上，具有高的吸收率，低的发射率和良好的热稳定性能，在太阳能热利用和热发电领域具有广阔的实用价值和应用前景。
附图说明
图1 为本发明二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能选择性吸收涂层的结构图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种二硼化钛-二氧化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
步骤1：吸收层的制备：采用纯度99.99%的二硼化钛和二硼化锆作为溅射靶材, 将真空室预抽本底真空至1.5×10-6 Torr。二硼化钛采用直流磁控溅射技术，二硼化锆采用射频磁控溅射技术。调整二硼化钛靶材的溅射功率密度为2 W/cm2，二硼化锆的溅射功率密度为3 W/cm2。溅射沉积时氩气的进气量为20 sccm，利用双靶共溅射技术在基底不锈钢（表面的粗糙度为2纳米）上沉积吸收层，其厚度为40 nm；溅射过程中，基底温度为100℃。
步骤2：减反射层的制备：吸收层制备完毕后，以纯度99.99%的Al2O3作为靶材，调节Al2O3靶材的溅射功率密度为4 W/cm2，溅射沉积时氩气的进气量为20 sccm，采用射频磁控溅射在吸收层上溅射制备减反射层，厚度为40 nm。溅射过程中，基底温度为100℃。
上述制备方法制备的一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层，该涂层自基底表面向上依次为吸收层和减反射层，所述基底为不锈钢（表面的粗糙度为2纳米），所述的吸收层为二硼化钛TiB2、二氧化钛TiO2、二硼化锆ZrB2和二氧化锆ZrO2的复合陶瓷，所述吸收层二硼化钛TiB2、二氧化钛TiO2、二硼化锆ZrB2和二氧化锆ZrO2复合陶瓷由磁控溅射二硼化钛和二硼化锆所得，其中二硼化钛和二硼化锆接触氧后部分氧化为二氧化钛和二氧化锆，吸收层复合陶瓷的厚度为40纳米。所述的减反射层为为非晶态氧化铝Al2O3，厚度为40纳米。
该太阳能吸收涂层的光学性能如下：在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.90，发射率为0.12。
实施例2
一种二硼化钛-二氧化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
步骤1：吸收层的制备：采用纯度99.99%的二硼化钛和二硼化锆作为溅射靶材, 将真空室预抽本底真空至6.0×10-6 Torr。二硼化钛采用直流磁控溅射技术，二硼化锆采用射频磁控溅射技术。调整二硼化钛靶材的溅射功率密度为5 W/cm2，二硼化锆的溅射功率密度为7 W/cm2。溅射沉积时氩气的进气量为80 sccm，利用双靶共溅射技术在基底镍基合金上沉积吸收层，其厚度为100 nm；溅射过程中，基底温度为250℃。
步骤2：减反射层的制备：吸收层制备完毕后，以纯度99.99%的Al2O3作为靶材，调节Al2O3靶材的溅射功率密度为7 W/cm2，溅射沉积时氩气的进气量为80 sccm，采用射频磁控溅射在吸收层上溅射制备减反射层，厚度为80 nm。溅射过程中，基底温度为250℃。
上述制备方法制备的一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层，该涂层自基底表面向上依次为吸收层和减反射层，所述基底为镍基合金（表面的粗糙度为7纳米），所述的吸收层为二硼化钛TiB2、二氧化钛TiO2、二硼化锆ZrB2和二氧化锆ZrO2的复合陶瓷，所述吸收层二硼化钛TiB2、二氧化钛TiO2、二硼化锆ZrB2和二氧化锆ZrO2复合陶瓷由磁控溅射二硼化钛和二硼化锆所得，其中二硼化钛和二硼化锆部分氧化为二氧化钛和二氧化锆，吸收层复合陶瓷的厚度为100纳米。所述的减反射层为为非晶态氧化铝Al2O3，厚度为80纳米。
该太阳能选择性吸收涂层的光学性能如下：在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.90，发射率为0.10。
实施例3
一种二硼化钛-二氧化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，按照以下步骤进行：
步骤1：吸收层的制备：采用纯度99.99%的二硼化钛和二硼化锆作为溅射靶材, 将真空室预抽本底真空至4.0×10-6 Torr。二硼化钛采用直流磁控溅射技术，二硼化锆采用射频磁控溅射技术。调整二硼化钛靶材的溅射功率密度为3.29 W/cm2，二硼化锆的溅射功率密度为4.39 W/cm2。溅射沉积时氩气的进气量为35 sccm，利用双靶共溅射技术在基底不锈钢上沉积吸收层，其厚度为81 nm；溅射过程中，基底温度为200℃。
步骤2：减反射层的制备：吸收层制备完毕后，以纯度99.99%的Al2O3作为靶材，调节Al2O3靶材的溅射功率密度为5.5 W/cm2，溅射沉积时氩气的进气量为35 sccm，采用射频磁控溅射在吸收层上溅射制备减反射层，厚度为72 nm。溅射过程中，基底温度为200℃。
上述制备方法制备的一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层，该涂层自基底表面向上依次为吸收层和减反射层，所述基底为不锈钢（表面的粗糙度为7纳米），所述的吸收层为二硼化钛TiB2、二氧化钛TiO2、二硼化锆ZrB2和二氧化锆ZrO2的复合陶瓷，所述吸收层二硼化钛TiB2、二氧化钛TiO2、二硼化锆ZrB2和二氧化锆ZrO2复合陶瓷由磁控溅射二硼化钛和二硼化锆所得，其中二硼化钛和二硼化锆部分氧化为二氧化钛和二氧化锆，吸收层复合陶瓷的厚度为81纳米。所述的减反射层为为非晶态氧化铝Al2O3，厚度为72纳米。
该太阳能选择性吸收涂层的光学性能如下：在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.94，发射率为0.09。

Claims (6)

1.一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层，其特征在于：该涂层自基底表面向上依次为吸收层和减反射层，所述吸收层为二硼化钛TiB2、二氧化钛TiO2、二硼化锆ZrB2和二氧化锆ZrO2的复合陶瓷，所述复合陶瓷吸收层由磁控溅射二硼化钛和二硼化锆所得，其中二硼化钛和二硼化锆部分氧化为二氧化钛和二氧化锆，所述减反射层为氧化铝Al2O3并且为非晶态。
2.根据权利要求1所述的一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层，其特征在于：所述吸收层的厚度为40-100纳米。
3.根据权利要求1或2所述的一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层，其特征在于：所述减反射层氧化铝为非晶态，其厚度为40-80纳米。
4.根据权利要求3所述的一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层，其特征在于：所述基底为不锈钢或镍基合金，所述基底表面的粗糙度为2-7纳米。
5.上述任一权利要求所述的一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤1：吸收层的制备：采用纯度99.99%的二硼化钛和二硼化锆作为溅射靶材, 将真空室预抽本底真空至1.5×10-6-6.0×10-6 Torr，二硼化钛采用直流磁控溅射技术，二硼化锆采用射频磁控溅射技术，制备吸收层时二硼化钛和二硼化锆靶材同时溅射，其中二硼化钛靶材的溅射功率密度为2-5 W/cm2，二硼化锆的溅射功率密度为3-7 W/cm2，溅射沉积时氩气的进气量为20-80 sccm，利用双靶共溅射技术在基底上沉积吸收层，其厚度为40-100 nm；
步骤2：减反射层的制备：吸收层制备完毕后，以纯度99.99%的Al2O3作为靶材，调节Al2O3靶材的溅射功率密度为4-7 W/cm2，溅射沉积时氩气的进气量为20-80 sccm，采用射频磁控溅射在吸收层上溅射制备减反射层，厚度为40-80 nm。
6.根据权利要求5所述的一种二硼化钛-二硼化锆基高温太阳能吸收涂层的制备方法，其特征在于：吸收层和减反射层的制备过程中，基底温度为100-250℃。
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