CN111044582A - 一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法 - Google Patents

一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法，涉及半导体气体传感技术领域，具体步骤为：步骤1：通过球磨机将金属氧化物纳米颗粒和乙基纤维素/松油醇溶液按照质量比为1：1均匀混合，制备成金属氧化物气敏浆料；步骤2：将金属氧化物气敏浆料涂覆在平面电极上，静置一段时间后干燥，再在500‑800℃下烧结，获得金属氧化物气敏膜；步骤3：通过磁控溅射的制备方法在金属氧化物气敏膜表面原位制备一层氟碳膜，获得氟碳膜/金属氧化物气敏膜叠层器件。本发明利用氟碳膜的阻水透气特性，改善湿度对气敏器件性能的影响，提升气敏器件在不同湿度环境中的检测准确性。

Description

一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体气体传感技术领域，特别涉及一种可以有效改善湿度对半导体气体传感器件性能影响的新器件结构及其制备方法，具体涉及一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法。
背景技术
半导体气体传感器是一种能将气体信息转换成电学信号的传感器件，其原理是利用气体在金属氧化物膜表面发生的化学吸附/反应，导致金属氧化物膜的电导率发生变化，从而实现气体信息的传感检测。半导体气体传感器具有灵敏度高、响应速度快、结构简单、成本低廉、工作寿命长等优点，在环境监测和工业控制等领域得到广泛应用。
半导体气体传感器的性能核心是金属氧化物气敏膜。除了所测气体会导致金属氧化物膜电导率发生变化外，湿度同样会影响其电导率。当环境湿度变化时，半导体气体传感器电阻基线会发生漂移。如何解决环境湿度对器件性能的影响一直是半导体气体传感器领域的研究难点之一。
为了解决湿度对半导体气体传感器件性能的影响问题，目前研究者从两个方面开展了相关研究工作。一方面是通过元素掺杂，改善金属氧化物薄膜的抗环境湿度影响能力和长期稳定性。如Co和Cr掺杂的SnO2抗湿能力明显提升(Sens.Actuat.B-Chem.,2000,60:316-318.)。另一方面是从工程角度，利用阻水透气薄膜对传感器件进行封装，在不影响其他气体透过的情况下，选择性隔离水汽与金属氧化物薄膜的接触来抑制水汽对其性能的影响，降低湿度导致的响应值的相对误差。
然而，随着半导体气体传感器件MEMS工艺的发展，器件体积越来越微型化，利用现成阻水透气薄膜对器件进行封装的工艺越来越复杂。为了解决这个问题，本发明通过在金属氧化物薄膜表面原位制备阻水透气薄膜，构建高分子复合叠层器件，抑制湿度对器件性能的影响。
发明内容
本发明提供一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法。本发明利用氟碳膜的阻水透气特性，在金属氧化物气敏膜表面原位制备一层氟碳膜，构建复合叠层器件结构，改善湿度对气敏器件的性能影响，提升气敏器件在不同湿度环境下的检测准确性。
本发明更具体的技术方案如下：
一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，将氟碳膜原位沉积在金属氧化物气敏膜表面形成复合叠层结构，具体步骤为：
步骤1：利用球磨机，将金属氧化物纳米颗粒和乙基纤维素/松油醇溶液按照质量比为1：1均匀混合，制备成金属氧化物气敏浆料；
步骤2：将金属氧化物气敏浆料涂覆在平面电极上，静置一段时间后干燥，再升温至500-800℃烧结，获得金属氧化物气敏膜；
步骤3：在金属氧化物气敏膜表面原位制备一层多孔氟碳膜，获得氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件。
在步骤1中，所述金属氧化物为SnO2、ZnO、WO3、In2O3等。
在步骤1中，所述金属氧化物纳米颗粒的粒径为45-55nm，所述乙基纤维素/松油醇溶液的浓度为3-5wt％。
在步骤1中，球磨机均匀混合的转速为350-400rpm，球磨机均匀混合的时间为3-5h。
在步骤2中，金属氧化物气敏浆料涂覆在平面电极上后静置20-35min，干燥的温度为70-90℃。
在步骤2中，升温的速率为5℃/min，烧结时间为1-4h。
在步骤3中，所述原位制备氟碳膜的方法为磁控溅射。
所述磁控溅射的具体步骤为：首先将溅射腔室抽真空至2*10-4Pa，再充入Ar气，调节工作压为1.5*10-2Pa，再进行溅射，通过调节溅射时间控制多孔氟碳膜薄膜的厚度。
本发明还提供了一种由上述的制备方法制成的氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层气敏器件。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
1、工艺更加简单，更适合批量、大规模制备。
2、该技术更加适用于MEMS微型器件的隔水透气封装。
3、该器件结构的隔水透气效果更加优异。
附图说明
图1为氟碳膜-SnO2复合叠层气敏器件的SEM图。
图2为氟碳膜-SnO2复合叠层气敏器件与纯SnO2器件的性能对比。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，将氟碳膜叠加覆盖在金属氧化物气敏膜表面形成复合叠层结构，具体步骤为：
步骤1：称取1g粒径为45nm的SnO2纳米颗粒，和1g浓度为5wt％乙基纤维素/松油醇溶液通过球磨机均匀混合，球磨机均匀混合的转速为380rpm，球磨机均匀混合的时间为3h；制备成SnO2气敏浆料；
步骤2：将SnO2气敏浆料利用毛笔涂覆在平面电极上(尺寸：1mm*1mm*0.5mm，铂电极，电极背面有铂加热电阻膜)，静置流平25min后90℃干燥，再以5℃/min的升温速率在800℃烧结1h，获得SnO2气敏膜；
步骤3：将获得的SnO2气敏膜放置于磁控溅射平台，先将溅射腔室抽真空至2*10- 4Pa，再充入Ar气，调节工作压为1.5*10-2Pa，再以含氟高分子为靶材进行磁控溅射，溅射时间为0-1h，获得氟碳膜-SnO2叠层气敏器件。可通过控制溅射时间，调控氟碳膜的厚度为0-100μm。
本实施例还提供了一种由上述的制备方法制成的氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层气敏器件。
图1为复合叠层气敏器件的SEM图。图1a,b分别是在不同放大倍率下纯SnO2气敏膜的SEM图,图1c,d分别是不同放大倍率下氟碳膜-SnO2复合叠层膜的SEM图，图1e是氟碳膜-SnO2复合叠层膜的截面SEM图，图1f是氟碳膜-SnO2复合叠层膜的元素成分图。由图可知，溅射的氟碳膜主要由F、C、Sn、O等元素构成，且氟碳膜呈现多孔状，均匀的覆盖在SnO2气敏膜表面。测试氟碳膜-SnO2复合叠层器件与纯SnO2器件对NO2的气敏性能，测试结果如图2所示。
图2a是氟碳膜-SnO2复合叠层器件在空气中的基线图，由图可知，其基线电阻基本不随环境湿度的改变而变化，图2a插图表明纯SnO2器件基线随着环境湿度的改变而剧烈变化，说明氟碳膜的修饰可以有效改善器件的抗湿性能。此外，由于没有湿度的干扰，相较于纯SnO2器件，氟碳膜-SnO2复合叠层器件的气敏性能有了大幅的提升。对10ppm NO2的响应度由～2提升至～10。
本发明通过磁控溅射的制备方法，在金属氧化物气敏膜表面沉积一层氟碳膜，获得复合叠层气敏器件。在该器件中，金属氧化物气敏膜作为气体敏感体，氟碳膜作为阻水透气层，当与水汽和待测气体接触时，由于氟碳膜的阻水特性，水汽不能通过氟碳膜，从而可有效阻止水汽与金属氧化物气敏膜的接触，而待测气体可透过氟碳膜，到达金属氧化物气敏膜表面发生气敏反应，实现气敏响应，从而提升气敏器件在不同湿度环境下的检测准确性。
实施例2：
一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法，将氟碳膜叠加覆盖在金属氧化物气敏膜表面形成复合叠层结构，具体步骤为：
步骤1：称取1g粒径为55nm的SnO2纳米颗粒，和1g浓度为3wt％乙基纤维素/松油醇溶液通过球磨机均匀混合，球磨机均匀混合的转速为400rpm，球磨机均匀混合的时间为5h；制备成SnO2气敏浆料；
步骤2：将SnO2气敏浆料利用毛笔涂覆在平面电极上(尺寸：1mm*1mm*0.5mm，铂电极，电极背面有铂加热电阻膜)，静置流平35min后80℃干燥，再以5℃/min的升温速率在500℃烧结4h，获得SnO2传感薄膜；
步骤3：将获得的SnO2传感薄膜放置于磁控溅射平台，先将溅射腔室抽真空至2*10-4Pa，再充入Ar气，调节工作压为1.5*10-2Pa，再以含氟高分子为靶材进行磁控溅射，溅射时间为1h，获得氟碳膜-SnO2叠层气敏器件。可通过控制溅射时间，调控氟碳膜薄膜的厚度为100μm。
本实施例还提供了一种由上述的制备方法制成的氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层气敏器件。
实施例3：
一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法，将氟碳膜叠加覆盖在金属氧化物气敏膜表面形成复合叠层结构，具体步骤为：
步骤1：称取1g粒径为50nm的SnO2纳米颗粒，和1g浓度为4wt％乙基纤维素/松油醇溶液通过球磨机均匀混合，球磨机均匀混合的转速为350rpm，球磨机均匀混合的时间为4h；制备成SnO2气敏浆料；
步骤2：将SnO2气敏浆料利用毛笔涂覆在平面电极上(尺寸：1mm*1mm*0.5mm，铂电极，电极背面有铂加热电阻膜)，静置流平30min后70℃干燥，再以5℃/min的升温速率在600℃烧结2h，获得SnO2传感薄膜；
步骤3：将获得的SnO2传感薄膜放置于磁控溅射平台，先将溅射腔室抽真空至2*10-4Pa，再充入Ar气，调节工作压为1.5*10-2Pa，再以含氟高分子为靶材进行磁控溅射，溅射时间为0.5h，获得氟碳膜-SnO2叠层气敏器件。可通过控制溅射时间，调控氟碳膜薄膜的厚度为60μm。
本实施例还提供了一种由上述的制备方法制成的氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层气敏器件。
实施例4：
一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法，将氟碳膜叠加覆盖在金属氧化物气敏膜表面形成复合叠层结构，具体步骤为：
步骤1：称取1g粒径为50nm的SnO2纳米颗粒，和1g浓度为4wt％乙基纤维素/松油醇溶液通过球磨机均匀混合，球磨机均匀混合的转速为360rpm，球磨机均匀混合的时间为4h；制备成SnO2气敏浆料；
步骤2：将SnO2气敏浆料利用毛笔涂覆在平面电极上(尺寸：1mm*1mm*0.5mm，铂电极，电极背面有铂加热电阻膜)，静置流平30min后70℃干燥，再以5℃/min的升温速率在600℃烧结2h，获得SnO2传感薄膜；
步骤3：将获得的SnO2传感薄膜放置于磁控溅射平台，先将溅射腔室抽真空至2*10-4Pa，再充入Ar气，调节工作压为1.5*10-2Pa，再以含氟高分子为靶材进行磁控溅射，溅射时间为0.2h，获得氟碳膜-SnO2叠层气敏器件。可通过控制溅射时间，调控氟碳膜薄膜的厚度为28μm。
本实施例还提供了一种由上述的制备方法制成的氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层气敏器件。
实施例5：
一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法，将氟碳膜叠加覆盖在金属氧化物气敏膜表面形成复合叠层结构，具体步骤为：
步骤1：称取1g粒径为48nm的ZnO纳米颗粒，和1g浓度为5wt％乙基纤维素/松油醇溶液通过球磨机均匀混合，球磨机均匀混合的转速为360rpm，球磨机均匀混合的时间为4h；制备成ZnO气敏浆料；
步骤2：将ZnO气敏浆料利用毛笔涂覆在平面电极上(尺寸：1mm*1mm*0.5mm，铂电极，电极背面有铂加热电阻膜)，静置流平28min后75℃干燥，再以5℃/min的升温速率在600℃烧结2h，获得ZnO传感薄膜；
步骤3：将获得的ZnO传感薄膜放置于磁控溅射平台，先将溅射腔室抽真空至2*10- 4Pa，再充入Ar气，调节工作压为1.5*10-2Pa，再以含氟高分子为靶材进行磁控溅射，溅射时间为0.3h，获得氟碳膜-ZnO叠层气敏器件。可通过控制溅射时间，调控氟碳膜薄膜的厚度为30μm。
本实施例还提供了一种由上述的制备方法制成的氟碳膜/金属氧化物复合叠层气敏器件。
实施例6：
一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件及其制备方法，将氟碳膜叠加覆盖在金属氧化物气敏膜表面形成复合叠层结构，具体步骤为：
步骤1：称取1g粒径为52nm的WO3纳米颗粒，和1g浓度为4wt％乙基纤维素/松油醇溶液通过球磨机均匀混合，球磨机均匀混合的转速为380rpm，球磨机均匀混合的时间为6h；制备成WO3气敏浆料；
步骤2：将WO3气敏浆料利用毛笔涂覆在平面电极上(尺寸：1mm*1mm*0.5mm，铂电极，电极背面有铂加热电阻膜)，静置流平30min后75℃干燥，再以6k/min的升温速率在500℃烧结4h，获得WO3传感薄膜；
步骤3：将获得的WO3传感薄膜放置于磁控溅射平台，先将溅射腔室抽真空至2*10- 4Pa，再充入Ar气，调节工作压为1.5*10-2Pa，再以含氟高分子为靶材进行磁控溅射，溅射时间为0.6h，获得氟碳膜-WO3叠层气敏器件。可通过控制溅射时间，调控氟碳膜薄膜的厚度为62μm。
本实施例还提供了一种由上述的制备方法制成的氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层气敏器件。
实施例7：
一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，将氟碳膜叠加覆盖在金属氧化物气敏膜表面形成复合叠层结构，具体步骤为：
步骤1：称取1g粒径为48nm的In2O3纳米颗粒，和1g浓度为4wt％乙基纤维素/松油醇溶液通过球磨机均匀混合，球磨机均匀混合的转速为390rpm，球磨机均匀混合的时间为3.5h；制备成In2O3气敏浆料；
步骤2：将In2O3气敏浆料利用毛笔涂覆在平面电极上(尺寸：1mm*1mm*0.5mm，铂电极，电极背面有铂加热电阻膜)，静置流平32min后88℃干燥，再以5℃/min的升温速率在800℃烧结1h，获得In2O3气敏膜；
步骤3：将获得的SnO2气敏膜放置于磁控溅射平台，先将溅射腔室抽真空至2*10- 4Pa，再充入Ar气，调节工作压为1.5*10-2Pa，再以含氟高分子为靶材进行磁控溅射，溅射时间为0.1h，获得氟碳膜-In2O3叠层气敏器件。可通过控制溅射时间，调控氟碳膜的厚度为10μm。
本实施例还提供了一种由上述的制备方法制成的氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层气敏器件。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，其特征在于，氟碳膜覆盖在金属氧化物气敏膜表面形成叠层结构，具体制备步骤为：
步骤1：将金属氧化物纳米颗粒和乙基纤维素/松油醇溶液按照质量比为1：1进行混合，通过球磨机均匀混合，制备成金属氧化物气敏浆料；
步骤2：将金属氧化物气敏浆料涂覆在平面电极上，静置一段时间后干燥，再升温至500-800℃烧结，获得金属氧化物气敏膜；
步骤3：在金属氧化物气敏膜表面原位制备一层氟碳膜，获得氟碳膜/金属氧化物气敏膜叠层器件。
2.根据权利要求1所述的一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述金属氧化物为SnO2、ZnO、WO3、In2O3。
3.根据权利要求1所述的一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述金属氧化物纳米颗粒的粒径为45-55nm，所述乙基纤维素/松油醇溶液的浓度为3-5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，其特征在于，在步骤1中，球磨机均匀混合的转速为350-400rpm，球磨机均匀混合的时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，其特征在于，在步骤2中，金属氧化物气敏浆料涂覆在平面电极上后静置20-35min，干燥的温度为70-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，其特征在于，在步骤2中，升温的速率为5℃/min，烧结时间为1-4h。
7.根据权利要求1所述的一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述原位制备一层多孔氟碳膜薄膜的方法包括但不限于磁控溅射、蒸镀或溶液旋涂。
8.根据权利要求7所述的一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层器件的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射的具体步骤为：首先将溅射腔室抽真空至2*10-4Pa，再充入Ar气，调节工作压为1.5*10-2Pa，再进行溅射，通过调节溅射时间控制多孔氟碳膜薄膜的厚度。
9.一种氟碳膜/金属氧化物气敏膜复合叠层气敏器件,其特征在于，由权利要求1-8任一所述的制备方法制成。
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