CN103979600B - 一种超细氧化铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细氧化铜粉的制备方法。以工业乙酸铜或工业硝酸铜为原料，溶解于纯水中，分别加入粉状椰壳活性炭，以氨水或碳酸氢铵溶液调节pH值，在超声条件下进行沉淀，从反应产物中收集目标产物高纯度超细氧化铜粉。用本发明方法得到的超细氧化铜粉纯度达到99％以上，平均粒径在25nm左右。本发明的方法使沉淀更好地分散、粒径均匀，不易凝聚成团，制备成本低廉、操作简便，质量稳定，适于工业化的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细氧化铜粉的制备方法。
背景技术
氧化铜是一种重要的无机化工原料，广泛应用于催化领域、传感器方面、高温超导等领域，可用于玻璃、陶瓷的着色剂，油漆的防皱以及有机分析中测定化合物含碳量的助氧剂。由于超细氧化铜具有表面效应、量子尺寸效应使其在电、磁、催化等领域表现出不寻常的特性，近年来超细氧化铜的制备和应用研究近年受到广泛关注，有着广泛的应用。
目前超细氧化铜的制备方法主要有：化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、高温固相法、化学沉淀法、微波合成法等，这些方法中除化学沉淀法外大多数成本高，设备要求严，工业化前景不理想。
现有技术中，《南昌大学学报(理科版)》Vol.23.No.2,Jun.1999,132-135报道了“由海绵铜制备高纯超微CuO粉末的研究”，其采用络合沉淀法制备高纯超微氧化铜粉末，所得产品粒径在0.53-0.80μm之间。
中国专利CN101279758B公开了一种采用化学凝胶法制备纳米氧化铜粉的方法，以硝酸铜为原料，加入柠檬酸、聚乙二醇形成凝胶，然后经燃烧、研磨得到纳米氧化铜粉体，该方法工艺繁琐，不利于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种超细氧化铜粉的制备方法，以克服现有技术方法中工艺繁琐，成本高，设备要求苛刻的不足。
本发明的技术构思是这样的：
以工业乙酸铜或工业硝酸铜为原料，溶解于纯水中，分别加入粉状椰壳活性炭。以氨水或碳酸氢铵溶液调节pH值，在超声条件下工业乙酸铜或工业硝酸铜与氨水或碳酸氢铵溶液进行沉淀反应，生成氢氧化铜沉淀，从反应产物中收集目标产物高纯度超细氧化铜粉。
为实现上述构思，本发明主要采用如下技术方案：
一种超细氧化铜粉的制备方法，包括如下步骤：将工业乙酸铜或工业硝酸铜溶于纯水中，在室温、搅拌的条件下加入活性炭，在超声条件下加入碱液调节pH值，pH值保持稳定后，在超声条件下进行沉淀反应2-4小时，从反应产物中收集目标产物超细氧化铜粉。
另，所述活性炭为粉状椰壳活性炭。
进一步，所述乙酸铜或硝酸铜与纯水的质量体积比为1:10-50，g/ml。
另，所述乙酸铜或硝酸铜与活性炭的质量比为1:0.1-0.5，g/g。
再，所述碱液为30wt％氨水或1mol/L的碳酸氢铵溶液，pH值控制在9-10。所述氨水或碳酸氢铵在本发明中的作用为沉淀剂。
再有，从反应产物中收集目标产物包括如下步骤：反应产物经过滤后，在150-200℃的条件下干燥2-4小时，研磨后经450-550℃焙烧3-4小时，然后经冷却得到超细氧化铜粉。
本发明的反应流程如下：
以工业乙酸铜或工业硝酸铜为原料，溶解于纯水中，加入粉状椰壳活性炭，以氨水或碳酸氢铵溶液调节pH值，在超声条件下工业乙酸铜或工业硝酸铜与氨水或碳酸氢铵溶液进行沉淀反应，生成氢氧化铜沉淀，通过对沉淀反应产物(氢氧化铜沉淀的过滤、干燥、研磨、焙烧，氢氧化铜分解生成氧化铜，收集目标产物高纯度超细氧化铜粉。
用本发明方法得到的超细氧化铜粉纯度达到99％以上，平均粒径在25nm左右。
本发明与现有技术相比较的有益效果：
1)本发明利用粉状活性炭的吸附分散特性，铜离子在碱性条件下沉淀时会被所述活性炭吸附，同时水溶性杂质离子难以被活性炭吸附，可轻易通过过滤除去，在超声条件下进行沉淀，使氢氧化铜沉淀更好地分散、粒径均匀，不易凝聚成团；
2)同时，由于活性炭的吸附作用以及工艺条件的控制，溶液中的Cu离子不会和氨水络合形成铜氨溶液，保证了最终得到的氧化铜粉的纯度；
3)选用氨水或碳酸氢铵作为沉淀剂，与采用其他碱液作为沉淀剂相比，不会引入新的离子，利于杂质的吸附和除去；
4)本发明的活性炭吸附沉淀后在焙烧过程中可完全除去，利于环保的要求，成本低廉，操作简便，产品质量稳定，适于工业化的生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将200g工业一水合乙酸铜在常温下溶于4000mL纯水中，搅拌下加入20g粉末状椰壳活性炭，然后在超声条件下用30wt％氨水调节pH值至9，pH值稳定后再超声反应2小时，反应产物经过滤后，在150-200℃的条件下干燥2-4小时，研磨后经450-550℃焙烧3-4小时，然后经冷却得到超细氧化铜粉182g。
实施例2
将200g工业三水合硝酸铜在常温下溶于8000mL纯水中，搅拌下加入50g粉末状椰壳活性炭，然后在超声条件下用1mol/L碳酸氢铵溶液调节pH值至10，pH值稳定后再超声反应4小时，反应产物经过滤后，在150-200℃的条件下干燥2-4小时，研磨后经450-550℃焙烧3-4小时，然后经冷却得到超细氧化铜粉175g。
经检测，所得产品结果如下
| 检测项目 | 实施例1所得氧化铜粉 | 实施例2所得氧化铜粉铜 |
| 氧化铜粉含量 | 99.5％ | 99.6％ |
| 平均粒径 | 23nm | 21nm |
氧化铜含量测定采用标准GB/T26046-2010中的方法，平均粒径采用XRD、SEM等手段检测。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (5)
1.一种超细氧化铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将工业乙酸铜或工业硝酸铜溶于纯水中，在室温、搅拌的条件下加入活性炭，在超声条件下加入碱液调节pH值，pH值保持稳定后，在超声条件下进行沉淀反应2-4小时，从反应产物中收集目标产物超细氧化铜粉；
从反应产物中收集目标产物包括如下步骤：沉淀反应完成后，反应产物经过滤后，在150-200℃的条件下干燥2-4小时，研磨后经450-550℃焙烧3-4小时，然后经冷却得到超细氧化铜粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭为粉状椰壳活性炭。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸铜或硝酸铜与纯水的质量体积比为1:10-50，g/ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸铜或硝酸铜与活性炭的质量比为1:0.1-0.5，g/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱液为30wt％氨水或1mol/L的碳酸氢铵溶液，pH值控制在9-10。
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