CN101301401A - 山茶花有效成分及其提取方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药技术领域，提供了一种山茶花有效成分及其提取方法和用途。该提取方法包括水提法、醇提法、大孔树脂纯化法、溶剂萃取法。经该方法，所得的提取物主要有效成分为黄酮、茶皂苷、苯乙醇苷，其含量分别为总黄酮1％－25％，总皂苷1％－20％，苯乙醇苷1％－3％。本发明还提供了茶花直接或与药学上通常用于该类制剂的固体或液体混合制成适宜剂型的方法，茶花有效成分及其制剂具有降血糖、降血脂、保护胃粘膜等作用。该提取方法简单易行、成本低，提取充分，适宜于工业生产，所得提取物活性显著，疗效确切、无毒副作用。
Description
技术领域：
本发明属于医药技术领域，涉及山茶花的有效成分及其提取方法和用途，以及山茶花有效成分制剂的生产加工方法。
背景技术：
山茶花(Camaellia sinensis)，为山茶科，山茶属植物山茶的花。在我国南方地区大面积栽培，栽培历史悠久。茶花中含有丰富的黄酮类(主要为山柰酚型黄酮、槲皮素型黄酮、黄烷)、皂苷类(茶皂苷型)和苯乙醇苷类。药理实验表明，茶花提取物具有很好的降血糖、降血脂、保护胃粘膜、抗氧化等作用。而将茶花提取物用于降血糖、降血脂、保护胃粘膜还未见报道。
发明内容：
本发明的目的在于提供山茶花有效成分的提取方法，以及利用其有效成分生产加工数种制剂，将其作为治疗或改善高血糖、高血脂、胃粘膜损伤等症状的药物和功能性食品。
本发明目的是通过如下方案实现的：
山茶花有效成分的制备方法分三种：
方法1：取干燥茶花去杂后，加15至30倍量的5％-95％的乙醇煎煮不少于两次，每次提取时间不少于1小时，提取液浓缩至药液体积的五分之一至二十分之一，提取液经大孔树脂(HPD 100或D101)进行分离纯化，分别以水，5％-20％乙醇，30％-80％乙醇，洗脱，5％-20％乙醇洗脱物为有效成分组1，30％-80％乙醇洗脱物为有效成分组2，两者按折合生药材量1∶1组合为山茶花有效提取物。
方法2：取干燥茶花去杂后，加15至30倍量的5％-95％的乙醇煎煮不少于两次，每次提取时间不少于1小时，提取液分别用石油醚(或环己烷、正己烷)、二氯甲烷(或氯仿)、乙酸乙酯、正丁醇萃取两次以上至萃取完全。回收溶媒，所得正丁醇萃取层经大孔树脂(HPD 100或D101)纯化，分别以水，60％-100％乙醇，乙醇洗脱，60％-100％乙醇洗脱物为有效成分组分1，乙酸乙酯萃取层为有效成分组2，二者按折合生药材量1∶1组合为山茶花有效提取物。
方法3：取干燥茶花去杂后，加15至30倍量水煎煮不少于两次，每次提取时间不少于1小时，提取液浓缩至药液体积的五分之一至二十分之一，加乙醇沉淀1-2次，控制提取液中乙醇浓度在50％-90％，在0-10℃下低温静置12-48小时至沉淀完全，再次过滤，滤液回收乙醇至无醇味，所得上清液经大孔树脂(HPD 100或D101)进行分离纯化，分别以水，5％-20％乙醇，30％-60％乙醇洗脱，5％-20％乙醇洗脱物为有效成分组1，30％-60％乙醇洗脱物为有效成分组2。两者按折合生药材量1∶1：组合为山茶花有效提取物。
所得茶花有效成分提取物中，总黄酮1％-25％，总皂苷1％-20％，苯乙醇苷1％-3％。
由上述方法可见，茶花有效成分提取物由总黄酮、总皂苷和苯乙醇苷组成，可通过上述三种方法制备，可简述为方法一：醇提-大孔树脂分段纯化；方法二：醇提-溶剂分段萃取-大孔树脂纯化；方法三：水提-醇沉-大孔树脂分段纯化。
本发明所述提取物具有降血糖、降血脂、保护胃粘膜、抗氧化等活性，可用于治疗或改善高血糖、高血脂、胃粘膜损伤等症状。
本发明的优点如下：
(1)本制备方法所得山茶花提取物组成明确，由三种不同类型天然产物组成，具有多靶点协同作用且毒副作用低的优点。
(2)制备方法简便、易行，提取充分，适宜于工业生产
(3)山茶花有效成分提取物活性显著，疗效确切，可有效降低中药服用量。
(4)山茶花有效成分提取物作用广泛、毒性低可作为功能性食品。
具体实施方式：
实施例1
按照有效成分制备方法1
(1)取干燥山茶花10kg，去除杂质、灰尘。
(2)在中药提取罐中加入药材和20倍量的70％乙醇，加热回流提取三次，分别为2小时，1.5小时，1小时。
(3)合并三次提取液，浓缩至20L，上样至非极性大孔树脂柱，分别用水(5VR)、10％乙醇(4VR)、70％乙醇(8VR)、95％乙醇(4VR)梯度洗脱，得水洗物弃去10％乙醇洗脱物、70％乙醇洗脱物按照折合生药量1∶1比例混合，得山茶花有效提取物，其中总黄酮含量为21％，总皂苷含量为16％，苯乙醇苷含量为1.5％。
实施例2
按照有效成分制备方法2
(1)取干燥过山蕨全草6kg，去除杂质、灰尘
(2)在中药提取罐中加入药材和25倍量的75％乙醇，加热回流提取三次，分别为2小时，2小时，1小时。
(3)合并三次提取液，浓缩至10L，等体积环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取四次。得环己烷萃取物60克，二氯甲烷萃取物55g，乙酸乙酯萃取物170克，正丁醇萃取物740克。回收溶媒，所得正丁醇萃取物进一步经大孔树脂纯化，分别以水，75％乙醇洗脱，减压回收溶媒得75％乙醇洗脱物340克。将75％乙醇洗脱物与乙酸乙酯萃取物按折合生药比1∶1比例混合，得到山茶花有效成分提取物。得山茶花有效提取物，其中总黄酮含量为22％，总皂苷含量为19％，苯乙醇苷含量为1.1％。
实施例3
按照有效成分制备方法3
(1)取干燥山茶花5kg，去除杂质、灰尘
(2)在中药提取罐中加入药材和15倍量的水，加热煮沸，提取两次，每次1.5小时。
(3)合并两次提取液，浓缩至10L，加入乙醇，调节醇浓度至50％，在10℃下低温静置24小时至沉淀完全，再次过滤，滤液回收乙醇至无醇味。
(4)上清液上样至非极性大孔树脂柱，分别用水(5VR)、15％乙醇(4VR)、60％乙醇(6VR)、90％乙醇(4VR)梯度洗脱，得水洗物弃去，20％乙醇洗脱物、60％乙醇洗脱物按照折合生药量1∶1比例混合，得山茶花有效提取物，其中总黄酮含量为20％，总皂苷含量为15％，苯乙醇苷含量为1％。
实施例4山茶花提取物对糖负荷大鼠血糖的影响
实验动物：雄性Wistar大鼠，体重130～150g，购自日本KiwaLaboratory Animal Co.Ltd.(Wakayama)。动物恒温(23±2℃)饲养，饲料购自日本MF.Oriental Yeast Co.Ltd.(Tokyo)。实验前动物禁食20～24小时，自由取水。
实验方法：取130～150g的雄性Wistar大鼠，禁食20～24小时后，灌胃给与山茶花提取物，0.5小时后，灌胃给蔗糖(1.0g/kg)，0.5小时后，眼底取血，离心分离血浆后采用葡萄糖氧化酶法测定血糖水平。
实验结果见表1，山茶花提取物在250～1000mg/kg剂量能显著降低糖负荷大鼠血糖水平。
表1山茶花提取物对糖负荷大鼠血糖的影响
**p＜0.01
实施例5山茶花提取物对油负荷大鼠血浆中甘油三酯水平的影响
实验动物：雄性DDY小鼠，体重25～30g，购自日本Kiwa LaboratoryAnimal Co.Ltd.(Wakayama)。动物恒温(23±2℃)饲养，饲料购自日本MF.Oriental Yeast Co.Ltd.(Tokyo)。实验前动物禁食20～24小时，自由取水。
实验方法：取25～30g的雄性DDY小鼠，禁食20～24小时后，灌胃给与山茶花提取物，0.5小时后，灌胃给橄榄油(5mL/kg)，2小时后，眼底取血，离心分离血浆后采用WAKO试剂盒测定血浆中甘油三酯水平。
实验结果见表2，山茶花提取物对油负荷小鼠血浆中甘油三酯水平的影响，山茶花提取物乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物在500mg/kg剂量能显著降低油负荷小鼠血浆中甘油三酯水平。
表2山茶花提取物对油负荷大鼠血浆中甘油三酯水平的影响
**p＜0.01
实施例6山茶花提取物保护乙醇诱导的胃粘膜损伤
实验动物：雄性SD大鼠，体重230～250g，购自日本Kiwa LaboratoryAnimal Co.Ltd.(Wakayama)。动物恒温(23±2℃)饲养，饲料购自日本MF.Oriental Yeast Co.Ltd.(Tokyo)。实验前动物禁食24～26小时，自由取水。
实验方法：取230～250g的雄性SD大鼠，禁食24～26小时后，灌胃给与山茶花提取物(5％的***胶混悬)，1小时后，灌胃给99.5％的乙醇(1.5mL)致胃粘膜损伤，1小时后，***麻醉处死。取出大鼠胃部，抽出内容物后，注射10mL 1.5％的***溶液固定胃壁，反复用清水冲洗后展平，计算机扫描计算胃粘膜损伤率。
实验结果：结果如Table 3所示，山茶花提取物在50～200mg/kg剂量能显著减少乙醇引起的胃粘膜损伤；山茶花提取物正丁醇萃取层在25～200mg/kg剂量能显著减少乙醇引起的胃粘膜损伤。
表3山茶花提取物保护乙醇诱导的胃粘膜损伤
*p＜0.05，**p＜0.01
实施例7山茶花提取物保护吲哚美辛诱导的胃粘膜损伤
实验动物：雄性SD大鼠，体重230～250g，购自日本Kiwa LaboratoryAnimal Co.Ltd.(Wakayama)。动物恒温(23±2℃)饲养，饲料购自日本MF.Oriental Yeast Co.Ltd.(Tokyo)。实验前动物禁食24～26小时，自由取水。
实验方法：取230～250g的雄性SD大鼠，禁食24～26小时后，灌胃给与山茶花提取物(5％的***胶混悬)，1小时后，灌胃给吲哚美辛(20mg/kg吲哚美辛溶于5％碳酸氢钠溶液，蒸馏水稀释后，加0.2M盐酸中和，1.5ml/rat)致胃粘膜损伤，4小时后，***麻醉处死。取出大鼠胃部，抽出内容物后，注射10mL 1.5％的***溶液固定胃壁，反复用清水冲洗后展平，扫描计算胃粘膜损伤率。
实验结果：见表4中所示，山茶花提取物在50～200mg/kg剂量能显著减少吲哚美辛引起的胃粘膜损伤。山茶花提取物正丁醇萃取层在50～200mg/kg剂量能显著减少吲哚美辛引起的胃粘膜损伤。
表4山茶花提取物保护吲哚美辛诱导的胃粘膜损伤
*p＜0.05，**p＜0.01
实施例8
取山茶花有效提取物(制备方法如实施例1)干燥、粉碎、过80目筛，直接或加适宜稀释剂(糊精、微晶纤维等)灌装胶囊。
实施例9
取山茶花有效提取物(制备方法如实施例2)按1∶1～1∶4比例加入稀释剂(糊精、淀粉等)，干燥、粉碎，制粒、压片或制丸剂。
Claims (7)
1、山茶花有效成分，其特征在于：包括茶花中含有丰富的黄酮类、总皂苷类和苯乙醇苷类。
2、根据权利要求1所述的山茶花有效成分，其特征在于：所述的黄酮类成分为山柰酚型黄酮、槲皮素型黄酮、黄烷，皂苷类成分为茶皂苷型皂苷。
3、一种如权利要求1所述的山茶花有效成分的提取方法，其特征在于：其提取方法如下：
取干燥茶花去杂后，加15至30倍量的5％-95％的乙醇煎煮不少于两次，每次提取时间不少于1小时，提取液浓缩至药液体积的五分之一至二十分之一，提取液经HPD 100或D101大孔树脂进行分离纯化，分别以水，5％-20％乙醇，30％-80％乙醇，洗脱，5％-20％乙醇洗脱物为有效成分组1，30％-80％乙醇洗脱物为有效成分组2，两者按折合生药材量1∶1组合为山茶花有效提取物；
或取干燥茶花去杂后，加15至30倍量的5％-95％的乙醇煎煮不少于两次，每次提取时间不少于1小时，提取液分别用石油醚或环己烷或正己烷、二氯甲烷或氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取两次以上至萃取完全。回收溶媒，所得正丁醇萃取层经HPD 100或D101大孔树脂纯化，分别以水，60％-100％乙醇，乙醇洗脱，60％-100％乙醇洗脱物为有效成分组分1，乙酸乙酯萃取层为有效成分组2，二者按折合生药材量1∶1组合为山茶花有效提取物；
或取干燥茶花去杂后，加15至30倍量水煎煮不少于两次，每次提取时间不少于1小时，提取液浓缩至药液体积的五分之一至二十分之一，加乙醇沉淀1-2次，控制提取液中乙醇浓度在50％-90％，在0-10℃下低温静置12-48小时至沉淀完全，再次过滤，滤液回收乙醇至无醇味，所得上清液经HPD 100或D101大孔树脂进行分离纯化，分别以水，5％-20％乙醇，30％-60％乙醇洗脱，5％-20％乙醇洗脱物为有效成分组1，30％-60％乙醇洗脱物为有效成分组2，两者按折合生药材量1∶1：组合为山茶花有效提取物。
4、根据权利要求3所述的山茶花有效成分的提取方法，其特征在于：所述的有效成分组中：总黄酮1％-25％，总皂苷1％-20％，苯乙醇苷1％-3％。
5、根据权利要求2所述的山茶花有效成分的提取方法，其特征在于：还可以将山茶花有效成分组提取液经喷雾干燥制成粉末状固体，提取粉中总有效成分含量＞40％。
6、根据权利要求5所述的山茶花有效成分的提取方法，其特征在于：其喷雾干燥条件为：喷入的空气预热至280±20℃，喷入的空气压力为3-6kg/cm2，干燥室内温度保持在120±20℃。
7、山茶花有效成分在制备治疗高血糖、高血脂、胃粘膜损伤的药物或功能性食品中的应用。
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