CN101974063B - 一种山茶皂苷b2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的山茶皂苷B2的制备方法。工艺步骤为：取榨油后的山茶种子废渣，加入乙醇加热回流，合并回流液，滤过，取滤液，减压回收乙醇至尽，得回流液，用比例为10∶1的正丁醇-水混合溶剂进行多级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备山茶皂苷B2，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种山茶皂苷B2的制备方法，尤其是一种从植物中提取山茶皂苷B2的制备方法。
背景技术
山茶皂苷B2(Camelliasaponin B2)，分子式：C58H90O26，分子量：1203.333，CAS登录号：156317-50-9。主要存在于山茶科植物山茶Camellia japonical L.的种子中，且原料来源丰富。其分子式如下：
现代研究表明，山茶皂苷B2具有较强的解酒活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
山茶科植物山茶Camellia japonical L.的种子被用来榨油，其废渣中含有大量的山茶皂苷B2。
现有技术中，尚没有适用于高纯度山茶皂苷B2工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的山茶皂苷B2的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取榨油后的山茶种子废渣，加入其质量4-8倍量体积的60-90％乙醇加热回流1-3次，每次1-2小时，合并回流液，滤过，取滤液，减压回收乙醇至尽，得回流液，用比例为10∶1的正丁醇-水混合溶剂进行6-8级逆流萃取，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为1∶6-8，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上吸附，60-80％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
加热回流用乙醇的浓度为80％，用量为原料质量的6倍量体积。
加热回流的次数为2次，每次1.5小时。
逆流萃取的级数为7级，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为1∶7。
大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为70％。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得山茶皂苷B2可采用下列方法检测：
试验例1HPLC法测定山茶皂苷B2纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水(80∶20)；流速：1.0mL/min；检测波长：224nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取山茶皂苷B22mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备山茶皂苷B2，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取榨油后的山茶种子废渣10Kg，加入40L的60％乙醇加热回流1次，1小时，收集回流液，滤过，取滤液，减压回收乙醇至尽，得回流液，用比例为10∶1的正丁醇-水混合溶剂进行6级逆流萃取，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为1∶6，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加到HPD-700型大孔吸附树脂柱上吸附，60％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得山茶皂苷B252.3g，经HPLC检测，纯度为95.5％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取榨油后的山茶种子废渣10Kg，加入80L的90％乙醇加热回流3次，每次2小时，合并回流液，滤过，取滤液，减压回收乙醇至尽，得回流液，用比例为10∶1的正丁醇-水混合溶剂进行8级逆流萃取，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为1∶8，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加到H-50型大孔吸附树脂柱上吸附，80％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得山茶皂苷B277.5g，经HPLC检测，纯度为94.2％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取榨油后的山茶种子废渣10Kg，加入60L的80％乙醇加热回流2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，取滤液，减压回收乙醇至尽，得回流液，用比例为10∶1的正丁醇-水混合溶剂进行7级逆流萃取，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为1∶7，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加到CD-180型大孔吸附树脂柱上吸附，70％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得山茶皂苷B258.9g，经HPLC检测，纯度为97.8％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (7)
1.一种山茶皂苷B2的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取榨油后的山茶种子废渣，加入其质量4-8倍量体积的60-90％乙醇加热回流1-3次，每次1-2小时，合并回流液，滤过，取滤液，减压回收乙醇至尽，得回流液，用比例为10∶1的正丁醇-水混合溶剂进行6-8级逆流萃取，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为1∶6-8，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上吸附，60-80％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种山茶皂苷B2的制备方法，其特征在于所述加热回流用乙醇的浓度为80％，用量为原料质量的6倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种山茶皂苷B2的制备方法，其特征在于所述加热回流的次数为2次，每次1.5小时。
4.根据权利要求1所述一种山茶皂苷B2的制备方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为7级，浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为1∶7。
5.根据权利要求1所述一种山茶皂苷B2的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种山茶皂苷B2的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为70％。
7.根据权利要求1所述一种山茶皂苷B2的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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