CN100583506C - 一种制备多孔锂离子电池正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备多孔锂离子电池正极材料的方法，以铁盐、锂盐和磷酸盐为原料，以模板剂为模板，经配料后装入容器中，在60-80℃的温度下，使其晶化水热反应1-7天，将其蒸干后在保护气氛下升温至600-800℃，恒温烧结10-24小时，在炉内自然冷却至室温便得到多孔的磷酸铁锂。该制备方法能有效地控制所得磷酸铁锂粒径的大小，直接合成纳米级的磷酸铁锂/碳复合材料，产品的粒径大小在300-700纳米之间；所得多孔磷酸铁锂材料规则纳米孔隙的存在能提高其扩散性能和电导率，提高其电化学性能，因为孔状相互交联的结构提供了更多的锂离子活性位置，确保了离子有较好的扩散性能，此外还可以减轻循环过程中因体积膨胀引起的材料本身结构的破坏，保证了电池的循环寿命。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种制备多孔锂离子电池正极材料的方法，属于材料制备技术领域。
二、背景技术：
随着石油价格的不断上涨，能源问题的日益突出。人们都在寻找各种新的替代能源，作为新能源的锂离子电池自出现以来以其独特的优点而受到人们的广泛关注。锂离子电池具有电压高，比能量大，无污染，无记忆效应，寿命长等优点，被广泛用于移动电话，数码相机，笔记本电脑等便携式电器装置，同时作为石油的替代能源在电动车及混合电动车上也将大规模应用。
作为锂离子电池的正极材料，目前研究较多的是以下四种含锂无机盐，钴酸锂(LiCoO2)，镍酸锂(LiNiO2)，锰酸锂(LiMn2O4)，磷酸铁锂(LiFePO4)。其中应用最为广泛的钴酸锂(LiCoO2)正极材料，势必因价格昂贵，钴有毒，安全性能差等缺点限制其今后的大规模应用；镍酸锂(LiNiO2)的制备困难，热稳定性差；锰酸锂(LiMn2O4)的容量低，循环性能差。而橄榄石状的磷酸铁锂(LiFePO4)作为锂离子电池的正极材料与其它材料相比有以下优点：(1)具有170mAh/g的理论容量；(2)具有3.4V的放电平台(对Li/Li+的电位)使有机电解液的应用范围大大扩大；(3)电极反应的可逆性好；(4)热稳定性和化学稳定性很高，使用安全；(5)原料价格低，无毒。自1997年被Padhi报道以来受到人们的广泛关注，并被认为在动力电池应用上极有潜力。
但是LiFePO4存在的两个主要问题：一是离子的扩散系数低；二是电子电导率低，二者导致高倍率放电性能差，可逆比容量低，限制了其的大规模应用。许多研究者通过各种方法对其进行了许多改性研究，但是很难完全克服LiFePO4的缺点，达到最佳效果。
而模板法合成多孔的电池材料，对于改善电池材料的性能有很大作用。因为孔状相互交联的结构提供了更多的锂离子活性位置，确保了离子有较好的扩散性能，同时为固态电子的迁移提供了很好的导电性。此外还可以减轻循环过程中因体积膨胀引起的材料本身结构的破坏，保证了电池的循环寿命，提高电极材料大电流放电的性能。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种制备多孔锂离子电池正极材料的方法，以铁盐、锂盐和磷酸盐为原料，以模板剂为模板，经配料后装入晶化瓶中，使其水热反应后蒸干，经保护气氛下烧结便得到纳米孔状的磷酸铁锂。
本发明按以下技术方案实施：
1)将模板剂溶解于水中，搅拌至完全溶解，形成浓度为0.002-0.02mol/L的溶液；
2)在上述溶液中加入质量百分浓度为20-25％的氨水，加入的氨水与模板剂的摩尔比为0.1-2，并搅拌混匀，得混合溶液1；
3)向混合溶液1中加入铁盐，铁盐在混合液1中的浓度为0.05-0.5mol/L，搅拌2-6小时，再向其中加入锂盐和磷酸盐使它们在混合液中的浓度均为0.05-0.5mol/L，搅拌2-8小时，得混合溶液2；
4)将混合溶液2转移至容器中，在60-80℃的温度下，使其晶化水热反应1-7天；
5)将水热反应得到的混合溶液2在干燥箱内于80℃下蒸干至含水量小于5wt％；
6)所得蒸干的产物置于管式炉中，在保护气氛下，升温至600-g00℃，恒温烧结10-24小时，在炉内自然冷却至室温便得到多孔的磷酸铁锂。
所述模板剂包括十六烷基三甲基溴化氨、聚乙二醇和聚乙烯醚-聚丙烯醚-聚乙烯醚三嵌段共聚物(P123)中的一种；所述的锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂和磷酸二氢锂中的一种；所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种；磷酸盐为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种。保护气氛可以是氩气或氢气和氩气的混合气体。
本发明的优点及积极效果
(1)该制备方法能有效地控制所得LiFePO4粒径的大小，直接合成纳米级的磷酸铁锂/碳复合材料，产品的粒径大小在300-700纳米之间；(2)所得多孔磷酸铁锂材料规则纳米孔隙的存在能提高其扩散性能和电导率，恰好完全克服LiFePO4的缺点，提高其电化学性能，使其更加适合于大电流放电；(3)该工艺降低了合成的成本和能耗，无污染，易于在工业上实施应用。
四、附图说明：图1是实施例1所得产品的晶相分析结果；图2是实施例1所得产品的电镜观察结果。
五、具体实施方式
实施例1：称取十六烷基三甲基溴化氨，溶解于去离子水中，加热使其完全溶解，形成浓度为0.015mol/L的溶液，向其中加入质量百分数为25％的氨水，氨水与十六烷基三甲基溴化氨的摩尔比为1，混合均匀得混合溶液1，测PH值为11；向混合溶液1中加入氯化铁，使氯化铁在混合液中的浓度为0.05mol/L，搅拌3小时，再向其中加入磷酸二氢锂和磷酸使它们在混合液中的浓度均为0.3mol/L，搅拌4小时，得混合溶液2；将混合溶液2转移至容器中，在60℃的温度下水热反应2天；将水热反应得到的混合溶液2在干燥箱内于80℃下蒸干，至含水量小于5％；所得蒸干的产物置于管式炉中，在氩气和氢气(H2占5％)的混合气体为保护气氛下以5℃/min的速率升温到300℃，恒温3小时。随后以5℃/min的速率升温到700℃，恒温18h，冷却至室温。经X-射线衍射图谱(图1)可以看出所得到的为纯相的LiFePO4材料，通过扫描电子显微镜照片(图2)可以看出所得磷酸铁锂粒径比较规则，大小在300-500纳米之间，经BET测试表明比表面积为53.9m2/g，证明所得产品为多孔磷酸铁锂。
实施例2：称取聚乙二醇溶于去离子水中，并用磁力搅拌使其混匀，形成浓度为0.02mol/L的溶液，向其中加入质量百分数为25％的氨水，使加入的氨水与聚乙二醇的摩尔比为1.5，并搅拌混匀，得混合溶液1；向混合溶液中加入硝酸铁，硝酸铁在混合液中的浓度为0.4mol/L，搅拌5小时，再向其中加入氢氧化锂和磷酸二氢铵使它们在混合液中的浓度均为0.2mol/L，搅拌6小时，得混合溶液2；将混合溶液2转移至容器中，在80℃的温度下，使其水热反应2天；将水热反应得到的混合溶液2在干燥箱内于80℃下蒸干，至含水量小于5％；将所得产物放入管式电阻炉中，在氩气为保护气氛下以5℃/min的速率升温到700℃，恒温10h，冷却至室温。制备出的多孔磷酸铁锂粒径大小在600-700纳米之间，比表面积为60.2m2/g的多孔磷酸铁锂。
Claims (3)
1、一种制备多孔锂离子电池正极材料的方法，其特征在于：其按以下技术方案实施，
1)将模板剂溶解于水中，搅拌至完全溶解，形成浓度为0.002-0.02mol/L的溶液，所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙二醇；
2)在上述溶液中加入质量百分浓度为20-25％的氨水，加入的氨水与模板剂的摩尔比为0.1-2，并搅拌混匀，得混合溶液1；
3)向混合溶液1中加入铁盐，铁盐在混合液1中的浓度为0.05-0.5mol/L，搅拌2-6小时，再向其中加入锂盐和磷酸盐使它们在混合液中的浓度均为0.05-0.5mol/L，搅拌2-8小时，得混合溶液2；
4)将混合溶液2转移至容器中，在60-80℃的温度下，使其晶化水热反应1-7天，得到水热反应后的混合溶液2；
5)将水热反应得到的混合溶液2在干燥箱内于80℃下蒸干至含水量小于5wt％；
6)所得蒸干的产物置于管式炉中，在保护气氛下，升温至600-800℃，恒温烧结10-24小时，在炉内自然冷却至室温便得到多孔的磷酸铁锂。
2、根据权利要求1所述的制备多孔锂离子电池正极材料的方法，其特征在于：所述的锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂和磷酸二氢锂中的一种；所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种；磷酸盐为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种。
3、根据权利要求1所述的制备多孔锂离子电池正极材料的方法，其特征在于：所述保护气氛是氩气或氢气和氩气的混合气体。
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