CN105406038A - 一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料 - Google Patents
一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,属于锂离子电池技术领域。此正极材料磷酸铁锰锂其化学式是LiFexMn1-xPO4,0<x<1。其制备方法包括以下步骤:(1)首先按摩尔比称取锂源、铁源、锰源、磷源,然后加入碳源,加入溶剂,在水浴条件下,搅拌至溶胶状态;(2)将溶胶静置,直至凝胶状态;(3)在干燥箱中干燥;(4)放入管式炉中,在惰性气体氛围下烧结,预烧3~5小时,随炉冷却至室温,将料快速研磨破碎,加入管式炉中,在惰性气氛下分级烧结,空冷至室温,得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
Description
技术领域
本发明属于材料领域中电池正极材料领域,尤其涉及一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料。
背景技术
近年来,含Li磷酸盐LiMP04(M=Mn,Fe,Co,Ni等)作为锂电池材料的研究受到全世界广泛关注,元素M不同,其材料的充放电电压和电导率也大不相同。由于LiFeP04放电电压较低、电导率相对较高而且电解液易购买,所以研究比较***,也是目前被研究得最多的正极材料之一。相比之下,由于LiMnP04导电性太差,基本上被认定为没有电化学活性,所以人们对LiMnP04的研究还远远不够。但其实就材料电化学性能而言,LiMnP04材料比LiFeP04具有一定的能量密度优势,而且其对合成的原料要求较低,合成条件不高、结构稳定,所以,LiMnP04引起了人们越来越多的重视。
过渡金属磷酸盐化合物(LiFePO4、LiMnPO4)具有稳定性好、毒性低、污染小、价格低廉等优点,是目前锂离子电池LiCoO2正极的重要替代材料。LiFePO4较低的电压平台预示着较低的能量密度,这限制了其在高比能量电池领域的应用。LiMnPO4的工作电压为4.1V,其理论能量密度是LiFePO4(工作电压为3.45V)的1.2倍。但由于过低的锂离子扩散速率及本征电子导电率,LiMnPO4往往表现较差的电化学性能。LiFexMn1-xPO4正极材料,就是基于LiMnPO4和LiFePO4两者之间的新型正极材料,和LiFePO4相比,Mn元素的引入可以将该正极材料的充放电电位部分提高到4.1V(vs.Li),从而可以很大程度上提高正极材料的能量密度。而通过合理的调整铁锰比例,并通过碳包覆,金属离子掺杂等改性手段,减小Jahn-Teller效应,提高材料的电子电导率和离子传输速率,从而获得更高的电化学性能。
本专利采用溶胶凝胶法合成一种纳米级磷酸铁锰锂材料,放电比容量0.2C下可达150mAh/g以上,1C下可达145mAh/g,循环900周可保持90%的容量保持率,是一种电化学性能良好的正极材料。
发明内容
本发明的目的是将磷酸铁锰锂作为锂离子电池正极材料,改进磷酸锰锂正极材料电子导电性差的问题,同时解决磷酸锰锂中由于锰元素姜-泰勒效应引起的结构不稳定问题,提高放电比容量和循环性能。
本发明解决技术问题所采用的技术方案如下:
一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,其特征是:一种正极材料磷酸铁锰锂其化学式是LiFexMn1-xPO4,0<x<1,是由以下方法制备的:
(1)首先按摩尔比1.0~1.2:(0.2~0.5):(0.5~0.8):1.4称取一定量的锂源、铁源、锰源、磷源,然后加入质量分数3%~15%的碳源,加入一定量的溶剂,在30~100℃水浴条件下,利用电动搅拌器搅拌至溶胶状态;
(2)将溶胶静止5~24h,直至凝胶状态;
(3)在80℃~120℃干燥箱中干燥;
(4)放入管式炉中,在惰性气体氛围下烧结,先在240~390℃条件下预烧3~5小时。随炉冷却至室温,然后将料快速研磨破碎,然后加入管式炉中,同样在惰性气氛下分级烧结,烧结工艺为一级450℃,3~6小时和二级780℃,5~24小时;控制升温速率在2~10℃/min,空冷至室温,得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
进一步,所述的的锂源、铁源、锰源、磷源的摩尔比选择为1.0~1.2:0.2~0.5:0.5~0.8:1.4。
进一步,所述的的锂源、铁源、锰源、磷源的摩尔比选择为1.0~1.2:1:1:1.4。
所述锂源为硝酸锂、乙酸锂、甲酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂和氟化锂中的一种或几种。
所述铁源为硝酸铁、草酸亚铁和氯化铁中的一种或几种。
所述磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸中的一种或几种。
所述碳源为柠檬酸、抗坏血酸、淀粉、马铃薯淀粉、蔗糖和葡萄糖中的一种或几种。
所述锰源为乙酸亚锰、碳酸锰、酸式磷酸锰、磷酸锰和草酸锰中的一种或几种。
所述惰性气体为氮气或氩气。
本发明的优点是:用溶胶凝胶法制得的磷酸铁锰锂正极材料为纳米级颗粒,具有较高放电电压平台(3.5V和4.1V两个平台)及放电比容量(1C下可达145mAh/g,循环900周可保持90%的容量保持率),也具有优于磷酸锰锂的电子导电性(10-3~10-4s/cm),同时本材料制备方法操作简单,对环境无污染。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的LiFe0.5Mn0.5PO4的扫描电镜图片;
图2是本发明实施例1制备的LiFe0.5Mn0.5PO4的0.2C首次充放电性能曲线;
图3是本发明实施例1制备的LiFe0.5Mn0.5PO4的1C循环性能曲线。
具体实施方式
实施例1
首先按摩尔比1~1.2:1:1:1.4称取一定量氢氧化锂、硝酸亚铁、乙酸亚锰、磷酸,加入金属盐质量分数的6%的葡萄糖和2%的柠檬酸,加入蒸馏水恰使其溶解,超声分散,然后将溶液在60℃水浴条件下电动搅拌至溶胶状态,然后静止15h,呈凝胶状态,然后在80℃干燥箱中干燥。然后放入管式炉中,在惰性气体氛围下烧结,先在360℃条件下预烧3小时。放入管式炉中,在惰性气体氛围下烧结,先在240~390℃条件下预烧3~5小时。然后450℃,2小时,然后780℃,6小时烧结;控制升温速率在2~10℃/min,空冷至室温,得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料LiFe0.5Mn0.5PO4。
以制备的磷酸锰锂为锂离子电池正极材料,乙炔黑为导电剂,聚偏氟乙烯,制成电极片,以金属锂为负极,组成扣式电池。0.2C的充放电条件下测试,测试结果见附图1。从图中可以看出,此材料的首次放电比容量为152mAh/g,充放电效率为99.7%;图2为本材料1C循环性能曲线,1C循环900次后,容量保持率为90%。
实施例2
首先按摩尔比1~1.2:1:1:1.4称取一定量乙酸锂、氯化亚铁、乙酸亚锰、磷酸,加入金属盐质量分数的8%的柠檬酸,加入与称取所有原料体积3倍的无水乙醇,然后将溶液在30℃水浴条件下电动搅拌至溶胶状态,然后静止5h,呈凝胶状态,然后在80℃干燥箱中干燥。然后放入管式炉中,在惰性气体氛围下烧结,先在300℃条件下预烧3小时。随放入管式炉中,在惰性气体氛围下烧结,先在240~390℃条件下预烧3~5小时。然后550℃,2小时,然后680℃,10小时烧结;控制升温速率在2~10℃/min,空冷至室温,得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料LiFe0.5Mn0.5PO4。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,其特征是:一种正极材料磷酸铁锰锂其化学式是LiFexMn1-xPO4,0<x<1,一种溶胶凝胶法合成高容量高循环分级烧结纳米级磷酸铁锰锂材料是由以下方法制备的:
(1)首先按摩尔比1.0~1.2:x:1-x:1.4,0<x<1,称取一定量的锂源、铁源、锰源、磷源,然后加入质量分数3%~15%的碳源,加入一定量的溶剂,在30~100℃水浴条件下,利用电动搅拌器搅拌至溶胶状态;
(2)将溶胶静置5~24h,直至凝胶状态;
(3)在80℃~120℃干燥箱中干燥;
(4)放入管式炉中,在惰性气体氛围下烧结,先在240~390℃条件下预烧3~5小时,随炉冷却至室温,然后将料快速研磨破碎,然后加入管式炉中,同样在惰性气氛下分级烧结,烧结工艺为一级450℃,3~6小时和二级780℃,5~24小时;控制升温速率在2~10℃/min,空冷至室温,得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
2.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,其特征在于:制备步骤(1)所述的的锂源、铁源、锰源、磷源的摩尔比选择为1.0~1.2:0.2~0.5:0.5~0.8:1.4。
3.根据权利要求2中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,其特征在于:所述的的锂源、铁源、锰源、磷源的摩尔比选择为1.0~1.2:1:1:1.4。
4.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,其特征在于:所述锂源为硝酸锂、乙酸锂、甲酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂和氟化锂中的一种或几种。
5.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,其特征在于:所述铁源为硝酸铁、草酸亚铁和氯化铁中的一种或几种。
6.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,其特征在于:所述磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,其特征在于:所述碳源为柠檬酸、抗坏血酸、淀粉、马铃薯淀粉、蔗糖和葡萄糖中的一种或几种。
8.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,其特征在于:所述锰源为乙酸亚锰、碳酸锰、酸式磷酸锰、磷酸锰和草酸锰中的一种或几种。
9.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料,其特征在于:所述惰性气体为氮气或氩气。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |