CN100457340C - 一种单分散铁铂纳米合金粒子的制备方法 - Google Patents

一种单分散铁铂纳米合金粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种单分散铁铂合金纳米粒子的制备方法。以含铂无机盐/含铂配合物、含铁无机盐/含铁配合物作为反应前驱物，将反应前驱物、有机溶剂、相催化剂二苯冠醚置于高压釜内，在120-150℃温度下利用反应物之间的相转移及反应前驱物的共还原，以油酸作为稳定剂，反应8-15小时，制得所需产品，其粒径为2～15nm。本方法能控制形成铁铂纳米合金粒子的粒径，而且粒径分布较窄，具有很高的实用性。反应体系相对较稳定，技术操作较简单、特别是产物处理方便简捷，原料成本低廉，易于工业化生产。

Description

一种单分散铁铂纳米合金粒子的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种单分散铁铂合金纳米粒子的制备方法。
背景技术
L10结构的铁铂合金具有很高的单轴磁晶各相异性，非常适合于制备超高密度磁存储介质材料，因此在磁记录介质和微型器件方面有很好的应用前景。并且与纯铂相比，在甲醇硫酸体系中铁铂合金具有更优越的电化学催化活性。这样，对具有一定形貌和特定尺寸的铁铂合金材料的研制，成为新磁性材料应用的关键性问题。而具有纳米尺寸的铁铂微粒在微观上进行二维的有序排布后，能表现出更突出的电化学、磁学、光学等性质，特别是铁铂合金薄膜的巨磁阻效应。
纳米材料具有传统材料所不具备的奇异或反常的物理、化学特性，可以产生四大效应：小尺寸效应、量子效应(含宏观量子隧道效应)、表面效应和界面效应。文献报道中化学湿法制备单分散性铁铂合金的方法主要为溶胶凝胶法。该法主要是基于乙酰丙酮合铂在长链二醇中还原、同时五羰基铁在高温溶液中分解两个基本反应。近年来又提出了乙酰丙酮合铂与氯化亚铁或乙酰丙酮合铂与乙酰丙酮合铁的液相共还原合金制备方法。这些方法都不同程度的都存在设备、技术要求苛刻，原材料价格昂贵、成本高，且五羰基铁具有剧毒，存在很大的危险等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易操作、易控制的单分散铁铂纳米合金的制备方法。
本发明提出的单分散铁铂纳米合金的制备方法，以含铂无机盐/含铂配合物、含铁无机盐/含铁配合物作为反应前驱物，将反应前驱物、有机溶剂、相催化剂二苯冠醚置于高压釜内，在120-150℃温度下利用反应物之间的相转移及反应前驱物的共还原，以油酸作为稳定剂，反应8-15小时，制得所需产品，其粒径为2-15nm。
本发明提出的单分散铁铂纳米合金的制备方法，其具体步骤如下：
(1)以含铂无机盐或含铂配合物和含铁无机盐或含铁配合物作为反应前驱物，分别溶解于有机溶剂中，加入适量的油酸钠固体和相催化剂二苯冠醚，超声处理8-15分钟；含铂无机盐或含铂配合物与含铁无机盐或含铁配合物的摩尔比为1∶1～1∶4，油酸钠与含铁无机盐或含铁配合物和含铂无机盐或含铂配合物总物质的量的摩尔比为5∶1～10∶1，二苯冠醚与铁盐和铂盐总物质的量的摩尔比为1∶30～1∶100；有机溶剂与铁盐和铂盐总物质的量的摩尔比为34∶1～85∶1；
(2)量取丙二醇溶液与油酸混合，搅拌，使之充分混合，将混合溶液加入到步骤(1)中，然后一起加入到高压釜，在120-150℃温度下反应8-15小时，洗涤，离心分离，即得所需产品，其粒径为2-15nm；其中丙二醇与油酸的体积比为2∶1～3∶1，丙二醇与铁盐和铂盐总物质的量的摩尔比为30∶1～--80∶1。
本发明中，所述含铂无机盐为氯铂酸或二氯化铂等中任一种，含铂配合物为二氯化二氰二苯基合铂(II)或乙酰丙酮合铂(II)等中任一种，含铁无机盐为氯化亚铁等，含铁配合物为草酸铁、乙酰丙酮合铁(II)或乙酰丙酮合铁(III)等中任一种。
本发明中，所述有机溶剂为无水乙醇或乙二醇等。
本发明中，步骤(2)中所述的搅拌为超声震荡或磁力搅拌等。
本发明中，步骤(2)中所述离心分离转速为3000-5000转/分，时间为10-20分钟。
利用本发明制备出的单分散铁铂纳米合金粒子应用于硬盘热辅助磁记录技术。利用本发明方法制备出单分散性好、粒径均一的铁铂纳米粒子，从而具有优异的理化性质。例如在提升硬盘容量方面，希捷公司开发出热辅助磁记录技术。通过磁记录方式将数据记录到高稳定性介质上，从而大大提高了每平方英寸的存储量，使磁记录极限进一步超越了人们的想象。
本发明方法易操作、易控制，且制备出的产品可以通过进一步的操作，如LB、浸渍等方法制备出合金薄膜。
本发明具有以下优点：
1、本方法能控制形成铁铂纳米合金粒子的粒径，而且粒径分布较窄，具有很高的实用性。
2、本发明涉及的反应体系相对较稳定，技术操作较简单、特别是产物处理方便简捷，易于工业化。
3、本发明分别采用铁铂的简单无机盐作为前驱物，用丙二醇作还原剂，相比于其他还原剂的制备方法成本大大降低。
附图说明
图1为实施例1中在100nm的倍数下得到的产物TEM照片。
图2为实施例1中在50nm的倍数下得到的产物TEM照片。
图3为实施例2中在100nm的倍数下得到的产物TEM照片。
图4为实施例3中在50nm的倍数下得到的产物TEM照片。
图5为实施例4中在100nm的倍数下得到的产物TEM照片。
图6为实施例5中在50nm的倍数下得到的产物TEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1：
1、将0.000031mol氯铂酸和0.0000625mol(1∶2)四水合氯化亚铁一起充分溶解在2ml的无水乙醇中，加入0.1g油酸钠和2mg二苯冠醚，超声震荡10分钟。
2、准确量取3ml 1，2-丙二醇与1ml油酸充分混合，加入到步骤(1)的体系中，超声处理10分钟，使之充分混合，然后将整个混合体系一起加入到反应高压釜内，在120℃下加热15小时。反应结束后用乙醇洗涤粒子3-5次，并在5000转/分下离心10分钟，即得所需产品，其粒径为10-15nm，最后粒子可以重新分散在无水乙醇或氯仿中。从图1、图2所示的TEM电镜照片中就可以清晰地看到产物的存在。
实施例2：
1、将0.000031mol氯铂酸和0.000125mol(1∶4)草酸铁一起充分溶解在4ml的无水乙醇中，加入0.1g油酸钠和2mg二苯冠醚，超声震荡15分钟。
2、准确量取2ml 1，2-丙二醇与1ml油酸充分混合，加入到第一步的体系中，超声处理10分钟，使之充分混合，然后将整个混合体系一起加入到反应高压釜内，在140℃下加热10小时。反应结束后用乙醇洗涤粒子3-5次，并在3500转/分下离心15分钟。即得所需产品，其粒径为2-6nm，最后粒子可以重新分散在无水乙醇或氯仿中。从图3所示的TEM电镜照片中就可以清晰地看到产物的存在。
实施例3
1、将0.000031mol氯铂酸和0.0000625mol(1∶2)四水合氯化亚铁一起充分溶解在3ml的乙二醇，加入0.1g油酸钠和2mg二苯冠醚，超声震荡12分钟。
2、准确量取3ml 1，2-丙二醇与1ml油酸充分混合，加入到步骤(1)的体系中，超声处理10分钟，使之充分混合，然后将整个混合体系一起加入到反应高压釜内，在120℃下加热13小时。反应结束后用乙醇洗涤粒子3-5次，并在3000转/分下离心20分钟，即得所需产品，其粒径为2-7nm，最后粒子可以重新分散在无水乙醇或氯仿中。从图4所示的TEM电镜照片中就可以清晰地看到产物的存在。
实施例4
1、将0.0000625mol l二氯化二氰二苯基合铂(II)和0.0000625mol(1∶1)四水合氯化亚铁一起充分溶解在6ml的无水乙醇，加入0.1g油酸钠和2mg二苯冠醚，超声震荡10分钟。
2、准确量取5ml 1，2-丙二醇与1ml油酸充分混合，加入到步骤(1)的体系中，超声处理10分钟，使之充分混合，然后将整个混合体系一起加入到反应高压釜内，在130℃下加热12小时。反应结束后用乙醇洗涤粒子3-5次，并在4000转/分下离心12分钟，即得所需产品，其粒径为8-12nm，最后粒子可以重新分散在无水乙醇或氯仿中。从图4所示的TEM电镜照片中就可以清晰地看到产物的存在。
实施例5
1、将0.000031mol二氯化二氰二苯基合铂(II)和0.0000625mol(1∶2)草酸铁一起充分溶解在6ml的无水乙醇，加入0.2g油酸钠和4mg二苯冠醚，超声震荡10分钟。
2、准确量取3ml 1，2-丙二醇与1ml油酸充分混合，加入到步骤(1)的体系中。超声处理10分钟，使之充分混合，然后将整个混合体系一起加入到反应高压釜内，在120℃下加热10小时。反应结束后用乙醇洗涤粒子3-5次，并在5000转/分下离心10分钟。即得所需产品，其粒径为2-6nm，最后粒子可以重新分散在无水乙醇或氯仿中。从图6所示的TEM电镜照片中就可以清晰地看到产物的存在。
实施例6
1、将0.000031mol二氯化铂和0.0000625mol(1∶2)草酸铁一起充分溶解在4ml的乙二醇，加入0.15g油酸钠和3mg二苯冠醚，超声震荡8分钟。
2、准确量取2ml 1，2-丙二醇与1ml油酸充分混合，加入到步骤(1)的体系中，超声处理10分钟，使之充分混合，然后将整个混合体系一起加入到反应高压釜内，在120℃下加热15小时。反应结束后用乙醇洗涤粒子3-5次，并在5000转/分下离心10分钟。即得所需产品，其粒径为2-6nm，最后粒子可以重新分散在无水乙醇或氯仿中。同样可以从TEM电镜照片中清晰地看到产物的存在。
实施例7
1、将0.000031mol二氯化铂和0.0000935mol(1∶3)草酸铁一起充分溶解在8ml的无水乙醇，加入0.3g油酸钠和5mg二苯冠醚，超声震荡15分钟。
2、准确量取4ml 1，2-丙二醇与2ml油酸充分混合，加入到步骤(1)的体系中，超声处理10分钟，使之充分混合，然后将整个混合体系一起加入到反应高压釜内，在130℃下加热14小时。反应结束后用乙醇洗涤粒子3-5次，并在4000转/分下离心15分钟。即得所需产品，其粒径为2-15nm，最后粒子可以重新分散在无水乙醇或氯仿中。同样可以从TEM电镜照片中清晰地看到产物的存在。
实施例8
1、将0.000031mol氯铂酸和0.0000625mol(1∶2)乙酰丙酮合铁(III)一起充分溶解在2ml的乙二醇，加入0.1g油酸钠和2mg二苯冠醚，超声震荡15分钟。
2、准确量取4ml 1，2-丙二醇与1.5ml油酸充分混合，加入到步骤(1)的体系中，磁力搅拌10分钟，使之充分混合，然后将整个混合体系一起加入到反应高压釜内，在140℃下加热13小时。反应结束后用乙醇洗涤粒子3-5次，并在5000转/分下离心10分钟。即得所需产品，其粒径为2-15nm，最后粒子可以重新分散在无水乙醇或氯仿中。同样可以从TEM电镜照片中清晰地看到产物的存在。
实施例9
1、将0.000031mol乙酰丙酮合铂(II)和0.0000625mol(1∶2)四水合氯化亚铁一起充分溶解在3ml的乙二醇，加入0.1g油酸钠和2mg二苯冠醚，超声震荡12分钟。
2、准确量取3ml 1，2-丙二醇与1ml油酸充分混合，加入到步骤(1)的体系中，超声处理10分钟，使之充分混合，然后将整个混合体系一起加入到反应高压釜内，在120℃下加热13小时。反应结束后用乙醇洗涤粒子3-5次，并在3000转/分下离心20分钟，即得所需产品，其粒径为2-7nm，最后粒子可以重新分散在无水乙醇或氯仿中。从图4所示的TEM电镜照片中就可以清晰地看到产物的存在。

Claims (5)

1、一种单分散铁铂纳米合金的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)以含铂无机盐或含铂配合物和含铁无机盐或含铁配合物作为反应前驱物，分别溶解于有机溶剂中，加入适量的油酸钠固体和相催化剂二苯冠醚，超声处理8-15分钟；含铂无机盐或含铂配合物与含铁无机盐或含铁配合物的摩尔比为1∶1～1∶4，油酸钠与含铁无机盐或含铁配合物和含铂无机盐或含铂配合物总物质的量的摩尔比为5∶1～10∶1，二苯冠醚与含铁无机盐或含铁配合物和含铂无机盐或含铂配合物总物质的量的摩尔比为1∶30～1∶100；有机溶剂与含铁无机盐或含铁配合物和含铂无机盐或含铂配合物总物质的量的摩尔比为34∶1～85∶1；
(2)量取丙二醇溶液与油酸混合，搅拌，使之充分混合，将混合溶液加入到步骤(1)中，然后一起加入到高压釜，在100-150℃温度下反应8-15小时，洗涤，离心分离，即得所需产品，其粒径为2-15nm；其中丙二醇与油酸的体积比为2∶1～3∶1，丙二醇与含铁无机盐或含铁配合物和含铂无机盐或含铂配合物总物质的量的摩尔比为30∶1～80∶1。
2、根据权利要求1所述的单分散铁铂纳米合金的制备方法，其特征在于所述含铂无机盐为氯铂酸或二氯化铂中任一种，含铂配合物为二氯化二氰二苯基合铂(II)或乙酰丙酮合铂(II)中任一种，含铁无机盐为氯化亚铁，含铁配合物为草酸铁、乙酰丙酮合铁(II)或乙酰丙酮合铁(III)中任一种。
3、根据权利要求1所述的单分散铁铂纳米合金的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为无水乙醇或乙二醇。
4、根据权利要求1所述的单分散铁铂纳米合金的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌为超声震荡或磁力搅拌。
5、根据权利要求1所述的单分散铁铂纳米合金的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述离心分离转速为3000-5000转/分，时间为10-20分钟。
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