CN105414558A - 一种单分散球形纳米铜铁的制备方法 - Google Patents

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韩信有
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    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions

Abstract

一种单分散球形纳米铜铁的制备方法是将铜盐、铁盐和稳定剂溶于有机溶剂中，控制铜铁总金属离子浓度为0.1-0.5mol/L，控制稳定剂与有机溶剂的体积比为0.02-0.2，控制铜盐和铁盐的摩尔比为0.2-5；将体系在110-140℃用N2吹扫0.5-1.5小时，升温至220-280℃进行反应2-5h，控制搅拌速率为280-400r/min，反应完毕后自然降至室温；用乙醇将纳米体系沉淀，之后用正己烷洗涤三次，将所得到的沉淀用正己烷重新分散，在60-80℃真空干燥箱干燥16-24h后，即为单分散的纳米CuFe双金属颗粒。本发明具有尺寸均一、分散性好及制备过程简单的优点。

Description

一种单分散球形纳米铜铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的的制备方法，具体来说是涉及一种单分散球形纳米CuFe的制备方法。
背景技术
纳米颗粒由于较小的粒径尺寸及较大的比表面积而展现出强烈的表面效应、量子尺寸效应，这使得纳米材料具有特异的化学、磁、光、电、热等性质。因此，纳米材料被广泛应用于催化、环境、能源、传感、光电材料等领域。纳米双金属材料不仅具有单金属的特性，而且由于二者协同作用而展现出许多单金属不具备的性质，有的甚至达到或接近贵金属在某方面的使用性能，因而纳米双金属的研究逐渐受到研究人员的关注。其中，纳米CuFe双金属广泛用于选择性催化除去废水中氯、氮，及CO加氢合成低碳醇等。目前，纳米CuFe双金属催化剂的制备常用共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、共还原法。但以上方法工艺复杂且制得的纳米颗粒团聚严重，粒度、形貌不能得到有效的控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种尺寸均一、分散性好及制备过程简单的纳米CuFe双金属的制备方法。
具体制备方法为：在高温惰性气氛条件下，利用有机溶剂将铜铁有机盐还原，形成结合良好的纳米CuFe双金属。
一种单分散球形纳米铜铁的制备方法，其特征包括如下步骤：
(1)将铜盐、铁盐和稳定剂溶于有机溶剂中，搅拌至混合均匀，控制铜铁总金属离子浓度为0.1-0.5mol/L，控制稳定剂与有机溶剂的体积比为0.02-0.2，控制铜盐和铁盐的摩尔比为0.2-5；
(2)将体系在110-140℃用N2吹扫0.5-1.5小时，升温至220-280℃进行反应2-5h，控制搅拌速率为280-400r/min，反应完毕后自然降至室温；
(3)用乙醇将纳米体系沉淀，之后用正己烷洗涤三次，将所得到的沉淀用正己烷重新分散，在60-80℃真空干燥箱干燥16-24h后，即为单分散的纳米CuFe双金属颗粒。
所述的铜盐为乙酸铜、乙酰丙酮铜中的一种。
所述的铁盐为乙酰基二茂铁、乙酰丙酮铁中的一种。
所述的有机溶剂为油胺(OAm)、二苯醚(BE)中的一种或者两者的混合物，且两者的混合物中油胺占总有机溶剂体积比控制在0.4-1。
所述的稳定剂为油酸(OA)、三辛基氧膦(TOPO)、三辛基膦(TOP)、1-十八烯(ODE)的一种或者几种的混合物。
本发明具有如下优点：
1.操作简单、合成速率快，一步合成出良好分散性的CuFe双金属纳米颗粒。
2.制得的纳米颗粒粒径大小在8-14nm，且粒径分布窄。
附图说明：
图1为实施例1所制备的典型CuFe双金属纳米粒子的TEM图。
图2是实施例5所制备的典型CuFe双金属纳米粒子的TEM图。
具体实施方式
实施例1
称取0.41g乙酸铜、0.35g乙酸丙酮铁、1ml三辛基膦溶于25ml油胺中，50℃加热溶解得到均相溶液，将上述溶液置于110℃油浴中N2吹扫1小时，吹扫过后快速升温至220℃反应2小时，搅拌速率为300r/min，反应后自然降至室温，得到均一的纳米体系。用60ml乙醇将上述纳米体系沉淀，离心分离，再用正己烷洗涤3次，将得到的沉淀用正己烷重新分散，在65℃真空干燥箱中干燥24h，所得粉末即为14nmCuFe双金属纳米颗粒。
实施例2
称取0.60g乙酸铜、0.35g乙酸丙酮铁、3ml1-十八烯溶于35ml二苯醚(BE)与油胺(OAm)的混合溶液中(体积比BE:OAm＝1/6)，50℃加热溶解得到均相溶液，将上述溶液置于140℃油浴中用N2吹扫1小时，吹扫过后快速升温至245℃反应3.5小时，搅拌速率为400r/min，反应完毕后自然降至室温，得到均一的纳米体系。用60ml乙醇将上述纳米体系沉淀，离心分离，再用正己烷洗涤3次，将得到的沉淀用正己烷重新分散，在80℃真空干燥箱中干燥22h，所得粉末即为13.5nmCuFe双金属纳米颗粒
实施例3
称取1.52g乙酰丙酮铜、0.32g乙酰基二茂铁、4ml三辛基氧膦溶于30ml二苯醚(BE)与油胺(OAm)混合溶液中(体积比BE:OAm＝1/5)，50℃加热溶解得到均相溶液，将上述溶液置于120℃油浴中用N2吹扫1.5小时，吹扫完后快速升温至230℃反应3小时，搅拌速率为380r/min，反应完毕后自然降至室温，得到均一的纳米体系。用60ml乙醇将上述纳米体系沉淀，离心分离，再用正己烷洗涤3次，将得到的沉淀用正己烷重新分散，在70℃真空干燥箱中干燥22h，所得粉末即为12nmCuFe双金属纳米颗粒。
实施例4
称取0.52g乙酸丙酮铜、0.53g乙酸丙酮铁、6ml油酸及1.5ml三辛基膦溶于30ml油胺中，50℃加热溶解得到均相体系，将上述体系置于110℃油浴中用N2吹扫1.5h，吹扫完毕后快速升温至260℃反应2小时，搅拌速率为280r/min，反应完毕自然降至室温，得到均一的纳米体系。用60ml乙醇将上述纳米体系沉淀，离心分离，再用正己烷洗涤3次，将得到的沉淀用正己烷重新分散，在80℃真空干燥箱中干燥18h，所得粉末即为10nmCuFe双金属纳米颗粒。
实施例5
称取0.32g乙酰丙酮铜、0.42g乙酰基二茂铁、1ml三辛基膦与4ml1-十八烯溶于35ml二苯醚(BE)与油胺(OAm)混合溶液中(体积比BE:OAm＝2/5)，50℃加热溶解得到均相溶液，将上述溶液置于135℃油浴中用N2吹扫1小时，吹扫完后快速升温至280℃反应3.5小时，搅拌速率为340r/min，反应完毕后自然降至室温，得到均一的纳米体系。用60ml乙醇将上述纳米体系沉淀，离心分离，再用正己烷洗涤3次，将得到的沉淀用正己烷重新分散，在60℃真空干燥箱中干燥16h，所得粉末即为8.5nmCuFe双金属纳米颗粒。
实施例6
称取0.62g乙酸丙酮铜、0.45g乙酸丙酮铁、4ml1-十八烯与2.5ml三辛基氧膦溶于35ml油胺中，50℃加热溶解得到均相体系，将上述体系置于110℃油浴中用N2吹扫1小时，吹扫完毕后快速升温至255℃反应2.5小时，搅拌速率为350r/min，反应完毕自然降至室温，得到均一的纳米体系。用乙醇将上述纳米体系沉淀，离心分离，再用正己烷洗涤3次，将得到的沉淀用正己烷重新分散，在65℃真空干燥箱中干燥20h，所得粉末即为12nm双金属纳米颗粒。
本发明实施例得到的CuFe双金属纳米颗粒的组成、粒径列于表一。
表一不同控制条件下得到的铜铁摩尔比及双金属纳米颗粒的粒径
样品名 铜铁摩尔比 粒径nm/TEM
实施例1 2.1 14
实施例2 3.0 13.5
实施例3 4.1 12
实施例4 1.35 10
实施例5 0.68 8.5
实施例6 1.9 12

Claims (6)

1.一种单分散球形纳米铜铁的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将铜盐、铁盐和稳定剂溶于有机溶剂中，搅拌至混合均匀，控制铜铁总金属离子浓度为0.1-0.5mol/L，控制稳定剂与有机溶剂的体积比为0.02-0.2，控制铜盐和铁盐的摩尔比为0.2-5；
(2)将体系在110-140℃用N2吹扫0.5-1.5小时，升温至220-280℃进行反应2-5h，控制搅拌速率为280-400r/min，反应完毕后自然降至室温；
(3)用乙醇将纳米体系沉淀，之后用正己烷洗涤三次，将所得到的沉淀用正己烷重新分散，在60-80℃真空干燥箱干燥16-24h后，即为单分散的纳米CuFe双金属颗粒。
2.如权利要求1所述的一种单分散球形纳米铜铁的制备方法，其特征在于所述的铜盐为乙酸铜、乙酰丙酮铜中的一种。
3.如权利要求1所述的一种单分散球形纳米铜铁的制备方法，其特征在于所述的铁盐为乙酰基二茂铁、乙酰丙酮铁中的一种。
4.如权利要求1所述的一种单分散球形纳米铜铁的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为油胺、二苯醚中的一种或者两者的混合物。
5.如权利要求4所述的一种单分散球形纳米铜铁的制备方法，其特征在于两者的混合物中油胺占总混合物体积比控制在0.4-1。
6.如权利要求1所述的一种单分散球形纳米铜铁的制备方法，其特征在于所述所述的稳定剂为油酸、三辛基氧膦、三辛基膦、1-十八烯的一种或者几种的混合物。
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