CN100384725C - 一种碳化硅纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅纳米线的制备方法领域。本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法如下：将六甲基硅氮烷、六甲基二硅烷或聚二甲基硅烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并以6-15sccm的速率通入惰性气体保护，以5-15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1-3小时后自然降到室温。由本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法所得产物均为碳化硅纳米线，长度比现有的方法制备的碳化硅纳米线提高了2个量级，且制备方法简单，原料便宜易得，设备要求简化，成本低。

Description

一种碳化硅纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅纳米线的制备方法领域。
背景技术
碳化硅材料自问世以来，以优良的耐高温、耐磨耗、耐腐蚀、高强度和高导热性能，作为各种制品应用不同领域。并因其具有的宽禁带、高击穿电场、高漂移饱和速度和高热导率在大功率和高频率器件应用方面具有巨大潜力。而一维SiC纳米线的弹性、硬度、韧性等机械性能都比SiC块体、SiC晶须要高，因此一维SiC纳米线成为陶瓷、金属、聚合物材料增强剂的极有希望的材料。而且一维SiC纳米线还是具有出色电学性能的半导体，高的导热率(350～490w/mk)，宽的带隙和优良的热稳定性使其有望成为制作大功率、高频率、可以工作在恶劣环境下的半导体器件材料。目前制备一维SiC纳米结构的方法主要有碳纳米管模板生长法和还原法等。
文献Z.W.Pan，H.L.Lai，F.C.K.Au，X.F.Duan，W.Y.Zhou，W.S.Shi，N.Wang，C.S.Lee，N.B.Wong，S.T.Lee，S.S.Xie，Adv.Mater 12(2000)，1186.报道了一种碳化硅纳米线的制备方法。用导向的C纳米管与SiO反应生成导向的SiC纳米线。首先他们用热解乙炔法制得导向的排列整齐的C纳米管，直径为10～40nm，长度可达2mm，垂直于铁/SiO2衬底生长，管与管之间的空隙约100nm。以制备的C纳米管和纯度为99.9％的SiO粉末为原料放在通有氩气(50cm3/min)保护的炉中加热到14000℃保温2小时，得到与C纳米管相似的SiC纳米线，垂直于衬底生长，直径10～40nm，长度可达2mm。这种方法制备的SiC纳米线具有β晶相，呈实心结构，外面没有无定型物质包裹，排列整齐，稳定性好，有高密度的发射尖端所以有望应用于真空微电子器件中，其制备的纳米线长度取决于使用的碳纳米管的长度。
文献J.Q.Hu，Q.Y.Lu，K.B.Tang，B.Deng，R.R.Jiang，Y.T.Qian，W.C.Yu，G.E.Zhou，X.M.Liu，J.X.Wu，J.Phys.Chem.B 104(2000)，5251.报导了Hu等人利用还原碳的化合物法制得了SiC纳米线。反应方程式如下：
Si(固)+CCl4(气)+4Na(固)→SiC(纳米线)+4NaCl(固)
具体实验过程：取适量的CCl4(50ml)、Si粉末(1.44g)、Na(4.74g)放在容积为50ml的钛合金高压容器中，加热到700℃并保持10～48个小时，然后冷却到室温。在反应的开始，反应器里的气压很大，随着CCl4被Na还原气压随之减小，得到的经稀的HF、HNO3除去未反应的Si，然后再将产物在空气中加热到600℃并保持3个小时以除去其中的C，这个过程会使产物氧化而在表面生成无定形SiO2，所以再将产物放到稀HF以除去SiO2，然后用去离子水清洗以除去NaCl和其它杂质而得到最后的产物。经分析是具有闪锌矿结构的SiC纳米线，直径为15～20nm，长度为5～10μm。用这种方法制备的SiC纳米线直径分布比较均匀，这种方法制备的SiC纳米线具有的孔洞结构而造成了严重的堆垛层错，其光吸收带出现明显的蓝移。
以上两种方法非常复杂，采用的原料贵，对设备的要求很高，前者制备的纳米线长度取决于使用的纳米管的长度，后者合成的纳米线长度仅有几十微米，因此需要一种原料便宜易得，工艺简单易于控制，设备要求低且能够合成长度更长的碳化硅纳米线。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的缺陷，提供一种原料便宜易得、工艺简单易于控制且设备要求低的碳化硅纳米线的制备方法。
本发明所述的碳化硅纳米线是指结晶的SiC纳米线。
本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法如下：
将六甲基硅氮烷、六甲基二硅烷或聚二甲基硅烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并以6-15sccm的速率通入惰性气体保护，以5-15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1-3小时后自然降到室温。在耐高温板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅纳米线生成。
本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法，其中所说的耐高温板可以是氧化铝板、氮化硼板等。优选氧化铝板。
本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法，其中所说的高温炉是指石英管式炉或氧化铝管式炉。
本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法，其中所说的惰性气体优选为氩气。
本发明的有益效果：由本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法所得产物均为碳化硅纳米线，长度比现有的大多数方法制备的碳化硅纳米线提高了2个量级，且制备方法简单，原料便宜易得，设备要求简化，成本低。
附图说明
图1是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例1的产物的扫描电镜照片。
图2是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例1的产物的透射电镜照片。
图3是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例2的产物的扫描电镜照片。
图4是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例2的产物的透射电镜照片。
图5是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例3的产物的扫描电镜照片。
图6是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例3的产物的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将六甲基硅氮烷5ml置于刚玉坩埚，将坩埚放在厚度20mm的耐高温氧化铝板上面，然后把氧化铝板平推入石英管式炉中央。往石英管中通入氩气足够长时间以排出氧气。以10℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温2小时后自然降到室温，此过程一直通氩气保护，通入速率为6sccm左右。在氧化铝板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅纳米线生成，长度最长达3毫米，平均长度超过2毫米，经透射电镜检测，直径为7-100nm，且碳化硅是结晶的。产物的扫描电镜和透射电镜照片分别如图1、2示。
实施例2
将六甲基二硅烷5mL放入刚玉坩埚，将坩埚放在厚度20mm的耐高温氧化铝板上面，然后把氧化铝板平推入石英管式炉中央。往石英管中通入氩气足够长时间以排出氧气。以15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温3小时后自然降到室温，此过程一直通氩气保护，通入速率为10sccm左右。在氧化铝板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅纳米线生成，平均长度约2毫米。所得产物直径为10-120nm，且碳化硅是结晶的。产物的扫描电镜和透射电镜照片分别如图3，4示。
实施例3
将聚二甲基硅烷5ml置于刚玉坩埚，将坩埚放在厚度20mm的耐高温氧化铝板上面，然后把氧化铝板平推入石英管式炉中央。往石英管中通入氩气足够长时间以排出氧气。以5℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1小时后自然降到室温，此过程一直通氩气保护，通入速率为15sccm左右。在氧化铝板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅纳米线生成，长度最长达3毫米，平均长度超过2毫米，经透射电镜检测，直径为10-130nm，且碳化硅是结晶的。产物的扫描电镜和透射电镜照片分别如图5，6示。

Claims (4)

1.一种碳化硅纳米线的制备方法，该方法是：将六甲基硅氮烷、六甲基二硅烷或聚二甲基硅烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并以6-15sccm的速率通入惰性气体保护，以5-15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1-3小时后自然降到室温。
2.如权利要求1所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于所说的耐高温板是氧化铝板或氮化硼板。
3.如权利要求1所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于所说的高温炉是石英管式炉或氧化铝管式炉。
4.如权利要求1所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于所说的惰性气体为氩气。
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