CN1899960A - 一种碳化硅纳米线的制备方法 - Google Patents

一种碳化硅纳米线的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1899960A
CN1899960A CN 200510028034 CN200510028034A CN1899960A CN 1899960 A CN1899960 A CN 1899960A CN 200510028034 CN200510028034 CN 200510028034 CN 200510028034 A CN200510028034 A CN 200510028034A CN 1899960 A CN1899960 A CN 1899960A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
furnace
nanowires
temperature
corundum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200510028034
Other languages
English (en)
Other versions
CN100384725C (zh
Inventor
蔡克峰
雷强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tongji University
Original Assignee
Tongji University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tongji University filed Critical Tongji University
Priority to CNB2005100280342A priority Critical patent/CN100384725C/zh
Publication of CN1899960A publication Critical patent/CN1899960A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100384725C publication Critical patent/CN100384725C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种碳化硅纳米线的制备方法领域。本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法如下：将不含氧的硅烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并以6－15sccm的速率通入惰性气体保护，以5－15℃/min的速度将炉温升到1000－1100℃，保温1－3小时后自然降到室温。由本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法所得产物均为碳化硅纳米线，长度比现有的方法制备的碳化硅纳米线提高了2个量级，且制备方法简单，原料便宜易得，设备要求简化，成本低。

Description

一种碳化硅纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅纳米线的制备方法领域。
背景技术
碳化硅材料自问世以来，以优良的耐高温、耐磨耗、耐腐蚀、高强度和高导热性能，作为各种制品应用不同领域。并因其具有的宽禁带、高击穿电场、高漂移饱和速度和高热导率在大功率和高频率器件应用方面具有巨大潜力。而一维SiC纳米线的弹性、硬度、韧性等机械性能都比SiC块体、SiC晶须要高，因此一维SiC纳米线成为陶瓷、金属、聚合物材料增强剂的极有希望的材料。而且一维SiC纳米线还是具有出色电学性能的半导体，高的导热率(350～490w/mk)，宽的带隙和优良的热稳定性使其有望成为制作大功率、高频率、可以工作在恶劣环境下的半导体器件材料。目前制备一维SiC纳米结构的方法主要有碳纳米管模板生长法和还原法等。
文献Z.W.Pan，H.L.Lai，F.C.K.Au，X.F.Duan，W.Y.Zhou，W.S.Shi，N.Wang，C.S.Lee，N.B.Wong，S.T.Lee，S.S.Xie，Adv.Mater 12(2000)，1186.报道了一种碳化硅纳米线的制备方法。用导向的C纳米管与SiO反应生成导向的SiC纳米线。首先他们用热解乙炔法制得导向的排列整齐的C纳米管，直径为10～40nm，长度可达2mm，垂直于铁/SiO2衬底生长，管与管之间的空隙约100nm。以制备的C纳米管和纯度为99.9％的SiO粉末为原料放在通有氩气(50cm3/min)保护的炉中加热到14000C保温2小时，得到与C纳米管相似的SiC纳米线，垂直于衬底生长，直径10～40nm，长度可达2mm。这种方法制备的SiC纳米线具有β晶相，呈实心结构，外面没有无定型物质包裹，排列整齐，稳定性好，有高密度的发射尖端所以有望应用于真空微电子器件中，其制备的纳米线长度取决于使用的碳纳米管的长度。
文献J.Q.Hu，Q.Y.Lu，K.B.Tang，B.Deng，R.R.Jiang，Y.T.Qian，W.C.Yu，G.E.Zhou，X.M.Liu，J.X.Wu，J.Phys.Chem.B 104(2000)，5251.报导了Hu等人利用还原碳的化合物法制得了SiC纳米线。反应方程式如下：
具体实验过程：取适量的CCl4(50ml)、Si粉末(1.44g)、Na(4.74g)放在容积为50ml的钛合金高压容器中，加热到700℃并保持10～48个小时，然后冷却到室温。在反应的开始，反应器里的气压很大，随着CCl4被Na还原气压随之减小，得到的经稀的HF、HNO3除去未反应的Si，然后再将产物在空气中加热到600℃并保持3个小时以除去其中的C，这个过程会使产物氧化而在表面生成无定形SiO2，所以再将产物放到稀HF以除去SiO2，然后用去离子水清洗以除去NaCl和其它杂质而得到最后的产物。经分析是具有闪锌矿结构的SiC纳米线，直径为15～20nm，长度为5～10μm。用这种方法制备的SiC纳米线直径分布比较均匀，这种方法制备的SiC纳米线具有的孔洞结构而造成了严重的堆垛层错，其光吸收带出现明显的蓝移。
以上两种方法非常复杂，采用的原料贵，对设备的要求很高，前者制备的纳米线长度取决于使用的纳米管的长度，后者合成的纳米线长度仅有几十微米，因此需要一种原料便宜易得，工艺简单易于控制，设备要求低且能够合成长度更长的碳化硅纳米线。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的缺陷，提供一种原料便宜易得、工艺简单易于控制且设备要求低的碳化硅纳米线的制备方法。
本发明所述的碳化硅纳米线是指结晶的SiC纳米线。
本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法如下：
将不含氧的硅烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并以6-15sccm的速率通入惰性气体保护，以5-15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1-3小时后自然降到室温。在耐高温板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅纳米线生成。
本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法原理是：在高温下硅碳键首先断裂，产生甲基自由基团，这种甲基基团会进一步裂解产生碳和甲烷或碳和氢气。碳与Si反应就会生成碳化硅纳米线。
本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法，其中所说的不含氧的硅烷可以是六甲基硅氮烷、六甲基二硅烷或聚二甲基硅烷等。
本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法，其中所说的耐高温板可以是氧化铝板、氮化硼板等。优选氧化铝板。
本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法，其中所说的高温炉是指石英管式炉或氧化铝管式炉。
本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法，其中所说的惰性气体优选为氩气。
本发明的有益效果：由本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法所得产物均为碳化硅纳米线，长度比现有的大多数方法制备的碳化硅纳米线提高了2个量级，且制备方法简单，原料便宜易得，设备要求简化，成本低。
附图说明
图1是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例1的产物的扫描电镜照片。
图2是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例1的产物的透射电镜照片。
图3是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例2的产物的扫描电镜照片。
图4是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例2的产物的透射电镜照片。
图5是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例3的产物的扫描电镜照片。
图6是本发明所述的碳化硅纳米线的制备方法实施例3的产物的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将六甲基硅氮烷5ml置于刚玉坩埚，将坩埚放在厚度20mm的耐高温氧化铝板上面，然后把氧化铝板平推入石英管式炉中央。往石英管中通入氩气足够长时间以排出氧气。以10℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温2小时后自然降到室温，此过程一直通氩气保护，通入速率为6sccm左右。在氧化铝板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅纳米线生成，长度最长达3毫米，平均长度超过2毫米，经透射电镜检测，直径为7-100nm，且碳化硅是结晶的。产物的扫描电镜和透射电镜照片分别如图1、2示。
实施例2
将六甲基二硅烷5mL放入刚玉坩埚，将坩埚放在厚度20mm的耐高温氧化铝板上面，然后把氧化铝板平推入石英管式炉中央。往石英管中通入氩气足够长时间以排出氧气。以15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温3小时后自然降到室温，此过程一直通氩气保护，通入速率为10sccm左右。在氧化铝板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅纳米线生成，平均长度约2毫米。所得产物直径为10-120nm，且碳化硅是结晶的。产物的扫描电镜和透射电镜照片分别如图3，4示。
实施例3
将聚二甲基硅烷5ml置于刚玉坩埚，将坩埚放在厚度20mm的耐高温氧化铝板上面，然后把氧化铝板平推入石英管式炉中央。往石英管中通入氩气足够长时间以排出氧气。以5℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1小时后自然降到室温，此过程一直通氩气保护，通入速率为15sccm左右。在氧化铝板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅纳米线生成，长度最长达3毫米，平均长度超过2毫米，经透射电镜检测，直径为10-130nm，且碳化硅是结晶的。产物的扫描电镜和透射电镜照片分别如图5，6示。

Claims (5)

1、一种碳化硅纳米线的制备方法，该方法是：将不含氧的硅烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并以6-15sccm的速率通入惰性气体保护，以5-15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1-3小时后自然降到室温。
2、如权利要求1所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于所说的不含氧的硅烷是六甲基硅氮烷、六甲基二硅烷或聚二甲基硅烷。
3、如权利要求1所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于所说的耐高温板是氧化铝板或氮化硼板。
4、如权利要求1所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于所说的高温炉是石英管式炉或氧化铝管式炉。
5、如权利要求1所述的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于所说的惰性气体为氩气。
CNB2005100280342A 2005-07-21 2005-07-21 一种碳化硅纳米线的制备方法 Expired - Fee Related CN100384725C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100280342A CN100384725C (zh) 2005-07-21 2005-07-21 一种碳化硅纳米线的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100280342A CN100384725C (zh) 2005-07-21 2005-07-21 一种碳化硅纳米线的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1899960A true CN1899960A (zh) 2007-01-24
CN100384725C CN100384725C (zh) 2008-04-30

Family

ID=37655991

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005100280342A Expired - Fee Related CN100384725C (zh) 2005-07-21 2005-07-21 一种碳化硅纳米线的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100384725C (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101306379B (zh) * 2008-07-01 2010-06-02 浙江理工大学 制氢用的碳化硅纳米线催化剂的制备方法及其用途
CN101311378B (zh) * 2008-03-24 2010-06-09 宁波工程学院 SiC单晶低维纳米材料可控掺杂
CN101369473B (zh) * 2007-08-16 2011-12-07 同济大学 浮动催化法制备碳化硅为芯二氧化硅为壳的同轴纳米电缆
CN102719029A (zh) * 2012-06-08 2012-10-10 扬州大学 碳化硅纳米线基发光薄膜的制备方法
CN103097283A (zh) * 2010-09-16 2013-05-08 格拉芬斯克公司 石墨烯生长工艺
CN108328617A (zh) * 2018-01-20 2018-07-27 南京航空航天大学 一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法
CN109135356A (zh) * 2018-07-14 2019-01-04 南京航空航天大学 一种碳化硅纳米线疏水涂层及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1112466C (zh) * 1999-07-21 2003-06-25 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种直径为纳米级的碳化硅晶须的制备方法
JP3709441B2 (ja) * 2003-03-26 2005-10-26 独立行政法人物質・材料研究機構 炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法
JP2004360115A (ja) * 2003-06-04 2004-12-24 Japan Science & Technology Agency 炭化ケイ素系ナノ繊維の製造方法
CN1239758C (zh) * 2003-07-17 2006-02-01 上海交通大学 大量制备β－SiC纳米晶须的方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101369473B (zh) * 2007-08-16 2011-12-07 同济大学 浮动催化法制备碳化硅为芯二氧化硅为壳的同轴纳米电缆
CN101311378B (zh) * 2008-03-24 2010-06-09 宁波工程学院 SiC单晶低维纳米材料可控掺杂
CN101306379B (zh) * 2008-07-01 2010-06-02 浙江理工大学 制氢用的碳化硅纳米线催化剂的制备方法及其用途
CN103097283A (zh) * 2010-09-16 2013-05-08 格拉芬斯克公司 石墨烯生长工艺
CN102719029A (zh) * 2012-06-08 2012-10-10 扬州大学 碳化硅纳米线基发光薄膜的制备方法
CN108328617A (zh) * 2018-01-20 2018-07-27 南京航空航天大学 一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法
CN109135356A (zh) * 2018-07-14 2019-01-04 南京航空航天大学 一种碳化硅纳米线疏水涂层及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100384725C (zh) 2008-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1899960A (zh) 一种碳化硅纳米线的制备方法
CN100338266C (zh) 一种合成碳化硅纳米棒的方法
Zhang et al. Novel SiOC nanocomposites for high-yield preparation of ultra-large-scale SiC nanowires
CN101104515A (zh) 一种SiC纳米线及其制备方法
Zhang et al. One-step molten-salt-mediated preparation and luminescent properties of ultra-long SiC/SiO2 core–shell nanowires
Cao et al. Growth of SiC whiskers onto carbonizing coir fibers by using silicon slurry waste
CN1164488C (zh) 一种纳米碳化硅材料的制备方法
Sohor et al. Silicon carbide-from synthesis to application: a review
Hwang et al. Synthesis of β-silicon carbide nanofiber from an exfoliated graphite and amorphous silica
CN104891456B (zh) 一种一维α‑Si3N4纳米材料及其制备方法
CN112794330B (zh) 一种碳化硼纳米线的制备方法
Chen et al. Synthesis of the tube-brush-shaped SiC nanowire array on carbon fiber and its photoluminescence properties
CN112030544B (zh) 一种在碳化硅纤维表面原位生长碳化硅纳米线的方法
CN1803586A (zh) 采用纳米碳管模板法制备氮化硅纳米丝的方法
CN100480438C (zh) 单晶ain纳米链
CN110028070B (zh) 单晶碳化硅/石墨烯核壳结构纳米纤维及其制备方法和应用
JP5120797B2 (ja) 炭化ケイ素ナノ構造物とその製造方法
Xie et al. Low-temperature synthesis of SiC nanowires with Ni catalyst
Zhu et al. Preparation and characterization of bundled one-dimensional Si3N4 single-crystalline nanowires by catalytic pyrolysis of a polymer precursor
Longkullabutra et al. Large-scale: synthesis, microstructure, and FT-IR property of SiC nanowires
Cheng et al. Synthesis of Al2O3 nanowires by heat-treating Al4O4C in a carbon-containing environment
CN113788464B (zh) 一种双过渡金属氧化物催化制备氮化硼纳米管的方法
CN1834309A (zh) 一种合成两种不同形状碳化硅纳米线的方法
Xie et al. A simple route to large scale synthesis of crystalline αSi 3 N 4 nanowires
Fang et al. Synthesis and characterization of ultra-long silica nanowires

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20080430

Termination date: 20100721