CN101348253B - 热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法 - Google Patents
热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101348253B CN101348253B CN2008101204636A CN200810120463A CN101348253B CN 101348253 B CN101348253 B CN 101348253B CN 2008101204636 A CN2008101204636 A CN 2008101204636A CN 200810120463 A CN200810120463 A CN 200810120463A CN 101348253 B CN101348253 B CN 101348253B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- carbonaceous material
- carbon
- twin structure
- pot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法。首先将硅源放入石墨坩埚底部，在坩埚顶部搁置碳质材料，硅源与碳质材料之间不相互接触，碳质材料既是反应的碳源，又充当反应产物形成的基底，把装好样的坩埚装置放入高温真空烧结炉中，抽真空到0.1～20Pa，然后充入氩气保护气。然后，加热升温至1200～1650℃，保温0.5～10小时后，关掉电源，冷却后取出石墨坩埚，便得到碳质材料上有一层淡绿色、淡蓝色或灰色产物。本发明简单的热蒸发法具有生产成本低、纳米线纯度高，工艺简单易行的优点。
Description
技术领域
本发明碳质材料基底上制备一种热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)纳米线在光学、电学和机械等性能方面都优于块体材料，是制备蓝光发光二极管和激光二极管、大功率晶体管等纳米光子、光电子器件的理想材料。同时，研究还表明单根SiC纳米线或纳米棒的弹性和强度远远大于大块SiC晶体的强度，并且接近理论值，因而，SiC纳米线还被广泛地作为增强相材料应用于金属基、陶瓷基和聚合物基复合材料中。
孪晶是由密排面的堆垛层错所引起的一种面缺陷，是金属材料中常见的晶体缺陷。最初在尖晶石类无机材料中发现，后在闪锌矿结构和面心立方结构化合物晶体中观察到。近年来的报道显示孪晶现象普遍存在于GaP、GaAs、Si、ZnSe、Zn2TiO4、Zn2SnO4、ZnO、ZnS、Cu和Au等材料的纳米线中。由于半导体纳米线的光电性能主要取决于纳米线的形貌和微结构，孪晶结构纳米线在纳米光电子领域具有广阔的应用前景。孪晶面缺陷同样也广泛的存在具有闪锌矿结构的β-SiC纳米线/晶须中。R.D.Jong等较早报道了采用气—液—固的方法制备孪晶结构的碳化硅晶须(Growth of twinned β-silicon carbide whiskers by thevapor-liquid-solid process，J.Am.Ceram.Soc.，(1987)，70(11)：C-338-C-341.)；H.F.Zhang等报道了SiO2包覆螺旋孪晶结构SiC纳米线(Helical crystalline SiC/SiO2core-shell nanowires，Nano Lett.，(2002)，2(9)：941-944.)，H.W.Shim等采用铁粉催化剂，基于气—液—固生长机理，在氧化铝基底上沉积制备了直径可变化的孪晶结构碳化硅纳米线(Three-stage transition during silicon carbide nanowire growth，Appl.Phys.Lett.，(2007)，90：083106(1-3)).R.Wu等采用纳米碳管为原料制备了孪晶结构碳化硅纳米针(Twinned SiC zigzag nanoneedles，J.Phys.Chem.C，(2007)，111：6233-6237.)郭向云等报道了以硝酸盐(硝酸铁、硝酸钴或硝酸镍)为催化剂，通过加热含碳源的二氧化硅干凝胶制备了具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线(专利公开号：CN101186297)。以上制备方法多采用金属催化剂通过气—液—固生长机理或碳纳米管模板法生长碳化硅纳米线，产物中含有较多杂质，纳米线容易缠绕在一起，不容易分散。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法。直接通过高温热蒸发各种含硅源，在碳质材料基底上沉积生长具有孪晶结构碳化硅纳米线。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
首先将硅源放入石墨坩底部，在坩锅顶部搁置碳质材料，硅源与碳质材料之间不相互接触，碳质材料既是反应的碳源，又充当反应产物形成的基底，把装好样的坩锅装置放入高温真空烧结炉中，抽真空到0.1～20Pa，然后充入氩气保护气。然后，加热升温至1200～1650℃，保温0.5～10小时后，关掉电源，冷却后取出石墨坩锅，便得到碳质材料上有一层淡绿色、淡蓝色或灰色产物。
所述的硅源为纯硅、二氧化硅与碳的混合物或含碳二氧化硅干凝胶。
所述的碳质材料为石墨基板、碳黑、碳纤维或活性炭纤维。
将生长在碳质材料上的产物采用X射线衍射分析产物的相组成，用带能谱仪的场发射扫描电镜(SEM)观察其形貌和分析其元素组成，用透射电镜(TEM)分析其微结构等。分析表明石墨基底上的产物为具有孪晶结构碳化硅纳米线。
本发明具有的有益效果：
1.采用高温热蒸发法制备具有孪晶结构碳化硅纳米线具有生产成本低、工艺简单易行的优点。
2.采用碳质材料诱导基底，如石墨基板诱导SiC纳米线沉积生长，SiC纳米线直接生长在石墨诱导基板表面，不存在杂质颗粒，不会对SiC纳米线造成污染，保证了SiC纳米线的高纯度。
附图说明
图1是碳化硅纳米线SEM图。
图2是孪晶结构碳化硅纳米线TEM图。
具体实施方式
实施例1：
首先将纯硅粉放入石墨坩底部，在坩锅顶部搁置石墨基板，硅与石墨基板之间不相互接触。把装好样的坩锅装置放入高温真空烧结炉中，抽真空到0.1Pa，然后充入氩气保护气。然后，加热升温到1500℃，恒温5小时后，关掉电源。冷却后取出石墨坩锅，可见石墨基板上有一层淡绿色产物。将生长在石墨基板上的产物采用X射线衍射分析产物的相组成，可知产物组成为β-SiC。用场发射扫描电镜(SEM)观察其形貌，可见β-SiC为纳米线，如图1所示。用透射电镜(TEM)分析其微结构，分析表明石墨基底上的产物为具有孪晶结构碳化硅纳米线，如图2可见纳米线表面呈锯齿形琢面，由准周期性孪晶形成。
实施例2：
首先将二氧化硅与碳黑(二氧化硅与碳黑物质的量比为1：1～3)的混合物放入石墨坩底部，在坩锅顶部搁置碳纤维，混合物与碳质材料之间始终不相互接触。把装好样的坩锅装置放入高温真空烧结炉中，抽真空到20Pa，然后充入氩气保护气。然后，加热升温1650℃，保温一段时间10小时后，关掉电源。冷却后取出石墨坩锅，便可见到碳纤维上有一层淡绿色产物。将生长在碳质材料上的产物采用X射线衍射分析产物的相组成，用场发射扫描电镜观察其形貌和分析其元素组成，用透射电镜和高分辨透射电镜分析其微结构，分析表明石墨基底上的产物为具有孪晶结构碳化硅纳米线。
实施例3：
先以正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水为原料，用盐酸为催化剂，制备SiO2溶胶，在溶胶凝胶之前，加入纳米活性炭黑粒子，超声分散，然后陈化凝胶，将凝胶90℃处理1周，获得含C的SiO2干凝胶，将此干凝胶粉碎后放入石墨坩埚中，在坩锅顶部搁置活性碳纤维，。把装好样的坩锅装置放入高温真空烧结炉中，抽真空到10Pa，然后充入氩气保护气。升温至1200℃，保温3小时。实验中的SiO2和C的摩尔质量比可分别为1:1、1:1.5、1:2、1:2.5和1:3。反应后在置于坩埚上的活性碳纤维上收集到一层绿色的产物，经分析产物为具有孪晶结构SiC纳米线。
Claims (3)
1.一种热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法，该方法的步骤如下：首先将硅源放入石墨坩埚底部，在坩埚顶部搁置碳质材料，硅源与碳质材料之间不相互接触，碳质材料既是反应的碳源，又充当反应产物形成的基底，把装好样的坩埚装置放入高温真空烧结炉中；其特征在于：抽真空到0.1～20Pa，然后充入氩气保护气；然后，加热升温至1200～1650℃，保温3h～10h小时后，关掉电源，冷却后取出石墨坩埚，便得到碳质材料上有一层淡绿色、淡蓝色或灰色产物。
2.根据权利要求1所述的一种热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法，其特征在于：所述的硅源为纯硅、二氧化硅与碳的混合物或含碳二氧化硅干凝胶。
3.根据权利要求1所述的一种热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法，其特征在于：所述的碳质材料为石墨基板、碳黑或碳纤维。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101204636A CN101348253B (zh) | 2008-08-29 | 2008-08-29 | 热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101204636A CN101348253B (zh) | 2008-08-29 | 2008-08-29 | 热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101348253A CN101348253A (zh) | 2009-01-21 |
| CN101348253B true CN101348253B (zh) | 2011-05-25 |
Family
ID=40267253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008101204636A Expired - Fee Related CN101348253B (zh) | 2008-08-29 | 2008-08-29 | 热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101348253B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103011166A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102828249A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-12-19 | 中国人民解放军第二炮兵工程学院 | 一种在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线的方法 |
| CN102850087B (zh) * | 2012-09-29 | 2014-10-29 | 西安超码科技有限公司 | 一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法 |
| CN104828825B (zh) * | 2015-05-19 | 2017-12-05 | 山东大学 | 一种低成本低温合成碳化硅粉料的方法 |
| CN104988658B (zh) * | 2015-07-13 | 2017-10-20 | 浙江理工大学 | 一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法 |
| CN106278267B (zh) * | 2016-08-10 | 2019-04-12 | 大连理工大学 | 一种原位生长碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料的制备方法 |
-
2008
- 2008-08-29 CN CN2008101204636A patent/CN101348253B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103011166A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法 |
| CN103011166B (zh) * | 2012-12-27 | 2014-10-15 | 哈尔滨工业大学 | 一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101348253A (zh) | 2009-01-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101348253B (zh) | 热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法 | |
| Wang et al. | ZnO hexagonal arrays of nanowires grown on nanorods | |
| Zhang et al. | Growth of n-type 3C-SiC nanoneedles on carbon fabric: toward extremely flexible field emission devices | |
| JP5374381B2 (ja) | 窒化アルミニウム単結晶多角柱状体及びそれを使用した板状の窒化アルミニウム単結晶の製造方法 | |
| CN106784667B (zh) | 一种炭材料表面碳化硅纳米晶须及其制备方法 | |
| Chen et al. | Field emission performance of SiC nanowires directly grown on graphite substrate | |
| Carassiti et al. | Ultra-rapid, sustainable and selective synthesis of silicon carbide powders and nanomaterials via microwave heating | |
| Chen et al. | Synthesis and photoluminescence of needle-shaped 3C–SiC nanowires on the substrate of PAN carbon fiber | |
| Liu et al. | Self-assembled ZnS nanowire arrays: synthesis, in situ Cu doping and field emission | |
| CN100338266C (zh) | 一种合成碳化硅纳米棒的方法 | |
| Filippo et al. | Single crystalline β-Ga2O3 nanowires synthesized by thermal oxidation of GaSe layer | |
| Chen et al. | Growth mechanism of twinned SiC nanowires synthesized by a simple thermal evaporation method | |
| Qin et al. | Ultra-long Sialon nanobelts: large-scale synthesis via a pressure enhanced CVD process and photoluminescence characteristics | |
| CN108807617A (zh) | 生长在硅/石墨烯复合衬底上的GaN基纳米柱LED外延片及其制备方法 | |
| CN100384725C (zh) | 一种碳化硅纳米线的制备方法 | |
| Liu et al. | Large scale synthesis of α-Si3N4 nanowires through a kinetically favored chemical vapour deposition process | |
| Geng et al. | Large-scale synthesis of ZnO nanowires using a low-temperature chemical route and their photoluminescence properties | |
| CN110284195A (zh) | 一种磷化硼单晶及其制备方法和用途 | |
| CN100480438C (zh) | 单晶ain纳米链 | |
| CN114672881A (zh) | 碳化钽坩埚及其制备方法和应用 | |
| CN104891456A (zh) | 一种一维α-Si3N4纳米材料及其制备方法 | |
| Xiang et al. | One-dimensional gallium nitride micro/nanostructures synthesized by a space-confined growth technique | |
| CN101275075A (zh) | 一种发光碳化硅薄膜的制备方法 | |
| CN101333685B (zh) | 连续制备碳化硅晶须的三室连续晶须生成真空炉 | |
| Xiang et al. | Large-scale synthesis and optical properties of hexagonal GaN micropyramid/nanowire homostructures |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110525 Termination date: 20120829 |