CN100357179C - 一种钛铝碳化物粉料及其以锡为反应助剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛铝碳化物(Ti3AlC2)粉料及其以锡为反应助剂的常压合成方法，其特征在于：以钛(Ti)、铝(Al)和石墨(C)粉为原料，以锡(Sn)为反应助剂，按摩尔比Ti∶Al∶C∶Sn＝3.0∶1.0∶(1.8～2.0)∶(0.1～0.2)的比例配料，球磨混料2～6小时，60～70℃烘箱干燥，将干燥的混合原料在10～20MPa下压制成块，置于高温炉中，氩气保护，以20～40℃/min的升温速率将炉温升至1300～1550℃，保温5～10min，以10～15℃/min的速率冷却，即得到本发明的钛铝碳化物粉料。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛铝碳化物(Ti3AlC2)粉料及其以锡(Sn)为反应助剂的钛铝碳化物粉料的合成方法。
背景技术
钛铝碳化物粉是一种新型的三元碳化物陶瓷粉末，可用其为原料，制备具有高导电率、高导热率、耐热冲击、自润滑、可机械加工等性能的钛铝碳化物块体材料及各种含钛铝碳化物的复合材料和器件。
钛铝碳化物作为一种新的物质1994年由Pietzka和Schuster(J.Phase Equilib，1994[15]：392)首次发现。2000年Tzenov等人(J.Am Ceram.Soc，2000[83]：825)以Ti粉、Al4C3粉和石墨粉为原料，用热等静压(HIP)法，在1400℃下70MPa热等静压16小时，原位合成了含4％氧化铝的Ti3AlC2块体材料样品。2003年周延春等人(2003年5月14日，[21]ZL专利号：00123203.7)以Ti粉、Al粉和C粉为原料，用原位热压/固-液反应方法，在1200～1500℃、10～50MPa下热压0.5～4小时，原位合成了Ti3AlC2块体材料样品。2004年翟洪祥等人(Mater.Sci.Forum，(2004)[475-479]：1251)以钛粉、铝粉和石墨粉为原料，用热压烧结的方法，在1450℃、20MPa下热压0.5小时，原位合成了Ti3AlC2体积含量大于98％的高纯度Ti3AlC2块体材料样品。但是，各种原位合成的方法不能广泛用于制备含有Ti3AlC2的复相陶瓷材料和各种含有Ti3AlC2的复合材料，在工程应用上有很大的局限性。一般地，要制备各种实用的Ti3AlC2材料及其复合材料和器件，需要用高纯度的Ti3AlC2粉为原料进行二次制备。因此，高纯度的Ti3AlC2粉料及其合成方法对于Ti3AlC2材料的实际应用具有十分重要的意义。
用高温煅烧的方法合成Ti3AlC2粉料，是经济实用的，适合工业规模生产。用高温煅烧的方法，不仅需要通过配方设计和工艺设计最大限度地提高一次合成粉料中的Ti3AlC2含量，同时需要解决合成反应过程中因反应热集中而发生的热爆问题。热爆的发生对所用的高温炉有很大的危害，而且导致大量的碳化钛(TiC)等杂相的生成。Peng等人(Mater.Sci.Forum，(2004)[475-479]：1247)曾尝试在原料中添加氧化硼(B2O3)的方法抑制热爆的发生。但是这些添加的B2O3最终残留在合成的粉料中，对粉料的性能有害。而且，B2O3的存在不利于合成反应过程中Ti3AlC2的生成，因而难以提高合成粉料中Ti3AlC2的含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度的钛铝碳化物粉料及以锡为反应助剂的钛铝碳化物粉料的合成方法。
本发明的钛铝碳化物粉料，其成分如下：
Ti3AlC2体积含量＞98vol.％；
TiC等杂相的体积含量＜2vol.％。
本发明的以锡为反应助剂的钛铝碳化物粉料合成方法，包括以下各步骤：
(1)配料：将钛(Ti)粉、铝(Al)粉、石墨(C)粉和锡(Sn)粉按摩尔比Ti∶Al∶C∶Sn＝3.0∶(0.9～1.1)∶(1.8～2.0)∶(0.05～0.2)的比例配料；
(2)混料：每100克上述配料中加入70毫升的无水乙醇、200～250克的玛瑙球或氧化铝球，球磨2～6小时，在烘箱中60～70℃烘干，将烘干的混合原料研碎，过70～100目筛；
(3)预压：将上述混料后的干燥原料用10～20MPa的压强压制成任何形状的块体；
(4)煅烧：将上述预压的混合原料放入石墨罐并置于高温炉中，在氩气保护下，按10～40℃/min的升温速率，将炉温升至1300℃～1550℃，保温5～10min，以10～15℃/min的速率冷却，即得到本发明的钛铝碳化物粉料。
用本发明的合成方法得到的Ti3AlC2粉料中不含或只含极少量的TiC等杂相。作为反应助剂加入的Sn固溶在Ti3AlC2晶粒内，对Ti3AlC2粉料的性能没有实质性影响；
用Sn作反应助剂，可以有效地抑制TiC等杂相的生成，而且在合成的粉料中没有或只有极少量的反应助剂残留物质，因而不需要后处理就能获得高纯度的Ti3AlC2粉料；
用Sn作反应助剂，可以有效地防止合成过程中热爆现象的发生，因而可以一炉次获得kg级的高纯度Ti3AlC2粉料，适合工业规模的生产；
用Sn作反应助剂，可以使合成温度降低到1300℃，合成温度的范围扩大到1300～1500℃，因而显著放宽了对高温炉的技术条件和温度控制的要求，有利于工业规模生产。
附图说明
图1是用本发明方法合成的钛铝碳化物粉料的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1
一个总重量为9.0克的小样品。称取Ti粉5.98克、Al粉1.12克、石墨粉0.91克、Sn粉0.99克，混合后加入6毫升无水乙醇和20克玛瑙球，球磨混料2小时，然后烘干、研碎、过100目筛，在15MPa压强下压实，放入高温炉中的石墨模具中，氩气保护，以38℃/min的速率升温至1500℃，保温5min，以10～15℃/min的速率将炉温降至60℃，将反应生成的疏松状块体取出、研碎，即得到本发明的钛铝碳化物粉料；其中钛铝碳化物的体积含量大于99％。这个实施例展示了在本发明所述的上限温度和接近上限升温速率情况下合成钛铝碳化物粉料的操作细节。
实施例2
本发明的一个总重量为44.3克的小样品。称取Ti粉30.0克、Al粉6.0克、石墨粉4.6克、Sn粉3.7克，混合后加入31毫升无水乙醇和100克玛瑙球，球磨混料3小时，然后烘干、研碎、过100目筛，在20MPa压强下压实，放入高温炉中的石墨模具中，氩气保护，以30℃/min的速率升温至1450℃，保温5min，以10～15℃/min的速率将炉温降至60℃，将反应生成的疏松状块体取出、研碎，即得到本发明的钛铝碳化物粉料；其中钛铝碳化物的体积含量大于98.5％。这个实施例展示了在本发明所述的配方、合成温度、升温速率和坯体成型压强范围内任选参数的情况下合成钛铝碳化物粉料的操作细节。
实施例3
一个总重量为432.3克的较大样品。称取Ti粉287.5克、Al粉54.0克、石墨粉43.3克、Sn粉47.5克，混合后加入303毫升无水乙醇和1080克玛瑙球，球磨混料6小时，然后烘干、研碎、过100目筛，在10 MPa压强下压实，放入高温炉中的石墨模具中，氩气保护，以20℃/min的速率升温至1350℃，保温5min，以10-15℃/min的速率将炉温降至60℃，将反应生成的疏松状块体取出、研碎，即得到本发明的钛铝碳化物粉料；其中钛铝碳化物的体积含量大于98.0％。这个实施例展示了在接近本发明所述的下限温度和下限升温速率情况下合成钛铝碳化物粉料的操作细节。
图1是本发明方法合成的钛铝碳化物粉料的X-射线衍射图谱。该图谱表明用本发明方法合成的钛铝碳化物粉料由钛铝碳化物单一相组成，没有或只有极少杂相存在。
Claims (2)
1.一种以锡为反应助剂的钛铝碳化物粉料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配料：将钛(Ti)粉、铝(Al)粉、石墨(C)粉和锡(Sn)粉按摩比Ti∶Al∶C∶Sn＝3.0∶(0.9～1.1)∶(1.8～2.0)∶(0.05～0.2)的比例配料；
(2)混料：将配料加入无水乙醇介质，球磨2～6小时，之后在烘箱中60～70℃下烘干，再将烘干的混合原料研碎，过70～100目筛；
(3)预压：将上述混料后的干燥原料用10～20MPa的压强压制成任何形状的块体；
(4)煅烧：将上述预压的混合原料放入石墨罐并置于高温炉中，在氩气保护下，按10～40℃/min的升温速率，将炉温升至1300℃～1550℃，保温5～10min，然后以10～15℃/min的速率冷却，得到由混合原料反应生成的疏松状块体；
(5)将反应生成的疏松状块体研碎，即可得到钛铝碳化物粉料。
2.一种用权利要求1的方法制备的钛铝碳化物粉料，其特征在于：其成分如下：
(1)Ti3AlC2相的体积含量＞98％；
(2)碳化钛(TiC)杂相的体积含量＜2％；
(3)作为反应助剂加入的Sn固溶在Ti3AlC2的晶粒内。
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