CN107522202A - 一种层状二维材料MXene的制备方法及其应用 - Google Patents

一种层状二维材料MXene的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种层状二维材料MXene的制备方法，包括如下步骤：S100：采用常压烧结工艺制备三元材料Mn+1AXn，其中M为过渡金属，A为第三或第四主族元素，X为C或N元素，n为1,2,或者3；S200：将常压烧结制得的三元材料Mn+1AXn粉碎成粉末；S300：对所述粉末进行刻蚀处理，所述刻蚀处理的时间为8~50小时；S400：对刻蚀处理后的粉末混合液进行洗涤处理和干燥处理之后即可得到所述层状二维材料MXene。本发明通过分离加压和加热的方法，取代了高温过程中加压的流程，降低了制备前驱体的门槛和复杂度。另外常压烧结所使用的设备较为低廉，尤其适用于工业化生产。

Description

一种层状二维材料MXene的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及化学制备领域，尤其涉及一种层状二维材料MXene的制备方法。
背景技术
近些年来，层状二维材料（2D材料）因其独特的性质和极大的应用潜力，受到了科研界广泛的关注。自首个二维材料——石墨烯被发现以来，越来越多的材料加入到了这一行列之中，诸如氮化硼，硫属化合物（TMDs），一些金属氧化物以及氢氧化物等。MXene，即二维层状过渡金属碳化物，氮化物或是碳氮化物，是这些材料中最新的一员。该材料所具备的的一些特殊性质也使其在近些年来受到了广泛的关注。二维金属（过渡金属）碳化、碳氮化物——MXene，是一种在2011年由Drexel University的Yury Gogotsi和Michel W.Barsoum共同研究并制备而得到的一种新型二维层状材料。它目前被归类为类石墨烯范畴，具备石墨烯的许多优异性质，诸如较高的比表面积，灵活的可控组分，最小纳米层可控制以及较为优异的导电性能。
目前的MXene制备工艺所使用的设备较为复杂，不利于工业推广，另外目前的制备工艺的安全系数也较低，操作时易发生危险。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种新的层状二维材料MXene的制备方法。本发明采用常压烧结制备前驱体，前驱体制备在常压下进行，通过分离加压和加热的方法，取代了高温过程中加压的流程，降低了制备前驱体的门槛和复杂度，该制备方法可以同时适用于实验室研究和工厂大量生产。
本发明的技术方案如下：
一种层状二维材料MXene的制备方法，其包括如下步骤：
S100：采用常压烧结工艺制备三元材料Mn+1AXn，其中M为过渡金属，A为第三或第四主族元素，X为C或N元素， n为1,2,或者3；
S200：将常压烧结制得的三元材料Mn+1AXn粉碎成粉末；
S300：对所述粉末进行刻蚀处理，所述刻蚀处理的时间为8~50小时；
S400：对刻蚀处理后的粉末混合液进行洗涤处理和干燥处理之后即可得到所述层状二维材料MXene。
其中，所述步骤S100具体包括如下步骤：
S110：称取适量的单质粉末；
S120：将称取的多种所述单质粉末混合均匀并进行压块处理得到压块；
S130：对所述压块进行常压煅烧处理即可得到三元材料Mn+1AXn，其中所述常压煅烧处理的温度为1000-1700 ℃，煅烧时间为0.8~5小时。
其中，所述常压煅烧处理在真空环境或氮气或惰性气体的保护下进行。
其中，步骤S300中所述刻蚀处理采用的刻蚀剂为HF。
其中，步骤S300中述刻蚀处理采用的刻蚀剂为强酸和氟化盐的混合溶液。
其中，所述强酸为盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、氯酸等的一种或多种的混合物；
和/或所述氟化物为氟化锂，氟化钾，氟化钠，氟氢化铵等的一种或多种的混合物。
其中，所述刻蚀处理在搅拌的条件下进行。
其中，所述洗涤处理为离心洗涤处理，对所述刻蚀处理后的粉末洗涤处理直至溶液的pH值为4.5~5.6。
其中，所述干燥处理包括对洗涤之后得到的样品先进行预冻处理，然后再将所述样品在1000-1700 ℃下进行干燥处理。
其中，所述M为Ti、Nb 或V，A为Al。
本发明还提供上述制备方法制得的层状二维材料MXene在储能、电极和吸附领域的应用。
本发明的有益效果是：
（1）本发明使用常压烧结的方法制备前驱体，经过相成分表征和形貌表征证明其与热压烧结成品基本一致；本发明通过分离加压和加热的方法，取代了高温过程中加压的流程，降低了制备前驱体的门槛和复杂度。另外常压烧结所使用的设备较为低廉，尤其适用于工业化生产。
（2）通过强酸混合氟化物溶液来代替较为危险的HF溶液进行刻蚀，经XRD和SEM检测证实成功制备得层状二维材料。该方法获得Ti2C结晶性相较于HF腐蚀方法更好，同时降低了制造成本，提高了操作安全系数。
附图说明
图1为实施例一的常压烧结得到的三元材料Ti2AlC的XRD图；
图2为常压烧结得到Ti2AlC样品的SEM图；
图3为实施例一中的Ti2C刻蚀前后的XRD图谱对比图；
图4为实施例二制备Ti2C的SEM图；
图5为实施例二中采用HCl&LiF混合溶液进行刻蚀所得的Ti2C的XRD图谱分析。
具体实施方式
如非特别说明，以下实施例中所使用的原料以及设备均为市售。
实施例一
本实施例制备层状二维材料Ti2C。具体制备步骤如下：
S100：采用常压烧结工艺制备三元材料Ti2AlC。
其中步骤S100又包括如下操作步骤：
S110：称取适量的单质粉末Ti粉、纯Al粉和石墨粉；本实施例中使用的Ti粉为(100目，质量分数99.6%)，纯Al粉为（200目，质量分数99.7%）以及石墨粉为（400目，质量分数99.85%）。具体操作为称取11.05g的Ti粉；3.57g的纯Al粉和1.38g的石墨粉，按照原子比M：A:X为2:1.15:1。这里取超过化学计量数的Al主要是防止烧结过程中Al的蒸发。此处需要说明的是单质粉末的比例可以任意，其超过化学计量数的单质粉末在后续的烧结和刻蚀和洗涤过程中均会蒸发或溶于溶液中，不会影响三元材料Ti2AlC的生成。但是从提高产率的角度考虑，按照原子比M：A:X=(n+1):(1~1.8):n称取单质粉末较为合适。
S120：将称取的多种所述单质粉末混合均匀并进行压块处理得到压块。在进行压块处理之前最好将单质粉末使用高速球磨机将混合物球磨5-30h，进行球磨处理的目的是得到颗粒均匀的混合粉末。本实施例中的压块处理是将混合粉末使用压块机以10-20MPa的压力进行压块成3×3 cm ~ 10×10 cm的压实的块体。
S130：对所述压块进行常压煅烧处理即可得到三元材料Ti2AlC。具体操作过程是将压块使用高温管式炉进行煅烧；设定程序升温至1000-1700 ℃，高温保持时间为1-3h，煅烧全程在真空环境下进行。
S200：将常压烧结制得的三元材料Ti2AlC粉碎成粉末；首先对烧结后的压块进行破碎，并再次使用高速球磨机球磨至粉末，本实施例中采用直径6mm的玛瑙球作为磨球，球磨10 h后，得到粉末样品Ti2AlC。步骤S200中的粉末的粒径最好为小于100 微米。
S300：采用HF对所述粉末进行刻蚀处理，所述刻蚀处理的时间为8小时。
刻蚀处理的具体操作步骤是：配置20%的氢氟酸溶液（取20mL氢氟酸溶液（40%），使用20mL去离子水稀释，得到20%的氢氟酸溶液）。将步骤S200得到的样品缓慢地倾倒至氢氟酸溶液中（边磁力搅拌边加入）以防止暴沸。刻蚀处理应当在通风橱中进行，另外刻蚀处理应当在搅拌的条件下进行，搅拌可以是超声搅拌或磁力搅拌。刻蚀过程的反应机理如下方程所示：
Mn+1AlXn+3HF=AlF3+ Mn+1Xn +1.5H2 (1)
Mn+1Xn+2H2O =Mn+1Xn(OH)2+H2 (2)
Mn+1Xn+2HF= Mn+1XnF2+H2 (3)
（4）对刻蚀处理后的粉末混合液进行洗涤处理和干燥处理之后即可得到所述层状二维材料MXene。具体操作步骤为对刻蚀后的分散系（粉末混合液）进行离心洗涤，离心速率设置为10500转/min，离心时间每次8min，使用去离子水洗涤，直至溶液pH值达5。对洗涤处理之后得到的样品进行1小时预冻，然后转移至真空冷冻干燥箱中进行干燥，18小时后取出，即可得到层状二维材料Ti2C。
参见图1，图1为实施例一的常压烧结得到的三元材料Ti2AlC的XRD图，常压烧结的得到的样品MAX-Ti2AlC为P63/mmc空间点阵晶型。通过与标准卡片的对比可以看出衍射峰位置与标准卡片基本完全匹配，得到的样品可确认为Ti2AlC；即位于13°2theta处的衍射峰对应（0,0,2）晶面的峰位，该晶面对应的峰被视为Mn+1Xn的特征峰；位于约43°2theta处的衍射峰对应的为（1,0,4）晶面。图2为常压烧结得到Ti2AlC样品的SEM图。从图2中可以看出MAX结构的典型断层结构的分布，进一步证实通过常压烧结的方法，成功合成了Ti2AlC。
图3为Ti2C刻蚀前后的XRD图谱对比。通过对比可以发现，位于约43°2theta处的衍射峰在腐蚀处理后基本消失，该峰对应为（1,0,4）晶面，其为Al的特征峰，再次表明该腐蚀强度已将铝层完全剥离，成功制备出了Ti2C。
通过以上多种分析可以表面采用常压烧结工艺能够成功制备出制备层状二维材料Ti2C的前驱体Ti2AlC，结合后续的HF刻蚀工艺能够成功制备出层状二维材料Ti2C。常压烧结工艺在常压下即可进行，与热压烧结装置需提供高达20MPa以上的高压以及1200℃以上的高温相比，大大降低了烧结难度和操作难度，适用于实验室大量生产和工业化生产。
实施例二
本实施例制备层状二维材料Ti2C。具体制备步骤如下：
S100：采用常压烧结工艺制备三元材料Ti2AlC。
其中步骤S100又包括如下操作步骤：
S110：称取适量的单质粉末Ti粉、纯Al粉和石墨粉；本实施例中使用的Ti粉为(100目，质量分数99.6%)，纯Al粉为（200目，质量分数99.7%）以及石墨粉为（400目，质量分数99.85%）。
S120：将称取的多种所述单质粉末混合均匀并进行压块处理得到压块。在进行压块处理之前最好将单质粉末使用高速球磨机将混合物球磨5-30h，进行球磨处理的目的是得到颗粒均匀的混合粉末。本实施例中的压块处理是将混合粉末使用压块机以10-20MPa的压力进行压块成3×3 cm ~ 10×10 cm的压实的块体。
S130：对所述压块进行常压煅烧处理即可得到三元材料Ti2AlC。具体操作过程是将压块使用高温管式炉进行煅烧；设定程序升温至1000-1700 ℃，高温保持时间为1-3h，煅烧全程在氩气保护下进行。
S200：将常压烧结制得的三元材料Ti2AlC粉碎成粉末。
S300：采用HCl混合LiF对所述粉末进行刻蚀处理，所述刻蚀处理的时间为36小时。
刻蚀处理的具体操作步骤是：取30mL的6M盐酸溶液，将1.98g的LiF（5mol）加入到其中。将步骤S200获得的样品粉末缓慢地倾倒至混合刻蚀液中（边磁力搅拌边加入）以防止暴沸。腐蚀过程于水浴40℃的状态下，持续36小时，腐蚀过程中使用磁力搅拌。刻蚀过程的反应机理如下方程所示：
Mn+1AlXn+3LiF+3HCl=AlF3+ Mn+1Xn+3LiCl+1.5H2 (4)
（4）对刻蚀处理后的粉末混合液进行洗涤处理和干燥处理之后即可得到所述层状二维材料MXene。具体操作步骤为对刻蚀后的分散系（粉末混合液）进行离心洗涤，离心速率设置为8500转/min，离心时间每次5min，使用去离子水洗涤，直至溶液pH值达5。对洗涤处理之后得到的样品进行1小时预冻，然后转移至真空冷冻干燥箱中进行干燥，18小时后取出，即可得到层状二维材料Ti2C。
图4为实施例二制备Ti2C的SEM图。可以看出，经过长达20h的腐蚀之后，Ti2AlC腐蚀前紧密的层状结构出现了空隙，大块的颗粒得到了很好的刻蚀，扫描电镜观测之下几乎所有的样品均已被刻蚀，说明腐蚀进行的非常彻底。整体形貌与相关报道的结果基本一致，再次证明通过该方法可以实现对Ti2C的制备。此外，通过该方法制备的Ti2C存在一些半径在1nm左右的颗粒，这些颗粒由于在XRD图谱中没有得到体现暂时不确定其具体组分，但该形貌显然有助于增加Ti2C本身的比表面积，对于其电化学相关的性质应存在提升作用。
图5为实施例二（采用HCl&LiF混合溶液）进行刻蚀所得的Ti2C的XRD图谱分析，其衍射峰位置基本与实施例一（HF）刻蚀结果一致。但位于13°2theta处的（002）晶面对应的衍射峰在此处同样向较小的角度发生了偏移，衍射峰略微拓宽。Al层对应的（104）峰消失，证明通过该方法也可以制备出Ti2C。相对而言，使用HCl&LiF混合溶液腐蚀得到Ti2C的特征峰较为尖锐，说明使用该方法的制备的Ti2C结晶性较好。这可能是由于使用HCl&LiF的腐蚀条件相对较为温和，比起使用HF进行腐蚀对于整体晶体结构的破坏较小。
本实施例制得的层状二维材料Ti2C的电化学性能评价。
称取0.0810g Ti2C样品、0.0102g乙炔黑以及0.0103g PVDF，于玛瑙研钵中充分混匀，加入1 mL乙醇形成黏糊状物质。将泡沫镍裁剪成1 cm×1 cm的小片，于3 M 的KOH溶液中浸泡12 h后，干燥。将8 mg黏糊状物质均匀地涂抹在泡沫镍小片一侧，使用5 MPa进行压片。该电极片于三电极体系中测试其比容量，电解质采用3 M 的KOH溶液。以电位窗口0-0.5V测试循环伏安特性曲线，转换得到的比容量用于评估该发明制备Ti2CTx的比容量：
表1 Ti2C不同电流密度下的质量比容量
电流密度 A/g 质量比容量 F/g (HF)
1 144.3
2 130.21
3 120.01
5 119.32
8 100.45
由表可知，使用此方法制备的Ti2C样品具有较好的比容量性质。
实施例三
本实施例制备层状二维材料Ti2C。具体制备步骤如下：
S100：采用常压烧结工艺制备三元材料Ti2AlC。该步骤与实施例一相同。但常压烧结在氮气保护下进行。
S200：将常压烧结制得的三元材料Ti2AlC粉碎成粉末。
S300：采用HNO3混合KF对所述粉末进行刻蚀处理，所述刻蚀处理的时间为50小时。
刻蚀处理的具体操作步骤是：取30 mL 6 M HNO3溶液，将1.98 g的KF（分析纯）加入到其中。将步骤S200获得的样品粉末分多次，每次少量缓慢地加入至混合刻蚀液中，加入的同时磁力搅拌，以防止暴沸。腐蚀过程于水浴40℃的状态下，持续50小时，腐蚀过程中使用磁力搅拌。刻蚀过程的反应机理如下方程所示：
Mn+1AlXn+3KF+3HNO3=AlF3+ Mn+1Xn+3KNO3+1.5H2 (5)
（4）对刻蚀处理后的粉末混合液进行洗涤处理和干燥处理之后即可得到所述层状二维材料MXene。本步骤同实施例一。
实施例四
本实施例制备层状二维材料Nb2C。具体制备步骤如下：
S100：采用常压烧结工艺制备三元材料Nb2AlC。
其中步骤S100又包括如下操作步骤：
S110：称取适量的单质粉末Nb粉、纯Al粉和石墨粉；本实施例中使用的Nb粉为(120目，质量分数99.5%)，纯Al粉为（200目，质量分数99.7%）以及石墨粉为（400目，质量分数99.85%）。具体操作为称取21.37 g的Nb粉；3.57g的纯Al粉和1.38g的石墨粉，按照原子比M：A:X为2:1.15:1。
S120：将称取的多种所述单质粉末混合均匀并进行压块处理得到压块。在进行压块处理之前最好将单质粉末使用高速球磨机将混合物球磨25h，进行球磨处理的目的是得到颗粒均匀的混合粉末。本实施例中的压块处理是将混合粉末使用压块机以10-20 MPa的压力下压块成3×3 cm2 - 10×10 cm2的块体。
S130：对所述压块进行常压煅烧处理即可得到三元材料Nb2AlC。具体操作过程是将压块使用高温管式炉进行煅烧；设定程序升温至1000-1700 ℃，高温保持时间为1-3h，煅烧全程在真空环境下进行。
S200：将常压烧结制得的三元材料Nb2AlC粉碎成粉末。
S300：采用HI混合NaF对所述粉末进行刻蚀处理，所述刻蚀处理的时间为48小时。
刻蚀过程的反应机理如下方程所示：
Mn+1AlXn+3NaF+3HI=AlF3+ Mn+1Xn+3NaI+1.5H2 (6)
（4）对刻蚀处理后的粉末混合液进行洗涤处理和干燥处理之后即可得到所述层状二维材料MXene。具体操作步骤为对刻蚀后的分散系（粉末混合液）进行离心洗涤，离心速率设置为8500转/min，离心时间每次5min，使用去离子水洗涤，直至溶液pH值达5。对洗涤处理之后得到的样品进行1.5小时预冻，然后转移至真空冷冻干燥箱中进行干燥，20小时后取出，即可得到层状二维材料Nb2C。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以权利要求为准。

Claims (10)

1.一种层状二维材料MXene的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100：采用常压烧结工艺制备三元材料Mn+1AXn，其中M为过渡金属，A为第三或第四主族元素，X为C或N元素， n为1,2,或者3；
S200：将常压烧结制得的三元材料Mn+1AXn粉碎成粉末；
S300：对所述粉末进行刻蚀处理，所述刻蚀处理的时间为8~50小时；
S400：对刻蚀处理后的粉末混合液进行洗涤处理和干燥处理之后即可得到所述层状二维材料MXene。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S100具体包括如下步骤：
S110：称取适量的单质粉末；
S120：将称取的多种所述单质粉末混合均匀并进行压块处理得到压块；
S130：对所述压块进行常压煅烧处理即可得到三元材料Mn+1AXn，其中所述常压煅烧处理的温度为1000-1700 ℃，煅烧时间为0.8~5小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述常压煅烧处理在真空环境或氮气或惰性气体的保护下进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S300中所述刻蚀处理采用的刻蚀剂为HF。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S300中述刻蚀处理采用的刻蚀剂为强酸和氟化盐的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述强酸为盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、氯酸等的一种或多种的混合物；
和/或所述氟化物为氟化锂，氟化钾，氟化钠，氟氢化铵等的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤处理为离心洗涤处理，对所述刻蚀处理后的粉末洗涤处理直至溶液的pH值为4.5~5.6。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理包括对洗涤之后得到的样品先进行预冻处理，然后再将所述样品在1000-1700 ℃下进行干燥处理。
9.根据权利要求1至8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述M为Ti、Nb 或V，A为Al。
10.权利要求1至9任意一项所述的层状二维材料MXene的制备方法制得的层状二维材料MXene在储能、电极和吸附领域的应用。
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