CN100450970C - 高纯度碳化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度碳化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法，以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，Sn为反应助剂，按Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶(0.1～0.2)的摩尔比配料，干混5～10小时后，在10～50MPa压力下压制成块，将压块置于高温炉中，在氩气保护气氛，以15～50℃/min的升温速率将炉温升至1350～1550℃，保温时间为5～15min，得到高纯度Ti3AlC2粉体。该方法具有：所用设备简单，工艺参数稳定，合成Ti3AlC2粉体时间短，纯度高，成本低，适用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷粉体的制备方法，特别是高纯度碳化铝钛Ti3AlC2陶瓷粉体的常压合成方法。
背景技术
碳化铝钛Ti3AlC2具有高电导率、高热导率、抗氧化、耐热冲击、耐腐蚀、自润滑、易加工等优良性能。这种新型层状三元碳化物集金属和陶瓷的优点于一身，集结构和功能一体化，可广泛应用于航空航天、石油化工、交通运输、新能源、电子信息等领域。
目前，大多数研究集中在用热压、热等静压技术来制备Ti3AlC2致密块体材料。文献(J.Am.Ceram.Soc.，2000；83[4]：825)报道，以Ti粉、Al4C3粉和石墨粉为原料，在1400℃，70MPa压力下热等静压16小时，制备出Ti3AlC2块体材料。中国发明专利1(ZL00123203.7)报道，以Ti粉、Al粉和C粉为原料，按Ti∶Al∶C＝3∶1∶2的摩尔比配料，用原位热压/固-液反应方法，在1200～1500℃、25MPa压力下下热压0.5～4小时，制备出Ti3AlC2块体材料。中国发明专利2(申请号：200610009694.0)报道，以Ti粉、Al粉和C粉为原料，按Ti∶Al∶C＝67％∶23％∶10％的重量比配料，利用自蔓延热等静压法，在180～225吨的压力下制备了大尺寸Ti3AlC2块体材料。
上述方法的特点是，①只适合制备块体材料，但不适合Ti3AlC2粉体的合成；②最终产物中存在TiC或Al2O3杂质相；③烧结时间长，耗时耗能，效率低，导致材料成本高。
由于Ti3AlC2具有许多优良性能，在工程上需要大量的高纯度Ti3AlC2粉末为原料进行二次烧结制备各种实用的Ti3AlC2及其复合材料器件；或用它作为添加剂，增韧补强陶瓷基和金属基复合材料或合成新型的高温自润滑材料等。因此，高纯度、低成本Ti3AlC2粉体及其合成方法对于Ti3AlC2材料的实际应用具有十分重要的意义。
在制备Ti3AlC2粉体方面，目前主要以Ti，Al和C粉为原料，按Ti∶Al∶C＝3∶1∶2的摩尔比配料，通过燃烧合成法(J.Eur.Ceram.Soc.2003，23：567；稀有金属材料与工程.2003，32(7)：561.)来合成，但存在以下问题：
1)反应过程中，Ti和C反应放出大量的热，导致***中“热爆”现象出现，使***温度升高，造成Al挥发损失严重，从而改变了***中各元素的反应比例，影响合成物的纯度。
2)“热爆”现象引起炉内温度剧烈波动，损害炉体内的加热件。即使添加烧结助剂(如B2O3，NaF等低熔点化合物)来降低热爆程度，由于低熔点组元的挥发会导致炉体内加热件的腐蚀和环境的污染。
3)产物中通常存在TiC杂质相。TiC的存在，不仅影响了Ti3AlC2粉料的纯度，而且对Ti3AlC2材料的高电导率、自润滑和可加工等优异特性均有不利影响；
4)燃烧合成时，温度不易控制，而且工艺参数不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，改变传统的以Ti，Al和C粉为初始配料合成Ti3AlC2存在的问题，直接采用Ti，Al和TiC粉为原料，添加Sn为反应助剂，以常压合成技术在较宽的温度范围、短时间内，实现高纯度和低成本Ti3AlC2粉体的规模化生产。
本发明的技术方案为：
高纯度Ti3AlC2陶瓷粉体的常压合成方法：
(1)以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，Sn为反应助剂，按Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶(0.1～0.2)的摩尔比配料；
(2)将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上干混5～10小时；
(3)将上述混合均匀的配料在10～50MPa压力下压制成块；
(4)将上述压块置于高温炉中，氩气保护气氛，以15～50℃/min的升温速率将炉温升至1350～1550℃，保温时间为5～15min，降温至室温，得到高纯度Ti3AlC2粉体。
本发明的有益效果在于：
第一，本发明按照Ti∶Al∶TiC＝1∶1∶1的摩尔比配料，常压合成Ti3AlC2。用此配方合成相同质量的Ti3AlC2粉体，与Ti∶Al∶C＝3∶1∶2的配方相比，减少了原料粉的含量，降低了成本。
第二，本发明的工艺流程简单，在常规的真空炉中，氩气(或真空)保护气氛下，合成Ti3AlC2粉体纯度高，合成时间短，合成温度范围宽，工艺参数稳定，适用于规模化生产。
第三，在以Ti，Al和C传统配料合成Ti3AlC2的过程中，必须有Ti和C的反应生成TiC，再由TiC与Ti-Al化合物反应生成Ti3AlC2。但是相对于Ti3AlC2生成速度来看，***中TiC的生成具有滞后性，降低了Ti3AlC2的合成速度。若直接采用TiC，减少了Ti-C的反应过程和步骤，只要达到温度，TiC便与Ti-Al化合物直接反应生成Ti3AlC2，使Ti3AlC2的合成速度明显加快；
第四，在配料中采用TiC代替全部C和部分Ti，避免了传统Ti-Al-C***中热爆反应的发生，不会引起温度的波动，降低了Al的高温损失问题，烧结工艺参数易于稳定，有利于***组分按设计比例生成，保证高纯度Ti3AlC2的合成。
第四，本发明采用Sn作为反应助剂的优点在于：①在232℃以上的温度，由于Sn的熔化出现液相，各组分趋于均匀化，液相存在的环境中有利于反应进行；②Sn能弥补反应合成过程中Al的挥发损失，促进Ti3AlC2的形成；③反应完成后，Sn原子进入Ti3AlC2晶格内形成固溶体，而不会以杂质相存在于产物中，因此对Ti3AlC2粉体的纯度和特性没有实质性影响。
附图说明
图1是本发明常压合成法制备的Ti3AlC2陶瓷粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
实施方式一：
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料，称取Ti粉24.6克、Al粉13.9克、TiC粉30.8克，Sn粉6.1克。
2)将上述配料放入球磨罐中混料5小时。
3)将混合均匀的配料在10MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中，氩气保护气氛，以30℃/min的升温速率将炉温升至1350℃，保温时间为15min，即制得高纯度Ti3AlC2粉，粉体的X-射线衍射(XRD)图谱见附图1。由图可见，产物纯度高，在XRD图谱中无TiC等杂质相存在。
实施方式二：
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料，称取Ti粉24.6克、Al粉13.9克、TiC粉30.8克，Sn粉6.1克。
2)将上述配料放入球磨罐中混料5小时。
3)将混合均匀的配料在10MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中，氩气保护气氛，以40℃/min的升温速率将炉温升至1400℃，保温时间为10min，制得高纯度Ti3AlC2粉，其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式三：
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.15的摩尔比配料，称取Ti粉28.7克、Al粉16.2克、TiC粉35.9克，Sn粉10.7克。
2)将上述配料放入球磨罐中混料6小时。
3)将混合均匀的配料在30MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中，氩气保护气氛，以40℃/min的升温速率将炉温升至1450℃，保温时间为15min，制得高纯度Ti3AlC2粉，其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式四：
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶0.15的摩尔比配料，称取Ti粉28.7克、Al粉16.2克、TiC粉35.9克，Sn粉10.7克。
2)将上述配料放入球磨罐中混料10小时。
3)将混合均匀的配料在50MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中，氩气保护气氛，以20℃/min的升温速率将炉温升至1500℃，保温时间为5min，制得高纯度Ti3AlC2粉，其XRD结果与实施方式一相同。
Claims (1)
1.高纯度碳化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法，其特征在于：
(1)以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料，Sn为反应助剂，按Ti∶Al∶TiC∶Sn＝1∶1∶1∶(0.1～0.2)的摩尔比配料；
(2)将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上干混5～10小时；
(3)将上述混合均匀的配料在10～50MPa压力下压制成块；
(4)将上述压块置于高温炉中，氩气保护气氛，以15～50℃/min的升温速率将炉温升至1350～1550℃，保温时间为5～15min，得到高纯度Ti3AlC2粉体。
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