CN1460659A - 以Si为助剂放电等离子烧结单相致密钛铝碳块体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以Si为助剂放电等离子烧结单相致密Ti3AlC2材料的方法。该方法以Ti、C、Si和Al为原料,按四种原料的摩尔比为Ti∶C∶Al∶Si=3∶2∶0.95~1.05∶0.15~0.25配料。原料混合均匀后,在放电等离子烧结***的真空室中烧结,烧结温度为1100~1250℃,保温时间10~30分钟,压力为20~80MPa。本法制得产物中Ti3AlC2含量高达98wt%以上,块体材料的致密度达到99%,本发明的工艺简单,是一种制备Ti3AlC2材料的新工艺。
Description
技术领域
本发明涉及新型陶瓷钛铝碳(Ti3AlC2)材料的制备,特别涉及一种以Si作为反应助剂放电等离子烧结单相致密钛铝碳块体材料的方法。
背景技术
Ti3AlC2是一种上世纪九十年代才被发现的新型层状三元化合物。它兼具有金属和陶瓷的许多优点,如优异的导电、导热性,可加工性,良好的抗破坏能力,高熔点,高模量(杨氏模量297GPa,剪切模量124GPa),高强度和低密度(4.25g/cm3)等。这是一种能广泛应用于电子信息、新能源、航空航天等高技术领域的新型结构/功能材料。但Ti3AlC2的制备困难一直限制了它的研究和应用。文献(1)J.Am.Ceram.Soc.,83,No.4,2000.以Ti、Al4C3和石墨的混合粉末为原料,在1400℃,70MPa下热压16小时,得到致密的Ti3AlC2块体材料。由于Al4C3粉末吸附了较多水分,最后的反应产物中包含有4%的Al2O3。文献(2)J.Euro.Ceram.Soc.23,2003.以Al粉、Ti粉和石墨为原料,采用燃烧合成方法制备了Ti3AlC2材料,反应产物中包含有大量的杂质相Ti2AlC和TiC。文献(3)J.Mater.Chem..12,No.3,2002.以Al粉、Ti粉和石墨为原料,在1500℃,25MPa下热压5小时,产物经过热处理可得到单相致密的Ti3AlC2块体材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单相致密Ti3AlC2块体材料的制备新方法。
为了实现本发明目的,提供一种放电等离子烧结单相致密钛铝碳块体材料的方法,该方法以Si为助剂,并按以下步骤制备:1)以Ti粉,Si粉,Al粉和石墨为原料,四种原料按摩尔比Ti∶Al∶Si∶C=3∶0.95~1.05∶0.15~0.25∶2配料,2)原料粉末混合均匀后,装入石墨模具中,在放电等离子烧结***(Dr SINTER1050)中的真空环境下进行烧结,以50~200℃/min的升温速率升温至1100~1250℃,在20~80℃MPa的轴向压力下保温10~30分钟。
本发明的实质是利用一种反应制备Ti3SiC2材料。由于Al的熔点低,在较低温度下,Al会熔化并和Si一起形成的Al-Si液相合金,促进的反应合成。由内标法测定烧结产物中Ti3AlC2含量高达98wt%以上,由Archimedes法测得Ti3AlC2块体材料的致密度达到99%。
本发明的创新之处在于掺加少量的Si抑制Ti2AlC的生成,同时原始粉料中以TiC取代元素单质粉Ti和C可以减少反应产物中TiC的含量。整个制备过程选用的原材料简单,充分利用了烧结工艺的特点使原料之间产生高温自蔓延反应,从而使合成能在很短的时间内完成。
附图说明
图1为本方法制备的产物Ti3AlC2试样的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
原料粉末按摩尔比为Ti∶C∶Al∶Si=3∶2∶0.95∶0.25混合均匀,放入石墨模具中,在放电等离子烧结的真空***中进行烧结。升温速度为80℃/min,烧结温度为1100℃,压力为30MPa,保温10分钟。块体材料的致密度为99%,Ti3AlC2含量为98wt%。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得,材料的抗压强度≥750MPa,三点弯曲强度σb≥370MPa,KIC≥5MPa·m1/2。
实施例2
原料粉末按摩尔比为Ti∶C∶Al∶Si=3∶2∶1.05∶0.15混合均匀,放入石墨模具中,在放电等离子烧结的真空***中进行烧结。升温速度为80℃/min,烧结温度为1250℃,压力为60MPa,保温30分钟。块体材料的致密度为99.5%,Ti3AlC2含量为99wt%。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得,材料的抗压强度≥750MPa,三点弯曲强度σb≥370MPa,KIC≥5MPa·m1/2。
Claims (1)
1.一种放电等离子烧结单相致密钛铝碳块体材料的方法,其特征在于:以Si为助剂并按以下步骤制备:
1)以Ti粉,Si粉,Al粉和石墨为原料;按四种原料的摩尔比为Ti∶Al∶Si∶C=3∶0.95~1.05∶0.15~0.25∶2配料,
2)原料粉末混合均匀后,置于石墨模具中,在放电等离子烧结***中的真空环境下进行烧结。以50~200℃/min的升温速率升至1100~1250℃,在20~80MPa的轴向压力下保温10~30分钟。
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CN100357179C (zh) * | 2005-04-29 | 2007-12-26 | 北京交通大学 | 一种钛铝碳化物粉料及其以锡为反应助剂的合成方法 |
CN100439291C (zh) * | 2006-08-18 | 2008-12-03 | 中国科学院金属研究所 | 扩散连接三元层状陶瓷铝碳化钛工艺 |
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