CH170681A - Verfahren zur Herstellung eines Arylisothiazolons. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines        Arylisothiazolons.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung des     6-Äthoxy-          benzisothiazolons-3    der Formel:  
EMI0001.0005     
    dadurch gekennzeichnet, dass man 1     Mol.          1-Äthoxy-4-cyanbenzol-5-sulfochlorid    in sau  rem Medium mit einer etwa vier Atomen  reduktiv wirksamen Wasserstoffes ent  sprechenden Menge eines metallischen Re  duktionsmittels behandelt.  



  Das so erhaltene     6-Äthoxybenzisothia-          zolon-3    ist ein neuer Körper. Er stellt eine  kristallisierte fast farblose Substanz dar, die  in verdünnter Natronlauge und auch in  heisser     Natriumkarbonatlösung    leicht löslich  ist und durch Zusatz von Säuren oder eines  Überschusses an Lauge wieder ausfällt. Aus  Alkohol kristallisiert sie in Nadeln vom  Schmelzpunkt etwa<B>2250</B> C. .    Der neue Körper soll als Zwischenprodukt  zur Herstellung von Farbstoffen und pharma  zeutischen Produkten Verwendung finden.

      <I>Beispiel:</I>    123 kg     1-Äthoxy-4-cyaiibenzol-5-sulfo-          chlorid    werden in 400 Liter Chlorbenzol     ge-          löst,        200        Liter        50        %ige        Schwefelsäure        zuge-          setzt        und        95        kg        Zinkstaub        von        etwa        90%     Gehalt im Verlauf von etwa einer Stunde  so eingetragen,

   dass die Temperatur<B>601)</B> nicht  übersteigt. Man. rührt etwa 1 Stunde bei 60 0  nach, bis die oben angegebene Probeentnahme  den Abbruch der Reaktion angezeigt er  scheinen lässt. Das Chlorbenzol wird dann  im Vakuum     abdestilliert.    Der Rückstand wird  mit Wasser verdünnt und abgesaugt. Zur  Reinigung wird der Rückstand in heisser  verdünnter Natronlauge gelöst und die Lösung  mit überschüssiger starker konzentrierter  Natronlauge versetzt, wobei das     Natriumsalz     nach kurzer Zeit auskristallisiert. Es wird      erneut in heissem Wasser gelöst, die Lösung  gegebenenfalls von etwaigen Verunreinigungen       abfiltriert    und das Filtrat angesäuert.  



  An Stelle von Schwefelsäure kann eben  so gut Salzsäure oder Eisessig, an Stelle von  Zink     können    andere     metallische-Reduktions-          mittel;    zum Beispiel Zinn, verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTMTSPRUCH Verfahren zur -Herstellung des 6-Äthox3#- benzisothiazolons-3 der Formel: EMI0002.0009 dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol. 1-Äthoxy-4-cyanbenzol-5-sulfochlorid in sau rem Medium mit einer etwa vier Atomen reduktiv wirksamen Wasserstoffes entspre chenden Menge eines metallischen Reduktions mittels behandelt. Das so erhaltene 6-Äthoxybenzisothia- zolon-3 ist ein neuer Körper.

   Er stellt eine kristallisierte fast farblose Substanz dar, die in verdünnter Natronlauge und auch in heisser Natriumkarbonatlösung leicht löslich ist und durch Zusatz von Säuren oder eines Über schusses an Lauge wieder ausfällt. Aus Al kohol kristallisiert sie in Nadeln vom Schmelz punkt etwa 2250 C. Der neue Körper soll als Zwischenprodukt zur Herstellung von Farbstoffen und pharma zeutischen Produkten Verwendung finden. UNTERANSPRUCg: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reduktion bei Temperaturen unter 60 und unter. Zusatz eines inerten organischen Lösungsmittels durchführt.