BR112012016841B1 - Metodo para produzir uma composicao de resina de polipropileno - Google Patents
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/13—Phenols; Phenolates
- C08K5/134—Phenols containing ester groups
Abstract
composição do agente de transparentização, e, método para produzir uma composição de resina de polipropileno. descreve-se uma composição de um agente de transparentização, que é uma mistura contendo 100 partes em massa de um composto de dibenzilideno sorbitol representado pela seguinte fórmula geral (i) tendo um diâmetro de partícula de modo que d97 vai de 30 um a 200 um e 5 a 200 parte em massa de tatraquis [3)3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano, de modo que o total para ambos os componentes é de 50% em massa ou mais da msitura. além disso, descreve-se um método para produzir uma composição de resina de polipropileno, caracterizado pelo fato de que, quando uma composição de resina de polipropileno em que o composto de dibenzilideno sorbitol representado pela seguinte fórmula geral (i) tendo um diâmetro de partícula de modod que d97 é 30 - 200 um é misturado na resina de polipropileno, é obtido, a mistura em que 0,05 - 2 partes em massa do compsoto dibenzilideno sorbitol são misturadas em 100 partes em massa da resina de polipropileno, é malaxada em uma temperatura de extrusão de 220-250ºc usando uma extrusora biaxial.
Description
“MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE RESINA DE POLIPROPILENO”
CAMPO TÉCNICO
A presente invenção refere-se a uma composição de agente de transparentização que pode formar uma composição de resina de polipropileno que é excelente em transparência, misturando um agente de transparentização de dibenzilideno sorbitol tendo um diâmetro grande de partícula que foi convencionalmente considerado como não sendo apropriado para adicionar durante o processamento de uma resina de polipropileno, com um antioxidante de fenol específico anteriormente, antes de misturar com uma resina, e adicionar a mistura à resina.
Além disso, a presente invenção também se refere a um método para a produção de uma composição de resina de polipropileno que é excelente em transparência, que tem permitido a incorporação de um agente de transparentização de dibenzilideno sorbitol tendo um diâmetro grande de partícula que foi convencionalmente considerado como não sendo apropriado para adicionar durante o processamento de uma resina de polipropileno, por seleção de uma condição específica para processamento.
ARTE ANTECEDENTE
As resinas de polipropileno como homopolímeros de propileno e copolímeros de etileno-propileno são amplamente usadas em automóveis, aparelhos eletrodomésticos, materiais de construção, mobiliário, recipientes para embalagem, brinquedos, bens de uso diário miscelâneos e similares. No entanto, porque as resinas de polipropileno são inferiores a polietilenos, teleftalatos de polietileno, policarbonatos, poliestirenos e similares em transparência, a incorporação de vários agentes nucleantes e agentes de transparentização como sais de metal de ácido benzóico, sais de metal de
Petição 870190120815, de 21/11/2019, pág. 11/26 ésteres de fosfato aromáticos, sais de metal de compostos alicíclicos, dibenzilideno sorbitóis, e compostos amida foram sugeridos anteriormente e colocados em uso prático.
Dentre estes, dibenzilideno sorbitóis são excelentes em um efeito de melhorar a transparência, mas eles têm defeitos como apresentam odor forte, ponto de fusão elevado e, assim, são difíceis de serem dispersos homogeneamente em resinas em uma temperatura de processamento, e similar. Apesar de a dispersão homogênea ser possível por ajuste da temperatura de processamento para o ponto de fusão ou maior, processar em um ponto de fusão ou maior não é preferível para um composto representado pela fórmula geral (I) que é usado na presente invenção porque ele tem um ponto de fusão elevado de 260°C ou mais e assim o processamento no ponto de fusão ou maior causa deterioração significativa de polipropileno. A fim de melhorar a dispersibilidade em resinas no ponto de fusão ou menor, vários tratamentos como diminuição do diâmetro de partícula por pulverização e diminuição do ponto de fusão por mistura em fusão com outro componente antecipada foram sugeridos.
Por exemplo, literatura de patente 1 sugere expressar os desempenhos formando um dibenzilideno sorbitol em um pó tendo d97 de 30 pm ou menos. Apesar de este dibenzilideno sorbitol ser excelente em um efeito de melhorar a transparência, ocorrem problemas em que a fluidez é diminuída por formação em um micropó, assim, propriedades de manipulação como medição e carregamento são diminuídas, e que a dispersibilidade esperada não pode ser obtida devido à formação de blocos e similares. Além disso, é realmente necessário evitar a agregação secundária do produto micropulverizado usando uma substância inorgânica, um agente de tratamento na superfície ou similar, e assim um custo de produção é aumentado e os componentes que não são necessários para a resina são misturados. Porque a mistura de componentes não necessários está associada com a mudança não pretendida nas propriedades físicas da resina e leva à diminuição na qualidade durante a reciclagem e limitação ao uso, a micropulverização não é necessariamente um meio de solução satisfatório.
Literatura de patente 2 sugere melhorar os desempenhos usando uma mistura de compostos de dibenzilideno sorbitol tendo estruturas diferentes. Porque a depressão do ponto de fusão ocorre por formação de uma mistura de substancias tendo estruturas análogas, dispersibilidade em resinas é melhorada. No entanto, porque um agente de transparentização tendo outra estrutura é temerariamente adicionado a um composto que é especifícamente excelente em efeitos dentre dibenzilideno sorbitóis, esta não é uma contramedida suficiente devido ao efeito de transparentização ser diminuído, e similares.
Além disso, porque polipropileno sozinho é deteriorado em uma temperatura de processamento, é essencial incorporar componentes aditivos como antioxidantes de fenol e antioxidantes de fósforo, e estes componentes aditivos têm sido convencionalmente incorporados em pós ou grânulos de polipropileno junto com um agente nucleante, um agente de transparentização e semelhantes. Como é descrito na literatura de patente 1 como Exemplos Comparativos, mesmo estes outros componentes aditivos são incorporados em uma resina junto com um dibenzilideno sorbitol e misturados por um misturador de Henschel ou outros, a dispersibilidade do dibenzilideno sorbitol não pode ser melhorado.
LISTA DE CITAÇÕES
Literatura de patentes
Literatura de patente 1: JP 06-145431 A
Literatura de patente 2: JP 02-206627 A
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Problema Técnico
O objeto da presente invenção consiste em prover um agente de transparentização à base de dibenzilideno sorbitol que pode formar uma composição de resina de polipropileno que é excelente em transparência, por incorporação de um composto de dibenzilideno sorbitol em uma resina de polipropileno sem transformação em micropó.
Além disso, o objeto da presente invenção consiste em prover um método para a produção de uma composição de resina de polipropileno tendo excelente transparência e propriedade física apesar do composto de dibenzilideno sorbitol ter sido incorporado em uma resina de polipropileno sem transformação em micropó.
SOLUÇÃO DO PROBLEMA
A presente invenção alcançou os objetos acima mencionados provendo uma composição de agente de transparentização, que é uma mistura contendo 100 partes em massa de um composto de dibenzilideno sorbitol representado pela seguinte fórmula geral (I) tendo um diâmetro de partícula de modo que d97 vai de 30 pm a 200 pm e 5 e 200 partes em massa de tetraquis [3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano, em que o total para os dois componentes é de 50% em massa ou mais da mistura.
Além disso, a presente invenção alcançou os objetos acima mencionados ao prover um método para produzir uma composição de resina de polipropileno, incluindo obter uma composição de resina de polipropileno em que um composto de dibenzilideno sorbitol representado pela seguinte fórmula geral (I) tendo um diâmetro de partícula de modo que d97 vai de 30 pm a 200 pm é incorporado em uma resina de polipropileno, por malaxagem de uma mistura contendo 100 partes em massa da resina de polipropileno e 0,05 a 2 partes em massa do composto de dibenzilideno sorbitol por usar uma extrusora biaxial em uma temperatura de extrusão de 220 a 250°C.
[Fórmula química 1]
CH
DESCRIÇÃO DAS FORMAS DE REALIZAÇÃO
Primeiramente, a composição do agente de transparentização da presente invenção será explicada. O composto de dibenzilideno sorbitol representado pela fórmula geral (I) que é usado para o agente de transparentização da presente invenção não é especificamente limitado pelo método de produção do mesmo, e pode ser usado qualquer método conhecido.
O composto de dibenzilideno sorbitol representado pela fórmula geral (I) usado para a composição do agente de transparentização da presente invenção tem um diâmetro de partícula de modo que d97 vai de 30 pm a 200 pm, preferivelmente d97 de 40 pm a 150 pm, especificamente preferivelmente d97 de 40 pm a 100 pm. Não é preferível pulverizar de modo que d97 se tome menor do que 30 pm porque o custo para a pulverização é aumentado, blocos são gerados diminuindo as propriedades de manipulação, e dispersibilidade em uma resina é também diminuída. Quando d97 é maior do que 200 pm, existem problemas em que a transparência é insuficiente, os efeitos de olho-de-peixe são aumentados no caso de moldagem em um filme ou outros, e similares. Entrementes, d97 na presente invenção é um diâmetro de partícula em que a percentagem da quantidade de partículas que são menores do que certo diâmetro de partícula com relação à quantidade total das partículas é 97.
O tetraquis [3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano usado em uma composição do agente de transparentização da presente invenção, incluindo os intermediários do mesmo, pode ser usado sem limitação do método de produção, forma de cristal, ponto de fusão, espectro de absorção de raios infravermelhos, pico de difração de raios-X e similares.
A composição do agente de transparentização da presente invenção é obtida misturando 5 a 200 partes em massa, preferivelmente 10 a 150 partes em massa de tetraquis [3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano com 100 partes em massa do composto de dibenzilideno sorbitol representado pela fórmula geral (I). As condições de mistura como um aparelho misturador e temperatura não são especificamente limitadas e vários aparelhos de misturação como misturador de Henschel podem ser usados. Porque não é especificamente necessária uma fusão, é preferível misturar em uma temperatura ambiente sem conduzir tratamentos que levam a um aumento em custos como aquecimento e resfriamento. Além disso, misturar em uma temperatura ambiente é preferível porque a coloração durante a misturação não está envolvida. Além disso, o tratamento de misturação pode ser conduzido sob uma atmosfera de nitrogênio de modo a suprimir a coloração devido à oxidação durante o aquecimento e malaxagem com a resina.
Em uma composição do agente de transparentização da presente invenção, a quantidade total dos ambos componentes: o composto de dibenzilideno sorbitol representado pela fórmula geral (I) e tetraquis [3(3,5-diterc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano é de 50% em massa ou mais, preferivelmente 80% em massa ou mais, especificamente preferivelmente 100% em massa da mistura.
Exemplos do componente diferentes de ambos os componentes acima mencionados que podem ser incorporados em uma composição do agente de transparentização da presente invenção podem incluir antioxidantes, compostos de amina impedida, outros agentes nucleantes e similares.
A composição do agente de transparentização da presente invenção é eficaz para melhorar a transparência da resina de polipropileno, e exemplos da resina de polipropileno podem incluir um homopolímero de propileno, um copolímero de etileno-propileno aleatório, um copolímero em bloco de etileno propileno, copolímeros de propileno e uma quantidade pequena (1 a 10% em massa) de outra cc-olefina (por exemplo, 1 -buteno, 1 -hexeno, 4-metil-1 -penteno e outros), um copolimero de propileno e etilenopropileno (TPO), e similares.
As resinas de polipropileno acima mencionadas podem ser usadas sem levar em conta os tipos e a presença ou a ausência de um catalisador de polimerizaçao e um co-catalisador, estereorregularidade, peso molecular médio, distribuição de peso molecular, a presença ou ausência e a relação de um componente tendo um peso molecular específico, densidade aparente, viscosidade, solubilidade em vários solventes, taxa de esticamento, resistência a impacto, cristalinidade, difração de raio-X, ácidos carboxílicos insaturados (ácido maleico, ácido itacônico, ácido fumárico e outros) e derivados do mesmo (anidrido maleico, monoésteres de ácido maleico, diésteres de ácido maleico e outros) e peróxidos orgânicos, irradiação de raios de energia, e a presença ou a ausência de modificação ou um tratamento de reticulaçao por uma combinação destes tratamentos, e similares.
A composição do agente de transparentização da presente invenção é incorporada por preferivelmente 0,01 a 10 partes em massa, mais preferivelmente por 0,05 a 5 partes em massa, com relação a 100 partes em massa da resina de polipropileno.
É preferível adicionar aditivos de fins gerais como antioxidantes de fenol, antioxidantes de fósforo, antioxidantes de enxofre, absorvedores de ultravioleta, compostos de amina impedida, retardantes de chama, auxiliares de retardantes de chama, outros agentes nucleantes, agentes anti-estáticos, inativadores pesados de metal, plastifícantes, amaciantes, lubrificantes, compostos de hidrotalcita, sais de metal de ácido alifático, pigmentos, absorvedores de raios infravermelhos, agentes anti-neblina, agentes anti-névoa, cargas, agentes antibacterianos e agentes antifungicos para uma composição de resina de polipropileno contendo a composição de agente de transparentização da presente invenção, de acordo com a condição para uso e propriedade requerida.
Exemplos dos antioxidantes de fenol podem incluir 2,6-di-tercbutil-p-cresol, 2,6-difenil-4-octadeciloxifenol, 2-metil-4,6-bis (octiltiometil) fenol, fosfonato de distearil (3,5-di~terc-butil-4-hidroxibenzila), 1,6hexametilenobis [amida de ácido (3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propiônico], 4,4’-tiobis (6-terc-butil-m-cresol), 2,2’-metilenobis (4-metil-6-terc-butilfenol), 2,2’-metilenobis (4-etil-6-terc-butilfenol), 4,4’-butilidenobis (6-terc-butil-mcresol), 2,2’-etilidenobis (4,6-di-terc-butilfenol), 2,2’-etilidenobis (4-sec-butil6-terc-butilfenol), 1,1,3-tris(2-metil-4-hidróxi-5-terc-butilfenil) butano, isocianurato de 1,3,5-tris (2,6-dimetil-3-hidróxi-4-terc-butilbenzila), isocianurato de 1,3,5-tris (3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzila), 1,3,5-tris (3,5-diterc-butil-4-hidroxibenzil)-2,4,6-trimetilbenzeno, 2-terc-butil-4-metil-6-(2acriloilóxi-3-terc-butil-5-metilbenzil) fenol, propionato de estearil(3,5-di-tercbutil-4-hidroxifenila), tiodietilenoglicolbis [propionato de (3,5-di-terc-butil-4hidroxifenila)], 1,6-hexametilenobis [propionato de (3,5-di-terc-butil-4hidroxifenila)], glicol éster de bis [ácido 3,3-bis(4-hidróxi-3-terc-butilfenil) butírico], teleftalato de bis[2-terc-butil-4-metil-6-(2-hidróxi-3-terc-butil-5metilbenzil) fenila], isocianurato de 1,3,5-tris [(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloxietil], tetraquis [metil ácido 3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propiônico] metano, 3,9-bis [1,1 -dimetil-2- {(3-terc-butil-4-hidróxi-5metilfenil) propionilóxi} etil]-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecano, trietilenoglicol bis[propionato de (3-terc-butil-4-hidróxi-5-metilfenil)] e similares. Os antioxidantes de fenol são usados por preferivelmente 0,001 a 10 partes em peso, mais preferivelmente por 0,05 a 5 partes em peso com relação a 100 partes em peso da resina.
Exemplos do antioxidante de fósforo podem incluir trisnonil fenil fosfito, tris (2,4-di-terc-butilfenil) fosfíto, tris[2-terc-butil-4-(3-terc~butil-4 hidróxi-5-metilfeniltio)-5-metilfenil] fosfito, tridecil fosfito, octil difenil fosfito, di (decil) monofenil fosfito, di (tridecil) pentaeritritol difosfito, di (nonilfenil) pentaeritritol difosfito, bis(2,4-di-terc-butilfenil) pentaeritritol difosfito, bis(2,6-di-terc-butil-4-metilfenil) pentaeritritol difosfito, bis(2,4,6triterc-butilfenil) pentaeritritol difosfito, bis(2,4-dicumilfenil) pentaeritritol difosfito, tetra (tridecil) isopropilidenodifenol difosfito, tetra(tridecil)-4,4’-nbutilidenobis(2-terc-butil-5-metilfenol) difosfito, hexa(tridecil)-1,1,3-tris(2metil-4-hidróxi-5-terc-butilfenil) butanotrifosfito, tetraquis (2,4-di-tercbutilfenil) bifenilenodifosfonito, 9,10-di-hidro-9-oxa-1O-fosfafenantreno-10óxido, 2,2’-metilenobis(4,6-terc-butilfenil) -2-etilhexil fosfito, 2,2’metilenobis(4,6-terc-butilfenil) -octadecil fosfito, 2,2’-etilidenobis(4,6-di-tercbutilfenil) fluorofosfito, tris(2-[(2,4,8,1O-tetraquis-terc-butildibenzo [d, f] [ 1,3,2]dioxafosfepin-6-il) óxi] etil) amina, fosfitos de 2-etil-2butilpropileno glicol e 2,4,6-triterc-butilfenol, e similares.
Exemplos dos antioxidantes de enxofre podem incluir tiodipropionato de dilaurila, tiodipropionato de dimiristila, tiodipropionato de dipalmitila, tiodipropionato de distearila, tetraquis(3-lauriltiodipropionato) metano, bis (2-metil-4-(alquil (C8 a Ci8, sozinho ou mistura) tiopropionilóxi)-5terc-butilfenil) sulfeto, 2-mercaptobenzimidazol e sais de zinco dos mesmos, e similares.
Exemplos dos absorvedores de ultravioleta podem incluir 2hidroxibenzofenonas como 2,4-di-hidroxibenzofenona, 2-hidróxi-4metoxibenzofenona, 2-hidróxi-4-octoxibenzofenona e 5,5’ -metilenobis (2hidróxi-4-metoxibenzofenona); 2-(2’-hidroxifenil) benzotriazóis como 2-(2’hidróxi-5’-metilfenil) benzotriazol, 2-(2’-hidróxi~3’,5’-di-terc-butilfenil)-5clorobenzotriazol, 2-(2’-hidróxi-3’-terc-butil-5’-metilfenil)-5-cloro benzotriazol, 2-(2’-hidróxi-5’-terc-octilfenil) benzotriazol, 2-(2’-hidróxi-3’,5’dicumilfenil) benzotriazol, 2,2’-metilenobis(4-terc-octil-6-benzotriazolil) fenol e 2-(2’-hidróxi-3’-terc-butil-5’-carboxifenil) benzotriazol; benzoatos como salicilato de fenila, monobenzoato de resorcinol, 2,4-di-terc-butilfenil-3,5-diterc-butil-4-hidroxibenzoato, 2,4-di-terc-amilfenil-3,5-di-terc-butil-4hidroxibenzoato e hexadecil-3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzoato; oxanilidas substituídas como 2~etil-2’-etoxioxanilida e 2-etóxi-4’-dodeciloxanilida; cianoacrilatos como etil-oc-ciano-p,p-difenilacrilato e acrilato de metil-2-ciano3-metil-3-(p-metóxifenil); e triariltriazinas como 2-(2-hidróxi-4-octoxifenil)~
4.6- bis (2,4-di-terc-butilfenil)-s-triazina, 2-(2-hidróxi-4-metóxifenil)-4,6difenil-s-triazina e 2-(2-hidróxi-4-propóxi-5-metilfenil)-4,6-bis(2,4-di-tercbutilfenil)-s-triazina.
Exemplos dos compostos de amina impedida podem incluir compostos de amina impedida como estearato de 2,2,6,6-tetrametil-4piperidila, estearato de l,2,2,6,6-pentametil-4-piperidila, benzoato de 2,2,6,6tetrametil-4-piperidila, sebaçato de bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidila), sebaçato de bis(l,2,2,6,6-pentametil-4-piperidila), carbonato de bis(l-undecilóxi-2,2,6,6tetrametil-4-piperidila), tetraquis (2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil butanotetracarboxilato, tetraquis( 1,2,2,6,6-pentametil-4-piperidilbutano tetracarboxilato, bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-di(tridecil)-l,2,3,4-butano tetracarboxilato, bis( 1,2,2,6,6-pentametil-4-piperidil)-di(tridecil)-1,2,3,4-butano tetracarboxilato, malonato de bis (l,2,2,6,6-pentametil-4-piperidil) -2-butil-2(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzila), um policondensado de l-(2-hidroxietil)-
2.2.6.6- tetrametil-4-piperidinol/sucÍnato de dietila, um policondensado de 1,6bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidilamino) hexano/dibromoetano, um policondensado de 1,6-bis (2,2,6,6-tetrametil-4-piperidilamino) hexano/2,4dicloro-6-morfolino-s-triazina, um policondensado de 1,6-bis(2,2,6,6tetrametil-4-piperidilamino) hexano/2,4-dicloro-6-terc-octilamino-s-triazina, l,5,8,12-tetraquis[2,4-bis(N-butil-N-(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil) amino)-striazin-6-il]-l,5,8,12-tetraazadodecano, l,5,8,12-tetraquis[2,4-bis(N-butil-N- (1,2,2,6,6-pentametil-4-piperidil) amino)-s-triazin-6-il]-1,5,8,12-tetraaza dodecano, 1,6,1 l-tris[2,4-bis(N-butil-N-(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil) amino)s-triazin-6-iIamino undecano e 1,6,11 -tris[2,4-bis(N-butil-N-(l ,2,2,6,6pentametil-4-piperidil) amino)-s-triazin-6-ilaminoundecano.
Para os retardantes de chama, retardantes de chama de halogênio como decabromodifenil éter e tetrabromobisfenol A, ésteres de ácido fosfórico condensado de um fenol polivalente como fosfato de trifenila, resorcinol e bisfenol A e um fenol monovalente como 2,6-xilenol; compostos de fósforos inorgânicos como fósforo vermelho e fosfato de melamina; retardantes de chama contendo nitrogênio como cianurato de melamina; retardantes de chama inorgânicos como hidróxido de magnésio e hidróxido de alumínio; auxiliares retardantes de chama como óxido de antimônio e óxido de zircônio; agentes de antigotejamento como politetrafluoroetileno e similares são usados.
Exemplos do auxiliar de retardante de chama podem incluir resinas de flúor como politetrafluoroetileno (PTFE), fluoreto de polivinilideno (PVDF), fluoreto de polivinila (PVF), copolímero de politetrafluoroetilenohexafluoropropileno (FEP) e PTFE modificado por (met) acrílico, resinas de silicone e similares.
Exemplos dos outros agentes nucleantes podem incluir sais de metal de ácidos benzóicos como benzoato de sódio, p-terc-butil benzoato de alumínio e p-terc-butil benzoato de lítio; sais de metal de éster de ácido fosfórico como éster de ácido 2,2-metilenobis (4,6-di-terc-butilfenil) fosfórico de sódio; outros sorbitóis benzilideno como dibenzilideno sorbitol, sorbitol bis(4-metilbenzilideno) e sorbitol bis (4-etilbenzilideno); alcoolatos de metal como glicerina de zinco; sais de metal de aminoácido como glutamato de zinco; ácidos dibásicos alifáticos tendo uma estrutura biciclo e sais de metal do mesmo como ácido biciclo-heptano dicarboxílico ou sais dos mesmos, ácido sulfônico aromático sais de metal como benzenossulfonato de sódio e p toluenossulfonato de lítio, e similares.
Na presente invenção, mesmo se o composto de dibenzilideno sorbitol da formula geral (I) que é especificamente excelente em transparência for usado sem micropulverização, um efeito similar ao de um artigo micropulverizado pode ser obtido, e o uso em combinação de outro dibenzilideno sorbitol diminui o efeito da presente invenção porque o efeito de melhorar a transparência é diminuído como comparado com a quantidade de adição. Uso de combinação com um agente nucleante que melhora não apenas a transparência, mas também a temperatura de transição vítrea da resina de polipropileno, como um composto de sal de metal como um sal de metal de éster de ácido fosfórico como éster de ácido 2,2-metilenobis (4,6-di-tercbutilfenil) fosfórico de sódio, é preferível porque um efeito que não pode ser obtido por apenas a presente invenção pode ser esperado.
Exemplos dos inativadores de metal pesado podem incluir 2hidroxibenzamida-N-1 Η-1,2,4-triazol-3 - i la e bis [2-(2-hidroxibenzoil) hidrazida] de ácido dodecanodióico.
Como o composto de hidrotalcita, um composto de sal duplo contendo magnésio e alumínio ou composto de sal duplo contendo magnésio, zinco e alumínio representado pela seguinte fórmula (II) é preferivelmente usado, ou o composto de sal duplo pode ser desidratado para remover água cristalina.
MgxlZnx2Al2-(OH)2(xl+x2)+4-(CO3)1.yi/2-mH2O (II) em que xl, x2 e yl cada representa um número que atende à condição representada pela seguinte fórmula, e m representa 0 ou um número inteiro opcional:
0<x2/xl<10, 2<xl+x2<20, 0<yl<2
O composto de hidrotalcita acima mencionado pode ser uma substância natural ou um produto sintetizado. Como o método para a síntese do produto sintetizado, métodos de síntese conhecidos descritos na publicação do pedido de patente japonês (JP-B) números 46-2280, 50-30039, 51-29129, 336839, JP-A números 61-174270, 2001-164042, 2002-53722 e outros podem ser exemplificados. Além disso, o composto de hidrotalcita acima mencionado pode ser usado na presente invenção sem limitação por sua estrutura cristalina, diâmetro de partícula cristalino e similar, e é preferível que a quantidade residual de um composto de metal pesado como ferro incluído na matéria prima seja pequena de modo que o custo para purificação esteja em uma faixa prática.
Altemativamente, como o composto de hidrotalcita acima mencionado, o revestindo a superfície do mesmo com um ácido alifático superior como ácido esteárico, um sal de metal de ácido alifático superior como um oleato de metal alcalino, um sal de metal de ácido sulfônico orgânico como um sal de metal alcalino de ácido dodecilbenzenossulfônico, uma amida de ácido alifático superior, um éster de ácido alifático superior ou uma cera, ou semelhantes, também podem ser usados.
O método para incorporar a composição do agente de transparentização da presente invenção na resina de polipropileno e o método para a moldagem, usos e similares da composição de resina após a incorporação não são especificamente limitados. A composição de resina é moldada em uma película, uma folha, um produto moldado ou similar usando uma técnica de moldagem e de processamento conhecida como moldagem por extrusão, moldagem por injeção, sopro, calandragem, moldagem por prensa e moldagem por vácuo, sendo usada para materiais interiores e exteriores para automóveis, produtos de aparelhos eletrodomésticos, materiais de construção, materiais de embalagem, materiais agrícolas, bens miscelâneos, instrumentos médicos e similares. Como a forma para uso, a composição de resina pode ser usada sozinha, ou após aderir à outra resina, metal ou similar diretamente ou através de uma camada adesiva.
A seguir, o método para produzir uma composição de resina de polipropileno da presente invenção será explicado. Exemplos da resina de polipropileno que é usada no método para produzir a composição de resina de polipropileno da presente invenção podem incluir um homopolímero de propileno, um copolímero de etileno-propileno aleatório, um copolímero em bloco de etileno-propileno, copolímeros de propileno e uma quantidade pequena (1 a 10% em massa) de outra a-olefina (por exemplo, 1-buteno, 1hexeno, 4-metil-l-penteno e similar), um copolímero de propileno e etilenopropileno (TPO) e similares.
As resinas de polipropileno acima mencionadas podem ser usadas sem levar em conta os tipos e a presença ou a ausência de um catalisador de polimerização e um co-catalisador, estereorregularidade, peso molecular médio, distribuição de peso molecular, a presença ou a ausência e a relação de um componente tendo um peso molecular específico, densidade aparente, viscosidade, solubilidade em vários solventes, taxa de esticamento, resistência ao impacto, cristalinidade, difração de raios-X, ácidos carboxílicos insaturados (ácido maleico, ácido itacônico, ácido fumárico e outros) e derivados dos mesmos (anidrido maleico, monoésteres de ácido maleico, diésteres de ácido maleico e outros) e peróxidos orgânicos, irradiação de raio de energia, e a presença ou a ausência de modificação ou de um tratamento de reticulação por uma combinação destes tratamentos, e similares.
O composto de dibenzilideno sorbitol representado pela fórmula geral (I) que é usado para o método para produzir o composto de resina de polipropileno da presente invenção não é especificamente limitado por um método de produção do mesmo, e qualquer método conhecido pode ser usado.
O composto de dibenzilideno sorbitol representado pela fórmula geral (I) usado para um método de produção da presente invenção tem um diâmetro de partícula de modo que d97 vai de 30 pm a 200 pm, especificamente preferivelmente d97 de 40 pm a 150 pm. Não é preferível pulverizar de modo que d97 se tome menor do que 30 pm porque o custo para pulverização é aumentado, blocos são gerados diminuindo as propriedades de manipulação. Quando d97 é maior do que 200 pm, ocorrem problemas em que a transparência é insuficiente, efeitos de olho-de-peixe são aumentados no caso quando a resina é formada em uma película ou outros, e similares. Entrementes, d97 na presente invenção é um diâmetro de partícula em que a percentagem da quantidade de partículas que são menores do que certo diâmetro de partícula com relação à quantidade total das partículas é 97.
A quantidade de incorporação do composto de dibenzilideno sorbitol acima mencionado representado pela fórmula geral (I) é de 0,05 a 2 partes em massa, preferivelmente 0,1 a 1 parte em massa com relação a 100 partes em massa da resina de polipropileno acima mencionada. Quando a quantidade de incorporação do composto de dibenzilideno sorbitol é menor do que 0,05 parte em massa, o efeito da adição é insuficiente, e mesmo se for adicionado excedendo 2 partes em massa, não é observada melhora do efeito.
A extrusora biaxial para malaxar a mistura obtida por incorporação do composto de dibenzilideno sorbitol acima-mencionado representado pela fórmula geral (I) na resina de polipropileno acima mencionada, uma extrusora biaxial tendo pelo menos três áreas controladas em temperatura a partir de uma parte de injeção de resina para matrizes é preferível, e, por exemplo, uma extrusora biaxial PCM-30 (nome comercial) fabricada por Ikegai Corporation, uma extrusora biaxial TEX-28V (nome comercial) fabricada por Japan Steel Works, Ltd. ou similares podem ser preferivelmente usadas.
A malaxagem da mistura pela extrusora biaxial acima mencionada é conduzido em uma temperatura de extrusão de 220 a 250°C, preferivelmente 230 a 250°C. A temperatura da extrusora biaxial pode ser fixada de modo que as temperaturas das partes diferentes da parte de injeção de resina e diferente das matrizes são cada fixadas a 220 a 250°C nas áreas da parte de injeção de resina para as matrizes na extrusora biaxial.
Quando a temperatura de extrusão é menor do que 220°C, a dispersibilidade é baixa e assim o efeito é difícil de ser exercido, e quando a temperatura excede 250°C, isto não é preferível porque é causada a deterioração da resina de polipropileno.
Na incorporação do composto de dibenzilideno sorbitol acima mencionado representado pela fórmula geral (I) na resina de polipropileno acima mencionada, é preferível incorporar o composto de dibenzilideno sorbitol e tetraquis [3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano na forma de uma mistura, ou incorporar os compostos separadamente ao mesmo tempo. No caso quando tetraquis [3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano é incorporado, ele é preferivelmente incorporado por 5 a 200 partes em massa, especificamente por 10 a 150 partes em massa com relação a 100 partes em massa do composto de dibenzilideno sorbitol acima mencionado.
Além disso, é preferível adicionar aditivos de fins gerais, como antioxidantes de fenol, antioxidantes de fósforo, antioxidantes de enxofre, absorvedores de ultravioleta, compostos de amina impedida, retardantes de chama, auxiliares de retardantes de chama, outros agentes nucleantes, agentes anti-estáticos, inativadores de metal pesado, plastificantes, amaciantes, lubrificantes, compostos de hidrotalcita, sais de metal de ácido alifático, pigmentos, absorvedores de raios infravermelhos, agentes anti-formação de névoa, agentes anti-neblina, cargas, agentes antibacterianos e agentes antifungicos para a mistura em que o composto de dibenzilideno sorbitol acima mencionado representado pela fórmula geral (I) é incorporado na resina de polipropileno acima mencionada, de acordo com a condição para uso e a propriedade requerida. Como os exemplos específicos destes aditivos de resina, os mencionados acima podem ser usados.
O método para moldagem, usos e similares de uma composição de resina de polipropileno de acordo com a presente invenção não são especificamente limitados. A composição é moldada em uma película, uma folha, um produto moldado ou outros usando uma técnica de moldagem e processamento conhecida como moldagem por extrusão, moldagem por injeção, sopro, calandragem, prensa de moldagem e moldagem por vácuo, e é usada para materiais de interiores e exteriores para automóveis, produtos de aparelhos eletrodomésticos, materiais de construção, materiais de embalagem, materiais de agrícola, bens miscelâneos, instrumentos médicos e similares. Como a forma para uso, a composição pode ser usada sozinha, ou após aderência a outra resina, metal ou similares diretamente ou através de uma camada adesiva.
EXEMPLOS
Exemplo de síntese (síntese do composto de dibenzilideno sorbitol representado pela fórmula geral (I))
A um frasco de reação de quatro gargalos, são adicionados 44 g (0,42 mol) de 3,4-dimetilbenzaldeído, 38 g (0,21 mol) de sorbitol, 5 g de 50% de ácido sulfurico como um catalisador, 700 ml de ciclohexano como um solvente e 70 ml de metanol, e a agitação é conduzida a uma temperatura de refluxo de metanol. Metanol em quantidade similar à quantidade do metanol volatilizado é adicionado em gotas como necessário, e uma substância sólida é obtida por uma reação durante 5 horas.
A substância sólida obtida é lavada com álcool isopropílico/água = 1/1 (relação de volume), e a substância filtrada é secada a 90°C sob uma pressão reduzida.
A massa obtida foi pulverizada por um pulverizador para dar cada pó de dibenzilideno sorbitol (abreviado como sorbitol na tabela 1 e tabela 2) tendo d97 descrito na tabela 1 e tabela 2. O d97 do pó de dibenzilideno sorbitol foi medido por dispersão de luz lazer. Além disso, a propriedade de formação de blocos foi avaliada para os pós de dibenzilideno sorbitol obtidos pelos ângulos de medição de repouso por um aparelho de teste de pó. Os ângulos de repouso dos respectivos pós de dibenzilideno sorbitol são mostrados na tabela 1 e tabela 2. Um ângulo maior de repouso representa uma escoabilidade mais pobre.
Exemplos 1 a 5 e exemplos comparativos 1 a 3
Cada composição do agente de transparentização foi preparada por mistura de cada um dos pós de dibenzilideno sorbitol obtidos no exemplo de síntese (estes são abreviados como sorbitóis na tabela 1) e um pó de tetraquis [3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano (abreviado como fenol na tabela 1: ADEKA STAB AO-60 fabricado por ADEKA Corporation foi usado) por uma composição descrita na tabela 1.
Estas composições de agente de transparentização foram, cada, incorporadas em uma resina de polipropileno como a seguir para dar uma amostra de teste. Em Exemplo Comparativo 3, o pó de dibenzilideno sorbitol e o pó de tetraquis [3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano foram incorporados diretamente em uma resina de polipropileno junto com outros aditivos de resina, sem preparar uma composição do agente de transparentização.
Para 100 partes em massa de um polipropileno aleatório (MFI = 8 a 10 g/10 minutos: MG3: fabricado por Japan Polypropylene Corporation) foram incorporadas 0,1 parte em massa de tetraquis[3-(3,5-di-terc-butil-4hidroxifenil) propioniloximetil] metano, 0,05 parte em massa de tris(2,4-diterc-butilfenil) fosfíto, 0,05 parte em massa de estearato de cálcio e 0,3 parte em massa de uma composição do agente de transparentização descrita na tabela 1, e a mistura foi misturada por um misturador de Henschel e moldada por extrusora por uma extrusora biaxial (PCM-30 fabricada por Ikegai Corporation) para dar grânulos. Os grânulos obtidos foram moldados por injeção a 250°C para preparar um amostra de teste tendo uma espessura de 1 mm.
O índice de fluxo em fusão (MFI) a 230°C sob uma carga de 2,16 kg das grânulos obtidas foi medido de acordo com JIS K 7210 por usar um indexador de fusão (fabricado por Toyo Seiki Seisaku-Sho, Ltd.) para avaliar a presença ou ausência de diminuição nas propriedades físicas da resina. Um MFI maior não é preferível porque as propriedades físicas da resina são mudadas de modo mais significante, Além disso, a turvação da amostra de teste foi medida de acordo com JIS K 7361-1 para avaliar o efeito de melhorar a transparência. Um menor valor da turvação é preferível porque a transparência se toma mais excelente. Estes resultados são mostrados na tabela 1.
[Tabela 1]
| Exemplos | Exemplos comparativos | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 1 | 2 | 3 | |
| d97 (pm) | 47 | 47 | 47 | 31 | 144 | 12 | 47 | 47 |
| Ângulo de repouso (°) | 33 | 33 | 33 | 35 | 31 | 44 | 33 | 33 |
| Incorporação de composição do agente de transparentização Sorbitol(partes em massa) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Fenol(partes em massa) | 100 | 50 | 30 | 100 | 100 | 100 | 0 | 100 |
| Turvação | 9 | 8 | 8 | 9 | 9 | 9 | 11 i | 13 |
| MFI(gZlOmin) | 20 | 23 | 21 | 21 | 20 | 24 | 33 : | 20 |
As seguintes matérias são óbvias a partir dos resultados mostrados na tabela 1. As resinas de polipropileno de exemplos 1 a 5 em que a composição do agente de transparentização da presente invenção foi incorporada são excelentes em transparência e as propriedades físicas não foram diminuídas. Por outro lado, a resina de polipropileno de Exemplo Comparativo 1 em que uma composição de agente de transparentização usando um pó de dibenzilideno sorbitol tendo um diâmetro de partícula de modo que d97 é menor é incorporada é excelente em transparência, mas as propriedades físicas foram diminuídas. Além disso, a resina de polipropileno de Exemplo Comparativo 2 em que uma composição de agente de transparentização composto de um pó de dibenzilideno sorbitol sozinho foi adicionada tem transparência pobre e propriedades físicas signifícantemente diminuídas. Além disso, a resina de polipropileno de Exemplo Comparativo 3 em que o pó de dibenzilideno sorbitol e o pó de tetraquis [3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano foram incorporados diretamente tem transparência signifícantemente pobre como um resultado.
Exemplos 6 a 8 e exemplos comparativos 4 a 8
A 100 partes em massa de um polipropileno aleatório (MFI = 8 a g/10 minutos: MG3: fabricado por Japan Polypropylene Corporation) foram incorporadas 0,1 parte em massa de tetraquis[3-(3,5-di-terc-butil-4hidroxifenil) propioniloximetil] metano, 0,05 parte em massa de tris (2,4-diterc-butilfenil) fosfito, 0,05 parte em massa de estearato de cálcio e 0,2 parte em massa do pó de dibenzilideno sorbitol tendo d97 descrito na tabela 2 que foi obtido no exemplo de síntese, e a mistura foi misturada por um misturador de Henschel e moldada por extrusão usando a extrusora descrita na tabela 2 em temperatura de extrusão descrita na tabela 2 para dar grânulos. Os grânulos obtidos foram moldados por injeção a 250°C para preparar um amostra de teste tendo uma espessura de 1 mm.
O índice de fluxo em fusão (MFI) a 230°C sob uma carga de 2,16 kg dos grânulos obtidos foi medido de acordo com JIS K 7210 usando um indexador de fusão (fabricado por Toyo Seiki Seisaku-Sho, Ltd.) para avaliar a presença ou ausência de diminuição nas propriedades físicas da resina. Um MFI maior não é preferível porque as propriedades físicas da resina são mudadas mais signifícantemente. Além disso, a turvação da amostra de teste foi medida de acordo com JIS K 7361-1 para avaliar o efeito de melhorar a transparência. Um valor da turvação menor é preferível porque a transparência é mais excelente. Estes resultados são mostrados na tabela 2.
[Tabela 2]
| Exemplos | Exemplos comparativos | |||||||
| 6 | 7 | 8 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| d97(qm) | 36 | 47 | 102 | 17 | 36 | 293 | 47 | 47 |
| Ângulo de repouso (°) | 34 | 33 | 32 | 42 | 34 | 30 | 33 | 33 |
| Extrusora* 1 | Biaxial | Biaxial | Biaxial | Biaxial | Monoaxial | Biaxial | Biaxial | Monoaxial |
| Temperatura de extrusão CÇL | 230 | 250 | 240 | 240 | 230 | 250 | 280 | 280 |
| turvação | 8 | 8 | 8 | 8 | 11 | 13 | 15 | 15 |
| MFI (g/10 min) | 20 | 23 | 21 | 21 | 20 | 23 | 33 | 30 |
*1: Como uma extrusora biaxial, PCM-30 fabricada por Ikegai Corporation foi usado.
Como a extrusora monoaxial, foi usada OEX3024 fabricada por DDM Co., Ltd..
Os seguintes assuntos são evidentes a partir dos resultados mostrados na tabela 2. É óbvio a partir da comparação de Exemplo 6 e Exemplo Comparativo 5 que o efeito de melhorar a transparência é pequeno na extrusora monoaxial mesmo com a mesma composição, e assim o efeito da presente invenção é exercido apenas usando uma extrusora biaxial. Além disso, é evidente a partir dos exemplos comparativos 7 e 8 que resultados não preferidos foram obtidos em transparência e propriedades físicas de estabilidade mesmo se uma otimização da dispersibilidade é pretendida elevando a temperatura de processamento, e o efeito da presente invenção é exercido apenas selecionando a temperatura e a máquina de processamento. É óbvio a partir da comparação de Exemplos 6 e 8 e Exemplo Comparativo 4 que o composto de dibenzilideno sorbitol tendo um diâmetro grande de partícula que é excelente em escoabilidade mostra desempenhos similares aos de um produto micropulverizado em transparência e estabilidade das propriedades físicas que foram consideradas como sendo pobres no passado, usando as condições de processamento da presente invenção. Além disso, de acordo com o Exemplo Comparativo 6, no caso quando o composto de dibenzilideno sorbitol tendo d97 de um valor que está próximo de 300 μιη é usado, porque a transparência é fraca mesmo sob as condições de processamento da presente invenção, é necessário usar o composto de dibenzilideno sorbitol após ajustar d97 a 200 μηι ou menos.
APLICABILIDADE INDUSTRIAL
A composição do agente de transparentização da presente invenção pode prover uma composição do agente de transparentização pelo qual uma composição de resina de polipropileno que é excelente em transparência pode ser moldada sem micropulverização de um composto de dibenzilideno sorbitol, preparando uma mistura de um composto de dibenzilideno sorbitol tendo um diâmetro grande de partícula pelo que uma transparência suficiente não podia ser obtida no passado, com um antioxidante de fenol específico, e adicionando a mistura à resina de polipropileno.
Além disso, o método para a produção da composição de resina de polipropileno da presente invenção pode dar uma composição de resina de polipropileno tendo excelente transparência e propriedades físicas apesar do fato de que um composto de dibenzilideno sorbitol foi incorporado na resina de polipropileno sem transformação em micropó.
Claims (3)
- REIVINDICAÇÕES1. Método para produzir uma composição de resina de polipropileno, caracterizado pelo fato de compreender obter uma composição de resina de polipropileno em que um composto de dibenzilideno sorbitol representado pela seguinte fórmula geral (I) tendo um diâmetro de partícula de modo que d97 vai de 30 pm a 200 pm e 5 a 200 partes em massa de tetraquis [3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propioniloximetil] metano em relação a 100 partes em massa do composto de dibenzilideno sorbitol são incorporados em uma resina de polipropileno, malaxando uma mistura contendo 100 partes em massa da resina de polipropileno e 0,05 a 2 partes em massa do composto de dibenzilideno sorbitol usando uma extrusora biaxial a uma temperatura de extrusão de 220 a 250OCCH.H,C
HO - 2. Método para produzir uma composição de resina de polipropileno de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto de dibenzilideno sorbitol representado pela fórmula geral (I) tem d97 de 40 pm a 150 pm.
- 3. Método para produzir uma composição de resina de polipropileno de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a extrusora biaxial compreende pelo menos três áreas controladas em temperatura a partir de uma parte de injeção de resina para as matrizes, e as temperaturas das partes diferentes da parte de injeção de resina e diferentes das matrizes são, cada, fixadas as 220 a 250OC.
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