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Den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung eines Lösungsmittels für Schiessbaumwolle und andere Stoffe. Dieses Verfahren besteht darin, dass man unterchlorige Säure auf Kohlenwasserstoffe, insbesondere Olefine oder stark olefinhaltige Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Gasnaphta, einwirken lässt, und nach erfolgter Reaktion den öligen, aus einem Gemisch von unveränderten Kohlenwasserstoffen und Chlorhydrinen bestehenden Teil von dem wässrigen Teil der Flüssigkeit abscheidet. Wesentlich ist, dass man zur Ausführung dieser Reaktion eine unterchlorige Säure von ungewöhnlich grosser Stärke, die kein freies Chlor beigemengt enthält, verwendet.
Eine derartige unterchlorige Säure stellt man her, indem man ein Alkalibikarbonat auf eine Lösung eines unterchlorigsauren Alkalis einwirken lässt.
Gegenüber der bekannten Anwendung von Chlorkalk und Natriumbikarbonat als Ausgangsmaterial zur Herstellung von unterchloriger Säure bietet die Verwendung einer Natriumhypochloritlösung den Vorteil, dass im letzteren Falle eine unterchlorige Säure von grosser Stärke erhalten wird, während im ersteren Falle in der Chlorkalklösung das wirksame Chlor zum grössten Teile verschwunden ist.
Bei dem weiterhin bekannten Verfahren zur Herstellung von unterchlorige Säure in der Weise, dass man die Säure durch Kohlensäure in Freiheit setzt, ist es ebenfalls nicht möglich. eine unterchlorige Säure von solcher Stärke zu gewinnen wie nach dem vorliegenden Verfahren, da bei der Zersetzung durch Kohlensäure die Bildung von freiem Chlor nicht zu vermeiden 1st.
Verwendet man also statt Hypochlorit Chlorkalk oder statt Natriumbikarbonat Kohlensäure, 80 wird keine unterchlorige Säure gebildet, sondern es wird Chlor frei (Berichte, XVI ll883 J.
S. 840 ; Journal of the Society of Chemical Industry, XXIX, S. 693).
Schliesslich wird, wenn man in bekannter Weise Chlor durch eine Lösung von Karbonat oder Bikarbonat leitet, der weitaus grösste Teil des zugeleiteten Chlors infolge der Bildung von Chlorat unwirksam. Setzt man aber einer solchen Lösung dann festes Karbonat oder Bikarbonat zu, so wirken diese Stoffe nur als Auftrocknungsmittel, unterchlorige Saure kann jedoch wegen der überwiegenden Menge von Chlorat, das sich beim Einleiten des Chlores in der Sodalösung gebildet hat, nicht mehr in nennenswerten Mengen entstehen.
Die gemäss vorliegender Erfindung in der oben beschriebenen Weise gebildete, unterchlorige Säure lässt man zwecks Herstellung eines Lösungsmittels für Schiessbaumwolle und für andere Stoffe auf Kohlenwasserstoffe, insbesondere Olefine oder stark olefinhaltige Kohlenwa8. er-
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Fraktionen wird für sich getrennt mit der Lösung der unterchlorigen Säure behandelt. Durch dieses Verfahren wird die Trennung der durch die Reaktion gebildeten Chlorhydrine von denjenigen Kohlenwasserstoffen erleichtert, welche mit der unterchlorigen Säure nicht in Reaktion gehen.
Um die bereits erwähnte Reaktion zwischen der nach dem neuen Verfahren hergestellten, unterchlorigen Säure und Gasnaphta auszuführen, wird in folgender Weise vorgegangen : Die Gasnaphta wird am besten in getrennten Fraktionen, wie bereits erwähnt, in einen Kessel gegeben, der mit Vorrichtungen für die Durcharbeitung und Kühlung seines Inhaltes versehen ist. In einen anderen Kessel wird eine wässerige Lösung eines geeigneten, unterchlorigen Salzes, wie z. B. des Natriumsalzes, eingebracht. Es ist vorteilhaft, einen besonderen Kessel zu verwenden, aber nicht unbedingt notwendig, da die Gasnaphta, das unterchlorigsaure Natrium, das Natriumbikarbonat. bzw. äquivalente Stoffe alle miteinander vermischt der gegenseitigen Einwirkung in dem Kessel überlassen werden können.
Eine Lösung der unterchlorigsauren Salzes, welche 15 bis 25 Prozent Na OC enthält, hat die geeignete Stärke. Zu dieser wird eine genügende Menge eines löslichen Alkalibikarbonats
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Chlor erzeugt.
Das Gemisch von unterchlorigsaurem Natron und Bikarbonat, in welchem die unterchlorige Säure gebildet wird, wird darauf in einen Behälter gebracht, welcher die Gasnaphta oder andere olefinhaltige Materialien enthält, und darauf der ganze Inhalt in starke Bewegung gebracht und gekühlt. Die Einwirkung findet bei gewöhnlicher Temperatur ohne Abkühlung statt, aber die besten Resultate werden erhalten, wenn das Ansteigen der Temperatur bei der Reaktion verhindert und eine Temperatur von 15"oder darunter aufrecht erhalten wird. Die Reaktion wird in ungefähr vier Stunden durchgeführt.
Nach Beendigung dieses Zeitraumes lässt man den öligen Teil der Flüssigkeit, der die Chlorhydrine erhält, von dem wässerigen Teil der Flüssigkeit abscheiden, welch letzterer abgezogen und fortgegossen wird. Der ölige Bestandteil wird dann mit einer geringen Menge Wasser ge- wabf hen, um etwaiges zurückgebliebenes Hypochlorit zu entfernen, und dann entwässert. Wenn die Entwässerung rasch stattfinden soll, so kann Chlorkawul11 angewendet werden. Wenn jedoch der Zeitraum nicht von Bedeutung ist, so kann man das Wasser sich auch unter dem Einfluss seines spezifischen Gewichtes absetzen lassen. Die Chlorhydrine verbleiben in dem öligen Teil der Flüssigkeit und nicht in dem wässerigen Teil.
Die Parafhne oder im Rückstände enthaltenen Kohlenwasserstoffe, welche mit den Chlorhydrinen gemischt sind, werden darauf entfernt. Dies gelingt vollständig durch Destillation bei geeigneter Temperatur unterhalb des Siedepunktes der Chlorhydrine, welcher etwa bei 170 liegt. Die Temperatur muss notwendigerweise während dieser Stufe des Verfahrens niedriger sein als die Destillationstemperatur der Chlorhydrine selbst. Nach der Destillation besteht der flüssige Rückstand aus den Chlorhydrienen, die man erhalten wollte.
Bei der Durchführung des erwähnten Teiles des Verfahrens ist es angebracht. zuerst den Prozentsatz der Olefine in dem angewendeten Material durch Ermittlung des Betrages von
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Ein germer terschuss dieser Saure wtrd verwendet, um eine möglichst vollständige Umwandlung der Olefine zu sichern.
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von kaustischem Alkah unter Entfernung bzw. Bindung von Chlorwasserstoffsäure zersetzt wird und Olefinoxvde liefert. Dieses !) neue Verfahren zur Erzeugung von Chlorhydrinen ist im allgemeinen für Olefine
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mit einer 50 prozentigen Lösung von kaustische Soda durchgemischt, um noch einen geringen Bestandteil von Verunreinigungen zu entfernen, welche noch vorhanden sein könnten. Darauf wird das 01 abgeschieden und mit Pottasche oder Chlorkalzium entwässert und destilliert, wobei
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Wunsch durch fraktionierte Destillation in einzelne Teile geschieden werden.
Jedoch hängt dies von dem besonderen Verwendungszweck ab, den man beabsichtigt. Diese Olennoxyde bilden entweder einzeln oder als ein Gemisch ein neues Lösungsmittel für Schiessbaumwolle (PYroxylin) und ähnliche Stoffe.
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Die Gaanaphta, welche hauptsächlich das Ausgangsmaterial für die Herstellung der neuen Produkte bildet, ist ein Gemisch von Olefinen und Paraffineu, die innerhalb der Grenzen von
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Kohlenstoftetrachlorid, und haben eine unterscheidende chemische Eigenschaft, die darin besteht, dass sie sich mit Chlorwasserstoffsäure unter Bildung der entsprechenden Chlorhydrine verbinden.
In einigen Fällen kann man statt der beschriebenen Abscheidung der Chlorhydrine aus den Paraffinen auch in folgender Weise verfahren : Nach der Einwirkung des Gemisches der unterchlorigen Säure auf die Gasnaphta und dem Abscheiden des öligen Teiles von dem wässerigen Teil, kann man die gesamte ölschicht direkt mit kaustischem Alkali destillieren, ohne die Paraffine abzuscheiden. Der ölige Teil des sich ergebenden Detillates brldet nach der Abscheidung und Entwässerung in der üblichen Weise ein neues Lösungsmittel für verschiedene Lackgummis und dgl., und sobald der Prozentsatz der Olefine in dem Ausgangsmaterial hoch genug ist, auch
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Das Gemisch der in beschriebener Weise hergestellten Olefinoxyde, welches ein neues Lösungsmittel für Schiessbaumwolle bildet, besitzt verschiedene wesentliche Vorteile. Bei der Anwendung desselben kann man Schiessbaumwolle in durchsichtigen Blättern oder Streifen erhalten. das sind Formen, wie sie bisher nur durch Anwendung von Amylazetat als Lösungsmittel technisch erreichbar waren.
Das neue Lösungsmittel wird gemäss vorliegender Erfindung aus Petroleum gewonnen. also einem Stoffe, der in fast unbegrenzten Menger vorhanden ist, gegenüber dem Amylazetat.
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neue Lösungsmittel kann Schiessbaumwolle für sehr viele Zwecke Anwendung finden, für welche sie bisher wegen des hohen Preises für das Amylazetat unverwendbar war. Das neue Lösungsmittel kann ausser für Schiessbaumwolle such zum Lösen anderer Stoffe angewandt werden, z. B. Rohgummi, Asphalt, von verschiedenen Lackgummiarten, wie Kopal, Kauri und dgl., auch von Oten, wie gekochtem Leinöl.
Das nach vorliegendem Verfahren gewonnene Lösungsmittel kann verdünnt werden nut einer grösseren Anzahl anderer Flüssigkeiten, wie Benzin oder ähnlichen Petroleumprodukten,
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und Chlorhydrmen bestehenden Teil von dem wässerigen Teile der Flüssigkeit abscheidet.