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Österreichische PATENTSCHRIFT Now 16504.
EMILE MAEERTENS IN PROVIDENCE, STAAT RHODE ISLAND (V. ST. v. A.).
Verfahren zur Wiedergewinnung des zur Entfettung von Wolle dienenden Lösungsmittels.
Bei der Behandlung von Rohwolle mit Lösungsmitteln für das Fett 1i) st das Lösungsmittel nicht nur die in der Wolle enthaltenen fettigen Bestandteile, sondern es werden auch einige von den in der Wolle enthaltenen alkalischen Salzen oder natürlichen Seifen, Schleim und Wasser durch das Lösungsmittel mit abgeführt, u. zw. je nach der Natur des verwendeten Lösungsmittels zum Teil in Lösung und zum Teil in Emulsion. Es gilt dies insbesondere für die Kohlenwasserstofflüsungen, wenn vor der Extraktion ein Trocknen der Wolle nicht stattgefunden hat.
Um nun das Verfahren des Destillierens behufs Wieder- gewinnung des Lösungsmittels ans dem extrahierten Fett zu erleichtern, empfiehlt es sich, eine Zersetzung der zusammen mit dem Fett in der Lösung enthaltenen alkalischen Salze oder natürlichen Seifen herbeizuführen. Um ferner die Flüssigkeit rascher zu klären und von Schleim und Bodensatz zu befreien, muss auch das vorhandene Wasser oder die Feuchtig- keit mit entfernt werden.
Die aus Lösungsmitteln, Fettstoffen, alkalischen Salzen oder natürlichen Seifen und Was3er bestehende Emulsion wird gemäss vorliegender Erfindung dadurch in ihre Bestandteile zerlegt, dass man ihr eine, freie Säure enthaltende Salzlösung zusetzt, wodurch auf die in der Emulsion enthaltenen Seifen eine chemische Einwirkung erzielt wird.
Die Klärung des Lösungsmittels, welches das Fett in Lösung enthält, geschieht wie folgt : Der Behälter, in dem die das Lösungsfett oder die emulgierte Fettlösung enthaltende Lösung behandelt werden soll, wird zunächst bis auf 1/8 oder 1/10 seines Fassungsvermögens mit einer gesättigten oder nahezu gesättigten Salzlösung (beispielsweise schwefelsaures Natrium) gefüllt und zu dieser Lösung werden 1-5 Gewichtsprozente Schwefelsäure hinzugefügt. Man lässt nun die aus dem Lösungsfett und dem Fett bestehende Lösung unter
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innige Berührung kommt. Die gelösten alkalischen Verbindungen werden von der Säure sofort angr-griffen, während die mitgerissene Feuchtigkeit von der Salzlösung aufgenommen wird.
Durch die rasche Bewegung werden diese Verbindungen. n Mischung mit der angreifenden sauren Salzlösung abgeführt, wenn man aber den Zufluss der Lösung unterbricht und sämtliche Ein-und Auslässe des Behälters absperrt, so fangen die Verbindungen sofort an, sich abzusetzen, so dass die Lösung in kurzer Zeit geklärt und im wesentlichen frei von Wasser Säure und Alkali ist, um nun ohne weiteres destilliert werden zu können. Die angegebene Stärke der freie Säure enthaltenden Salzlösung ist für gewöhnlich genügend,
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zersetzen.
In der Praxis wird meist eine viel grössere Säuremenge verwendet, als wirklich zur Behandlung eines Behälterinhaltes Fettlösung nötig ist, da dieses innerhalb vernünftiger Grenzen nicht schadet und ausserdem die Zeit erspart, welche jedesmal zur Er-
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durch eine zweite oder dritte konzentrierte Lösung von Chlornatrium oder eines anderen geeigneten Salzes'gehen und sich dabei jedesmal absetzen lässt. Irgendeine geeignete witsserige Salzlösung von grösserem Gewicht als Wasser mit einer genügenden sauren Reaktion und chemischen Verwandtschaft zu Wasser lässt sich für diesen Zweck verwenden, wenn das Lösungsmittel leichter als Wasser ist.
Sehr gute Ergebnisse kann man mit Salz- lösungen von Oxalsäure erzielen, doch ist diese für gewöhnlich zu kostspielig. Schwefelsaures Natron und Schwefelsäure oder ChlornatriUD1 und Schwefelsäure sind gewöhnlich am bequemsten und billigsten zu verwenden.
Wenn die das Lösungsmittel enthaltende Lösung vor der oben beschriebenen llehand- lung mit Wasser in gewisser Menge in Berührung gekommen oder wenn die Faser durch Anwendung von Wasser und Druck von dem Lösungsmittel befreit worden ist, so kann man die dementsprechend behandelte Flüssigkeit sich schichten lassen und die obenauf schwimmende Schicht, die in der Hauptsache aus einer Fettlösung besteht, in der oben beschriebenen Weise behandeln, während man diejenigen Schichten, welche ein entschieden emulsionsartiges Aussehen zeigen, vorsichtig abscheidet und durch die oben erwähnte Salzlösung hindurchgehen lässt ; und wenn die Menge der gewonnenen klaren Lösung eine entsprechende ist, dass es sich lohnt, so kann man dieselbe mit der übrigen Menge abfliessen lassen.
Für gewöhnlich kann man diesen emulgierten Teil einfach durch die oben erwähnte freie Säure enthaltende Salzlösung hindurchgehen lassen, wenn letztere fast verbraucht ist und kann das Lösungsmittel abdampfen oder abdestillieren, ehe man den Schlamm oder
Rückstand fortschüttet oder sonst verwendet. Es liegt auf der Hand, dass man für diese letztere Behandlung, falls es bequemer ist, Säure ohne irgendwelche Salzlösung dazu ver- wenden kann, um die Emulsion von Wasser, natürlicher Seife, Fett und Lösungsmittel zu zersetzen, wenn man nur bezweckt, das Lösungsmittel wieder zu gewinnen. Die Erfindung ist keineswegs auf die Verwendung der bestimmten Stärke, Menge oder Zusammensetzung der
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beschränkt.
Bei der allgemeinen Beschreibung, des Verfahrens und dem Charakter der genannten Salzlösungen ist angenommen worden, dass das verwendete Lösungsmittel leichter als Wasser ist ; indessen lässt sich das Prinzip der sauren Reaktion und chemischen Verwandtschaft mit Wasser bei einer Lösung von entsprechender Schwere bei Lösungsmitteln von beliebiger Dichtigkeit verwenden. Wenn die verwendeten Lösungsmittel schwerer als Wasser sind, so lässt man zweckmässig die Salz- oder Säurelösungen durch das Lösungsmittel hindurchgehen, statt umgekehrt das Lösungsmittel durch die Lösungen und es steigen alsdann die abgeschiedenen Stoffe nach der Oberfläche der Lösungsmittel, statt an deren Boden sich abzusetzen.
Ebenso liegt es auf der Hand, dass man die Salz- odor Säurelösung nach unten zu durch solche Lösungsmittel in Form eines Sprühregens hindurch treiben kann, welche leichter als diese Lösungen sind, statt die Lösungsmittel nach oben zu durch die Lösungen hindurch zu treiben, während man diejenigen Lösungen des Lösungsmittels, die schwerer als die Säure-oder Salzlösungen, sind, nach unten zu hindurchspruhen oder treiben kann, ohne dass im einen oder anderen Falle der Rahmen der Erfindung überschritten wird.
Bei den bekannten Verfahren, die sich auf die Verarbeitung des Fettschlammes zwecks Herstellung von reinem Wollfett beziehen, geht man entweder in der Weise vor, dass man die in dem zu reinigenden wollfetthaltigen Fcttschlamm enthaltenen freien Fettsäuren verseift und darauf die Abscheidung der gebildeten Seife aus der mit einem geeigneten Fettlösungsmittel hergestellten Lösung durch Sal/lösungen vornimmt, oder dass man dem durch Fällen von Wollwaschwässern mit Mineralsäuren erhaltenen verseiften oder unverseiften Fettschlamm, Benzin oder ein anderes fettlösendes Mittel zusetzt, die ent- stehende Emulsion mit geringen Mengen Schwefelsäure versetzt, die Mischung solange durch- rührt, bis alle Säure eingetragen ist und nach dem Abstehenlassen die das Wollfett ent- haltende Lösung abzieht.
Diesen bekannten Verfahren gegenüber, die sich, wie bereits erwähnt, auf die Ver- arbeitung des Fettschlammes zwecks Herstellung von reinem Wollfett beziehen, zielt das vorliegende Verfahren lediglich auf die schnelle Abscheidung des zur Entfettung der Roh- wolle dienenden Lösungsmittels von dem rohen Wollfett hin. Für den Grossbetrieb ist es von wesentlichster Bedeutung, dass sich die Wiedergewinnung des Lösungsmittels schnell durchführen lässt.
Das ergibt sich am besten aus dem Umstande, dass für eine Anlage, in welcher 25. 000 : g Rohwolle innerhalb 12 Stunden entfettet werden sollen, ein ständiger
Vorrat von 250. 000 l Lösungsmittel (Petroleum-Naphtha) erforderlich ist ; eine Vorstellung
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über die Mengen von Naphtha, welche dabei innerhalb 12 Stunden destilliert werden müssen, erhält man, wenn man bedenkt, dass bei den angegebenen Mengenverhältnissen allein etwa 80. 000 l reine Naphtha zum Waschen der Wolle erforderlich sind, nachdem vorher bereits die Hauptmenge des Fettes aus der W 0110 durch unreinere, schon fetthaltige Naphtha entfernt worden ist.