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Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Zellstoff aus Pflanzen und technischen Abfällen.
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Während der Behandlung wird die Lauge an Natron ärmer, während die Konzentration an organischen Stoffen zunimmt. Es macht sich die Neigung zur Bildung eines Gleichgewichtszustandes bemerkbar, und das Natron wird wirkungslos, u. zw. um so mehr, als die widerstandsfähigsten krustenbildenden Stoffe mit dem Zellstoff am längsten in Verbindung bleiben.
Um diesen Gleichgewichtszustand zu verhindern, wird man dazu geführt, entweder die Temperatur am Ende des Auslaugens bedeutend zu erhöhen oder die zu Anfang eingeführte Natronmenge zu vergrössern.
Unter diesen Umständen findet ein Angriff und eine starke Färbung des Zellstoffes statt. Ausserdem ist eine gänzliche Löslichmachung der dem Zellstoff fremden Stoffe wegen der Anwesenheit der Erdalkalisalze unmöglich.
Nach der Behandlung ist der Zellstoff mit der schwarzen Restlauge imprägniert. Die Ausscheidung dieser schwarzen Lauge ist stets eine beschwerliche Arbeit, die im allgemeinen beträchtliche Verluste und eine starke Verdünnung mit sich bringt, so dass die Wiedergewinnung des Natrons unvollständig und mit hohen Kosten verknüpft ist.
Diese verschiedenen Betrachtungen haben die Anmelderin dazu geführt, ein planmässiges Auslaugeverfahren auszuarbeiten, bei welchem alle diese Nachteile vermieden werden. Bei diesem Verfahren arbeitet man wie folgt : 1. Man lässt auf die Pflanzen und infolgedessen auch auf den befreiten Zellstoff nur verdünnte Natronlaugen einwirken, deren Temperatur bedeutend geringer ist, als die bei den bisherigen Verfahren übliche Temperatur, wodurch das Angreifen des Zellstoffes grösstenteils vermieden wird.
2. Man verwendet zunächst an organischen Stoffen sehr reiche kaum alkalische schwarze Laugen,
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werden.
Alsdann verwendet man nacheinander an organischen Stoffen immer weniger reiche Laugen, um selbst bei den geringen Konzentrationen und Temperaturen, mit welchen man arbeitet, eine vollständige Hydrolyse der zusammengesetzten Zellstoffe zu erhalten.
Die endgültige Ausscheidung des Zellstoffes erfolgt in einer durchaus farblosen Natronlauge, so dass der Zellstoff selbst nur sehr wenig gefärbt ist.
3. Der Gehalt an Erdalkalisalzen wird nach Möglichkeit verringert oder sogar völlig beseitigt, so dass die Bildung von unlöslichen und farbigen organischen Verbindungen vermieden wird.
4. Während dieser einzelnen Stadien des Auslaugevorganges wird nur sehr wenig Wasser eingeführt, so dass die abgeführten schwarzen Laugen hoch konzentriert sind.
Das verwendete Natron findet sich vollständig in den schwarzen Laugen wieder, so dass es unter äusserst günstigen Bedingungen wiedergewonnen werden kann.
Die Behandlung erfolgt in einer Reihe von identischen offenen Kesseln oder Kochern. Diese Kessel werden in einem geschlossenen Kreislauf aufgestellt, wie aus der beiliegenden schematischen Darstellung ersichtlich.
Eine jede dieser Vorrichtungen besteht aus folgenden Einzelheiten :
1. Einem Kessel 1. Vom unteren Boden wird ein Rohr 2 abgezweigt, das längs der Wände bis zum oberen Spiegel hochgeführt wird und ins Freie ausmündet. Dieses Rohr ist mit einem Ablassschieber 3 versehen. Der Kessel ist mit einem perforierten Doppelboden 4 versehen, der die Fasern zurückhält und nur die Flüssigkeit durchsickern lässt, in welcher das zu verarbeitende Gut suspendiert ist. Oberhalb dieses durchlochten Bodens befindet sich ein Verschluss 5 zum Ablassen des Zellstoffes.
2. Der Kreislauf der Laugen wird durch eine Pumpe 6 bewirkt, die die Flüssigkeit in das obenerwähnte Rohr 2 an einer bestimmten Stelle 7 ansaugt, durch welche in dem Kessel der untere Spiegel begrenzt wird, unter welchen die Flüssigkeit nicht sinken kann. Die Druckleitung der Pumpe führt zu einem Vorwärmer 8, der entsprechend der Temperatur eingestellt wird, die man in der im Kreislauf befindlichen Flüssigkeit unterhalten will. Dieser Vorwärmer wird mit Dampf gespeist, der durch die Leitung 30 zugeführt wird.
Beim Austritt aus dem Vorwärmer befindet sich bei 9 eine Vorrichtung, durch welche es möglich ist, ohne dass man Gefahr läuft, verschiedene Laugen miteinander zu vermischen, die Flüssigkeit entweder, wenn die Lauge erschöpft ist, in eine Abführungsleitung 10 oder zur Erhaltung eines geschlossenen Kreislaufes durch die Leitung 11 in den Kessel zurück, aus welchem sie kommt, oder auch in den nächstfolgenden Kessel durch die Leitung 12 zu leiten. In der Zeichnung ist nur ein Hahn für jede Leitung angegeben, jedoch wäre es natürlich auch möglich, hiefür Hähne mit mehreren Wegen zu verwenden.
Auf der zuletzt erwähnten Leitung 12 ist ein Überlauf 13 vorgesehen, durch welchen die Lauge gegebenenfalls in den Kessel zurückgeführt wird, aus welchem sie herrührt ; hiedurch wird in dem nächsten Kessel der obere Spiegel begrenzt, den die Flüssigkeit nicht übersteigen soll.
Es ist somit ersichtlich, dass die Höhe der Flüssigkeit in allen Kesseln durch die Anordnung dieser Leitungen feststeht.
Es ist daher möglich, dass die gesamten Einrichtungen sich in dem einen oder in dem andern der folgenden Stadien befinden.
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A. Der eine Kessel, der vorher entleert wurde, wird gerade wieder gefüllt. Der nächste Kessel, dessen Zeug vollständig behandelt und ausgewaschen wurde, wird jetzt entleert.
Der zweitnächste Kessel, dessen Inhalt ebenfalls vollständig behandelt wurde, wird jetzt mit gewöhnlichem Wasser ausgewaschen.
Alle andern Kessel befinden sich unter Behandlung, und die darin enthaltenen Laugen-strömen in einem geschlossenen Kreislauf durch dieselben hindurch.
B. Einem Kessel, in welchem die Behandlung gerade zu Ende geführt wurde, wird zum Auswaschen des Zellstoffes von Erdalkalisalzen freies Wasser durch die Leitung 14 zugeführt. Dieses gereinigte Wasser verdrängt eine entsprechende Menge verdünnter Lauge, die von der Pumpe angesaugt und in den nächsten Kessel gedrückt wird. Dieser zweite Kessel enthält das Zeug, das dem letzten Teil der Reinigungsbehandlung unterworfen werden soll ; demselben wird daher die soeben erwähnte klare Lauge und durch die Leitung 15 eine Natronlauge zugeführt, die genau in der nachstehend angegebenen Weise dosiert wird und der für die Behandlung des zu verarbeitenden Zeuges nötigen Menge entspricht.
Die in dieser Weise durch die klare Lauge und die Natronlösung verdrängte Flüssigkeit dieses Kessels wird von der dem Kessel zugehörigen Pumpe angesaugt und durch die Leitung 12 in den nächsten Kessel gedrückt und so fort aus dem einen Kessel in den andern.
Alle andern Kessel und die zugehörigen Pumpen befinden sich gleichzeitig in demselben Stadium, und die nacheinander verdrängten Laugen strömen aus einem Kessel in den nächstfolgenden, wobei sie sich immer mehr mit löslichen und färbenden Stoffen anreichern. Die von der Pumpe des letzten Kessels geförderte schwarze Lauge wird durch die Leitung 10 abgeführt. Diese letzte Lauge hat den vollständigen Kreislauf der Kessel durchströmt und wird als erschöpft betrachtet.
Das in die Kessel eingefüllte Gut bleibt während der ganzen Behandlung in denselben unbewegt.
Durch den zwangläufigen Kreislauf der Flüssigkeit, in welcher das Gut suspendiert ist, entsteht sofort oberhalb des Gutes eine flüssige Schicht von beträchtlicher Stärke, durch welche die Gleichmässigkeit der Behandlung gesichert wird. Der Kreislauf erfolgt durch Verschiebung durch die ganze in dem Kessel enthaltene Masse hindurch.
Durch die Vorwärmer werden die im Kreislauf befindlichen Laugen auf eine Temperatur gebracht, die auf einer beliebigen gleichbleibenden Höhe gehalten werden kann. Es empfiehlt sich, in jedem Kessel während der Behandlung eine Temperatur von 70 bis 950 für wenig verholzte Pflanzen (z. B. Stroh, Alfa u. dgl. ) zu unterhalten.
Die abgeführten erschöpften Laugen enthalten Stoffe, die man wiedergewinnen, und eine Wärmemenge, die man für die Herstellung der Laugen verwenden kann. Dieselben werden in einer Sammelleitung gesammelt, in welche die einzelnen Leitungen 10 einmünden.
Nach Beendigung der alkalischen Behandlung erfolgt das Auswaschen nach demselben Verfahren durch Verdrängung der Flüssigkeit.
Die Anzahl der Behandlungskessel wird einerseits durch die gewünschte Dauer des Abkochen des Stoffes in der Alkalilauge und anderseits durch die zum Beschicken und zum Entleeren eines Kessels nötige Zeit bestimmt ; durch diese Zeit wird auch die Zeit bestimmt, während welcher die Kessel in der oben unter A beschriebenen Anordnung verbleiben. Ein soeben beschickter Kessel kann nämlich erst dann entleert werden, wenn alle Laugen der vorhergehenden Kessel durch den darin enthaltenen Stoff hindurchgeströmt sind, wobei jede einzelne Lauge an gelösten Stoffen weniger reich ist als die vorhergehende und die letzte eine frische Lauge ist.
Die einzelnen Kessel der Anlage sind also nacheinander entleerungsbereit, und sofort nach der Entleerung kann eine neue Beschickung vorgenommen werden ; die beiden obenerwähnten Anordnungen A und B wechseln also ohne Unterbrechung miteinander ab.
Die Entleerung erfolgt durch die Verschlüsse 5 mit Hilfe eines Wasserstrahles unter Druck. Das abgeführte Zeug wird in einer Sammelleitung gesammelt und gegebenenfalls den Bleichvorrichtungen zugeführt.
Mit der obenerwähnten Kesselanlage sind die für die Herstellung der Laugen und Bäder nötigen Einrichtungen verbunden, die aus folgenden Vorrichtungen bestehen :
1. einer Reihe von Absetzwannen 20 für die Reinigung des Wassers. Die Erdalkalisalze werden mit Hilfe einer sehr geringen Menge Ätznatron (ungefähr 0'01% des Gewichtes der Flüssigkeit) im kalten Zustand gefällt ;
2. Verteilungswannen 23 zur Verteilung des gereinigten Wassers. Diese Wannen erhalten dass abgegossene Wasser durch die Leitungen 22. Durch einen Verteiler 24 mit einstellbarer Leistung wird das Wasser durch die Leitungen 14 den einzelnen Kesseln zugeführt ;
3. einer Verteilungswanne 25 für die Ätznatronlösung. Diese Wanne erhält das gereinigte Wasser durch die Leitung 22 sowie das bestimmte Gewicht Ätznatron.
Ein Verteiler 26 ist mit dem Verteiler 24 mechanisch verbunden und dient dazu, die dem Gewicht des zu behandelnden Stoffes entsprechende Menge Alkalilösung mit der nötigen Genauigkeit den Leitungen 15 zuzuführen. Die so eingeführte Natronmenge beträgt 12-15% des Gewichtes des zu behandelnden Stoffes bei wenig verholzten Stoffen.
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Kurz zusammengefasst, ist also die Auslaugevorrichtung so ausgebildet, dass
1. der zu behandelnde Stoff, je nach der Beschaffenheit der Pflanzen, nacheinander durch a) an organischen Stoffen sehr reiche und an aktiven Natron arme schwarze Laugen, b) Laugen, deren Gehalt an aktivem Natron steigt, während der Gehalt an organischen Stoffen abnimmt, e) reine und verdünnte Natronlauge, d) gereinigtes natronfreies Wasser durchströmt wird.
Hieraus ergibt sich, dass der Stoff aus dem Kessel, in welchen er eingefüllt wurde, vollständig behandelt und ausgewaschen austritt, ohne irgendwelche Verlagerung noch mechanische Bearbeitung erlitten zu haben ;
2. durch das Auswaschen kein Verlust an Natron entsteht, da die Alkalilösungen vollständig verdrängt und in den nachfolgenden Kesseln verwendet werden ;
3. die schwarzen Laugen, die alle Kessel nacheinander durchströmt haben, an organischen Stoffen sehr reich sind und das ganze in den Prozess eingeführte Natron enthalten.
Der trockene Extrakt dieser Laugen beträgt 25-30%.
Die Anwendung des Gegenstromprinzips auf die Kochung von Rohstoffen zur Gewinnung von Zellulose ist an sich bekannt, auch ist bereits die Kochung der Zellulose mit alkalischen Laugen bei gewöhnlichem Druck vorgeschlagen worden, es ist aber die Gewinnung von Zellulose durch Kochen bei gewöhnlichem Druck nur dann vorteilhaft, wenn die methodisch Zirkulation gemäss dem vorliegenden Verfahren in Anwendung gebracht wird, weil die lösende Kraft der alkalischen Laugen gegenüber den zu entfernenden inkrustierenden Bestandteilen bedeutend herabgemindert wird durch die Anwesenheit bereits gelöster Inkrusten in der Lauge. Bei den bekannten Verfahren wird deshalb die Wirksamkeit der verwendeten Laugen durch Erhitzen oder durch Anwendung von Druck gesteigert.
Beim vorliegenden Verfahren wird dies dadurch vermieden, dass man die schwarzen mit aufgelösten Substanzen beladenen Laugen aus der Zirkulation ausscheidet und auf den bereits teilweise behandelten Rohstoff Laugen von lichter Färbung einwirken lässt, u. zw. um so reinere Laugen, je weiter die Rohstoffe bereits behandelt sind.
Anderseits wird gemäss der vorliegenden Erfindung den Laugen durch Entfernung der natürlich anwesenden Erdalkalisalze eine grössere Wirksamkeit verliehen, weil sich herausgestellt hat, dass durch diese Salze die in den Laugen gelösten inkrustierenden Stoffe ausgefällt werden. Diese zwei Punkte stellen, der eine wie der andere, die wesentlichen Kennzeichen der vorliegenden Erfindung dar.
Die geschilderte Auslaugevorrichtung besteht, wie beschrieben, aus an sich bekannten Apparaten, Rohrverbindungen und Heizvorrichtungen, deren besondere oben erläuterte Zusammenstellung gestattet, das Verfahren in sicherer und erfolgreicher Art durchzuführen.
Die Vorteile des Verfahrens lassen sich wie folgt zusammenfassen :
1. Man erhält einen sehr hellen Zellstoff, der ohne weiteres und ohne Bleiche zur Herstellung der gewöhnlichen Papiere verwendet werden kann.
2. Die Ausbeute gegenüber den gewöhnlichen Verfahren wird um ungefähr 10% erhöht.
3. Der Natronverbrauch und der Dampfverbrauch werden geringer.
4. Man erhält hoch konzentrierte schwarze Laugen, die das ganze in den Prozess eingeführte Natron sowie alle aufgelösten organischen Stoffe enthalten und aus welchen das Natron unter sehr günstigen wirtschaftlichen Bedingungen wiedergewonnen werden kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Pflanzen und technischen Abfällen, bei dem die zu behandelnden Stoffe unbewegt in offenen Behältern verbleiben und im Gegenstrom der Wirkung nacheinander folgender Ätzalkalilaugen ausgesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Zirkulation der Laugen über die zu behandelnden Rohstoffe kontinuierlich an freier Luft erfolgt, wobei zuerst die schwarzen Laugen, die sehr reich an organischen Substanzen und kaum alkalisch sind, zur Einwirkung gebracht werden und hierauf Laugen mit steigendem Alkaligehalt bis zu frischer farbloser Lauge und auf diese letzte Behandlung eine Waschung mit Wasser folgt, aus dem die Erdalkalisalze entfernt wurden.