WO2020155243A1 - 一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法 - Google Patents

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    • C04B2/10—Preheating, burning calcining or cooling
    • C04B2/12—Preheating, burning calcining or cooling in shaft or vertical furnaces

Definitions

  • the invention belongs to the technical field of efficient utilization of metallurgical resources, and specifically relates to a method for preparing high-density magnesia by using magnesite spark plasma sintering.
  • the method of the present invention for preparing high-density magnesia by spark plasma sintering of magnesite adopts spark plasma sintering technology and sintering under pressure, which not only shortens the sintering time, but also facilitates the preparation of high-density magnesia.
  • the obtained magnesium hydroxide powder is calcined in a 750°C shaft kiln for 4 hours to obtain secondary lightly burned magnesium oxide powder.
  • Step 3 Second light burn
  • a method for preparing high-density magnesia by spark plasma sintering of magnesite is carried out in the following steps:
  • Step 4 Spark plasma sintering

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Abstract

一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，属于冶金资源高效利用技术领域。具体制备方法为：将菱镁矿置于高温炉内煅烧，获得轻烧氧化镁粉；将轻烧氧化镁粉置于球磨罐中，以去离子水为球磨介质，同时对轻烧氧化镁完成水化和球磨处理，经过干燥处理，获得氢氧化镁粉；将氢氧化镁粉置于高温炉内二次煅烧，获得二次轻烧氧化镁粉；最后，将二次轻烧氧化镁细粉置于放电等离子烧结炉的石墨模具内，在一定温度、时间和压力下进行放电等离子烧结，制得高密度镁砂。

Description

一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法 技术领域：
本发明属于冶金资源高效利用技术领域，具体涉及一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法。
背景技术：
我国有着丰富的菱镁矿资源，其主要用于生产轻烧氧化镁、烧结镁砂、电熔镁砂等镁质耐火原料，这些原料主要应用于冶金、化工、建材等行业中。然而，我国的镁制品以初级和低档产品为主，高附加值镁质材料，尤其是高体积密度的烧结镁砂产量极少。因此，以低成本、多储量的菱镁矿生产高密度烧结镁砂是我国镁制品研究的一个重要方向。
目前，多以菱镁矿或轻烧氧化镁粉为原料，在回转窑或竖窑中于1500～2300℃温度范围内煅烧，使MgO通过晶体长大和致密化，转变为惰性的烧结镁砂。此方法生产镁砂的密度和质量有待进一步提高。因此，如何高效利用菱镁矿制备出高密度的烧结镁砂备受关注。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法。该方法的主要工序如下：首先，将菱镁矿置于高温炉内一次煅烧，获得一次轻烧氧化镁粉；其次，将一次轻烧氧化镁粉置于球磨罐中，以去离子水为球磨介质，同时对轻烧氧化镁完成水化和球磨处理，经过干燥处理，获得氢氧化镁粉；然后，将氢氧化镁粉置于高温炉内二次煅烧，再获得二次轻烧氧化镁粉；最后，将二次轻烧氧化镁粉置于放电等离子烧结炉的石墨模具内，在一定温度、时间和压力下进行放电等离子烧结，制得高密度镁砂。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，按以下步骤进行：
步骤1：一次轻烧
将菱镁矿在高温炉内进行煅烧，获得一次轻烧氧化镁粉；
步骤2：水化+湿磨+干燥
(1)将一次轻烧氧化镁粉和去离子水置于球磨罐中进行湿磨，以200～300r·min -1转速单向运行10～15h，同时完成水化和湿磨处理，形成球磨后料浆；
(2)将球磨后料浆干燥，得到氢氧化镁粉；
步骤3：二次轻烧
将氢氧化镁粉进行二次煅烧，获得二次轻烧氧化镁粉；
步骤4：放电等离子烧结
将二次轻烧氧化镁粉置于放电等离子烧结炉的石墨模具中，烧结，获得高密度镁砂，其中，所述的烧结压力为50～100MPa，烧结温度为1350～1550℃，烧结保温时间为10～30min。
所述的步骤1中，所述高温炉为竖窑、沸腾炉、悬浮炉中的一种；煅烧温度为800～900℃，煅烧时间为2～4h。
所述的步骤2(1)中，所述的去离子水的与一次轻烧氧化镁粉按液体积与固体质量比为(3～4)：1添加，单位ml:g；所述的球磨采用真空球磨罐和ZrO 2磨球。
所述的步骤2(2)中，干燥温度为100～120℃，干燥时间为20～24h。
所述的步骤3中，二次煅烧操作在高温炉中进行，所述的二次轻烧氧化镁粉比一次轻烧氧化镁粉粒度更细。
所述的步骤3中，所述高温炉为竖窑、沸腾炉、悬浮炉中的一种；所述的高温炉的煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为2～4h。
所述的步骤4中，制备的高密度镁砂中氧化镁含量大于97.5％。
所述的步骤4中，制备的高密度镁砂体积密度为3.52～3.56g·cm -3。
本发明的有益效果：
1.本发明的利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法实现了菱镁矿的高附加值利用，采用放电等离子烧结升温快、保温短，大大降低了生产成本，而且易制得高密度的镁砂，有利于高附加值镁质材料的发展。
2.本发明的利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法操作简单易行。
3.本发明的利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，采用放电等离子烧结技术，在加压中烧结，不仅缩短了烧结时间，而且有利于高密度镁砂的制备。
附图说明：
图1是本发明的利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中采用的菱镁矿的主要组分为MgCO 3，其质量百分比为47％MgO，52％CO 2，余量为Si、Ca、Fe、Al的氧化物杂质。
实施例1
一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，其工艺流程图如图1所示，按以下步骤进行：
步骤1：一次轻烧
将菱镁矿置于800℃竖窑中煅烧2h，获得一次轻烧氧化镁粉；
步骤2：水化+湿磨+干燥
(1)将1000g的一次轻烧氧化镁粉和3倍体积分数，即3000ml的去离子水置于球磨罐中，以200r·min -1转速单向运行10h，同时完成水化和湿磨处理；
(2)将球磨后料浆在100℃下干燥24h，得到氢氧化镁粉；
步骤3：二次轻烧
将获得的氢氧化镁粉置于750℃竖窑中煅烧4h，获得二次轻烧氧化镁粉。
步骤4：放电等离子烧结
将二次轻烧氧化镁粉置于放电等离子烧结炉的石墨模具中，施加100MPa的压力，在1350℃的烧结温度下保温20min，制备得到高密度的镁砂。
经检测，所得镁砂的体积密度为3.52g·cm -3，镁砂中氧化镁含量大于97.5％，且氧化镁晶粒发育良好。
实施例2
一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，按以下步骤进行：
步骤1：一次轻烧
将菱镁矿置于850℃竖窑中煅烧2h，获得一次轻烧氧化镁粉；
步骤2：水化+湿磨+干燥
(1)将1000g的一次轻烧氧化镁粉和3倍体积分数，即3000ml的去离子水置于球磨罐中，以300r·min -1转速单向运行10h，同时完成水化和湿磨处理；
(2)将球磨后料浆在120℃下干燥20h，得到氢氧化镁粉；
步骤3：二次轻烧
将氢氧化镁粉置于800℃竖窑中煅烧2h，获得二次轻烧氧化镁粉。
步骤4：放电等离子烧结
将二次轻烧氧化镁粉置于放电等离子烧结炉的石墨模具中，施加50MPa的压力，在1400℃的烧结温度下保温20min，制备得到高密度的镁砂。
经检测，所得镁砂的体积密度为3.52g·cm -3，镁砂中氧化镁含量大于97.5％，且氧化镁晶粒发育良好。
实施例3
一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，按以下步骤进行：
步骤1：一次轻烧
将菱镁矿置于900℃沸腾炉中煅烧2h，获得轻烧氧化镁粉；
步骤2：水化+湿磨+干燥
(1)将1000g的一次轻烧氧化镁粉和3倍体积分数，即3000ml的去离子水置于球磨罐中，以300r·min -1转速单向运行15h；
(2)将球磨后料浆在120℃下干燥24h，得到氢氧化镁粉；
步骤3：二次轻烧
将氢氧化镁粉置于850℃沸腾炉中煅烧3h，获得二次轻烧氧化镁粉。
步骤4：放电等离子烧结
将二次轻烧氧化镁粉置于放电等离子烧结炉中的石墨坩埚中，施加50MPa的压力，在1550℃的烧结温度下保温10min，制备得到高密度的镁砂。
经检测，所得镁砂的体积密度为3.54g·cm -3，镁砂中氧化镁含量大于97.5％，且氧化镁晶粒发育良好。
实施例4
一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，按以下步骤进行：
步骤1：一次轻烧
将菱镁矿置于850℃悬浮炉中煅烧2h，获得一次轻烧氧化镁粉；
步骤2：水化+湿磨+干燥
(1)将1000g的一次轻烧氧化镁粉和4倍体积分数，即4000ml的去离子水置于球磨罐中，以300r·min -1转速单向运行15h；
(2)将球磨后料浆在120℃下干燥24h，得到氢氧化镁粉；
步骤3：二次轻烧
将氢氧化镁粉置于800℃悬浮炉中煅烧2h，获得二次轻烧氧化镁粉。
步骤4：放电等离子烧结
将二次轻烧氧化镁粉置于放电等离子烧结炉的石墨模具中，施加100MPa的压力，在1550℃的烧结温度下保温30min，制备得到高密度的镁砂。
经检测，所得镁砂的体积密度为3.56g·cm -3，镁砂中氧化镁含量大于97.5％。

Claims (7)

  1. 一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
    步骤1：一次轻烧
    将菱镁矿在高温炉内进行煅烧，获得一次轻烧氧化镁粉；
    步骤2：水化+湿磨+干燥
    (1)将一次轻烧氧化镁粉和去离子水置于球磨罐中进行湿磨，以200～300r·min -1转速单向运行10～15h，同时完成水化和湿磨处理，形成球磨后料浆；
    (2)将球磨后料浆干燥，得到氢氧化镁粉；
    步骤3：二次轻烧
    将氢氧化镁粉进行二次煅烧，获得二次轻烧氧化镁粉；
    步骤4：放电等离子烧结
    将二次轻烧氧化镁粉置于放电等离子烧结炉的石墨模具中，烧结，获得高密度镁砂，其中，所述的烧结压力为50～100MPa，烧结温度为1350～1550℃，烧结保温时间为10～30min。
  2. 根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的高温炉为竖窑、沸腾炉、悬浮炉中的一种，所述的烧温度为800～900℃，煅烧时间为2～4h。
  3. 根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的去离子水的与一次轻烧氧化镁粉按液体积与固体质量比为(3～4)：1添加，单位ml:g；所述的球磨采用真空球磨罐和ZrO 2磨球。
  4. 根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，其特征在于，所述的步骤2(2)中，干燥温度为100～120℃，干燥时间为20～24h。
  5. 根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，其特征在于，所述的步骤3中，二次煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为2～4h。
  6. 根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，其特征在于，所述的步骤4中，制备的高密度镁砂中氧化镁含量大于97.5％。
  7. 根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法，其特征在于，所述的步骤4中，制备的高密度镁砂体积密度为3.52～3.56g·cm -3。
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