CN109095916B - 一种sps烧结制备yag透明陶瓷的方法 - Google Patents

一种sps烧结制备yag透明陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，该方法是先经过煅烧、配料、球磨、干燥、过筛等步骤得到粉体，然后将粉体填充到模具中，然后置于SPS烧结炉内进行SPS烧结，通过控制烧结阶段的升温速率、升压温度、升压速率等参数，获得光学质量好、强度高的YAG透明陶瓷。本发明在SPS烧结时精确控制升压温度与升压速率，可有效抑制在烧结阶段YAG陶瓷晶粒的异常生长，从而有效排除陶瓷内部的残余气孔，不需要添加任何烧结助剂，且烧结时间短，烧结温度低，更加节能环保。

Description

一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法
技术领域
本发明属于透明陶瓷制备技术领域，具体涉及一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法。
背景技术
YAG透明陶瓷具有强度大、耐腐蚀性强、高温蠕变小的特点，且对可见光和红外光均有良好的透过性，这些性质使其被广泛应用于激光器基质材料，还可用于制作高温可见光和红外窗口。因此，制备高光学质量的YAG透明陶瓷具有广阔的应用前景，是材料科学研究的热点之一。
在YAG透明陶瓷的烧结过程中，真空烧结的应用较为普遍，但是真空烧结温度很高，一般大于1700℃，而且需要的保温时间很长，往往需要8h以上，有时甚至需要40～50h左右。此外，通过真空烧结制备的陶瓷往往晶粒尺寸较大，有10～50μm左右，机械性能较差，抗热振性不佳，很难满足目前的商业需求。
而SPS烧结(又称放电等离子烧结)作为一种新型的陶瓷烧结方式，具有升温速度快、效率高、时间短、节能环保等特点，而且制备的陶瓷晶粒尺寸小，只有20～200nm，具有优良的机械性能。但是，在SPS烧结过程中也存在许多问题，比如由于SPS烧结速度很快，致密化速率很高，因此很难对陶瓷的晶粒生长速度与气孔的排除速度进行精确的调控。当升压的温度设置不合理时，颗粒连接处会产生高强度压力，使得颗粒间紧密相连，从而导致晶粒尺寸异常生长，导致闭合气孔的增加，使得陶瓷的光学质量较差。而目前常用的解决方案为在前期配料过程中加入烧结助剂(MgO、TEOS等)来调控陶瓷的致密化过程，但是使用烧结助剂后往往会使陶瓷的晶粒发生异常生长，导致烧结后的陶瓷晶粒尺寸不均匀，同时也伴随着力学性能与导热性能下降等问题，很难满足商业应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，无需添加烧结助剂，烧结后YAG陶瓷尺寸均匀，且透过率高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，
首先，分别对氧化钇与氧化铝粉体进行煅烧处理，再经过配料、球磨、干燥、过筛等工艺获得混合均匀的氧化钇与氧化铝粉体，再将粉体填充到SPS烧结炉的模具中，设置好压力、温度、升压速率、升温速率等参数后，对模具中的素坯进行SPS烧结。然后，通过退火工艺去除YAG陶瓷在SPS烧结中产生的氧空位，最后经过研磨抛光处理，得到光学质量优异的YAG透明陶瓷。具体包括以下步骤：
1)煅烧：分别对氧化钇与氧化铝粉体进行煅烧处理，去除粉体中的水分与杂质；
2)球磨：将煅烧后的氧化钇与氧化铝粉体倒入球磨罐中，其中，保证钇离子与铝离子的摩尔比为3:5，再向球磨罐中加入酒精与磨球，进行球磨；
3)干燥、过筛：将球磨后的浆料放入烘箱中干燥，干燥后的粉体进行过筛处理；
4)烧结：将过筛后的粉体倒入模具中，然后置于SPS烧结炉内进行SPS烧结，烧结压力升到P1后保持不变，烧结压力P1为15～25MPa。当烧结温度达到T1时，烧结压力从P1升到P2，烧结温度T1为1250～1280℃，烧结压力P2为85～90MPa。当烧结温度达到T2时停止升温，烧结压力保持为P2不变，烧结温度T2为1300～1330℃，T2保温时间为2～4h，其中，全程升温速率为100～125℃/min，升压速率为60～80MPa/min；
5)退火：将烧结好的陶瓷置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理；
6)研磨抛光：将退火后的陶瓷片进行双面研磨抛光至1～3mm，得到YAG透明陶瓷。
优选的，步骤(1)中所述氧化钇粉体煅烧温度为900～950℃，保温时间为2～5h，所述氧化铝粉体的煅烧温度为520～560℃，保温时间为2～5h。
优选的，步骤(2)中所述磨球为氧化铝球，球料比为2～4：1，酒精加入量与球磨罐体积比为0.3～0.5，球磨转速为160～200rpm。
优选的，步骤(3)中所述干燥温度为40～60℃，干燥时间为12～36h。
优选的，步骤(3)中过筛使用筛网规格为100～200目，过筛次数为3～5次。
优选的，步骤(4)中所述模具的直径为15～25mm。
优选的，步骤(5)中所述退火温度为1100～1250℃，保温时间为10～20h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用固相法制备YAG透明陶瓷，在SPS烧结阶段，对升温速率、升压速率与升压温度进行了精确控制，从而避免了YAG陶瓷在烧结阶段的晶粒异常生长导致的气孔残留，极大地提高了透明陶瓷的光学质量。
(2)相比于传统的陶瓷制备方式，本发明不需要添加任何烧结助剂，有效地解决了晶粒异常生长、导热性能与力学性能下降等问题，可极大促进YAG透明陶瓷的制备与研发。
(3)相比于传统的真空烧结，本方法采用的SPS烧结时间短，烧结温度低，更加节能环保，对YAG陶瓷的批量化生产具有极大的推动作用。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的陶瓷样品的XRD图；
图2为本发明实施例1制得的陶瓷样品的实物图；
图3为本发明实施例1制得的陶瓷样品的透过率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中，所用的氧化钇粉体的纯度大于99.9％，氧化铝粉体的纯度大于99.9％。
实施例1
分别对氧化钇与氧化铝粉体进行煅烧处理，以去除粉体中的水分与杂质，其中氧化钇粉体煅烧温度为900℃，保温时间为5h，氧化铝粉体的煅烧温度为520℃，保温时间为5h。然后将煅烧好的氧化钇与氧化铝粉体倒入球磨罐中，其中，钇离子与铝离子的摩尔比保证为3:5。随后向球磨罐中加入酒精与高纯氧化铝磨球，并进行球磨。其中，球料比为2：1，酒精加入量与球磨罐体积比为0.3，球磨转速为160rpm。
将球磨后的浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为36h。将干燥后的粉体进行过筛处理，其中过筛使用筛网规格为100目，过筛次数为3次。
将过筛后的粉体倒入模具(直径为15mm)中，准备烧结。其中，烧结压力升到P1后保持不变，烧结压力P1为15MPa。当烧结温度达到烧结温度T1时，烧结压力从P1升到P2，烧结温度T1为1250℃，烧结压力P2为85MPa。当烧结温度达到烧结温度T2时停止升温，烧结压力保持为P2不变，烧结温度T2为1300℃，T2保温时间为2h，其中，全程升温速率为100℃/min，升压速率为60MPa/min。
将烧结好的陶瓷置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，退火温度为1100℃，保温时间为20h。
将退火后的陶瓷片进行双面研磨抛光至1mm，得到YAG透明陶瓷，图1为陶瓷样品的XRD图，可以看到样品为YAG相，无其他杂相，纯度较高。图2为本陶瓷样品的实物图，透过陶瓷可清晰看到下方的字体内容，陶瓷样品的光学质量较高。图3为陶瓷样品的透过率图，可见陶瓷在800nm处的透过率达到了83.5％，十分接近于理论透过率。由于未添加任何烧结助剂，陶瓷样品的力学性能优异，经过测试，陶瓷样品的抗弯强度为362MPa，断裂韧性达到了2.2MPa·ml/2，可满足目前市场对光学与力学性能的需求。
实施例2
分别对氧化钇与氧化铝粉体进行煅烧处理，以去除粉体中的水分与杂质，其中氧化钇粉体煅烧温度为930℃，保温时间为3h，氧化铝粉体的煅烧温度为540℃，保温时间为3h。然后将煅烧好的氧化钇与氧化铝粉体倒入球磨罐中，其中，钇离子与铝离子的摩尔比保证为3:5。随后向球磨罐中加入酒精与高纯氧化铝磨球，并进行球磨。其中，球料比为3：1，酒精加入量与球磨罐体积比为0.4，球磨转速为180rpm。
将球磨后的浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为24h。将干燥后的粉体进行过筛处理，其中过筛使用筛网规格为200目，过筛次数为4次。
将过筛后的粉体倒入模具(直径为20mm)中，准备烧结。其中，烧结压力升到P1后保持不变，烧结压力P1为20MPa。当烧结温度达到烧结温度T1时，烧结压力从P1升到P2，烧结温度T1为1265℃，烧结压力P2为88MPa。当烧结温度达到烧结温度T2时停止升温，烧结压力保持为P2不变，烧结温度T2为1320℃，T2保温时间为3h，其中，全程升温速率为110℃/min，升压速率为70MPa/min。
将烧结好的陶瓷置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，退火温度为1200℃，保温时间为15h。
将退火后的陶瓷片进行双面研磨抛光至2mm，得到YAG透明陶瓷。
经过测试，陶瓷样品的抗弯强度为354MPa，断裂韧性达到了2.2MPa·ml/2。
实施例3
分别对氧化钇与氧化铝粉体进行煅烧处理，以去除粉体中的水分与杂质，其中氧化钇粉体煅烧温度为950℃，保温时间为2h，氧化铝粉体的煅烧温度为560℃，保温时间为2h。然后将煅烧好的氧化钇与氧化铝粉体倒入球磨罐中，其中，钇离子与铝离子的摩尔比保证为3:5。随后向球磨罐中加入酒精与高纯氧化铝磨球，并进行球磨。其中，球料比为4：1，酒精加入量与球磨罐体积比为0.5，球磨转速为200rpm。
将球磨后的浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。将干燥后的粉体进行过筛处理，其中过筛使用筛网规格为200目，过筛次数为5次。
将过筛后的粉体倒入模具(直径为25mm)中，准备烧结。其中，烧结压力升到P1后保持不变，烧结压力P1为25MPa。当烧结温度达到烧结温度T1时，烧结压力从P1升到P2，烧结温度T1为1280℃，烧结压力P2为90MPa。当烧结温度达到烧结温度T2时停止升温，烧结压力保持为P2不变，烧结温度T2为1330℃，T2保温时间为4h，其中，全程升温速率为125℃/min，升压速率为80MPa/min。
将烧结好的陶瓷置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理，退火温度为1250℃，保温时间为10h。
将退火后的陶瓷片进行双面研磨抛光至3mm，得到YAG透明陶瓷。
经过测试，陶瓷样品的抗弯强度为347MPa，断裂韧性达到了2.1MPa·ml/2。

Claims (7)

1.一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)煅烧：分别对氧化钇与氧化铝粉体进行煅烧处理，去除粉体中的水分与杂质；
2)球磨：将煅烧后的氧化钇与氧化铝粉体倒入球磨罐中，保证钇离子与铝离子的摩尔比为3:5，再向球磨罐中加入酒精与磨球，进行球磨；
3)干燥、过筛：将球磨后的浆料放入烘箱中干燥，干燥后的粉体进行过筛处理；
4)烧结：将过筛后的粉体倒入模具中，然后置于SPS烧结炉内进行SPS烧结，烧结压力升到P1后保持不变，烧结压力P1为15～25Mpa；当烧结温度达到烧结温度T1时，烧结压力从P1升到P2，烧结温度T1为1250～1280℃，烧结压力P2为85～90MPa；当烧结温度达到T2时停止升温，烧结压力保持为P2不变，烧结温度T2为1300～1330℃，T2保温时间为2～4h，其中，全程升温速率为100～125℃/min，升压速率为60～80MPa/min；
5)退火：将烧结好的陶瓷置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理；
6)研磨抛光：将退火后的陶瓷片进行双面研磨抛光至1～3mm，得到YAG透明陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(1)中所述氧化钇粉体煅烧温度为900～950℃，保温时间为2～5h，所述氧化铝粉体的煅烧温度为520～560℃，保温时间为2～5h。
3.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(2)中所述磨球为氧化铝球，球料比为2～4：1，酒精加入量与球磨罐体积比为0.3～0.5，球磨转速为160～200rpm。
4.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(3)中所述干燥温度为40～60℃，干燥时间为12～36h。
5.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(3)中过筛使用筛网规格为100～200目，过筛次数为3～5次。
6.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(4)中所述模具的直径为15～25mm。
7.如权利要求1所述的一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：步骤(5)中所述退火温度为1100～1250℃，保温时间为10～20h。
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