CN110498621B

CN110498621B - 一种超细提纯精矿粉烧结镁砂的制备方法

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Publication number: CN110498621B
Application number: CN201910823268.8A
Authority: CN
Inventors: 于景坤
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2019-09-02
Filing date: 2019-09-02
Publication date: 2021-11-05
Anticipated expiration: 2039-09-02
Also published as: CN110498621A

Abstract

本发明公开了一种超细提纯精矿粉烧结镁砂制备方法，本发明采用菱镁矿为原料，通过两级粉碎和研磨得到超细菱镁精矿粉，经过压制成型和高温煅烧直接获得体积密度≥3.40g/cm³高密度烧结镁砂。本发明取消了以往制备过程中所需要的轻烧设备和工艺，使高密度烧结镁砂的制备过程变得简单易行，生产周期缩短，设备投资和生产成本大幅降低。本发明与现有高密度烧结镁砂技术相比较，其生产周期缩短了1/2，设备投资降低了50％，生产成本降低了40％以上，具有良好的技术和经济价值以及广泛的市场应用前景。

Description

一种超细提纯精矿粉烧结镁砂的制备方法

技术领域

本发明涉及耐火材料制造技术领域，尤其涉及一种通过两级超细提纯精矿粉制备高密度烧结镁砂的制备方法。

背景技术

烧结镁砂作为碱性耐火材料的主要原料，其体积密度对于耐火材料的抗渣侵性能和高温强度具有重要影响，直接影响耐火材料的使用寿命。研究结果和生产实践表明，当烧结镁砂的体积密度≧3.40g/cm³时，所制备耐火材料的使用性能显著提高，使用寿命为一般密度烧结镁砂的一倍，并可以替代电熔镁砂作为耐火原料使用。这样不但可以节省能源、减少环境污染，同时还可以大幅度降低耐火原料的生产成本。

目前，公开报道的制备高密度烧结镁砂的生产工艺有以下两种。

第一种制备工艺如图1所示为：菱镁矿→一次轻烧得到轻烧氧化镁→水化处理得到氢氧化镁→二次轻烧得到轻烧氧化镁→压力成型→高温煅烧→高密度烧结镁砂(详见授权公告号CN1301228C“一种烧结镁砂的制备方法”)。

第二种工艺如图2所示为：菱镁矿→细磨及浮选提纯→超细粉碎和研磨→轻烧得到轻烧氧化镁→压制成型→高温煅烧。

从上述两种制备工艺过程可知，第一种制备工艺首先要将菱镁矿转化为氢氧化镁，再以氢氧化镁作为原料制造高密度烧结镁砂。尽管利用上述工艺可以制备体积密度大于3.40g/cm³的高密度烧结镁砂，但由于需要经过两次轻烧和原料转化，生产设备以及工艺过程繁杂，使生产成本大幅增加。

第二种制备工艺是以菱镁矿为原料，通过两级研磨和一次浮选提纯选矿处理获得超细菱镁精矿粉，经过一次轻烧获得轻烧氧化镁粉体，再经过压制成型和高温煅烧制得高密度烧结镁砂。

与第一种工艺相比，第二种工艺方法简单了许多，缩短了生产周期，成本亦大幅下降。但是，无论是第一种工艺，还是第二种工艺，都需要经过轻烧分解过程制备轻烧氧化镁。而轻烧分解菱镁矿除了需要轻烧窑及一系列辅助设备之外，还需要大量燃料加热轻烧窑至850～1000℃，以保证菱镁矿的完全分解。因此，还需要大量的能源供应。

通常，一座煅烧烧结镁砂的竖窑或回转窑要同时配置三座轻烧窑才能满足其生产需求。而建设三座轻烧窑及其辅助设备的费用与一座煅烧镁砂的竖窑或回转窑的建设费用相当。另外，轻烧分解菱镁矿用的燃料费用为竖窑煅烧镁砂的50％。

另一方面，在煅烧烧结镁砂时，煅烧窑的高温区温度高达1800～2000℃。由高温区排出的热量除了少部分用于预热烧结原料之外，其余大部分排出窑外。不但造成了能源的极大浪费，同时也使煅烧窑顶部温度过高，致使设备使用寿命大幅度降低。

发明内容

本发明为了克服当前现有技术和工艺方法在制备高密度烧结镁砂过程中所存在的不足和缺陷，提出一种通过两级超细研磨提纯精矿粉制备高密度烧结镁砂的方法。本发明的制备方法是以菱镁矿为原料，通过一级细磨及浮选提纯选矿以及通过二级超细粉碎和研磨，然后通过压制成型和高温煅烧直接制得高密度烧结镁砂。

本发明超细提纯精矿粉烧结镁砂的制备方法，采用两级研磨和粉碎得到超细菱镁精矿粉，经压制成型并直接通过高温煅烧获得高密度烧结镁砂；工艺步骤如下：

1)一级研磨精矿粉提纯选矿，首先进行一级研磨精矿粉提纯选矿处理，采用菱镁矿为原料，将所述菱镁矿磨细至200目，即细度为74μm菱镁矿粉；其中，-200目菱镁矿粉含量≥75％，获得所需纯度的菱镁精矿粉；

2)二级超细粉碎及研磨，对上述一级所选菱镁精矿粉进一步超细粉碎和磨细，获得细度≤4μm的超细菱镁精矿粉；

3)压制成型，采用压机在≥300MPa的压力下将上述二级超细粉碎及研磨所获得的所述超细菱镁精矿粉压制成型；

4)高温煅烧，将所述压制成型的超细菱镁精矿在1800～2000℃下煅烧2～3小时，使其在高温煅烧过程中能够直接完成菱镁矿的完全分解过程；或者在高温煅烧过程中充分利用煅烧窑上部的余热来完成菱镁矿的完全分解，从而获得体积密度3.40g/cm³～3.50g/cm³的高密度烧结镁砂产品。

本发明优选湿法浮选提纯选矿处理，即在湿法浮选设备的浮选槽内进行湿法浮选提纯选矿，获得所需纯度的菱镁精矿粉。

本发明超细菱镁精矿粉的细度进一步可细化至1μm～3μm，并进一步使高密度烧结镁砂产品的体积密度达到3.42g/cm³～3.50g/cm³。

本发明在研磨和超细粉碎时采用研磨机以及可粉碎至细度≤4μm矿粉的超细粉碎设备。所述超细粉碎设备可采用气流磨、高速机械冲击磨、搅拌球磨机、研磨剥片机、砂磨机、振动球磨机、旋转筒式球磨机、行星式球磨机、塔式磨、旋风自磨机、高压辊磨机、高压水射流磨机或胶体磨等超细粉碎设备进行超细粉碎和研磨。本发明的煅烧工艺可采用竖窑或回转窑等设备进行。

本发明的制备方法由于通过一级研磨和浮选提纯，以及通过二级超细粉碎和研磨，获得细度≤4μm的超细菱镁精矿粉，再经过压制成型后直接进行高温煅烧，并且在高温煅烧过程中直接完成菱镁矿的完全分解，从而直接获得高密度烧结镁砂产品。因此而完全取消了用于分解菱镁矿的轻烧设备以及轻烧工艺，使得烧结镁砂的整个工艺流程变得非常简单，大大缩短了生产周期。同时，由于节省了轻烧设备，减少了烧结工艺过程，不但节省了设备和场地，还节能环保，从而使得生产成本大幅度降低。

本发明还可以在高温煅烧过程中充分利用煅烧窑上部的余热来完成菱镁矿的完全分解，不但可以保证菱镁矿的完全分解，而且使余热的排放热量大大降低，延长了煅烧窑的使用寿命。

附图说明

图1是第一种现有技术制备工艺流程示意图；

图2是第二种现有技术制备工艺流程示意图；

图3是本发明的制备工艺流程示意图。

具体实施方式

以下参照附图以及示例性实施例对本发明进行详细说明。以下附图中所示出的是优选实施例，这些优选实施例并不限定本发明的其它实施方式。

以下结合附图以及示例性实施例对本发明进行详细说明。

参照图3,本发明是针对现有技术中存在制备烧结镁砂需要先经过轻烧菱镁矿制得轻烧氧化镁，再经成型和高温煅烧过程制备高密度烧结镁砂的繁杂工艺过程，找出生产过程中的不足和缺陷，并经过多次改进和实验而提出一种通过两级超细提纯精矿粉制备高密度烧结镁砂的制备方法。

研究结果表明，我国的菱镁矿属于粗晶质矿系，其分解后生成的MgO残留有碳酸镁，即MgCO₃的“假晶”结构。这种“假晶”结构阻碍了MgO的烧结。而在传统的烧结镁砂生产工艺中，设置轻烧过程主要是为了破坏这种“假晶”结构，同时增加氧化镁的活性以及成型坯体的压实密度，以提高镁砂的烧结性能，进而获得致密化的高密度烧结镁砂。

发明人通过大量的研究和实验得出了意想不到的实验结果，即菱镁矿粉通过超细粉碎和研磨，当其细度达到≤4μm时，可以使碳酸镁的“假晶”结构得到破坏或部分破坏，同时超细粉碎和研磨还可以使粉体比表面积增加，从而获得用于镁砂烧结所需能量的超细精矿粉。

该意想不到的实验结果，只需要通过超细粉碎和研磨以及提纯选矿，获得细度≤4μm的超细菱镁精矿粉，压制成型后直接进行高温煅烧，并且在高温煅烧过程中直接完成菱镁矿的完全分解和直接获得高密度烧结镁砂产品，从而为完全取消轻烧过程，奠定了科学理论基础。

同时，通过多次实验和改进的结果，本发明还可以在高温煅烧过程中充分利用煅烧窑上部的余热来完成菱镁矿的完全分解。因煅烧窑上部的余热温度很高，不但可以保证菱镁矿的完全分解，而且使余热的排放热量大大降低，对煅烧窑的长期使用具有很好的保护作用。

本发明的上述两种实验结果充分证明了本发明在技术上的切实可行性，并且在实际运行中达到了本发明所希望达到的技术效果。

在上述研究和实验的基础上，本发明创新性的提出一种超细提纯精矿粉制备高密度烧结镁砂的制备方法，即先利用磨机将菱镁矿磨细至200目即74μm的菱镁矿粉；其中，-200目菱镁矿粉含量≥75％；经过一级研磨精矿粉和湿法浮选提纯选矿后，获得所需纯度的菱镁精矿粉；再经过二级超细粉碎及研磨，获得细度≤4μm的超细菱镁精矿粉。因所筛选的超细菱镁精矿粉“假晶”结构已被破坏，同时细度≤4μm的超细菱镁精矿粉体增加了其比表面积，大大提高了菱镁矿的致密化烧结性能。因此，在压力≥300MPa下将其压制成型，再经1800～2000℃高温煅烧2～3小时，即可获得体积密度3.40g/cm³～3.50g/cm³的高密度烧结镁砂产品。因此，在制备高密度烧结镁砂的工艺中，不再需要轻烧设备以及轻烧过程。

在制备过程中，由于菱镁矿粉的粘度小且可以利用湿法研磨，因此可以很方便地同上道湿法浮选工艺相连接，从而使本发明的超细粉碎和研磨过程变得更加简单易行，既节水又环保。

本发明的超细粉碎设备可采用气流磨、高速机械冲击磨、搅拌球磨机、研磨剥片机、砂磨机、振动球磨机、旋转筒式球磨机、行星式球磨机、塔式磨、旋风自磨机、高压辊磨机、高压水射流磨机或胶体磨等超细粉碎设备。本发明的高温煅烧可采用竖窑或回转窑等设备。

本发明通过使用两级粉碎和研磨得到的超细菱镁精矿粉体为原料，经过压制成型和高温煅烧直接获得高密度烧结镁砂，取消了以往制备过程中所需要的轻烧设备和工序，使高密度烧结镁砂的制备工艺过程变得简单易行，生产周期缩短，设备投资和生产成本大幅降低。与现有制备高密度烧结镁砂技术相比较，其生产周期缩短了1/2，设备投资降低了50％左右，生产成本降低了40％以上。

实施例1

参照图3,本实施例采用国内大石桥生产的低品位菱镁矿为原料，主要矿物质为菱镁矿，同时还含有白云石和少量的滑石等其它矿物质。其主要化学组成如表1所示。

表1主要化学成分组成

组分	MgO	SiO<sub>2</sub>	CaO	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	其它
							％	46.56	1.89	0.67	0.31	0.05	50.52

首先进行一级研磨精矿粉提纯选矿处理，采用常用磨机将菱镁矿原料磨细至200目，即粒度为74μm的菱镁矿粉；其中，-200目菱镁矿粉含量为82％。将磨细的菱镁矿粉放进浮选槽内进行湿法浮选提纯选矿，获得菱镁精矿粉，主要化学组成如表2所示。

表2菱镁精矿粉主要化学成分组成

组分	MgO	SiO<sub>2</sub>	CaO	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	其它
							％	47.35	0.01	0.42	0.15	0.03	52.04

表2的主要化学成分组成显示，通过提纯选矿处理后菱镁精矿粉的MgO成分含量明显提高，从46.56％提高到47.35％。

对上述一级工艺所选出的菱镁精矿粉进行二级超细粉碎和研磨。采用搅拌球磨机对一级菱镁精矿粉进一步进行超细粉碎和研磨，获得细度为2μm～3μm的超细菱镁精矿粉，然后将超细菱镁精矿粉在350MPa的压力下压制成型；将压制成型的超细菱镁精矿装进回转窑，在1900℃下煅烧2.5小时，在高温煅烧过程中直接完成菱镁矿的分解过程，然后再下行进入高温区后进一步烧结使其致密化，直接获得体积密度为3.43g/cm³的高密度烧结镁砂。

实施例2

参照图3,本实施例同样以实施例1的低品位菱镁矿为原料，制备步骤如下：

1)利用磨机将菱镁矿磨细至200目菱镁矿粉，进行一级研磨精矿粉提纯选矿处理，其中，-200目菱镁矿粉含量85％；磨细后的菱镁矿粉在浮选槽内进行湿法浮选提纯选矿，获得MgO为47.21％的菱镁精矿粉；

2)对一级菱镁精矿粉进行二级超细粉碎及研磨，采用高速机械冲击磨对一级菱镁精矿粉进行超细粉碎和研磨，获得细度为1μm～2μm的超细菱镁精矿粉；

3)采用压机在400MPa下将二级超细菱镁精矿粉压制成型；

4)压制成型的超细菱镁精矿在竖窑中经1950℃下煅烧2.5小时，利用竖窑上部高温区放出的余热直接完成其分解过程，再进入高温区进行致密化烧结，获得体积密度3.45g/cm³的高密度烧结镁砂产品。

实施例3

实施例3以实施例1的低品位菱镁矿为原料，将菱镁矿进行一级研磨至200目菱镁矿粉，-200目菱镁矿粉含量88％；磨细后的菱镁矿粉在浮选槽内进行湿法浮选提纯选矿，获得MgO成分48.03％的菱镁精矿粉；

采用气流磨对一级菱镁精矿粉进行二级超细粉碎和研磨，获得细度为1μm～2μm的超细菱镁精矿粉；在380MPa下压制成型的超细菱镁精矿粉在竖窑中经1850℃下煅烧3小时，在高温煅烧过程中直接完成了菱镁矿的分解过程，经高温区的致密化烧结，获得体积密度3.50g/cm³的高密度烧结镁砂。

上述三个实施例在采用超细粉碎研磨以及湿法浮选提纯选矿过程中，两道湿法工序相互衔接，节约了水源又达到不污染环境即环保的目的。

上述三个实施例采用的超细菱镁精矿粉细度均在1μm～3μm之间,使碳酸镁的“假晶”结构得到了破坏，同时增加了粉体的比表面积，所制备高密度烧结镁砂的体积密度均在3.42g/cm³以上，最终纯度达到98.22％。用上述高密度烧结镁砂所生产的耐火材料在使用过程中体现出良好的使用性能和使用寿命，其寿命比现有耐火产品提高一倍以上，但其设备投资和生产成本却仅为现有技术的50％左右。

通过上述实施过程和实施效果可明显看出，本发明特别适合通过加工低品位的菱镁矿以获得高附加值的高密度烧结镁砂，可有效地提高产品的性价比，具有良好的技术和经济价值以及广泛的市场应用前景。

以上仅是本发明的优选实施方式，而并非对本发明其它实施方式的限制。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出各种改进，这些改进也应该视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种超细提纯精矿粉烧结镁砂的制备方法，其特征在于，采用两级研磨和粉碎得到超细菱镁精矿粉，经压制成型并直接通过高温煅烧获得高密度烧结镁砂，采用如下工艺步骤：

1）一级研磨精矿粉提纯选矿，首先进行一级研磨精矿粉提纯选矿处理，采用菱镁矿为原料，将所述菱镁矿磨细至200目即74μm菱镁矿粉；其中，-200目菱镁矿粉含量≥75%，通过选矿获得所需纯度的菱镁精矿粉；

2）二级超细粉碎及研磨，对上述一级所选菱镁精矿粉进一步超细粉碎和研磨，获得细度≤4μm的超细菱镁精矿粉；

3）压制成型，采用压机在≥300MPa的压力下将上述二级所选超细菱镁精矿粉压制成型；

4）高温煅烧，将所述压制成型的超细菱镁精矿在1800～2000℃下煅烧2～3小时，获得体积密度3.40g/cm³～3.50g/cm³的高密度烧结镁砂产品；

在所述高温煅烧过程中直接完成菱镁矿的分解过程。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提纯选矿为湿法浮选提纯选矿处理。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超细菱镁精矿粉的细度为1μm～3μm。

4.根据权利要求1至3或任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述高温煅烧过程中利用煅烧窑上部的余热直接完成菱镁矿的分解过程。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高密度烧结镁砂产品的体积密度为3.42g/cm³～3.50g/cm³。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述湿法浮选提纯选矿处理在浮选槽内进行。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨和超细粉碎可采用研磨机以及可粉碎至细度≤4μm矿粉的超细粉碎设备。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超细粉碎设备可采用气流磨、高速机械冲击磨、搅拌球磨机、研磨剥片机、砂磨机、振动球磨机、旋转筒式球磨机、行星式球磨机、塔式磨、旋风自磨机、高压辊磨机、高压水射流磨机或胶体磨。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧可采用竖窑或回转窑设备。