CN108585847A - 一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，首先制备铌酸钾钠纳米粉体，然后在铌酸钾钠纳米粉体中加入一定比例的研磨溶液，在设定温度和压力下成型，然后在500‑1000℃下热处理可以得到成型密度超过90%的KNN陶瓷。本发明工艺步骤简单，易于操作，可以降低KNN陶瓷的烧结温度，从而解决了KNN陶瓷中高温下钾钠离子挥发问题，节约时间和能源，提高了生产工艺的灵活度。

Description

一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料领域，具体涉及一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一种能够将电能和机械能相互转化的功能陶瓷材料，属于无机非金属材料的一种。压电陶瓷由于其压电效应，并具有稳定的化学特性、优异的物理性能、易于制备成各种形状和任意极化方向材料的特性，因而被广泛地应用于振荡器、滤波器、传感器等，不仅在日常生活和生产工业中有广泛的应用，同时也是军事领域密切关注的一类材料。
自压电效应发现以来，PZT压电陶瓷由于其优异的性能受到广泛关注，得到了迅猛的发展，一直在压电陶瓷领域占有统治地位。但在这类陶瓷材料中氧化铅(或四氧化三铅)含量高达70%，且制备过程中(特别是高温烧结时)常常伴随着严重的氧化铅挥发，从而引起工艺和环境污染等问题。目前，环境保护问题日益引起人们的关注，压电陶瓷材料最终将实现无铅化，因而环境友好型无铅压电陶瓷成为研究的热点。其中铌酸钾钠(KNN)基无铅压电陶瓷以其相对优越的压电性能和较高的居里温度倍受关注，但KNN基陶瓷的制备工艺性差，对烧结温度非常敏感，在高温下常常伴随钾钠离子的挥发，使得传统陶瓷工艺很难制备性能良好的KNN基陶瓷。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，旨在低温下制备KNN基陶瓷，从而降低甚至消除钾钠离子的挥发，改善KNN基陶瓷的烧结特性。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成KxNa1-xNbO3的化学计量比称取原料K2CO3、Na2CO3及Nb2O5，混匀得到混合料，其中x=0.0-1.0；
（2）一次球磨：往上述混合料中加入球磨介质并置于球磨罐中进行球磨2～12h，再将混合料烘干后置于研钵内进行研磨；
（3）预烧：将研磨后的混合料置于坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，升温至700～1000℃进行恒温预烧1～6h，自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往经过预烧的混合料中加入球磨介质并置于球磨罐中进行球磨2～12h，然后将混合料烘干、过筛，得到铌酸钾钠纳米粉体；
（5）制备坯体：称取一定量的铌酸钾钠纳米粉体，加入其重量1-25%的研磨溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于100-450℃下施加100-400MPa压力压制成型，保压1-360分钟，得到坯体；
（6）烘干：将上述坯体烘干，得到成型片体；
（7）烧结：将上述成型片体置于马弗炉中，于500～1000℃的条件下进行烧结处理60～240min，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，得到铌酸钾钠基陶瓷。
步骤（2）和步骤（4）中，所述球磨的转速为350-450r/min。
步骤（2）和步骤（4）中，所述烘干是在烘箱中以80～85℃的温度进行烘干处理。
步骤（2）和步骤（4）中，所述球磨介质由酒精和氧化锆球组成。进一步，所述氧化锆球、酒精、混合料的质量比为2∶0.5∶1。
步骤（2）和步骤（4）中，所述球磨罐为尼龙球磨罐。
步骤（4）中，所述过筛是采用90～100目的筛网过筛。
步骤（5）中，所述研磨溶液为钾盐溶液、钠盐溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种或多种。
步骤（6）中，所述烘干是在烘箱中以80～150℃的温度进行烘干处理。
研究发现，传统工艺高温制备KNN基陶瓷经常伴随钾钠离子的挥发问题，从而很难制备性能优异的KNN基陶瓷。采用本发明工艺在低温下制备KNN基陶瓷可以直接有效解决这一难题，并且可以极大地节省制备时间，节约能源。对制备高性能KNN基陶瓷具有很大的促进作用。本发明采用以上技术方案，通过在铌酸钾钠基陶瓷粉体中加入一定比例的研磨溶液，在设定温度和压力下成型，在低温下进行热处理可以得到致密度超过90%的KNN陶瓷。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、通过本发明方法获得的KNN基陶瓷可以免去传统陶瓷制备过程中的造粒，排胶等过程，简化工艺流程，大大缩短了KNN基陶瓷的制备周期；
2、本发明步骤（5），铌酸钾钠研磨过程采用的研磨溶液选自钾盐溶液、钠盐溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，加入的钾离子、钠离子会在研磨过程中析出，填充原始铌酸钾钠颗粒之间的孔隙，从而使得研磨后的物料压制成的坯体密度达到80%以上，而通常的工艺坯体密度只能到达40-50%。
3、通过本发明方法可以在低温下制备KNN基陶瓷（500～1000℃条件下烧结），从而降低甚至消除钾钠离子的挥发，进而改善了KNN基陶瓷的烧结性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
图1是实施例2得到的KNN基陶瓷的XRD图；
图2是实施例2得到的KNN基陶瓷自然断面的SEM图。
具体实施方式
一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成KxNa1-xNbO3的化学计量比称取原料K2CO3、Na2CO3及Nb2O5，混匀得到混合料，其中x=0.0-1.0；
（2）一次球磨：往上述混合料中加入球磨介质并置于尼龙球磨罐中，所述球磨介质为酒精和氧化锆球，所述氧化锆球、酒精、混合料的质量比为2∶0.5∶1，然后以350-450r/min的转速进行球磨2～12h，再将混合料置于烘箱中以80～85℃的温度进烘干，然后置于研钵内进行研磨；
（3）预烧：将研磨后的混合料置于坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，升温至700～1000℃进行恒温预烧1～6h，自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往经过预烧的混合料中加入球磨介质并置于球磨罐中，所述球磨介质为酒精和氧化锆球，所述氧化锆球、酒精、混合料的质量比为2∶0.5∶1，然后以350-450r/min的转速进行球磨2～12h，然后将混合料置于烘箱中以80～85℃的温度进行烘干，再经90～100目的筛网过筛，得到铌酸钾钠纳米粉体；
（5）制备坯体：称取一定量的铌酸钾钠纳米粉体，加入其重量1-25%的研磨溶液，所述研磨溶液为钾盐溶液、钠盐溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种或多种，然后置于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于100-450℃下施加100-400MPa压力压制成型，保压1-360分钟，得到坯体；
（6）烘干：将上述坯体在烘箱中以80～150℃的温度进行烘干处理，得到成型片体；
（7）烧结：将上述成型片体置于马弗炉中，于500～1000℃的条件下进行烧结处理60～240min，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，得到铌酸钾钠基陶瓷。
实施例1
一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成KxNa1-xNbO3（x=0.0）的化学计量比称取原料K2CO3 、Na2CO3 、Nb2O5进行混合得到混合料；
（2）一次球磨：往混合料中加入球磨介质，再将混合料装入球磨罐中进行球磨2h，球磨结束后，再将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入不同研钵内进行研磨，其中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述的球磨介质按氧化锆球、酒精、待球磨混合物的质量比为2∶0 .5∶1的质量比加入到待球磨的混合料中；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，升温至700℃进行恒温预烧2h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中分别加入球磨介质，再将其进行球磨2h，其中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述的球磨介质按氧化锆球、酒精、待球磨混合物的质量比为2∶0 .5∶1的质量比加入到待球磨的混合料中；球磨结束后，再将混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再经90目的筛网过筛后，即可制得NaNbO3粉体；
（5）制备坯体：称取一定量NaNbO3粉体，加入其重量1%的10mol/L的Na2CO3溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于120℃下施加200MPa压力压制成型，保压1min，得到坯体；
（6）烘干：将所得到的坯体置于烘箱中以120℃的温度进行充分烘干；
（7） 热处理：将经过步骤（6）烘干处理后的成型片体置于马弗炉中，在500℃的温度条件下，进行烧结处理60min，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，即可制得KNN基陶瓷，利用排水法测得其致密度达90.7%。
实施例2
一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成KxNa1-xNbO3（x=0.5）的化学计量比称取原料K2CO3 、Na2CO3 、Nb2O5进行混合得到混合料；
（2）一次球磨：往混合料中加入球磨介质，再将混合料装入球磨罐中进行球磨12h，球磨结束后，再将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入不同研钵内进行研磨，其中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述的球磨介质按氧化锆球、酒精、待球磨混合物的质量比为2∶0 .5∶1的质量比加入到待球磨的混合料中；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，升温至850℃进行恒温预烧4h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中分别加入球磨介质，再将其进行球磨10h，其中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述的球磨介质按氧化锆球、酒精、待球磨混合物的质量比为2∶0 .5∶1的质量比加入到待球磨的混合料中；球磨结束后，再将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得K0.5Na0.5NbO3粉体；
（5）制备坯体：称取一定量的K0.5Na0.5NbO3粉体，加入其重量10%的10mol/L的氢氧化钾和氢氧化钠混合溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于120℃下施加350MPa压力压制成型，保压120min，得到坯体；
（6）烘干：将所得到的坯体置于烘箱中以120℃的温度进行充分烘干；
（7）烧结：将经过步骤（6）烘干处理后的成型片体置于马弗炉中，在650℃的温度条件下，进行烧结处理240min，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，即可制得KNN基陶瓷，其致密度达92.7%。
图1是实施例2得到的KNN基陶瓷的XRD图，图2是实施例2得到的KNN基陶瓷自然断面的SEM图。图1显示，所得到的陶瓷为纯度比较高的钙钛矿结构，几乎没有杂相出现；图2显示烧结后得到陶瓷片气孔比较少，致密度比较高，陶瓷性能相对较好。
实施例3
一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，包括以下步骤：1
（1）配料：按化学组成KxNa1-xNbO3（x=0.3）的化学计量比称取原料K2CO3 、Na2CO3、 Nb2O5进行混合得到混合料；
（2）一次球磨：往混合料中加入球磨介质，再将混合料装入球磨罐中进行球磨12h，球磨结束后，再将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入不同研钵内进行研磨，其中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述的球磨介质按氧化锆球、酒精、待球磨混合物的质量比为2∶0 .5∶1的质量比加入到待球磨的混合料中；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，升温至1000℃进行恒温预烧4h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中分别加入球磨介质，再将其进行球磨10h，其中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述的球磨介质按氧化锆球、酒精、待球磨混合物的质量比为2∶0 .5∶1的质量比加入到待球磨的混合料中；球磨结束后，再将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得K0.3Na0.7NbO3粉体；
（5）制备坯体：称取一定量的K0.3Na0.7NbO3粉体，加入其重量20%的3mol/L得KCl和NaCl溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于120℃下施加350MPa压力压制成型，保压60min，得到坯体；
（6）烘干：将所得到的坯体置于烘箱中以120℃的温度进行充分烘干；
（7）烧结：将经过步骤（6）烘干处理后的成型片体置于马弗炉中，在900℃的温度条件下，进行烧结处理240min，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，即可制得KNN基陶瓷，排水法测得其致密度达93.7%。
实施例4
一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成KxNa1-xNbO3其中x=0.7的化学计量比称取原料K2CO3 、Na2CO3、Nb2O5进行混合得到混合料；
（2）一次球磨：往混合料中加入球磨介质，再将混合料装入球磨罐中进行球磨10h，球磨结束后，再将混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入不同研钵内进行研磨，其中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述的球磨介质按氧化锆球、酒精、待球磨混合物的质量比为2∶0 .5∶1的质量比加入到待球磨的混合料中；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，升温至1000℃进行恒温预烧4h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中分别加入球磨介质，再将其进行球磨12h，其中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述的球磨介质按氧化锆球、酒精、待球磨混合物的质量比为2∶0 .5∶1的质量比加入到待球磨的混合料中；球磨结束后，再将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得K0.7Na0.3NbO3粉体；
（5）制备坯体：称取一定量的K0.7Na0.3NbO3粉体，加入其重量比25%的2mol/L的醋酸钾和醋酸钠溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于180℃下施加400MPa压力压制成型，保压360min，得到坯体；
（6）烘干：将所得到的坯体置于烘箱中以150℃的温度进行充分烘干；
（7）烧结：将经过步骤（6）烘干处理后的成型片体置于马弗炉中，在750℃的温度条件下，进行烧结处理120min，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，即可制得KNN基陶瓷，排水法测得其致密度达92.6%。
实施例5
一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成KxNa1-xNbO3其中x=1.0的化学计量比称取原料K2CO3 、Na2CO3、Nb2O5进行混合得到混合料；
（2）一次球磨：往混合料中加入球磨介质，再将混合料装入球磨罐中进行球磨10h，其中，所述的球磨介质由酒精和氧化锆球组成，所述的球磨介质按氧化锆球、酒精、待球磨混合物的质量比为2∶0 .5∶1的质量比加入到待球磨的混合料中；球磨结束后，再将混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入不同研钵内进行研磨，其中，所述的球磨介质为酒精和氧化锆球组成，所述的球磨介质按氧化锆球、酒精、待球磨混合物的质量比为2∶0 .5∶1的质量比加入到待球磨的混合料中；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，升温至900℃进行恒温预烧4h，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中分别加入球磨介质，再将其
进行球磨12h，球磨结束后，再将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得KNbO3粉体；
（5）制备坯体：称取一定量的KNbO3粉体，加入其重量15%的15mol/L的KNO3溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为10mm的模具中，于120℃下施加350MPa压力压制成型，保压240min，得到坯体；
（6）烘干：将所得到的坯体置于烘箱中以120℃的温度进行充分烘干；
（7）烧结：将经过步骤（6）烘干处理后的成型片体置于马弗炉中，在1000℃的温度条件下，进行烧结处理240min，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，即可制得KNN基陶瓷，排水法测得其致密度达92.2%。

Claims (9)

1.一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成KxNa1-xNbO3的化学计量比称取原料K2CO3、Na2CO3及Nb2O5，混匀得到混合料，其中x=0.0-1.0；
（2）一次球磨：往上述混合料中加入球磨介质并置于球磨罐中进行球磨2～12h，再将混合料烘干后置于研钵内进行研磨；
（3）预烧：将研磨后的混合料置于坩埚内，然后将坩埚置于马弗炉中，升温至700～1000℃进行恒温预烧1～6h，自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往经过预烧的混合料中加入球磨介质并置于球磨罐中进行球磨2～12h，然后将混合料烘干、过筛，得到铌酸钾钠粉体；
（5）制备坯体：称取一定量的铌酸钾钠粉体，加入其重量1-25%的研磨溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入模具中，于100-450℃下施加100-400MPa压力压制成型，保压1-360分钟，得到坯体；
（6）烘干：将上述坯体烘干，得到成型片体；
（7）烧结：将上述成型片体置于马弗炉中，于500～1000℃的条件下进行烧结处理60～240min，然后再将烧结后的成型片体自然冷却至室温，得到铌酸钾钠基陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）中，所述球磨的转速为350-450r/min。
3.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）中，所述烘干是在烘箱中以80～85℃的温度进行烘干处理。
4.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）中，所述球磨介质由酒精和氧化锆球组成。
5.根据权利要求4所述的一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，其特征在于：所述氧化锆球、酒精、混合料的质量比为2∶0.5∶1。
6.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）中，所述球磨罐为尼龙球磨罐。
7.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述过筛是采用90～100目的筛网过筛。
8.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述研磨溶液为钾盐溶液、钠盐溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述烘干是在烘箱中以80～150℃的温度进行烘干处理。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109206137A (zh) * 2018-11-19 2019-01-15 福州大学 一种铌酸钾钠-钛酸锌锶透明陶瓷的制备方法
CN109251030A (zh) * 2018-11-19 2019-01-22 福州大学 一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法
CN109320243A (zh) * 2018-11-19 2019-02-12 福州大学 一种高透明度的铌酸钾钠-钛酸钡锶透明陶瓷的制备方法
CN109384465A (zh) * 2018-11-19 2019-02-26 福州大学 一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法
CN110041073A (zh) * 2019-05-31 2019-07-23 河南科技大学 一种铌酸钾钠陶瓷的制备方法
CN110078505A (zh) * 2019-05-17 2019-08-02 福州大学 一种高密度knn-bnn压电陶瓷及其成型方法
CN110372379A (zh) * 2019-07-22 2019-10-25 福州大学 一种具有光致变色的多功能铌酸钾钠基透明铁电陶瓷的制备方法
CN113292339A (zh) * 2021-06-30 2021-08-24 福州大学 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法
CN113321508A (zh) * 2021-06-30 2021-08-31 福州大学 一种促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002068835A (ja) * 2000-08-25 2002-03-08 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 圧電磁器組成物
CN101302106A (zh) * 2007-05-10 2008-11-12 西北工业大学 铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电材料及其制备方法
CN107162593A (zh) * 2017-06-09 2017-09-15 福州大学 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002068835A (ja) * 2000-08-25 2002-03-08 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 圧電磁器組成物
CN101302106A (zh) * 2007-05-10 2008-11-12 西北工业大学 铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电材料及其制备方法
CN107162593A (zh) * 2017-06-09 2017-09-15 福州大学 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LU GAO等: "Microwave dielectric properties of potassium sodium niobate ceramics with different K/Na ratios", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109206137A (zh) * 2018-11-19 2019-01-15 福州大学 一种铌酸钾钠-钛酸锌锶透明陶瓷的制备方法
CN109251030A (zh) * 2018-11-19 2019-01-22 福州大学 一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法
CN109320243A (zh) * 2018-11-19 2019-02-12 福州大学 一种高透明度的铌酸钾钠-钛酸钡锶透明陶瓷的制备方法
CN109384465A (zh) * 2018-11-19 2019-02-26 福州大学 一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法
CN110078505A (zh) * 2019-05-17 2019-08-02 福州大学 一种高密度knn-bnn压电陶瓷及其成型方法
CN110041073A (zh) * 2019-05-31 2019-07-23 河南科技大学 一种铌酸钾钠陶瓷的制备方法
CN110041073B (zh) * 2019-05-31 2021-11-23 河南科技大学 一种铌酸钾钠陶瓷的制备方法
CN110372379A (zh) * 2019-07-22 2019-10-25 福州大学 一种具有光致变色的多功能铌酸钾钠基透明铁电陶瓷的制备方法
CN113292339A (zh) * 2021-06-30 2021-08-24 福州大学 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法
CN113321508A (zh) * 2021-06-30 2021-08-31 福州大学 一种促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法
CN113321508B (zh) * 2021-06-30 2022-08-12 福州大学 一种促进铌酸钾钠基无铅压电陶瓷冷烧结的方法

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