CN101200367A

CN101200367A - 钇铁石榴石铁氧体材料制备方法

Info

Publication number: CN101200367A
Application number: CNA2007100503439A
Authority: CN
Inventors: 杨青慧; 张怀武; 文岐业; 刘颖力; 李元勋; 张朝坤
Original assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Current assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Priority date: 2007-10-29
Filing date: 2007-10-29
Publication date: 2008-06-18

Abstract

钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，涉及电子材料领域，本发明包括以下步骤：1)依据钇铁石榴石的化学式Y₃Fe₅O₁₂计算出所需要的原料Fe₂O₃和Y₂O₃的比例；2)根据步骤1)计算的比例，将Fe₂O₃和Y₂O₃混合，球磨；3)烘干，粉碎；4)对烘干、粉碎后的粉料进行微波烧结；5)造粒；6)压制成型。本发明具有以下优点：(1)结构致密；(2)磁性能优异；(3)介电常数大，介电损耗小；(4)磁电损耗小。

Description

钇铁石榴石铁氧体材料制备方法

技术领域

本发明涉及电子材料领域，特别涉及微波铁氧体材料的制备技术。

背景技术

微波加热是一种整体加热物质的加热方式，具有高效、节能、无污染等特点，现在越来越受到大家的重视。微波烧结技术虽然还有很多不成熟、不完善的地方，但是，它具有常规技术无法比拟的优点：首先，作为一种省时、节能、节省劳动、无污染的技术，微波烧结能满足当今节约能源、保护环境的要求；其次，它所具有的活化烧结的特点有利于获得优良的显微组织，从而提高材料性能；再次，微波与材料耦合的特点，决定了用微波可进行选择性加热，从而能制得具有特殊组织的结构材料，如梯度功能材料。这些优势使得微波烧结在高技术陶瓷及金属陶瓷复合材料制备领域具有广阔的前景。

现有技术中，钇铁石榴石旋磁铁氧体材料的制备目前主要还是常规的电阻炉烧结方法，即固相反应烧结方法，其工艺主要有：配料-球磨-烘干-预烧-球磨-烘干-造粒-成型-烧结，此方法耗时，耗能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种新的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，所制备的钇铁石榴石旋磁铁氧体材料能够提供比现有技术制备的钇铁石榴石旋磁铁氧体材料具有更好的性能参数。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，包括以下步骤：

1)依据钇铁石榴石的化学式Y₃Fe₅O₁₂计算出所需要的原料Fe₂O₃和Y₂O₃的比例；

2)根据步骤1)计算的比例，将Fe₂O₃和Y₂O₃混合，球磨；

3)烘干，粉碎；

4)对烘干、粉碎后的粉料进行微波烧结，

5)造粒；

6)压制成型。

所述步骤2)中，采用钢球球磨，并采取一定量的缺铁配方。

所述步骤5)中，将球磨后的铁氧体材料烘干过筛，再加入10％的粘合剂进行造粒，然后压制。

所述原料为纯度为99.99％的分析纯Fe₂O₃和纯度为99.99％的分析纯Y₂O₃。

所述步骤1)中，以重量单位计，Y₂O₃为45.8996单位；采用缺铁3％的配方，Fe₂O₃为51.1004单位。

与常规方法烧结的钇铁石榴石铁氧体材料相比，本发明具有以下优点：

(1)结构致密：常规烧结的粉体的大部分晶粒尺寸在3.0-5.0μm左右，而微波烧结的粉体晶粒尺寸在0.5-1.5μm之间。在用微波烧结其他原料的时候结果也会发现经过微波烧结的粉体的晶粒要比常规烧结后的粉体晶粒小得多。所以，微波烧结过程中优先改善材料的致密化过程，但没有促使晶粒生长。

(2)磁性能优异：经微波烧结后的样品的饱和磁化强度Mc为14.49emu/g，矫顽力Hc的值为31.94Oe。

(3)介电常数大，介电损耗小：这是因为微波烧结的处理技术改善了材料的微观结构并能获得更好的细晶粒显微，微波烧结样品气孔比较少，导致了由气孔导致的低介电常数相的减少，同时密度也增加了，导致了微波烧结样品的介电系数大于常规烧结样品，其介电损耗小于常规烧结样品。

(4)磁电损耗小。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为微波烧结炉内部示意图。其中，红外测温孔1，带盖子的石英坩锅2，待烧材料3，碳化硅粉4，刚玉坩锅5，微波炉外腔6，耐火砖7。

图3为微波烧结曲线。

图4为微波烧结粉体的XRD图。

图5为微波烧结粉体的SEM照片(900℃，20min)。

图6为常规烧结和微波烧结材料的B-H磁滞曲线(样品重量1克)，其中，“A”为常规烧结样品，“B”为微波烧结样品。

图7为常规烧结和微波烧结样品的介电损耗曲线，其中，“A”为常规烧结样品，“B”为微波烧结样品。

图8为常规烧结和微波烧结样品的磁电损耗曲线，其中，“A”为常规烧结样品，“B”为微波烧结样品。

具体实施方式

本发明提出的微波烧结的钇铁石榴石铁旋磁铁氧体材料，其工艺设备如图2所示，采用NL75微波烧结炉进行材料晶化，装置包括红外测温孔1，带盖子的石英坩锅2，待烧材料3，碳化硅粉4，刚玉坩锅5，微波炉外腔6，耐火砖7。

本发明提供的一种微波烧结钇铁石榴石微波铁氧体材料主要由一下五个步骤制成：

步骤一：配料

使用纯度为99.99％的分析纯Fe₂O₃和纯度为99.99％的分析纯Y₂O₃作为原料，根据纯钇铁石榴石的化学式(Y₃Fe₅O₁₂)计算出所需要的原料比例。

例如：所需钇铁石榴石铁氧体材料约100g左右，故实验以100g来计算原料比例，结果为：Y₂O₃需要45.8996g；考虑到球磨时使用钢球球磨，采用缺铁3％的配方，Fe₂O₃需要51.1004g，以对球磨的混入的铁进行补偿。

步骤二：球磨

实验中，球磨时间为10h(小时)，且采用去离子水作为弥散剂。

步骤三：烘干，造粒

将球磨过后的铁氧体材料烘干过筛，再加入10％的粘合剂进行造粒.粗筛用40目，细筛用100目。

步骤四：微波烧结

微波烧结过程中由于升温速度很快和微波场强不均匀很容易导致在样品内部产生温度梯度，从而导致烧结产品出现裂纹。所以实验中不能把器件压成型之后再烧结，那样器件最后会裂开，没有使用价值。实验中采用把配制好的粉料先进行微波烧结处理之后，再进行压制成型。微波烧结过程中，将粉碎好的料装入带盖子的石英坩锅中，埋入碳化硅粉中，然后开启微波炉调至400W预热，3分钟后提高功率至500W，此过程中升温速率逐渐变慢，10分钟后，再提升功率至600W至烧结温度点后，调小功率约20W，使其在温度点附件保温，然后将功率调至0，降温至室温后取出。

步骤五：造粒，压制

造粒完成之后，称料进行压制器件，分别压一部分片状和环状器件。压力使用50MPa。

由图3-8可知，微波烧结相较于常规烧结具有以下优点：1)结构致密2)磁性能优异；3)介电常数大，介电损耗小；4)磁电损耗小；5)省时，节能。

Claims

1.钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2)根据步骤1)计算的比例，将Fe₂O₃和Y₂O₃混合，球磨；

3)烘干，粉碎；

4)对烘干、粉碎后的粉料进行微波烧结；

5)造粒；

6)压制成型。

2.如权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，采用钢球球磨，并采取一定量的缺铁配方。

3.权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，采用微波加热的方法进行烧结；

4.如权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，将烧结后的铁氧体材料加入10％的粘合剂进行造粒，然后压制。

5.如权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，球磨过程中采用去离子水作为弥散剂。

6.如权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特征在于，所述原料为纯度为99.99％的分析纯Fe₂O₃和纯度为99.99％的分析纯Y₂O₃。

7.如权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，以重量单位计，Y₂O₃为45.8996单位；采用缺铁3％的配方，Fe₂O₃为51.1004单位。