WO2017152895A1 - Pulvermetallurgisch hergestelltes manganhaltiges vormaterial zur herstellung einer leichtmetalllegierung, verfahren zur seiner herstellung sowie seine verwendung - Google Patents

Pulvermetallurgisch hergestelltes manganhaltiges vormaterial zur herstellung einer leichtmetalllegierung, verfahren zur seiner herstellung sowie seine verwendung Download PDF

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    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Definitions

  • the invention relates to a powder metallurgically produced, manganese-containing
  • Starting material for producing a light metal alloy preferably one
  • Magnesium alloy and a process for its preparation and its use Magnesium alloy and a process for its preparation and its use.
  • the production of alloys is usually carried out by alloying a
  • Main component Pure metal
  • minor components additives.
  • this is done by introducing the alloying additives in the form of ingots or ingots into the liquid melt of the pure metal.
  • ingots or ingots Due to their compact size, ingots or ingots have the disadvantage that they, if they have a higher melting point, only incomplete
  • Inclusions or mono-elemental regions called chunks of one of the alloy metals may later lead to failures in the further processing of the alloy material.
  • melts are the wire injection by means of filler wire, with an outer sheath of metal and a filler, wherein the
  • Filler material one or more powdered metals or granular metals and is formed as a wire without sheath.
  • Cored wires for the metallurgical treatment of melts are well known. This treatment is characterized in that, in contrast to other known methods, the addition amount of the alloying additives to the melt can be accurately controlled.
  • the sheath of the cored wire serves to powder or granular To transport alloy additives via a wire injection device or to supply the melt.
  • a wire injection device is known for example from DE 37 12 619 AI.
  • Cored wires for the treatment of melts by wire injection are known, for example, from DE 199 16 235 A1, DE 19916234 A1, DE 100 65 914 A1, DE 10 2006 048 023 B3, DE 100 65 914 A1 and EP 0234623 B1.
  • Alloy components such. B. chips, is used.
  • cored wires The disadvantage of cored wires is that the filling materials often in Granulatq. Powder form so that the cored wire usually not 100% with the
  • Filling material is filled. This leaves a gap volume in the filler wire, which are filled with air or the filling materials are interspersed with air. As the period of time increases, the effectiveness of the filler decreases due to the reaction of the oxygen content of the air with the filler. There may be oxidation reactions between the oxygen present in the air volume and the filler.
  • the object of the present invention is to provide a manganese-containing starting material, which is produced by powder metallurgy, to provide that manages without sheathing, and to provide a method for its preparation.
  • the manganese-containing starting material produced by powder metallurgy for producing a light metal alloy has a composition which is described by the formula Mnio x -y-zA x ByC z , where A is at least one of the elements cerium (Ce), lanthanum (La) or a Ce misch metal, B is scandium (Sc) and C is zirconium (Zr), and x, y, z are the ranges of compositions of 0 ⁇ x ⁇ 37% by weight, 0 ⁇ y ⁇ 4% by weight and 0 ⁇ z ⁇ 9% by weight.
  • the starting material may be formed as a wire or as a plurality of wires twisted together without a sheath or a sheath.
  • Preparation of the wires as a starting material for producing a light metal alloy can be done in two ways.
  • the metallic constituents of the starting material are transferred individually or in combination by gas atomization in powder form.
  • the pulverized components are mixed according to the desired composition of the starting material and in a third step in a
  • Pressing cylinder filled and formed by hot isostatic pressing into a bolt In hot isostatic pressing, the press cylinder is inserted into a heatable pressure vessel in which the powder is then compressed at temperatures of up to 2000 ° C, preferably below the solidus temperature of the highest melting temperature constituent, and under pressures of 100 to 200 MPa under inert gas becomes. The gas pressure acts on all sides of the bolt so that the bolt receives isotropic properties.
  • the bolt thus obtained is deformed by means of an extruder with a perforated die to form a wire and then the wire is minutecoilt.
  • Hole die can have one or more holes, so that several wires can be produced by extrusion at the same time.
  • a melt can be generated from the constituents of the starting material, which is then formed by means of a sputtering process to a spray-compacted bolt.
  • the spray-compacted bolt also has isotropic properties and is deformed to at least one wire by means of an extrusion die with a perforated die.
  • the formed into a wire material can be used for the treatment of melts, in particular by means of wire injection for the production of light metal alloys.
  • the alloys may include both magnesium and aluminum alloys.
  • the formed as a wire starting material may have a diameter of 1 mm to 25 mm. Since the wire for wire injection with larger diameter are becoming more rigid, they are preferably formed as twisted wires in the form of ropes. This keeps the wires flexible.
  • the wire formed as a starting material for wire injection of melts for the production of light metal alloys, it is only important that the starting material has a defined composition.
  • a magnesium alloy having the composition 96.75 wt% Mg, 1.9 wt% Mn, 0.6 wt% Ce, 0.3 wt% La, 0.15 wt% Sc and 0.3 wt % Zr.
  • the alloying components manganese, cerium, lanthanum, scandium and zirconium are produced individually by gas atomization under protective gas in powder form. Subsequently, the powders are mixed according to a preferred embodiment.
  • the powder mixture contains 60% by weight of Mn, 18% by weight of Ce, 9% by weight of La, 4% by weight of Sc and 9% by weight of Zr.
  • the powder mixture thus obtained is filled in a press cylinder and formed into a bolt by means of hot isostatic pressing.
  • the hot isostatic pressing is preferably carried out under a pressure of 150 MPa and a temperature of about 1000 ° C. This leads to an almost complete compaction of the particles and filling of the pore spaces. Since some of the constituents have melting points below a temperature of 1000 ° C, a combination of solid phase and liquid phase sintering occurs.
  • the bolt thus obtained is then deformed by means of an extruder into a wire, which is notedcoilt after exiting the die of the extrusion die.
  • the wire preferably has a diameter of 2 mm as the starting material for alloying the magnesium melt.
  • the main component (pure metal) is pure magnesium (HP grade), which is free of impurities, used and melted in a metallurgical vessel. The alloying of the molten magnesium takes place by means of
  • Wire feeder introduced into the melt.
  • Addition amount of the starting material can be precisely controlled via the wire feed device and thus reproducibly introduced into the melt.
  • the powder metallurgy production of the starting material has the further advantage that alloy components that can not or only with difficulty melt metallurgy can be processed into a master alloy, can still be made into a raw material in the form of a solid wire, without it being an envelope or a jacket requirement.

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Abstract

Pulvermetallurgisch hergestelltes manganhaltiges Vormaterial zur Herstellung einer Leichtmetalllegierung, vorzugsweise einer aluminiumfreien Magnesiumlegierung in Drahtform mit der Zusammensetzung: Mn100-x-y-zAxByCz, worin A Cerium (Ce), Lanthan (La) und/oder Ce-Mischmetall, B Scandium (Sc), C Zirkonium (Zr) ist und x, y, z die Bereiche der Zusammensetzungen von 0 < x < 37 Gew%, 0 < y < 4 Gew% und 0 < z < 9 Gew% betragen.

Description

"Pulvermetallurgisch hergestelltes manganhaltiges Vormaterial zur Herstellung einer Leichtmetalllegierung, Verfahren zur seiner Herstellung sowie seine
Verwendung"
[0001] Die Erfindung betrifft ein pulvermetallurgisch hergestelltes, manganhaltiges
Vormaterial zur Herstellung einer Leichtmetalllegierung, vorzugsweise einer
Magnesiumlegierung und ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung.
[0002] Die Herstellung von Legierungen erfolgt üblicherweise durch Legieren eines
Hauptbestandteils (Reinmetall) mit den Nebenbestandteilen (Zusätzen). Überwiegend erfolgt dies durch Einbringen der Legierungszusätze in Form von Masseln oder Barren in die flüssige Schmelze des Reinmetalls.
[0003] Derartige Masseln oder Barren haben aufgrund ihrer kompakten Größe den Nachteil, dass diese, wenn sie einen höheren Schmelzpunkt aufweisen, nur unvollständig
aufgeschmolzen werden. Dadurch können im Schmelzbad größere Brocken oder Klumpen anfallen, ohne sich mit den anderen Legierungsbestandteilen zu mischen. Solche als
Einschlüsse oder monoelementare Bereiche bezeichnete Brocken eines der Legierungsmetalle können später bei der Weiterverarbeitung des Legierungsmaterials zu Ausfällen führen.
[0004] Eine Möglichkeit der Behandlung von Schmelzen ist die Drahtinjektion mittels Fülldraht, mit einem äußeren Mantel aus Metall und einem Füllmaterial, wobei das
Füllmaterial ein oder mehrere pulverförmige Metalle oder körnige Metalle aufweist und das als Draht ohne Ummantelung ausgebildet ist.
[0005] Fülldrähte zur metallurgischen Behandlung von Schmelzen sind hinlänglich bekannt. Diese Behandlung ist dadurch gekennzeichnet, dass, im Gegensatz zu anderen bekannten Verfahren, die Zugabemenge der Legierungszusätze zur Schmelze exakt gesteuert werden kann. Der Mantel des Fülldrahtes dient dazu, die pulverförmigen oder körnigen Legierungszusätze über eine Drahtinjektionseinrichtung zu transportieren bzw. der Schmelze zuzuführen.
[0006] Eine Drahtinjektionseinrichtung ist beispielsweise aus der DE 37 12 619 AI bekannt. Fülldrähte zur Behandlung von Schmelzen mittels Drahtinjektion sind beispielsweise aus der DE 199 16 235 AI, DE 19916234 AI, DE 100 65 914 AI, DE 10 2006 048 023 B3, DE 100 65 914 AI und EP 0234623 Bl bekannt.
[0007] Aus der DE 10 2009 054 072 AI ist ein Verfahren zur Herstellung eines
Gleitlagerwerkstoffes bekannt, bei dem ein Halbfabrikat zum Einschmelzen im Rahmen der Herstellung einer Legierung einen Hüllkörper mit eingefüllten stückigen
Legierungsbestandteilen, wie z. B. Späne, verwendet wird.
[0008] Der Nachteil der Fülldrähte besteht darin, dass die Füllmaterialien oft in Granulatbzw. Pulverform vorliegen, sodass der Fülldraht in der Regel nicht zu 100 % mit dem
Füllmaterial gefüllt ist. Hierbei verbleibt ein Lückenvolumen im Fülldraht, das mit Luft gefüllt bzw. die Füllmaterialien mit Luft durchsetzt sind. Mit zunehmender Zeitdauer nimmt die Wirksamkeit des Füllmaterials durch die Reaktion des Sauerstoffanteils der Luft mit dem Füllmaterial ab. Es kann zu Oxidationsreaktionen zwischen dem im Luftvolumen vorhandenen Sauerstoff und dem Füllmaterial kommen.
[0009] Bei Füllstoffen, die bei Normalbedingungen nicht oder sehr langsam mit der eingeschlossenen Luft reagieren, kann beim Einbringen des Fülldrahtes in die Metallschmelze durch die Hitze der Metallschmelze eine Reaktion zwischen dem Füllstoff und der
eingeschlossenen Luft erfolgen, wodurch der Füllstoff an Wirksamkeit verlieren kann und der Wirkungsgrad beim Einbringen in die flüssige Schmelze sich spürbar verringern kann.
[0010] Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein manganhaltiges Vormaterial, das auf pulvermetallurgischem Weg hergestellt ist, zur Verfügung zu stellen, das ohne Ummantelung auskommt, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung zu schaffen.
[0011] Die Lösung der Aufgabe erfolgt zum einen durch das im Patentanspruch 1 beschriebene Vormaterial sowie durch das in den Patentansprüchen 5 oder 6 beschriebene Verfahren zu seiner Herstellung. Bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung sind in den weiteren Ansprüchen beschrieben. Demzufolge weist das pulvermetallurgisch hergestellte manganhaltige Vormaterial zur Herstellung einer Leichtmetalllegierung, vorzugsweise einer aluminiumfreien Magnesiumlegierung eine Zusammensetzung auf, die mit der Formel Mnioo-x-y-zAxByCz beschrieben wird, worin A für mindestens eines der Elemente Cerium (Ce), Lanthan (La) oder einem Ce-Mischmetall, B für Scandium (Sc) und C für Zirkonium (Zr) steht und x, y, z die Bereiche der Zusammensetzungen von 0 < x < 37 Gew%, 0 < y < 4 Gew% und 0 < z < 9 Gew% betragen.
[0012] Das Vormaterial kann als Draht oder als aus einer Vielzahl von miteinander verdrillten Drähten ohne eine Umhüllung oder einem Mantel ausgebildet sein. Die
Herstellung der Drähte als Vormaterial zur Herstellung einer Leichtmetalllegierung, vorzugsweise einer Magnesiumlegierung, kann auf zwei Wegen erfolgen.
[0013] Zum einen werden in einem ersten Schritt die metallischen Bestandteile des Vormaterials einzeln oder in Kombination durch Gasverdüsung in Pulverform überführt. In einem zweiten Schritt werden die pulverisierten Bestandteile entsprechend der gewünschten Zusammensetzung des Vormaterials gemischt und in einem dritten Schritt in einen
Preßzylinder gefüllt und durch heißisostatisches Pressen zu einem Bolzen geformt wird. Beim heißisostatischen Pressen wird der Presszylinder in einen beheizbaren Druck-Kessel eingesetzt, worin dann das Pulver bei Temperaturen von bis zu 2.000°C, vorzugsweise unterhalb der Solidustemperatur des Bestandteils mit der höchsten Schmelztemperatur, und unter Drücken von 100 bis zu 200 MPa unter Schutzgas verdichtet wird. Der Gasdruck wirkt sich so von allen Seiten auf den Bolzen aus, so dass der Bolzen isotrope Eigenschaften erhält.
[0014] Durch den allseitig wirkenden Gasdruck und die hohen Temperaturen werden diffusionsgesteuerte Kriechvorgänge wirksam, die zur Verdichtung des Bolzenmaterials führen.
[0015] In einem vierten Schritt wird der so erhaltene Bolzen mittels einer Strangpresse mit Lochmatrize zu einem Draht verformt und anschließend der Draht aufgecoilt. Die
Lochmatrize kann ein oder mehrere Löcher aufweisen, so dass gleichzeitig mehrere Drähte durch Strangpressen hergestellt werden können. [0016] Zum anderen kann aus den Bestandteilen des Vormaterials eine Schmelze erzeugt werden, die dann mittels eines Zerstäubungsprozesses zu einem sprühkompaktierten Bolzen geformt wird. Der sprühkompaktierte Bolzen weist ebenso isotrope Eigenschaften auf und wird mittels einer Strangpresse mit Lochmatrize zu mindestens einem Draht verformt.
[0017] Das zu einem Draht geformte Vormaterial kann zur Behandlung von Schmelzen insbesondere mittels Drahtinjektion zur Herstellung von Leichtmetalllegierungen verwendet werden. Die Legierungen können sowohl Magnesium- als auch Aluminiumlegierungen umfassen.
[0018] Das als Draht ausgeformte Vormaterial kann einen Durchmesser von 1 mm bis 25 mm aufweisen. Da die Drähte für die Drahtinjektion bei größerem Durchmesser immer starrer werden, sind diese bevorzugt als verdrillte Drähte in Form von Seilen ausgebildet. Dadurch behalten die Drähte ihre Flexibilität.
[0019] Für den Einsatz des als Draht ausgebildeten Vormaterials zur Drahtinjektion von Schmelzen zur Herstellung von Leichtmetalllegierungen kommt es lediglich darauf an, dass das Vormaterial eine definierte Zusammensetzung hat.
[0020] Anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels soll die Erfindung näher beschrieben werden.
[0021] Hergestellt werden soll eine Magnesiumlegierung mit der Zusammensetzung 96,75 Gew% Mg, 1,9 Gew% Mn, 0,6 Gew% Ce, 0,3 Gew% La, 0,15 Gew% Sc und 0,3 Gew% Zr. Die Legierungsbestandteile Mangan, Cerium, Lanthan, Scandium und Zirkonium werden einzeln mittels Gasverdüsung unter Schutzgas in Pulverform hergestellt. Anschließend werden die Pulver entsprechend einer bevorzugten Ausführung gemischt. Das Pulvergemisch enthält 60 Gew% Mn, 18 Gew% Ce, 9 Gew% La, 4 Gew% Sc und 9 Gew% Zr. Die so erhaltene Pulvermischung wird in einem Presszylinder gefüllt und mittels heißisostatischen Pressens zu einem Bolzen geformt. Das heißisostatische Pressen erfolgt vorzugsweise unter einem Druck von 150 MPa und einer Temperatur von ca. 1.000°C. Dabei kommt es zu einer fast vollständigen Verdichtung der Partikel und Auffüllung der Porenräume. Da einige der Bestandteile Schmelzpunkte unterhalb einer Temperatur von 1.000°C haben, kommt es zu einer Kombination aus Festphasen- und Flüssigphasensintern. [0022] Der so erhaltene Bolzen wird anschließend mittels einer Strangpresse zu einem Draht verformt, der nach Austritt aus der Lochmatrize der Strangpresse aufgecoilt wird. Bevorzugt hat der Draht als Vormaterial für das Legieren der Magnesiumschmelze einen Durchmesser von 2 mm. Als Hauptbestandteil (Reinmetall) wird reines Magnesium (HP- Qualität), das frei von Verunreinigungen ist, eingesetzt und in einem metallurgischen Gefäß aufgeschmolzen. Das Legieren der Magnesiumschmelze erfolgt mittels des
Drahtinjektionsverfahrens. Die Legierungsbestandteile, die nunmehr als Vormaterial in Drahtform vorliegen, werden vom Coil abgezogen und mittels einer
Drahtvorschubeinrichtung in die Schmelze eingeführt.
[0023] Durch Zugabe von 3,33 % des Vormaterials in Drahtform in die Magnesiumschmelze wird die oben genannte Zusammensetzung der Magnesiumlegierung erhalten. Die
Zugabemenge des Vormaterials kann über die Drahtvorschubeinrichtung exakt gesteuert und somit reproduzierbar in die Schmelze eingebracht werden.
[0024] Der eingeführte Draht schmilzt in der Magnesiumschmelze sofort auf, wodurch die den Draht bildenden Legierungszusätze in die Schmelze eingebracht werden.
[0025] An dieser Stelle zeigt sich der besondere wirtschaftliche Vorteil gegenüber den bislang verwendeten Legierungsverfahren, bei denen die Legierungsbestandteile in Form von Masseln oder Barren in die Schmelze eingebracht werden.
[0026] Es erfolgt ein vollständiges Aufschmelzen der Legierungszusätze, wodurch eine Agglomeration von Legierungsbestandteilen sicher vermieden wird.
[0027] Die pulvermetallurgische Herstellung des Vormaterials hat weiterhin den Vorteil, dass Legierungsbestandteile, die nicht oder nur schwer schmelzmetallurgisch zu einer Vorlegierung verarbeitet werden können, trotzdem zu einem Vormaterial in Form eines massiven Drahtes hergestellt werden können, ohne das es einer Umhüllung oder eines Mantels bedarf.

Claims

Patentansprüche 1.
Pulvermetallurgisch hergestelltes manganhaltiges Vormaterial zur Herstellung einer
Leichtmetalllegierung, vorzugsweise einer aluminiumfreien Magnesiumlegierung, mit der Zusammensetzung: Mnioo-x-y-zAxByCz, worin A Cerium (Ce) und/oder Lanthan (La) oder ein Ce-Mischmetall, B Scandium (Sc), C Zirkonium (Zr) ist und x, y, z die Bereiche der
Zusammensetzungen von 0 < x < 37 Gew%, 0 < y < 4 Gew% und 0 < z < 9 Gew% betragen.
2.
Pulvermetallurgisch hergestelltes manganhaltiges Vormaterial nach Anspruch 1, umfassend etwa 60 Gew% Mangan, etwa 18 Gew% Cerium, etwa 9 Gew% Lanthan, 4 Gew% Scandium und 9 Gew% Zirkonium.
3.
Pulvermetallurgisch hergestelltes manganhaltiges Vormaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass
das Vormaterial als Draht ausgebildet ist.
4.
Pulvermetallurgisch hergestelltes manganhaltiges Vormaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass
das Vormaterial aus einer Vielzahl von miteinander verdrillten Drähten besteht.
5.
Verfahren zur Herstellung eines pulvermetallurgisch hergestellten manganhaltigen
Vormaterials zur Herstellung einer Leichtmetalllegierung, vorzugsweise einer
Magnesiumlegierung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
- in einem ersten Schritt die metallischen Bestandteile des Vormaterials einzeln oder in Kombination durch Gasverdüsung in Pulverform überführt werden,
- in einem zweiten Schritt die pulverisierten Bestandteile entsprechend der
Zusammensetzung gemischt werden, - in einem dritten Schritt das Pulvergemisch in einen Preßzylinder gefüllt wird und durch heißisostatisches Pressen zu einem Bolzen geformt wird,
- in einem vierten Schritt der Bolzen mittels einer Strangpresse zu mindestens einem Draht verformt wird und anschließend aufgecoilt wird.
6.
Verfahren zur Herstellung eines pulvermetallurgisch hergestelltes manganhaltigen
Vormaterials zur Herstellung einer Leichtmetalllegierung, vorzugsweise einer
Magnesiumlegierung, nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
die aus den einzelnen Bestandteilen des Vormaterials hergestellte Schmelze mittels eines Zerstäubungsprozesses zu einem sprühkompakten Bolzen geformt wird und der Bolzen mittels einer Strangpresse zu mindestens einem Draht verformt und anschließend aufgecoilt wird.
7.
Verfahren nach Anspruch 5 oder 6,
dadurch gekennzeichnet, dass
mindestens zwei Drähte aus dem Vormaterial zu einem flexiblen Seil verdrillt werden.
8.
Verwendung des Vormaterials nach Anspruch 1 und des nach Anspruch 5 oder 6
hergestellten Vormaterials zur Herstellung einer Legierung mittels Drahtinjektion.
9.
Verwendung nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Legierung eine Magnesiumlegierung ist.
10.
Verwendung nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Legierung eine Aluminiumlegierung ist.
PCT/DE2017/000058 2016-03-09 2017-03-08 Pulvermetallurgisch hergestelltes manganhaltiges vormaterial zur herstellung einer leichtmetalllegierung, verfahren zur seiner herstellung sowie seine verwendung WO2017152895A1 (de)

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