WO2014129106A1 - 無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板およびその製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板およびその製造方法 Download PDF

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中西　匡
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Definitions

  • the present invention is a hot-rolled steel sheet for producing a non-oriented electrical steel sheet mainly used as an iron core material for electrical equipment and a method for producing the hot-rolled steel sheet, in particular, not only excellent in magnetic properties such as iron loss and magnetic flux density,
  • the present invention relates to a hot-rolled steel sheet for producing a non-oriented electrical steel sheet that has few surface defects and is excellent in production yield, and a method for producing the same.
  • Patent Document 1 discloses a technique for reducing iron loss by reducing the amount of impurity elements (S, N, O) in steel, and Patent Document 2 suppresses impurity contamination and slab heating.
  • Methods for reducing iron loss by controlling inclusions by specifying temperature, coiling temperature, hot-rolled sheet annealing conditions, cold rolling reduction ratio, and finish annealing conditions are disclosed.
  • Patent Document 3 discloses that a steel containing Si: 2.8 to 4.0 mass% and Al: 0.3 to 2.0 mass% is subjected to warm rolling in a temperature range of 200 to 500 ° C.
  • Patent Document 4 discloses a method of hot rolling a steel containing Si: 1.5 to 4.0 mass% and Al: 0.1 to 2.0 mass%, and then hot rolling a sheet of 1000 ° C to 1200 ° C.
  • a method of developing a ⁇ 100 ⁇ texture by combining annealing and cold rolling with a rolling reduction of 80 to 90% is disclosed.
  • Patent Document 5 Patent Document 6, and Patent Document 7 propose a technique for reducing iron loss by containing a small amount of Sn or Sb.
  • Patent Documents 1 to 7 can surely reduce iron loss, in recent years, especially when a small amount of Sn or Sb is added, many surface defects occur in the steel sheet, which is a manufacturing problem. A lot of situations have occurred where the yield is extremely poor.
  • the present invention has been developed in view of the above-described situation, and not only has excellent magnetic properties such as iron loss and magnetic flux density, but also heat for producing non-oriented electrical steel sheets that have low surface defects and excellent manufacturing yield.
  • the object is to provide a rolled steel sheet together with its advantageous production method.
  • the component of the present invention contains 0.2 mass% or more of Al
  • the total amount of Pb and Bi is 0.0010 mass% or less
  • Al is generated during hot-rolled sheet annealing.
  • the generation of SiO 2 scale is suppressed due to the barrier effect of the oxide, and the scale is removed relatively uniformly by the subsequent pickling, so that the surface appearance of the steel sheet after finish annealing becomes good.
  • the barrier effect of the Al oxide generated during hot-rolled sheet annealing is partially weakened, and Si oxidation is likely to proceed. Since the variation in the amount of SiO 2 scale generated becomes large, the variation in the degree of scale removal by the subsequent pickling becomes large, resulting in unevenness on the surface of the steel sheet after finish annealing, and the appearance is thought to deteriorate.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. 1. In mass%, C: 0.005% or less, Si: 2.0% to 4.5%, Al: 0.2% to 2.0%, Mn: 0.1% to 2.0%, S: 0.003% or less, N: 0.003% or less, P : 0.015% or less, Mo: 0.002% or more and 0.03% or less, Pb and Bi totaling 0.0010% or less, and further containing either one or two of Sn and Sb in total 0.005% or more and 0.2% or less, the balance A hot-rolled steel sheet comprising a component composition of Fe and inevitable impurities, after annealing the hot-rolled steel sheet in a nitrogen atmosphere at 1000 ° C.
  • a hot-rolled steel sheet for producing non-oriented electrical steel sheets having a pickling weight loss of 10 g / m 2 or more and 35 g / m 2 or less.
  • the hot-rolled steel sheet comprises, by mass%, one or more selected from Ca: 0.001% to 0.005%, Mg: 0.0002% to 0.005%, Cr: 0.05% to 0.5%.
  • the finish hot rolling finish temperature at the hot rolling is 820 ° C. or more and 920 ° C. or less
  • the coiling temperature after the hot rolling at the hot rolling is further set
  • the slab contains, by mass%, one or more selected from Ca: 0.001% to 0.005%, Mg: 0.0002% to 0.005%, Cr: 0.05% to 0.5%. 4.
  • this hot-rolled steel sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. for 30 seconds in a 100% N 2 atmosphere.
  • hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. for 30 seconds in a 100% N 2 atmosphere.
  • pickling for 1 minute under conditions of 7% HCl and 80 ° C. cold rolling to a thickness of 0.50 mm, the condition of 1000 ° C. for 10 seconds in a 20% H 2 -80% N 2 atmosphere Finish annealing was used.
  • a hot-rolled sheet sample before pickling was separately collected.
  • FIG. 1 shows the results of investigation of iron loss W 15/50 and surface defects. The occurrence of surface defects is evaluated by the length of linear defects existing per unit area of the steel sheet.
  • the pickling reduction amount of the steel sheet under the conditions of 7% HCl, 80 ° C., 60 seconds was examined using a separately sampled hot-rolled sheet sample before pickling.
  • the sheet was cold-rolled to a thickness of 0.35 mm and subjected to finish annealing in a 20% H 2 -80% N 2 atmosphere at 1025 ° C. for 10 seconds.
  • the sample after hot-rolled sheet annealing before and after pickling was collected separately, and the pickling loss was investigated.
  • FIG. 3 shows the effects of iron loss, surface defect occurrence, and addition amounts of P and Mo on the amount of pickling loss of hot-rolled sheets under the condition of being immersed in a solution of 7% HCl at 80 ° C. for 60 seconds.
  • the occurrence of surface defects is evaluated by the length of linear defects per unit area of the steel sheet. Less than 0.001 (m / m 2 ) is defect-free ( ⁇ ), and 0.001 (m / m 2 ) or more is defective. Yes ( ⁇ ).
  • FIG. 3 shows that the surface appearance is improved and the iron loss is improved in the range of P: 0.015% or less and Mo: 0.002 to 0.03%.
  • the amount of pickling loss in the sample after hot-rolled sheet annealing in the above P and Mo addition range under the condition of being immersed in a solution of 7% HCl at 80 ° C. for 60 seconds is 10 g / m 2 or more and 35 g / m 2 The range was 2 or less.
  • FIG. 4 shows the influence of the slab heating temperature, the finish hot rolling end temperature, and the coiling temperature after the hot rolling end on the iron loss W 15/50 and the surface defect occurrence status.
  • the slab heating temperature is 1050 ° C or higher and 1150 ° C or lower
  • the finish hot rolling finish temperature is 820 ° C or higher and 920 ° C or lower
  • the coiling temperature after hot rolling is finished is 520 ° C or higher and 620 ° C or lower.
  • the pickling loss under the condition of being immersed in a solution of 7% HCl at 80 ° C. for 60 seconds is 10 g / m 2 or more and 35 g / m 2 or less. It was in range.
  • C 0.005% or less
  • C is preferably as small as possible in order to suppress the magnetic aging deterioration of the steel sheet, but is acceptable up to 0.005%. Preferably it is 0.0035% or less.
  • Si 2.0% to 4.5%
  • Si is a useful element that increases electrical resistance and improves iron loss.
  • a Si content of 2.0% or more is required.
  • the Si content is limited to the range of 2.0 to 4.5%.
  • Al 0.2% or more and 2.0% or less Al, like Si, is generally used as a deoxidizer for steel and has a large effect of increasing iron resistance and reducing iron loss. It is one of the main constituent elements of electrical steel sheets. Further, it is effective for reducing the amount of AlN-based precipitates (fine precipitates), and for that purpose, addition of 0.2% or more is necessary. However, if the content is too large, the lubricity with the mold is lowered in continuous casting, and casting becomes difficult. Therefore, the content is made 2.0% or less.
  • Mn 0.1% or more and 2.0% or less Mn is an element effective not only for increasing the electric resistance and reducing the iron loss, but also for improving the hot rolling property, like Si.
  • the content is less than 0.1%, the effect of addition is poor.
  • the content exceeds 2.0%, the saturation magnetic flux density is significantly reduced, so the content is limited to the above range.
  • S 0.003% or less S is an impurity that is inevitably mixed. When the content of S is increased, a large amount of sulfide inclusions are formed, which causes an increase in iron loss. Therefore, in the present invention, it is made 0.003% or less.
  • the lower limit is not particularly limited, and is about 0.0002% from the viewpoint of productivity.
  • N 0.003% or less
  • S is an impurity that is inevitably mixed in. If its content is large, a large amount of nitride is formed, which causes an increase in iron loss. Therefore, in the present invention, it is made 0.003% or less.
  • the lower limit is not particularly limited and is about 0.0005% from the viewpoint of productivity.
  • P 0.015% or less P is an element often added intentionally and used for the purpose of improving the strength and texture of the steel sheet. However, in the present invention, it is necessary to reduce as much as possible in order to improve the surface appearance of the steel sheet.
  • the lower limit is not particularly limited, and is about 0.002% from the viewpoint of productivity.
  • Mo 0.002% or more and 0.03% or less
  • Mo is an essential element in order to mitigate the adverse effect on the surface appearance of about 0.01% P unavoidably mixed as an impurity.
  • the content is less than 0.002%, a sufficient addition effect cannot be obtained.
  • the content exceeds 0.03%, the magnetic properties tend to be adversely affected, so the content is limited to the above range.
  • it is 0.003% or more and 0.02% or less.
  • Sn, Sb 0.005% or more and 0.2% or less Both Sn and Sb have the effect of improving the texture of the non-oriented electrical steel sheet and enhancing the magnetic properties. To obtain this effect, Sb and Sn are added alone. In addition, in any case of composite addition, the total addition amount is 0.005% or more. On the other hand, if it is added excessively, the steel becomes brittle and increases the number of defects such as plate breakage and heges during steel plate production. Therefore, Sn and Sb should be 0.2% or less in total in either case of single addition or composite addition.
  • the lower limit is not particularly limited, and is about 0.00001% (0.1 mass ppm) in total from the viewpoint of productivity and the like.
  • Ca 0.001% to 0.005%
  • Ca precipitates as CaS and is an effective component for improving iron loss while suppressing the precipitation of fine sulfides. However, if it is less than 0.001%, the effect of addition is not sufficient. On the other hand, if it exceeds 0.005%, inclusions of Ca oxide increase and the iron loss deteriorates. Is preferred.
  • Mg 0.0002% or more and 0.005% or less
  • the lower limit is preferably 0.0002%.
  • adding over 0.005% is difficult from the viewpoint of productivity and unnecessarily increases the cost. Therefore, the upper limit is preferably about 0.005%.
  • Cr 0.05% or more and 0.5% or less Cr is an effective component for improving iron loss and surface appearance by modifying the scale of the surface layer produced during annealing of hot-rolled steel sheets and hot-rolled sheets. However, when it exceeds 0.5%, the effect is saturated. Therefore, when it is added, it is preferably limited to the range of 0.05% to 0.5%.
  • the balance other than the above components is inevitable impurities and Fe mixed in the manufacturing process.
  • a non-oriented electrical steel sheet using the hot-rolled steel sheet of the present invention it is carried out using the processes and equipment applied to general non-oriented electrical steel sheets, except for the production conditions of the hot-rolled steel sheet described later. can do.
  • steel that has been melted to a specified composition by a converter or electric furnace is secondarily refined with a degassing facility, and then steel slab is obtained by continuous casting or after ingot-making, and then hot rolling.
  • a hot-rolled steel sheet according to the present invention Subsequently, a non-oriented electrical steel sheet is obtained by performing processes such as hot-rolled sheet annealing, pickling, cold or warm rolling, finish annealing and baking after applying an insulating coating.
  • the slab heating temperature is set to 1050 ° C. or higher and 1150 ° C. or lower, and further hot rolling is performed, the finish hot rolling end temperature is in the range of 820 ° C. or higher and 920 ° C. or lower, and the coiling temperature after hot rolling ends is 520 ° C. or higher and 620 ° C. It shall be performed so that it is in the range of °C or less.
  • the preferable range of the slab heating temperature is 1050 ° C. or more and 1125 ° C. or less
  • the preferable range of the finish hot rolling end temperature is 850 ° C. or more and 900 ° C. or less
  • the preferable range of the coiling temperature after the end of hot rolling is 550 ° C. Above 600 ° C.
  • the degree of removal of the scale generated in the surface layer portion of the steel sheet after the hot-rolled sheet annealing is optimized together with the effectiveness of the raw material components such as Mo described above.
  • annealing is performed in a nitrogen atmosphere at 1000 ° C. for 30 seconds, and then 7% HCl.
  • the pickling weight loss after immersing in this solution at 80 ° C. for 60 seconds was used.
  • the present invention is limited to 1000 ° C. and 30 seconds of annealing conditions in order to specify the properties of the hot-rolled steel sheet using the above pickling reduction amount, so that good magnetic properties and surface appearance can be obtained.
  • the subsequent pickling conditions were limited to immersing in a solution of 7% HCl at 80 ° C for 60 seconds, but the actual hot-rolled sheet annealing conditions (usually 950 ° C to 1100 ° C) and scale removal conditions such as pickling Can be arbitrarily set in accordance with required product characteristics, scale generation conditions, and the like, and is not limited to the above conditions.
  • Example 1 The molten steel obtained by blowing in a converter was degassed and then cast to produce steel slabs having the components shown in Table 1. Thereafter, hot rolling was performed to a thickness of 2.0 mm under the slab heating temperature, finishing hot rolling end temperature, and coiling temperature conditions after hot rolling shown in Table 2 to obtain a hot rolled steel sheet. Next, it was subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. for 30 seconds in a 100% N 2 atmosphere, and after pickling treatment immersed in a solution of 7% HCl at 80 ° C. for 60 seconds, it was cooled to the plate thickness shown in Table 2. Hot rolling was performed.
  • the amount of pickling loss after dipping in a solution of 7% HCl after hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. for 30 seconds at 80 ° C. for 60 seconds is 10 g in the invention examples.
  • / m was 2 or more 35 g / m 2 or less.
  • the example of the invention obtained by the manufacturing conditions of the hot-rolled steel sheet according to this invention has obtained favorable results in both magnetic properties and surface appearance.
  • Example 2 Molten steel obtained by blowing in a converter was cast after degassing, and steel slabs having the components shown in Table 3 were produced. Thereafter, hot rolling was performed to a thickness of 1.6 mm under the slab heating temperature, the finishing hot rolling end temperature, and the coiling temperature condition after the hot rolling shown in Table 4. Next, it was subjected to hot rolled sheet annealing at 1000 ° C. for 30 seconds in a 100% N 2 atmosphere, and after pickling treatment under the condition of 7% HCl and 80 ° C. ⁇ 60 seconds immersion, it was cooled to the plate thickness shown in Table 4. Hot rolling was performed. Thereafter, finish annealing was performed in a 20% H 2 -80% N 2 atmosphere at 1000 ° C.
  • the pickling weight loss value after dipping in a solution of 7% HCl after hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. for 30 seconds at 80 ° C. for 60 seconds is 10 g in the invention examples.
  • / m was 2 or more 35 g / m 2 or less.

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Abstract

　本発明に従い、所定の成分組成からなる熱延鋼板を用い、該熱延鋼板を窒素雰囲気中、1000℃、30秒で焼鈍をしたのち、７％HCl溶液に80℃で60秒間浸漬した後の酸洗減量が、10g/m2以上35g/m2以下である熱延鋼板とすることにより、鉄損や磁束密度等の磁気特性に優れるだけでなく、鋼板の表面欠陥が少なくて製造歩留りに優れる無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板を得ることができる。

Description

無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板およびその製造方法
　本発明は、主に電気機器の鉄心材料として用いられる無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板およびその製造方法であって、特に、鉄損や磁束密度等の磁気特性に優れるだけでなく、鋼板の表面欠陥が少なくて製造歩留りに優れる無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板と、その製造方法に関するものである。
　近年、電力をはじめとするエネルギーの節減という世界的な動きの中で、電気機器についてもその高効率化が強く要望され、鉄心材料に使用される無方向性電磁鋼板についても一層の低鉄損化が望まれている。そのため、無方向性電磁鋼板の鉄損低減技術につき、様々な提案がなされている。
　無方向性電磁鋼板の鉄損低減手段としては、電気抵抗を増大させて渦電流損を低下させるために、SiやAl,Mn等の鋼中含有量を高める手法が一般に用いられている。しかし、現在のハイグレード品の鉄損を更に向上させるために、SiやAlなどの添加量を増すと、圧延などの製造性の問題ばかりではなく、材料のコスト高を招く不利も生じてしまう。
　ここで、特許文献１には、鋼中の不純物元素（Ｓ，Ｎ，Ｏ）量を低減することにより鉄損を低減する技術が、また特許文献２には、不純物混入を抑制し、スラブ加熱温度、巻き取り温度、熱延板焼鈍条件、冷間圧延圧下率および仕上げ焼鈍条件を規定することにより、介在物を制御して鉄損を低減する方法がそれぞれ開示されている。
　また、製造プロセスを変更し、製品板における結晶方位の集積度合い、すなわち集合組織を改善して磁気特性を向上させる方法がいくつか提案されている。例えば、特許文献３には、Si：2.8～4.0mass％およびAl：0.3～2.0mass％を含有する鋼に、200～500℃の温度範囲で温間圧延を施し、｛１００｝＜０ＶＷ＞組織を発達させる方法が、また、特許文献４には、Si：1.5～4.0mass％およびAl：0.1～2.0mass％を含有する鋼を熱間圧延したのち、1000℃以上1200℃以下の熱延板焼鈍と、圧下率：80～90％の冷間圧延を組み合わせることによって｛１００｝集合組織を発達させる方法が、それぞれ開示されている。
　さらに、特許文献５や特許文献６、特許文献７においては、微量のSnやSbを含有させて鉄損低減を図る技術が提案されている。
特公平2-50190号公報 特許第2984185号公報 特開昭58-181822号公報 特開平3-294422号公報 特公昭56-54370号公報 特公昭58-3027号公報 特許第4258164号公報
　上述した技術（特許文献１～７）によって、確かに鉄損を低減することが可能になるものの、特に近年、微量のSnやSbを添加した場合において、鋼板に表面欠陥が多く発生し、製造歩留りが極めて悪くなるという事態が多く発生するようになった。
　本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、鉄損や磁束密度等の磁気特性に優れるだけでなく、鋼板の表面欠陥が少なくて製造歩留りに優れる無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板を、その有利な製造方法と共に提供することを目的とする。
　発明者らは、上記した鋼板の表面欠陥増大の原因を究明すべく、種々の検討を重ねた結果、原産地や鉱脈等の違いによって、SnやSb原料に含まれるPb,Biの不純物量が変動しており、PbとBiが合計で0.0010mass％を超えると、表面欠陥が多発していることを知見した。
　ここで、上記現象の理由を検討すると、本発明の成分は、Alを0.2mass％以上含有しているため、PbとBiの合計が0.0010mass％以下の場合、熱延板焼鈍時に生成するAl酸化物のバリア効果のためにSiO2スケールの生成が抑えられ、その後の酸洗により比較的均一にスケールが除去されるために、仕上げ焼鈍後の鋼板の表面外観が良好となる。一方、PbとBiの合計が0.0010mass％を超えた場合、熱延板焼鈍時に生成するAl酸化物のバリア効果が部分的に弱くなって、Siの酸化が進行しやすくなり、ミクロ的にみてSiO2スケール生成量のばらつきが大きくなるため、その後の酸洗によるスケール除去程度のばらつきが大きくなって仕上げ焼鈍後の鋼板表面にムラが生じ、外観が劣化すると考えられた。
　また、鋼中のPbとBiが、スラブ加熱や、熱間圧延、熱延板焼鈍、仕上げ焼鈍を行う時に溶融して、表面欠陥の増大につながっているとも考えられた。
　発明者らがさらに検討を進めた結果、PbとBiが合計で0.0010mass％以下の場合、Ｐを0.015mass％以下、Mo含有量を0.002mass％以上0.03mass％以下にすることで、従来より表面欠陥の生成を著しく抑制できることを新たに見出した。また、Ｐの含有量が増えると、熱延板焼鈍後にスケールを除去するために実施する酸洗時の酸洗量が増大し、鋼板の酸洗性は向上するものの、本発明の成分では、かえって、スケールの除去程度にムラが生じることを助長することがわかった。さらに、Ｐは不純物として、0.01mass％程度は不可避的に混入するため、その影響を緩和するために、Moを上記範囲にすることが効果的であることを見出した。
　本発明は、上記の知見に立脚するものである。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.005％以下、Si：2.0％以上4.5％以下、Al：0.2％以上2.0％以下、Mn：0.1％以上2.0％以下、Ｓ：0.003％以下、Ｎ：0.003％以下、Ｐ：0.015％以下、Mo：0.002％以上0.03％以下、PbとBiを合計で0.0010％以下とし、さらにSnおよびSbのいずれか１種または２種を合計で0.005％以上0.2％以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物の成分組成からなる熱延鋼板であって、該熱延鋼板を窒素雰囲気中、1000℃、30秒で焼鈍したのち、７％HCl溶液に80℃で60秒間浸漬した後の酸洗減量が、10g/m2以上35g/m2以下である無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板。
２．前記熱延鋼板が、質量％で、さらに、Ca：0.001％以上0.005％以下、Mg：0.0002％以上0.005％以下、Cr：0.05％以上0.5％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有する前記１に記載の無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板。
３．質量％で、Ｃ：0.005％以下、Si：2.0％以上4.5％以下、Al：0.2％以上2.0％以下、Mn：0.1％以上2.0％以下、Ｓ：0.003％以下、Ｎ：0.003％以下、Ｐ：0.015％以下、Mo：0.002％以上0.03％以下、PbとBiを合計で0.0010％以下とし、さらにSnおよびSbのいずれか１種または２種を合計で0.005％以上0.2％以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物の成分組成からなるスラブを、加熱後、熱間圧延を施して巻き取りを行なう一連の工程からなる無方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法において、
　上記スラブ加熱時の温度を1050℃以上1150℃以下、上記熱間圧延時の仕上げ熱延終了温度を820℃以上920℃以下とし、さらに上記熱間圧延時の熱延終了後の巻取温度を520℃以上620℃以下とする無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板の製造方法。
４．前記スラブが、質量％で、さらに、Ca：0.001％以上0.005％以下、Mg：0.0002％以上0.005％以下、Cr：0.05％以上0.5％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有する前記３に記載の無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板の製造方法。
　本発明によれば、低鉄損で鋼板の表面欠陥が少ない無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板を、その有利な製造方法と共に提供することができる。
鉄損Ｗ15/50と熱延板試料のPb量との関係および表面外観への影響を調査した結果を示す図である。 熱延板試料のPb量と酸洗減量との関係を示す図である。 供試材のＰ,Mo添加量における、それぞれの鉄損Ｗ15/50、酸洗減量および表面外観を調査した結果を示す図である。 スラブ加熱温度と、鉄損Ｗ15/50と、表面外観に及ぼす仕上げ熱延終了温度および熱延終了後巻取温度の影響を示す図である。
　以下、本発明を具体的に説明する。なお、以下に示す鋼板成分を表す％表示は、特に断らない限りmass％を意味する。
　はじめに、本発明を導くに至った実験結果について説明する。
　まず、鉄損および表面外観に及ぼすPbの影響について調査するため、Ｃ：0.0023％、Si：2.5％、Al：0.3％、Mn：0.2％、Ｓ：0.0021％、Ｎ：0.0015％、Sn：0.05％およびＰ：0.03％を含む組成をＡ系列とし、また、Ｃ：0.0021％、Si：2.5％、Al：0.3％、Mn：0.2％、Ｓ：0.0017％、Ｎ：0.0020％、Sn：0.05％、Ｐ：0.01％およびMo：0.005％を含む組成をＢ系列として、それぞれにPbを０～0.01％の範囲で含有させた鋼を実験室にて溶解し、1100℃で加熱した後、2.2mm厚に熱間圧延を行った。引続き、この熱延鋼板に100％N2雰囲気で、1000℃、30秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、７％HCl、80℃の条件で１分間酸洗した後、板厚：0.50mm厚に冷間圧延して、20％H2-80％N2雰囲気で1000℃、10秒の条件を用い仕上げ焼鈍を行った。その際、酸洗前の熱延板試料を、別途採取しておいた。
　得られた鋼板から、圧延方向（Ｌ方向）および圧延方向と直角な方向（Ｃ方向）にエプスタイン試験片を切り出して、磁気特性を測定した。なお、磁気特性はＬ＋Ｃ特性で評価した。また、表面外観の調査も併せて行った。鉄損Ｗ15/50および表面欠陥の調査結果を図１に示す。
　表面欠陥の発生状況は、鋼板の単位面積当りに存在する線状欠陥の長さで評価し、0.001(m/m2)未満を欠陥無(図中、数字１で示す)、0.001(m/m2)以上0.01(m/m2)以下を欠陥少し有(図中、数字２で示す)とし、0.01(m/m2)超を欠陥多とした(図中、数字３で示す)。
　同図より、組成Ａ，Ｂ系列の両者とも、Pbが0.0010％を超えると表面外観が大きく劣化し、鉄損も劣化傾向を示すことがわかる。ただし、Pbが0.0010％以下の場合、組成Ａ系列よりも組成Ｂ系列の鋼の方が、鉄損、表面外観とも良好な傾向であった。
　上記試験結果をさらに検討するため、別途採取しておいた酸洗前・熱延板試料を用いて、７％HCl、80℃、60秒の条件の鋼板の酸洗減量を調べた。なお、本発明における酸洗減量：Δmは、以下(1)式を用いて求めることができる。
 　　　　　　　 Δm = (m1―m2)/ S  ・・・ (1)
　　　　　　　 　Δm：酸洗減量 (g/m2)
　　　　　　　　　m1：酸洗前質量 (g)
　　　　  　　　　m2：酸洗後質量 (g)
　　　　　　　 　　S：試料面積 (m2)
　その結果を図２に示す。Pbが0.0010％を超えると酸洗減量が増大することがわかる。また、Pbが0.0010％以下の場合、組成Ａ系列よりも組成Ｂ系列の方が酸洗減量は少ないことがわかる。
　また、Snの代わりにSbを添加した場合についても、Biを0～0.01％の範囲で変化させた同様の実験を行い、Biが0.0010％を超えると表面欠陥と鉄損が劣化傾向を示し、かつ、熱延板の酸洗減量が増大するという同様の結果を得た。
　次に、PbとBiの合計が0.0010％以下の場合に、ＰおよびMoの最適添加量について調査を行った。
　すなわち、Ｃ：0.0030％、Si：3.5％、Al：1.0％、Mn：0.5％、Ｓ：0.0012％、Ｎ：0.0017％、Sn：0.03％、Pb：0.0002％を含み、さらに、Ｐを0.005～0.05％、Moを0～0.1％の範囲で変化させた鋼を、実験室にて溶解し、1100℃で加熱した後、1.8mm厚に熱間圧延を行った。引続いて、この熱延鋼板に100％N2雰囲気で1000℃、30秒の熱延板焼鈍を施し、さらに、80℃、７％HClの溶液に、60秒間浸漬する条件下で酸洗した後、板厚：0.35mm厚に冷間圧延して、20％H2-80％N2雰囲気で1025℃、10秒の条件を用い仕上げ焼鈍を行った。なお、酸洗前後の熱延板焼鈍後の試料を別途採取して、酸洗減量を調査した。
　得られた鋼板から、圧延方向および圧延方向と直角な方向にエプスタイン試験片を切り出して、磁気特性を測定した。なお、磁気特性はＬ＋Ｃ特性で評価した。また、表面欠陥発生状況の調査も併せて行った。鉄損、表面欠陥発生状況、及び７％HClの溶液に80℃で60秒間浸漬した条件下での熱延板の酸洗減量に及ぼすＰ,Mo添加量の影響を図３に示す。表面欠陥の発生状況は、鋼板の単位面積当りに存在する線状欠陥の長さで評価し、0.001(m/m2)未満を欠陥無(○)、0.001(m/m2)以上を欠陥有(×)とした。
　図３から、Ｐ：0.015％以下、かつMo：0.002～0.03％の範囲において表面外観が向上し、かつ、鉄損も改善していることがわかる。また、上記Ｐ,Mo添加量範囲での熱延板焼鈍後の試料における、７％HClの溶液に80℃で60秒間浸漬した条件下での酸洗減量は、10g/m2以上35g/m2以下の範囲であった。
　さらに、良好な磁気特性と表面外観が得られる熱延鋼板の製造条件の検討を行った。
　Ｃ：0.0012％、Si：3.0％、Al：0.5％、Mn：0.5％、Ｓ：0.0008％、Ｎ：0.003％、Sn：0.08％、Pb：0.0003％、Ｐ：0.01％およびMo：0.01％の成分組成からなる鋼スラブを用意し、スラブ加熱温度、仕上げ熱延終了温度と熱延終了後の巻取温度を変化させて2.0mm厚まで熱延した。次に、窒素雰囲気中で1000℃、30秒の条件を用いて熱延板焼鈍を施し、７％HClの溶液に80℃で60秒間浸漬する条件下で酸洗した後、板厚：0.35mm厚に冷間圧延した。その後、20％H2-80％N2雰囲気、1010℃、10秒の条件で仕上げ焼鈍を行った。
　得られた鋼板から、圧延方向および圧延方向と直角な方向にエプスタイン試験片を切り出して、磁気特性を測定した。なお、磁気特性はＬ＋Ｃ特性で評価した。また、表面欠陥発生状況の調査も併せて行った。表面欠陥の発生状況は、鋼板の単位面積当りに存在する線状欠陥の長さで評価し、0.001(m/m2)未満を欠陥無(○)、0.001(m/m2)以上を欠陥有(×)とした。
　鉄損Ｗ15/50および表面欠陥発生状況に及ぼすスラブ加熱温度、仕上げ熱延終了温度と熱延終了後の巻取温度の影響を図４に示す。
　同図より、スラブ加熱温度が1050℃以上1150℃以下、仕上げ熱延終了温度が820℃以上920℃以下の範囲であって、熱延終了後の巻取温度が520℃以上620℃以下の範囲の場合に、鉄損低減効果と良好な表面外観が同時に得られていることがわかる。また、上記適正範囲条件での熱延板焼鈍後の試料において、７％HClの溶液に80℃で60秒間浸漬した条件下での酸洗減量は、10g/m2以上35g/m2以下の範囲であった。
　ここで、スラブ加熱温度、仕上げ熱延終了温度および熱延終了後の巻取温度を上記範囲に制御した時、鋼板表面の欠陥が少なくなる理由は、必ずしも明らかにはなっていないものの、Pb含有量が0.0010％以下の場合に、Sn,ＰとMoを添加した際に、上記温度範囲を満足することによって、熱延鋼板に生成する酸化スケールの形態・性状が、その後の工程でのスケール除去に対して有利になるからと考えられる。
　以下、上述したようにして定めた本発明の成分組成範囲の限定理由について説明する。
Ｃ：0.005％以下
　Ｃは、鋼板の磁気時効劣化を抑制するために、極力少ないほうが好ましいが、0.005％までは許容できる。好ましくは0.0035％以下である。
Si：2.0％以上4.5％以下
　本発明の電磁鋼板において、Siは、電気抵抗を増大させ、鉄損を改善する有用元素である。この鉄損改善の効果を得るためには、2.0％以上のSi含有量が必要である。一方、4.5％を超えると鋼板の加工性が劣化し、かつ磁束密度の低下も顕著になるので、Si含有量は2.0～4.5％の範囲に限定する。
Al：0.2％以上2.0％以下
　Alは、Siと同様、鋼の脱酸剤として一般的に用いられており、電気抵抗を増加して鉄損を低減する効果が大きいため、通常、無方向性電磁鋼板の主要構成元素の一つである。また、AlN系の析出物量(微細な析出物)を低減するのに有効であり、そのためには0.2％以上の添加が必要である。しかし、含有量が多すぎると、連続鋳造においてモールドとの潤滑性が低下し、鋳造が困難になるので、2.0％以下で含有させるものとする。
Mn：0.1％以上2.0％以下
　Mnは、Siと同様に電気抵抗を高めて鉄損を低減する効果があるだけでなく、熱間圧延性を改善するのに有効な元素である。しかし、含有量が0.1％に満たないとその添加効果に乏しく、一方、2.0％を超えると飽和磁束密度の低下が顕著になるため、上記範囲に限定する。
Ｓ：0.003％以下
　Ｓは、不可避的に混入してくる不純物であり、その含有量が多くなると硫化物系介在物が多量に形成されて鉄損が増加する原因となる。よって、本発明では0.003％以下とする。一方、下限値は特に制限はなく、生産性等の観点から0.0002％程度である。
Ｎ：0.003％以下
　ＮもＳと同様、不可避的に混入してくる不純物であり、その含有量が多いと窒化物が多量に形成されて鉄損が増加する原因となる。よって、本発明では0.003％以下とする。一方、下限値は特に制限はなく、生産性等の観点から0.0005％程度である。
Ｐ：0.015％以下
　Ｐは、鋼板の強度向上や集合組織改善のために、意図的に添加して用いられることが多い元素である。しかしながら、本発明においては、鋼板の表面外観改善のために、極力低減する必要があるため、0.015％以下とする。一方、下限値は特に制限はなく、生産性等の観点から0.002％程度である。
Mo：0.002％以上0.03％以下
　本発明において、Moは、不純物として不可避的に混入する0.01％程度のＰが表面外観に及ぼす悪影響を緩和するために、必須の元素である。含有量が0.002％未満では充分な添加効果が得られず、一方、0.03％を超えて添加すると、逆に磁気特性に悪影響を及ぼす傾向がみられるので、上記範囲に限定する。好ましくは、0.003％以上0.02％以下である。
Sn，Sb：0.005％以上0.2％以下
　Sn，Sbはいずれも、無方向性電磁鋼板の集合組織を改善し磁気特性を高める効果を有するが、その効果を得るには、Sb，Snを単独添加または複合添加のいずれの場合においても、合計で0.005％以上の添加量とする。一方、過剰に添加すると鋼が脆化し、鋼板製造中の板破断や、ヘゲなどの疵が増加するため、Sn，Sbは単独添加または複合添加いずれの場合も合計で0.2％以下とする。
Pb，Bi：合計で0.0010％以下
　両者単独、または複合のいずれの場合においても、合計で0.0010％を超えると、鋼板の表面外観が大きく劣化し、磁性も劣化するため、上記範囲に限定する。一方、下限値は特に制限はなく、生産性等の観点から合計で0.00001％(0.1massppm)程度である。
　本発明では、上記の基本成分以外に、無方向性電磁鋼板の磁気特性向上や表面性状の改善のため、以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ca：0.001％以上0.005％以下
　Caは、CaSとして析出し、微細な硫化物の析出を抑制しながら鉄損を改善するのに有効な成分である。しかし、0.001％未満ではその添加効果は充分でなく、一方、0.005％を超えると、Ca酸化物の介在物が増え、かえって鉄損が劣化するため、添加する際には、上記範囲とすることが好ましい。
Mg：0.0002％以上0.005％以下
　Mgは、0.0002％以上添加すると、Mg酸化物を形成し、この酸化物にＳ，Ｎ等の不純物元素が複合析出して有害な硫化物や窒化物の生成が抑制され、鉄損が低下する。このため下限を0.0002％にすることが好ましい。
　一方、0.005％を超えて添加することは、生産性の観点から困難であり、いたずらにコストアップを招くため、上限を0.005％程度とすることが好ましい。
Cr：0.05％以上0.5％以下
　Crは、熱延鋼板および熱延板焼鈍時に生成する表層スケールの改質による鉄損と表面外観の改善に有効な成分であり、0.05％以上の添加でその効果が明確になるが、0.5％を超えるとその効果は飽和するので、添加する際には、0.05％以上0.5％以下の範囲に限定することが好ましい。
　なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物、およびＦｅである。
　次に、本発明に従う熱延鋼板の製造方法における諸条件の限定理由等について述べる。
　本発明の熱延鋼板を用いて無方向性電磁鋼板を製造する場合は、後述する熱延鋼板の製造条件を除き、一般の無方向性電磁鋼板に適用されている工程および設備を用いて実施することができる。
　例えば、転炉あるいは電気炉などにより所定の成分組成に溶製された鋼を、脱ガス設備で二次精錬し、連続鋳造または造塊後の分塊圧延により鋼スラブとしたのち、熱間圧延を施して、本発明に従う熱延鋼板とする。
　ついで、熱延板焼鈍、酸洗、冷間または温間圧延、仕上げ焼鈍および絶縁被膜を塗布して焼き付けといった工程を施すことで無方向性電磁鋼板が得られるのである。
　本発明では、特に、鋼板の表面欠陥を少なく、かつ製造歩留りを良好に保つために、熱延鋼板の製造条件を以下に述べるように制御することが必要である。
　すなわち、スラブ加熱温度を1050℃以上1150℃以下とし、さらに熱間圧延を、仕上げ熱延終了温度が820℃以上920℃以下の範囲で、かつ熱延終了後の巻取温度が520℃以上620℃以下の範囲になるように行うものとする。
　なお、スラブ加熱温度の好ましい範囲は1050℃以上1125℃以下、仕上げ熱延終了温度の好ましい範囲は、850℃以上900℃以下で、また熱延終了後の巻取温度の好ましい範囲は、550℃以上600℃以下である。
　熱間圧延工程を、これらの条件で行うことにより、前記したMo等の素材成分の効力とあいまって、熱延板焼鈍後における鋼板表層部に生成するスケールの除去程度が最適となる。本発明では、このスケール除去程度を特定するために、代表的な熱延板焼鈍条件や酸洗条件を考慮して、窒素雰囲気中、1000℃、30秒で焼鈍を行ったのち、７％HClの溶液に80℃で60秒間浸漬した後の酸洗減量を用いた。本発明では、この酸洗減量が10g/m2以上35g/m2以下の範囲になるという、特に最適なスケール除去程度を発現することができる。
　なお、本発明は、良好な磁気特性と表面外観が得られることを、上記の酸洗減量を用いて熱延鋼板の性質を特定するべく、焼鈍条件を1000℃、30秒と限定し、焼鈍後の酸洗条件を７％HClの溶液に80℃で60秒間浸漬すると限定したが、実際に実施される熱延板焼鈍条件（通常950℃以上1100℃以下）や酸洗等のスケール除去条件は、要求される製品特性やスケールの発生状況等に応じて、任意に設定することができ、上記条件に縛られるものではない。
　〔実施例１〕
　転炉で吹練して得た溶鋼を、脱ガス処理した後に鋳造して、表１に示す成分の鋼スラブを製造した。その後、表２に示すスラブ加熱温度、仕上げ熱延終了温度と熱延終了後の巻取温度条件で、2.0mm厚まで熱間圧延を行って熱延鋼板を得た。次いで、100％N2雰囲気で1000℃、30秒の熱延板焼鈍を施し、７％HClの溶液に80℃で60秒間浸漬する酸洗処理を行った後、表２に示す板厚まで冷間圧延を行った。その後、20％H2-80％N2雰囲気で1035℃、10秒の条件を用い仕上げ焼鈍を行った後、コーティング処理を行った。
　得られた無方向性電磁鋼板から、圧延方向および圧延直角方向にエプスタイン試験片をそれぞれ切り出し、磁気特性（鉄損：Ｗ15/50、磁束密度：Ｂ50）を測定した。磁気特性はＬ＋Ｃ特性で評価するとともに、表面外観の調査も行った。得られた結果を表２に併記する。なお、表面欠陥の発生状況は、鋼板の単位面積当りに存在する線状欠陥の長さで評価し、0.001(m/m2)未満を欠陥無(○)、0.001(m/m2)以上を欠陥有(×)とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示したように、1000℃、30秒の熱延板焼鈍後の７％HClの溶液に、80℃で60秒間浸漬した後の酸洗減量値を見ると、発明例ではいずれも10g/m2以上35g/m2以下の範囲であった。
　また、本発明に従う熱延鋼板の製造条件により得られた発明例は、いずれも、磁気特性、表面外観共に良好な結果を得ていることがわかる。
　〔実施例２〕
　転炉で吹練して得た溶鋼を、脱ガス処理した後に鋳造して、表３に示す成分の鋼スラブを製造した。その後、表４に示すスラブ加熱温度、仕上げ熱延終了温度と熱延終了後の巻取温度条件で、1.6mm厚まで熱間圧延を行った。次いで、100％N2雰囲気で1000℃、30秒の熱延板焼鈍を施し、７％HCl、80℃×60秒浸漬という条件の酸洗処理を行った後、表４に示す板厚まで冷間圧延を行った。その後、20％H2-80％N2雰囲気で1000℃、10秒の条件を用い仕上げ焼鈍を施し、コーティング処理を行った。
　得られた無方向性電磁鋼板から、圧延方向および圧延直角方向にエプスタイン試験片をそれぞれ切り出し、磁気特性（鉄損：Ｗ10/400、磁束密度：Ｂ50）を測定した。磁気特性はＬ＋Ｃ特性で評価するとともに、表面外観の調査も行った。得られた結果を表４に併記する。なお、表面欠陥の発生状況は、鋼板の単位面積当りに存在する線状欠陥の長さで評価し、0.001(m/m2)未満を欠陥無(○)、0.001(m/m2)以上を欠陥有(×)とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示したように、1000℃、30秒の熱延板焼鈍後の７％HClの溶液に、80℃で60秒間浸漬した後の酸洗減量値を見ると、発明例ではいずれも10g/m2以上35g/m2以下の範囲であった。
　また、本発明に従う熱延鋼板の製造条件により得られた発明例は、いずれも、磁気特性、表面外観共に良好な結果を得ていることがわかる。

Claims (4)

  1. 　質量％で、Ｃ：0.005％以下、Si：2.0％以上4.5％以下、Al：0.2％以上2.0％以下、Mn：0.1％以上2.0％以下、Ｓ：0.003％以下、Ｎ：0.003％以下、Ｐ：0.015％以下、Mo：0.002％以上0.03％以下、PbとBiを合計で0.0010％以下とし、さらにSnおよびSbのいずれか１種または２種を合計で0.005％以上0.2％以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物の成分組成からなる熱延鋼板であって、該熱延鋼板を窒素雰囲気中、1000℃、30秒で焼鈍したのち、７％HCl溶液に80℃で60秒間浸漬した後の酸洗減量が、10g/m2以上35g/m2以下である無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板。
  2. 　前記熱延鋼板が、質量％で、さらに、Ca：0.001％以上0.005％以下、Mg：0.0002％以上0.005％以下、Cr：0.05％以上0.5％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有する請求項１に記載の無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板。
  3. 　質量％で、Ｃ：0.005％以下、Si：2.0％以上4.5％以下、Al：0.2％以上2.0％以下、Mn：0.1％以上2.0％以下、Ｓ：0.003％以下、Ｎ：0.003％以下、Ｐ：0.015％以下、Mo：0.002％以上0.03％以下、PbとBiを合計で0.0010％以下とし、さらにSnおよびSbのいずれか１種または２種を合計で0.005％以上0.2％以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物の成分組成からなるスラブを、加熱後、熱間圧延を施して巻き取りを行なう一連の工程からなる無方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法において、
    　上記スラブ加熱時の温度を1050℃以上1150℃以下、上記熱間圧延時の仕上げ熱延終了温度を820℃以上920℃以下とし、さらに上記熱間圧延時の熱延終了後の巻取温度を520℃以上620℃以下とする無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板の製造方法。
  4. 　前記スラブが、質量％で、さらに、Ca：0.001％以上0.005％以下、Mg：0.0002％以上0.005％以下、Cr：0.05％以上0.5％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有する請求項３に記載の無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板の製造方法。
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