WO2012081768A1 - 에칭 페이스트, 그 제조방법 및 이를 이용한 패턴 형성방법 - Google Patents

에칭 페이스트, 그 제조방법 및 이를 이용한 패턴 형성방법 Download PDF

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WO2012081768A1
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etching
etching paste
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organic binder
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심재준
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제일모직 주식회사
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    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H01L21/30604—Chemical etching

Definitions

  • the present invention relates to an etching paste, a method for producing the same, and a pattern forming method using the same. More specifically, the present invention relates to an etching paste, a method of manufacturing the same, and a pattern forming method using the same, while having fine line width and having good etching property and improving equipment damage caused by etching paste.
  • the pattern forming process is essentially used in flat panel display devices such as semiconductor devices, LCDs, OLEDs, and PDPs.
  • the most commonly used pattern forming process is photoresist, a photosensitive material.
  • a photoresist is formed by stacking a photoresist, a photosensitive material, on a metal layer formed on a substrate 1 made of an insulating material or a semiconductor material, such as glass. After the layer is formed, an exposure and development process using a photomask is performed on the photoresist layer. After etching only the metal using an etchant and then removing the photoresist pattern by applying a stripper, only the metal pattern remains on the substrate to form a pattern.
  • the metal pattern forming method using the photoresist is formed through photoresist coating, baking, exposure, and development, a manufacturing process is complicated, and in particular, a soft baking process performed at a specific temperature and the soft baking are performed to bake the photoresist.
  • the process becomes more complicated because it must go through a hard baking process that runs at temperatures higher than the temperature. This not only increases the manufacturing cost, but also causes a problem of contamination of the environment due to photoresist discarded during application, and causes a defect due to the remaining of the unremoved photoresist.
  • An object of the present invention is to provide an etching paste and a method of manufacturing the same, which can improve the damage caused by the etching paste and the etching property while implementing the fine line width.
  • Another object of the present invention is to provide an etching paste having excellent stability and a method of manufacturing the same.
  • Still another object of the present invention is to provide an etching paste capable of shortening the process and simply forming a pattern, and a method of manufacturing the same.
  • Another object of the present invention is to provide a pattern forming method using the etching paste.
  • the etching paste includes (a) an organic binder; (b) phosphoric acid; (c) nitrogen-containing compounds; And (d) a solvent, wherein (c) the nitrogen-containing compound is selected from at least one of an amine compound represented by Formula 1 and an ammonium compound represented by Formula 2 below:
  • R is an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms or a substituted or unsubstituted aryl group having 6 to 12 carbon atoms, n is 1 to 3, m is 0 to 2, and n + m is 3)
  • the organic binder (a) may be a water-soluble polymer.
  • the organic binder (a) is selected from the group consisting of cellulose-based resin, xanthan gum, polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, water-soluble (meth) acrylic resin, polyether polyol, and polyetherurea-polyurethane. It may include one or more.
  • the nitrogen-containing compound may be selected from the group consisting of methylamine, ethylamine, propylamine, butylamine, dodecylamine, benzylamine, ammonia water, ammonium carbonate and ammonium carbamate.
  • the (c) nitrogen-containing compound may have a molar ratio of 1 to 1.5 times the phosphoric acid.
  • the etching paste may include (a) 3 to 20 wt% of an organic binder; (b) 15-50% by weight phosphoric acid; (c) 0.5 to 20 wt% of a nitrogen containing compound; And (d) solvent in residual amount.
  • the etching paste may further include additives such as organic acids, inorganic particles, blowing agents, surfactants, leveling agents, antifoaming agents, thickeners, thixotropic agents, plasticizers, dispersants, viscosity stabilizers, ultraviolet stabilizers, antioxidants, and coupling agents.
  • additives such as organic acids, inorganic particles, blowing agents, surfactants, leveling agents, antifoaming agents, thickeners, thixotropic agents, plasticizers, dispersants, viscosity stabilizers, ultraviolet stabilizers, antioxidants, and coupling agents. Can be.
  • the etching paste may have a viscosity of 5,000 to 30,000 cP ⁇ s.
  • Another aspect of the present invention relates to a pattern forming method using the paste.
  • the method includes printing the etching paste on a substrate on which an etching target is deposited; Drying the paste; And washing the paste with water to form a pattern.
  • the object may be a metal or ITO.
  • the present invention implements the fine line width, the etching property is good, the etching paste can improve the damage to the equipment by the etching paste, the stability is excellent, the process can be shortened and simply form the pattern, the manufacturing method and the above
  • the invention has the effect of providing a pattern forming method using an etching paste.
  • FIG. 1 schematically illustrates a pattern forming process according to the present invention.
  • FIG. 2 is a flow chart of the pattern forming method of the present invention.
  • the etching paste of the present invention comprises (a) an organic binder; (b) phosphoric acid; (c) nitrogen-containing compounds; And (d) solvents.
  • the organic binder used in the present invention is to control the viscosity or rheology, and preferably a water-soluble polymer may be used.
  • the branch may be a water-soluble (meth) acrylic resin, a polyether polyol, a polyether urea-polyurethane, or the like including an acrylic polymer copolymerized with an acrylic monomer, but is not limited thereto. These can be used individually or in mixture of 2 or more types.
  • the organic binder is used in 3 to 20% by weight, preferably 5 to 15% by weight of the total paste. It is excellent in applicability
  • the phosphoric acid reacts with an amine compound or an ammonium compound to form a complex, and exerts an etching function as the complex is separated at 100 to 250 ° C. Therefore, it can safely and effectively exhibit the etching function.
  • the phosphoric acid may be preferably applied to have a concentration of 80% or more.
  • the phosphoric acid is used in 15 to 50% by weight, preferably 20 to 45% by weight of the total paste. It is excellent in etching property in the said range, and there is little influence on equipment damage. More preferably, it is 25 to 45 weight%.
  • nitrogen-containing compound used in the present invention one or more compounds selected from amine compounds and ammonium compounds may be used.
  • the amine compound may be represented by the following Formula 1:
  • R is an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms or a substituted or unsubstituted aryl group having 6 to 12 carbon atoms, n is 1 to 3, m is 0 to 2, and n + m is 3)
  • n is 1-2 and m is 1-2.
  • amine compound examples include methylamine, ethylamine, propylamine, butylamine, dodecylamine, benzylamine, and the like, but are not necessarily limited thereto. These can be used individually or in mixture of 2 or more types.
  • Ammonium compounds used in the present invention may be represented by the following formula (2):
  • ammonium-based compound examples include ammonia water, ammonium carbonate and ammonium carbamate, but are not necessarily limited thereto. These can be used individually or in mixture of 2 or more types.
  • the amine compound and the ammonium compound may be mixed with each other.
  • the amine compound and the ammonium compound react with the phosphoric acid component of the present invention to form a complex, and the complex is separated at 100 to 250 ° C. to have an etching function.
  • the nitrogen-containing compound may be 1 to 1.5 times the molar ratio of phosphoric acid. It can neutralize in the said range, without reducing printability.
  • the molar ratio of phosphoric acid: nitrogen-containing compound is 1: 1.1 to 1.3.
  • the nitrogen-containing compound (c) may be used in 0.5 to 20% by weight, preferably 1 to 15% by weight, more preferably 3 to 10% by weight of the total paste. It is excellent in etching property in the said range, and there is little influence on equipment damage. In embodiments it may be used in 4 to 9.5% by weight.
  • the solvent used in the present invention is not particularly limited as long as it does not significantly inhibit the water solubility of the etching paste.
  • water n-methylpyrrolidone (NMP), ethylene glycol butyl ether, propylene carbonate, ethylene glycol, N-methyl-2-pyridone (N- methyl-2-pyridone, ethylene glycol monoacetate, diethylene glycol, diethylene glycol acetate, tetraethylene glycol, propylene glycol, Propylene glycol monomethyl ether.
  • Trimethylene glycol, glyceryl diacetate, hexylene glycol, dipropyl glycol, oxylene glycol, 1, 2, 6-hexanetriol (1, 2, 6-hexanetriol), glycerin (glycerine), etc. may be used, but is not necessarily limited thereto. These can be used individually or in mixture of 2 or more types.
  • the content of the solvent will vary depending on the specific application, it may be easy to control the viscosity by adjusting the amount of the solvent added. In the specific example, it is used in 20 to 80 weight% of a whole paste, Preferably it is 25 to 60 weight%, More preferably, it is 25 to 50 weight%.
  • the etching paste may further include conventional additives as necessary to improve flow characteristics, process characteristics, and stability.
  • the additives include organic acids, inorganic particles, blowing agents, surfactants, leveling agents, defoamers, thickeners, thixotropic agents, plasticizers, dispersants, viscosity stabilizers, ultraviolet stabilizers, antioxidants, coupling agents and the like. These can be used individually or in mixture of 2 or more types. These are all known enough to be commercially available to those of ordinary skill in the art, so specific examples and descriptions thereof will be omitted.
  • lactic acid, acetic acid, malonic acid and citric acid may be used as the organic acid.
  • the organic acid may be added in 0.1 to 10% by weight, preferably 1 to 5% by weight of the total paste.
  • the inorganic particles may be used, such as silica, carbon black, cobalt pigments, iron pigments, titanium dioxide.
  • the inorganic particles may be added in 1 to 15% by weight, preferably 5 to 10% by weight of the total paste.
  • the method for producing an etching paste of the present invention comprises (a) dissolving an organic binder in (d) a solvent to prepare a binder solution; And reacting the solution with (b) phosphoric acid and (c) at least one selected from the amine compound represented by Formula 1 and the ammonium compound represented by Formula 2.
  • the etching paste of the present invention prepared as described above may have a viscosity of 5,000 to 30,000 cP ⁇ s, preferably 10,000 to 25,000 cP ⁇ s at room temperature. Dispersion is easy at the time of compounding in the said range, and it is excellent in printability. The viscosity was measured using a Brookfield LVDVII + viscometer (# 14 spindle, 120 rpm).
  • FIG. 1 is a view schematically showing a pattern forming process according to the present invention
  • Figure 2 is a flow chart of a pattern forming method of the present invention.
  • the etching target 20 is deposited on the substrate 30 to form the substrate 30 on which the etching target 20 is deposited (step a).
  • the object may be a metal or ITO.
  • the metal includes ATO, aluminum, and the like, but is not necessarily limited thereto.
  • the deposition may be deposited by vacuum deposition using a metal target to a few ⁇ ⁇ several nm.
  • the etching paste 10 is printed onto the substrate on which the etching target is deposited (step b).
  • the printing method of the etching paste 10 includes screen printing, offset, inkjet printing, and coating, but is not limited thereto. no.
  • the printed paste 10 is dried.
  • the drying may be dried using a belt drying furnace or a box drying furnace, it may be carried out at 100 to 250 °C.
  • the acid and the complex are separated to exhibit an etching function.
  • it is 160-230 degreeC.
  • the process may be further left at room temperature for 5 minutes to 60 minutes.
  • the paste is removed, and the place of the paste is etched to form a pattern (step c).
  • the paste may be washed with water to remove the paste.
  • the paste can be removed with a developer using a developer.
  • hydroxypropyl cellulose (Ashland, L-IND) was added and dissolved for 2 hours while stirring at 2000 rpm. Then, the mixture was heated to room temperature and NMP (Aldrich) was added to the organic binder. After preparing the solution, the beads were prepared by adding silica (Degussa, A200), blowing agent (Azo Nobel, Expancel WU40), acetic acid (Aldrich) and leveling agent (BYK Chem, BYK-333).
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 Example 4
  • Example 5 Comparative Example 1 (a) organic binder 5 5 5 5 5 5 5 (b) phosphoric acid 42 42 42 42 45.5 (c) (c1) methylamine 4.5 - - - - - (c2) ammonia water - 4.5 - - - - (c3) benzylamine - - 4.5 - - - (c4) dodecyl amine - - - 4.5 - - (c5) ammonium carbonate - - - - 4.5 - (d) Distilled water 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 19.0 NMP 18 18 18 - 18 18.5 Acetic acid 3 3 3 3 3 3 3 3
  • a metal pattern was prepared as follows.
  • the etching paste is printed on a glass substrate (PD200; Asahi Glass) formed by depositing ITO from several kPa to several nm, it is dried using a belt drying furnace or a box drying furnace at a temperature of 150 ° C to 200 ° C and left for 20 minutes at room temperature.
  • the pattern was prepared by removing the etching paste applied by a developer using a developer of carboante 0.1% concentration.
  • the printed resolution, etching and metal corrosion were evaluated as follows.
  • Etch residue It was evaluated whether the residue of the metal layer removed after etching remained.
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 Example 4
  • Example 5 Comparative Example 1 Printing resolution ( ⁇ m) 50 60 50 50 50 100 Etching residue 200 °C drying Not Occurred Not Occurred Not Occurred Not Occurred Not Occurred Not Occurred Not Occurred Not Occurred Metal corrosive about medium about about about River
  • Examples 1 to 5 it can be seen that the fine line width can be implemented, the etching is excellent, the effect on the equipment is less.
  • Examples 1 and 5 to which methylamine and ammonium carbonate were applied, not only have a fine line width but also have excellent etching properties.
  • Comparative Example 1 the print resolution was high, and the metal corrosion was considerably high.

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Abstract

본 발명의 에칭 페이스트는 (a) 유기 바인더; (b) 인산; (c)질소함유 화합물; 및 (d) 용제를 포함하며, 상기 (c) 질소함유 화합물은 아민계 화합물 및 암모늄계 화합물 중 하나 이상 선택된다. 상기 에칭 페이스트는 미세선폭을 구현 하면서, 에칭성이 좋으며, 에칭 페이스트에 의한 설비 손상을 개선할 수 있다.

Description

에칭 페이스트, 그 제조방법 및 이를 이용한 패턴 형성방법
본 발명은 에칭 페이스트, 그 제조방법 및 이를 이용한 패턴 형성방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 미세선폭을 구현 하면서, 에칭성이 좋으며, 에칭페이스트에 의한 설비 손상을 개선할 수 있는 에칭 페이스트, 그 제조방법 및 이를 이용한 패턴 형성방법에 관한 것이다.
패턴형성 공정은 반도체 소자, LCD, OLED, PDP 등과 같은 평판 표시 소자(Flat Panel Display device) 등에도 필수적으로 사용된다. 가장 많이 사용되고 있는 패턴형성 공정은 감광성물질인 포토레지스트(photoresist)를 이용한 공정으로, 유리와 같은 절연물질 또는 반도체물질로 이루 어진 기판(1) 위에 형성된 금속층위에 감광성물질인 포토레지스트를 적층하여 포토레지스트층을 형성한 후, 포토레지스트층 위에 포토마스크를 이용한 노광, 현상 공정이 수행된다. 이후 에칭액을 이용하여 금속만을 에칭한 다음 스트리퍼(stripper)를 작용하여 상기 포토레지스트 패턴을 제거하면, 기판 위에는 금속 패턴만이 남게 되어 패턴을 형성하게 된다.
상기와 같은 포토레지스트를 이용한 금속 패턴 형성방법은 포토레지스트 도포, 베이킹, 노광, 현상을 거쳐 형성되므로 제조공정이 복잡하고, 특히 포토레지스트를 베이킹하기 위해서는 특정 온도에서 실행되는 소프트베이킹 공정과 상기 소프트베이킹 온도 보다 높은 온도에서 실행되는 하드베이킹 공정을 거쳐야만 하기 때문에, 공정이 더욱 복잡하게 된다. 이로 인해 제조비용이 상승할 뿐만 아니라, 도포시 폐기되는 포토레지스트로 인해 환경이 오염되는 문제가 있고, 미제거된 포토레지스트의 잔류로 인해 불량이 발생하는 원인이 된다.
이에 따라 산 등을 이용하여 에칭 페이스트를 제조하는 방법이 개발되었으나, 인쇄시 미세선폭 구현에 문제가 있고 에칭 효율이 떨어질 뿐만 아니라, 에칭 페이스트로 인해 설비가 손상되는 등 또 다른 문제점이 유발되고 있다.
본 발명의 목적은 미세선폭을 구현 하면서, 에칭성이 좋으며, 에칭페이스트에 의한 설비 손상을 개선할 수 있는 에칭 페이스트 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 안정성이 우수한 에칭 페이스트 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 공정을 단축하고 간단히 패턴을 형성할 수 있는 에칭 페이스트 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 에칭 페이스트를 이용한 패턴 형성방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 에칭 페이스트에 관한 것이다. 상기 에칭 페이스트는 (a) 유기 바인더; (b) 인산 ; (c) 질소함유 화합물; 및 (d) 용제를 포함하며, 상기 (c) 질소함유 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 아민계 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 암모늄계 화합물 중 하나 이상 선택된다:
[화학식 1]
(R)n-N-Hm
(상기에서 R은 탄소수 1~12의 알킬기, 또는 탄소수 6~12의 치환 혹은 비치환된 아릴기이고, n은 1~3, m은 0~2이고, n+m은 3임)
[화학식 2]
(NH4 +)kX-
(상기에서 X는 CO3 또는 OH 이고, k는 1~2임).
상기 (a) 유기 바인더는 수용성 고분자일 수 있다.
구체예에서 상기 (a) 유기 바인더는 셀룰로오스계 수지, 잔탄검, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 알코올, 수용성(메타)아크릴 수지, 폴리에테르-포리올, 및 폴리에테르우레아-폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 하나 이상을 포함할 수 있다.
구체예에서 상기 (c) 질소함유 화합물은 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, 도데실아민, 벤질아민, 암모니아수, 암모늄 카보네이트 및 암모늄 카바메이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택될 수 있다.
구체예에서 상기 (c) 질소함유 화합물은 인산 대비 몰비가 1~1.5배일 수 있다.
구체예에서 상기 에칭 페이스트는 (a) 유기 바인더 3~20 중량%; (b) 인산 15~50 중량%; (c) 질소함유 화합물 0.5~20 중량%; 및 (d) 용제를 잔량으로 포함할 수 있다.
구체예에서 상기 에칭 페이스트는 유기산, 무기입자, 발포제, 계면활성제, 레벨링제, 소포제, 증점제, 틱소제, 가소제, 분산제, 점도 안정제, 자외선 안정제, 산화방지제, 및 커플링제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
구체예에서 상기 에칭 페이스트는 점도가 5,000 내지 30,000 cP·s일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 페이스트를 이용한 패턴 형성방법에 관한 것이다. 상기 방법은 피식각물이 증착된 기판에 상기 에칭 페이스트를 인쇄하고; 상기 페이스트를 건조하고; 그리고 상기 페이스트를 수세하여 패턴을 형성시키는 단계를 포함하여 이루어진다.
구체예에서 상기 피식각물은 금속 또는 ITO 일 수 있다.
본 발명은 미세선폭을 구현 하면서, 에칭성이 좋으며, 에칭 페이스트에 의한 설비 손상을 개선할 수 있고, 안정성이 우수하며, 공정을 단축하고 간단히 패턴을 형성할 수 있는 에칭 페이스트, 그 제조방법 및 상기 에칭 페이스트를 이용한 패턴 형성방법을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 패턴 형성 과정을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 패턴 형성방법의 순서도이다.
본 발명의 에칭 페이스트는 (a) 유기 바인더; (b) 인산; (c) 질소함유 화합물; 및 (d)용제를 포함한다.
(a) 유기 바인더
본 발명에서 사용되는 유기 바인더는 점도나 레올로지를 제어하기 위한 것으로 바람직하게는 수용성 고분자가 사용될 수 있다.
예를 들면, 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 에틸 셀룰로오스(ethyl cellulose),히드록시 에틸 셀룰로오스(hydroxy ethyl cellulose), 히드록시 프로필 셀룰로오스(hydroxy propyl cellulose)(HPC), 카르복실 메틸 셀루로오스, 카르복실 메틸 셀루로오스 나트륨(CMC-Na), 카복시메틸 히드록시 에틸 셀룰로오스 나트륨, 니트로 셀룰로오스 등 셀룰로오스계 수지, 잔탄검, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 알코올, 히드록시기 또는 카르복실기(Carboxyl Group) 등의 친수성을 가지는 아크릴 모노머로 공중합시킨 아크릴계 고분자를 포함하는 수용성(메타)아크릴 수지, 폴리에테르-포리올, 및 폴리에테르우레아-폴리우레탄 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 유기 바인더는 전체 페이스트 중 3~20 중량%, 바람직하게는 5~15 중량%로 사용된다. 상기 범위에서 도포성이 우수하고 패턴의 정밀도를 높일 수 있다.
(b) 인산
상기 인산은 아민계 화합물 또는 암모늄계 화합물과 반응되어 착물을 형성하고, 100~250 ℃에서 착물이 분리되면서 에칭기능을 발휘한다. 따라서 안전하면서도 효과적으로 에칭 기능을 발휘할 수 있는 것이다.
상기 인산은 80 % 이상의 농도를 갖는 것이 바람직하게 적용될 수 있다.
상기 인산은 전체 페이스트 중 15~50 중량%, 바람직하게는 20~45 중량%로 사용된다. 상기 범위에서 에칭성이 우수하고, 설비 손상에 대한 영향도가 적다. 더욱 바람직하게는 25~45 중량% 이다.
구체예에서 상기 인산(b)과 후술하는 질소함유 화합물(c)의 중량비는 (b):(c) = 5~15: 1, 바람직하게는 (b):(c) = 5~10 : 1 일 수 있다. 상기 범위에서 우수한 에칭성을 갖는다.
(c) 질소함유 화합물
본 발명에서 사용되는 질소함유 화합물은 아민계 화합물 및 암모늄계 화합물중 하나 이상 선택된 화합물이 사용될 수 있다.
상기 아민계 화합물은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:
[화학식 1]
(R)n-N-Hm
(상기에서 R은 탄소수 1~12의 알킬기, 또는 탄소수 6~12의 치환 혹은 비치환된 아릴기이고, n은 1~3, m은 0~2이고, n+m은 3임)
바람직하게는 n은 1~2 이고, m은 1~2이다.
상기 아민계 화합물의 예로는 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, 도데실아민, 벤질아민 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 암모늄계 화합물은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다:
[화학식 2]
(NH4 +)kX-
(상기에서 X는 CO3 또는 OH 이고, k는 1~2임).
상기 암모늄계 화합물의 예로는 암모니아수, 암모늄 카보네이트 및 암모늄 카바메이트 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
다른 구체예에서는 상기 아민계 화합물과 암모늄계 화합물을 서로 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 아민계 화합물 및 암모늄계 화합물은 본 발명의 인산 성분과 반응하여 착물을 형성하며, 상기 착물은 100~250 ℃에서 분리되어 에칭기능을 갖는다.
구체예에서 상기 질소함유 화합물은 인산 대비 몰비가 1~1.5배일 수 있다. 상기 범위에서 인쇄성을 저하시키지 않고 중화시킬 수 있다. 바람직하게는 인산 : 질소함유 화합물의 몰비는 1: 1.1~1.3 이다.
상기 (c) 질소함유 화합물은 전체 페이스트 중 0.5~20 중량%, 바람직하게는 1~15 중량%, 더욱 바람직하게는 3~10 중량%로 사용될 수 있다. 상기 범위에서 에칭성이 우수하고, 설비 손상에 대한 영향도가 적다. 구체예에서는 4~9.5 중량%로 사용될 수 있다.
(d) 용제
본 발명에서 사용되는 용제는 에칭 페이스트의 수용성을 현저하게 저해하는 것이 아니면 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 물, NMP(n-methylpyrrolidone), 에틸렌 글리콘 부틸 에테르(ethylene glycol butyl ether), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), N-메틸-2-피리돈(N-methyl-2-pyridone), 에틸렌 글리콜 모노아세테이트(ethylene glycol monoacetate), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 디에틸렌 글리콜 아세테이트(diethylene glycol acetate), 테트라에틸렌 글리콜(tetraethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(propylene glycol monomethyl ether). 트리메틸렌 글리콜(trimethylene glycol), 글리세릴 디아세테이트(glyceryl diacetate), 헥실렌 글리콜(hexylene glycol), 디프로필 글리콜(dipropyl glycol), 옥실렌 글리콜(oxylene glycol), 1, 2, 6-헥산트리올(1, 2, 6-hexanetriol), 글리세린(glycerine) 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 용제의 함량은 구체적으로 적용되는 경우에 따라 달라지게 되며, 용제의 첨가량을 조절함으로써 점도의 조절을 용이하게 할 수 있다. 구체예에서는 전체 페이스트 중 20~80중량%의 범위, 바람직하게는 25~60중량%, 더욱 바람직하게는 25~50 중량%의 범위에서 사용한다.
구체예에서 상기 에칭 페이스트는 유동 특성, 공정 특성 및 안정성을 향상시키기 위하여 필요에 따라 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 유기산, 무기입자, 발포제, 계면활성제, 레벨링제, 소포제, 증점제, 틱소제, 가소제, 분산제, 점도 안정제, 자외선 안정제, 산화방지제, 커플링제 등을 포함한다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 이들은 모두 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상용적으로 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것이므로 구체적인 예와 이에 대한 설명은 생략하기로 한다.
예를 들면, 상기 유기산은 젖산, 아세트산, 말론산 및 시트르산 등이 사용될 수 있다. 상기 유기산은 전체 페이스트 중 0.1~10 중량%, 바람직하게는 1~5 중량%로 투입할 수 있다.
또한 상기 무기입자는 실리카, 카본블랙, 코발트계 안료, 철계 안료, 티타늄 디옥사이드 등이 사용될 수 있다. 상기 무기입자는 전체 페이스트 중 1~15 중량%, 바람직하게는 5~10 중량%로 투입할 수 있다.
본 발명의 에칭 페이스트의 제조방법은 (a) 유기 바인더를 (d) 용제에 용해시켜 바인더 용액을 제조하고; 상기 용액에 (b) 인산 과 (c) 상기 화학식 1로 표시되는 아민계 화합물 및 상기 화학식 2로 표시되는 암모늄계 화합물 중 하나 이상 선택된 화합물을 투입하여 반응시키는 단계를 포함한다.
이와 같이 제조된 본 발명의 에칭 페이스트는 상온에서 점도가 5,000 내지 30,000 cP·s, 바람직하게는 10,000 내지 25,000 cP·s의 범위를 가질 수 있다. 상기 범위에서 배합 시 분산이 용이하고, 인쇄성이 우수하다. 상기 점도는 브룩필드(Brookfield)社 LVDVⅡ+ 점도계(#14 spindle, 120rpm)를 이용하여 측정한 경우이다.
본 발명의 다른 관점은 상기 페이스트를 이용한 패턴 형성방법에 관한 것이다. 도 1은 본 발명에 따른 패턴 형성 과정을 개략적으로 도시한 것이며, 도 2는 본 발명의 패턴 형성방법의 순서도이다.
도시된 바와 같이, 기판(30)에 피식각물(20)을 증착시켜 피식각물(20)이 증착된 기판(30)을 형성한다(단계 a). 구체예에서 상기 피식각물은 금속 또는 ITO 일 수 있다. 상기 금속으로는 ATO, 알루미늄 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 증착은 금속 타겟을 이용, 진공 증착하여 수 Å ~ 수 nm로 증착 시킬 수 있다.
이와 같이 피식각물이 증착된 기판에 상기 에칭 페이스트(10)를 인쇄한다(단계 b) 상기 에칭 페이스트(10)의 인쇄방법은 스크린 인쇄, 옵셋, 잉크젯 인쇄, 도포 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
이후, 상기 인쇄된 페이스트 (10)는 건조된다. 상기 건조는 벨트 건조로 혹은 box 건조로를 이용하여 건조할 수 있으며, 100 내지 250 ℃에서 수행할 수 있다. 상기 온도 범위에서 산과 착물이 분리되면서 에칭기능을 발휘할 수 있는 것이다. 바람직하게는 160 내지 230 ℃이다. 상기 건조 후 상온에서 5분 ~ 60 분 정도 방치하는 과정을 더 거칠 수 있다.
다음에 상기 건조된 페이스트를 수세하면 페이스트는 제거되고, 페이스트가 있던 자리는 식각되어 패턴을 형성할 수 있는 것이다(단계 c) 한 구체예에서는 물로 수세하여 페이스트를 제거할 수 있으며, 다른 구체예에서는 현상액을 사용하는 현상기로 페이스트를 제거할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
실시예 1~5 및 비교예 1: 에칭 페이스트의 제조
증류수를 0~5 ℃로 냉각하여 2000 rpm 으로 교반하면서 하이드록시 프로필 셀룰로오즈(에쉬랜드社, L-IND)를 투입하여 2시간 동안 용해시킨 후, 상온으로 올려 NMP(알드리치社)를 투입하여 유기 바인더 용액을 제조한 후, 상기 제조된 용액에 실리카(데구사, A200), 발포제(악조노벨社 , Expancel WU40), 아세트산(알드리치社 ) 및 레벨링제(BYK Chem社, BYK-333)를 투입하여 비드 밀(beads mill)로 페이스트를 제조한 다음, 상기 제조된 페이스트를 교반하면서 85 % 농도의 인산을 적하 하면서 교반 후 아민계 화합물 또는 암모늄 화합물을 적하 하면서 3시간 교반 하여 제조하였다. 첨가된 각 조성을 하기 표 1에 나타내었다.
표 1
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 비교예1
(a) 유기 바인더 5 5 5 5 5 5
(b) 인산 42 42 42 42 42 45.5
(c) (c1) 메틸아민 4.5 - - - - -
(c2) 암모니아수 - 4.5 - - - -
(c3) 벤질아민 - - 4.5 - - -
(c4) 도데실 아민 - - - 4.5 - -
(c5) 암모늄카보네이트 - - - - 4.5 -
(d) 증류수 18.5 18.5 18.5 18.5 18.5 19.0
NMP 18 18 18 - 18 18.5
아세트산 3 3 3 3 3 3
실리카 7 7 7 7 7 7
발포제 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1
레벨링제 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9
(단위: 중량%)
상기 실시예 1~5 및 비교예 1에서 제조한 페이스트에 대해 하기와 같이 금속 패턴을 제조하였다.
금속패턴의 형성
수 Å에서 수 nm 까지 ITO를 증착하여 형성된 유리 기판(PD200 ; 아사히 글라스)에 에칭 페이스트를 인쇄 후 150℃ ~ 200 ℃ 온도의 벨트 건조로 또는 box 건조로를 이용하여 건조 및 상온 20분 방치한 후 sodium carboante 0.1% 농도의 현상액을 사용하는 현상기로 도포된 에칭 페이스트를 제거 하여 패턴을 제조하였다. 제조된 패턴에 대해 하기와 같이 인쇄 resolution, 에칭성 및 메탈 부식성을 평가하였다.
(1) 인쇄 resolution: 30 ~ 150 ㎛까지 형성 된 screen 마스크를 이용하여 ITO가 증착된 유리 기판(PD200 ; 아사히 글라스)에 에칭 페이스트를 인쇄 후 패턴의 끊김 혹은 비에칭 영역의 침범이 없는 패턴을 해상도의 한계치로 표현하였다.
(2) 에칭잔사 : 에칭 후 제거된 금속층의 잔유물이 남았는지 여부를 평가하였다.
(3) 메탈부식성 : 상기 에칭 페이스트를 지름 20cm 유리용기 바닥에 2mm높이로 채운 후 거치대를 이용하여 철판(2cm X 2cm)를 거치후 밀봉하여 50℃에서 24시간 경과 후 철판 표면의 황변을 산화로 인식하여 황변 정도를 표시 ( 강 ; 전면의황변 , 중 ; 모서리부분정도의 황변 발생, 약; 육안으로는 확인 안됨.)
결과는 표 2에 나타내었다.
표 2
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1
인쇄 resolution(㎛) 50 60 50 50 50 100
에칭 잔사 200℃ 건조 미발생 미발생 미발생 미발생 미발생 미발생
메탈 부식성 약 중 약 약 약 강
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1~5는 미세선폭 구현이 가능하고 에칭성이 우수하며, 설비에 영향이 적은 것을 알 수 있다. 특히 메틸아민과 암모늄 카보네이트를 각각 적용한 실시예 1 및 5가 미세선폭 뿐만 아니라, 에칭성도 월등히 높은 것을 알 수 있다. 반면, 비교예 1은 인쇄 resolution이 높게 나타났으며, 메탈 부식성이 상당히 높게 나타났다.
이상 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.

Claims (10)

  1. (a) 유기 바인더; (b) 인산; (c) 질소함유 화합물; 및 (d) 용제를 포함하며, 상기 (c) 질소함유 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 아민계 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 암모늄계 화합물 중 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 에칭 페이스트:
    [화학식 1]
    (R)n-N-Hm
    (상기에서 R은 탄소수 1~12의 알킬기, 또는 탄소수 6~12의 치환 혹은 비치환된 아릴기이고, n은 1~3, m은 0~2이고, n+m은 3임)
    [화학식 2]
    (NH4 +)kX-
    (상기에서 X는 CO3 또는 OH 이고, k는 1~2임).
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a) 유기 바인더는 수용성 고분자인 것을 특징으로 하는 에칭 페이스트.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (a) 유기 바인더는 셀룰로오스계 수지, 잔탄검, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 알코올, 수용성(메타)아크릴 수지, 폴리에테르-포리올, 및 폴리에테르우레아-폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 에칭 페이스트.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (c) 질소함유 화합물은 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, 도데실아민, 벤질아민, 암모니아수, 암모늄 카보네이트 및 암모늄 카바메이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 에칭 페이스트.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (c) 질소함유 화합물은 (b) 인산 대비 몰비가 1~1.5배인 것을 특징으로 하는 에칭 페이스트.
  6. 제1항에 있어서, 상기 에칭 페이스트는 (a) 유기 바인더 3~20 중량%; (b) 인산 15~50 중량%; (c) 질소함유 화합물 0.5~20 중량%; 및 (d) 용제를 잔량으로 포함하는 것을 특징으로 하는 에칭 페이스트.
  7. 제1항에 있어서, 상기 에칭 페이스트는 유기산, 무기입자, 발포제, 계면활성제, 레벨링제, 소포제, 증점제, 틱소제, 가소제, 분산제, 점도 안정제, 자외선 안정제, 산화방지제, 및 커플링제로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에칭 페이스트.
  8. 제1항에 있어서, 상기 에칭 페이스트는 점도가 5,000 내지 30,000cP·s인 에칭 페이스트.
  9. 피식각물이 증착된 기판에 상기 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 에칭 페이스트를 인쇄하고;
    상기 페이스트를 건조하고; 그리고
    상기 페이스트를 수세하여 패턴을 형성시키는;
    단계를 포함하여 이루어지는 패턴 형성방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 피식각물은 금속 또는 ITO 인 것을 특징으로 하는 방법.
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