CN103540321A - 蚀刻膏，制备蚀刻膏的方法，利用蚀刻膏形成图案的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了蚀刻膏，制备所述蚀刻膏的方法，和利用所述蚀刻膏形成图案的方法。更具体地，本发明涉及一种蚀刻膏，包含酸化合物、有机粘结剂、选自胺化合物和铵化合物的至少一种化合物、钴铝氧化物、和溶剂，制备所述蚀刻膏的方法，和利用所述蚀刻膏形成图案的方法。
Description
技术领域
本发明涉及蚀刻膏，制备蚀刻膏的方法，和利用蚀刻膏形成图案的方法。更具体地，本发明涉及能够使蚀刻程度可觉察，允许在较低的干燥温度下进行蚀刻，在蚀刻期间或之后在图案的远端通过防止蚀刻的扩展来防止阻抗增加，增加蚀刻选择性（解析度），实现良好的线宽度，显示良好的蚀刻性能，并且较少影响设备的蚀刻膏，制备蚀刻膏的方法，和利用蚀刻膏形成图案的方法。
背景技术
图案形成方法主要用于半导体设备和平板显示器如LCD、OLED、和PDP。利用感光性材料，如光致抗蚀剂，来进行典型的图案形成方法，其中通过将光致抗蚀剂沉积在绝缘材料（如玻璃、或半导体材料）的基板上形成的金属层上，紧接着通过曝光以及通过光掩模显影来形成光掩模。然后，当仅仅利用蚀刻溶液蚀刻金属层并且利用脱模剂（stripper）清除光致抗蚀剂图案时，在基板上只残留金属图案，因此形成图案。
利用光致抗蚀剂的这类金属图案形成方法导致复杂的制造方法，因为图案是通过光致抗蚀剂应用、烘烤、曝光、和显影形成的。具体地，需要在特定温度下的软烘焙方法（soft baking process）和在比软烘焙温度更高的温度下的硬烘焙方法（hard banking process）来烘焙光致抗蚀剂，从而使得该方法甚至更加复杂。其结果是，典型的图案形成方法具有多种问题，如增加制造成本、由于废光致抗蚀剂污染物引起的环境污染、以及由残存的光致抗蚀剂引起的缺陷。
因此，已经开发了利用酸化合物制备蚀刻膏的方法。在利用包括酸化合物的蚀刻膏的图案形成方法中，将蚀刻目标沉积在基板上，然后通过掩模将蚀刻膏印刷在其上，通过热处理干燥，并且洗涤，从而形成图案。
然而，当通过热处理蚀刻目标物时，蚀刻程度是不均匀的，并且随着物体的厚度而变化。另外，如果通过有可能通过热处理来鉴别蚀刻是否完成，可在没有额外的热处理的情况下，通过洗涤完成图案形成。因而，需要基于热处理的温度和持续时间确定蚀刻程度的方法。另外，在热处理期间，普通的蚀刻膏倾向于在目标物的远端处扩展，引起最终图案的阻抗增加。如果克服这些问题，有可能以降低的制造成本和更短的制造时间，高效率地形成精细图案。
韩国专利公开号2010-0068833A公开了通过以下各项用于制造电极的方法：在半导体基板上形成具有与半导体基板相反的导电类型的半导体单元，在半导体单元上形成保护膜，将蚀刻膏印刷在保护膜上，蚀刻半导体单元，并且应用导电的金属材料。然而，在这种方法中，难以识别蚀刻程度。
发明内容
本发明的一个方面提供一种蚀刻膏，包含酸化合物、有机粘结剂、选自胺化合物和铵化合物的至少一种化合物、钴铝氧化物、和溶剂。
在蚀刻膏中钴铝氧化物能够以大约1wt％至大约20wt％的量存在。
蚀刻膏可以包含大约15wt％至大约50wt％的酸化合物，大约3wt％至大约20wt％的有机粘结剂，大约0.1wt％至大约10wt％的选自胺化合物和铵化合物的至少一种化合物，大约1wt％至大约20wt％的钴铝氧化物，并且余量为溶剂。
蚀刻膏可进一步包含选自由以下组成的组中的至少一种：有机酸、无机颗粒、发泡剂、均化剂、防泡剂、增稠剂、触变剂、增塑剂、分散剂、粘度稳定剂、UV稳定剂、抗氧化剂和偶联剂。
本发明的另外的方面提供一种形成图案的方法，其包括将蚀刻膏印刷在蚀刻目标沉积在其上的基板上；干燥蚀刻膏；并且洗涤蚀刻膏，从而形成图案。
附图说明
图1说明根据本发明的一个实施方式形成图案的方法。
图2是根据本发明的实施方式形成图案的方法的流程图。
图3说明在实例1中的蚀刻之后，图案的远端。
图4说明在比较实例1中的蚀刻之后，图案的远端。
具体实施方式
本发明的一个方面提供一种蚀刻膏，其包含：酸化合物；有机粘结剂；选自胺化合物和铵化合物的至少一种化合物；钴铝氧化物；和溶剂。
酸化合物
酸化合物可包含能够蚀刻蚀刻膏在其上起作用的蚀刻目标的任何化合物，例如，金属或铟锡氧化物（ITO）。例如，酸化合物可包含无机酸，例如，磷酸、氟化氢、氟化铵、氟化氢铵（酸性氟化铵，ammonium hydrogenfluoride），或它们的混合物。
优选地，可使用磷酸。
酸化合物可以具有大约80％或更高浓度，优选大约85％至90％（基于重量）的酸溶液使用，例如，磷酸水溶液。
在蚀刻膏中能够以大约15wt％至大约50wt％的量存在酸化合物或含有酸化合物的溶液。在这个范围内，蚀刻膏可显示优异的蚀刻性能并且较少影响设备。优选地，在蚀刻膏中能够以大约20wt％至大约35wt％，更优选大约25wt％至大约30wt％的量存在酸化合物或含有酸化合物的溶液。
有机粘结剂
有机粘结剂增强用于印刷蚀刻膏的蚀刻膏的粘度和可印刷性。
有机粘结剂可以包括纤维素衍生物（其包括甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基羟乙基纤维素钠和硝化纤维素）、黄原胶、淀粉、明胶、聚乙烯醇缩丁醛（polyvinyl butyral）、聚酰胺树脂、thixotron、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、水溶性的(甲基)丙烯酸类树脂（包括通过具有亲水性基团如羟基和羧酸基的丙烯酸类单体的共聚反应获得的丙烯酸聚合物）、聚醚-多元醇物，和聚(醚脲)-聚氨酯，但不限于此。有机粘结剂可单独地使用或以它们两种或更多种的组合形式使用。
在蚀刻膏中以大约3wt％至大约20wt％的量存在有机粘结剂。在这个范围内，蚀刻膏可维持适当的粘度和增强的可印刷性。优选地，能够以大约5wt％至大约15wt％，更优选地大约5wt％至大约10wt％的量存在有机粘结剂。
选自胺化合物和铵化合物的至少一种化合物
胺化合物和铵化合物与酸化合物进行反应，从而形成复合物，在大约100至250℃下将其分离，从而具有蚀刻功能。
可通过化学式1表示胺化合物：
[化学式1]
(R)n-N-Hm
其中R是取代的或未取代的C1至C12烷基基团，取代的或未取代的C6至C12芳基基团，和取代的或未取代的C7至C15芳烷基基团，n是从1至3的整数，m是从0至2的整数，并且n＋m是3。
优选地，R可以是C1至C10烷基基团或C7至C10芳烷基基团。
优选地，n可以是1或2，且m可以是1或2。
胺化合物的实例可以包括甲基胺、乙基胺、丙基胺、丁基胺、十二烷胺、和苄胺，但不限于此。胺化合物可以单独使用或以它们两种或更多种的组合形式使用。
关于“取代的或未取代的”，取代基可以是C1至C5烷基基团或C6至C10芳基基团。
可通过化学式2表示铵化合物：
[化学式2]
(NH4)kX，
其中X是OH、CO3、或CO2NH2，且k是1或2。
铵化合物的实例可以包括氨水溶液（氨水）、碳酸铵、和氨基甲酸铵，但不限于此。这些铵化合物可以单独使用或以它们两种或更多种的组合形式使用。
优选地，铵化合物可以是氨水溶液（氨水）。
胺化合物和铵化合物能够以混合物形式使用。
胺化合物和铵化合物与酸化合物的摩尔比范围可以是从大约1至大约1.5。在这个范围内，可中和蚀刻膏而不降低可印刷性。优选地，酸化合物和胺化合物、铵化合物，或它们的混合物之间的摩尔比可以是约1：1.1至1：1.3。
在蚀刻膏中能够以大约0.1wt％至大约10wt％的量存在选自胺化合物和铵化合物的至少一种化合物。在这个范围内，蚀刻膏可显示优异的蚀刻性能并且较少影响设备。优选地，在蚀刻膏中该量可以是大约0.1wt％至大约1wt％，更优选大约0.1wt％至大约0.5wt％。
钴铝氧化物
蚀刻膏可通过丝网印刷术形成金属图案。将蚀刻膏印刷在蚀刻目标上，通过热处理等进行干燥，并且洗涤，从而形成金属图案。
在形成金属图案中，随着热处理温度升高更快地进行蚀刻。取决于蚀刻程度，钴铝氧化物的颜色从蓝色变成黑色。这种颜色改变有可能利用肉眼，在热处理之前和之后，鉴别蚀刻的程度、基板上的蚀刻位置、或基板状态。
另外，钴铝氧化物可以在低温下蚀刻（例如，在大约100℃至大约150℃的热处理温度下），从而以预先确定的线宽度范围固定图案，例如，大约50μm至大约200μm的精细线宽度。当然，图案可随着热处理温度渐增升高而变得更细。
另外，钴铝氧化物本身被蚀刻，从而防止在蚀刻金属的远端处蚀刻的扩展，由此防止由于通常发生的蚀刻扩展而引起的阻抗增加。
在一些实施方式中，钴铝氧化物可包含CoAl2O4。
钴铝氧化物可以是纳米尺寸的粉末，其具有大约0.001μm至大约5μm的平均粒径（D50），优选大约0.1μm至大约2μm，并且更优选大约0.1μm至大约1.0μm，但不限于此。
在蚀刻膏中能够以大约1wt％至大约20wt％的量存在钴铝氧化物。在这个范围内，蚀刻膏可具有优异的可印刷性、印刷之后优异的分辨率、和优异的清晰度。优选地，能够以大约1wt％至大约15wt％的量存在钴铝氧化物。
溶剂
对于溶剂，可以不受限制地使用任何溶剂，只要它不显著地降低蚀刻膏的水溶性即可。溶剂的实例可以包括水（包含蒸馏水）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、乙二醇丁醚、碳酸亚丙酯、乙二醇、N-甲基-2-吡啶酮、乙二醇单乙酸酯、二乙二醇、二乙二醇醋酸酯、四乙二醇、丙二醇、丙二醇单甲基醚、1,3-亚丙基二醇（trimethylene glycol）、二乙酸甘油酯、己二醇、二丙基二醇、1,2,6-己三醇、和丙三醇，但不限于此。这些溶剂可以单独使用或以它们两种或更多种的组合形式使用。
除了酸化合物、有机粘结剂、选自胺化合物和铵化合物的至少一种化合物、钴铝氧化物、和以下的另外的添加剂之外，能够以剩余量将溶剂添加到蚀刻膏中。在一个实施例中，在蚀刻膏中能够以大约25wt％至大约60wt％、优选大约35wt％至大约55wt％的量存在溶剂。
当需要时，本发明的蚀刻膏可进一步包含普通的添加剂用来改善流动性、可加工性、和稳定性。添加剂可以包括有机酸、无机颗粒、发泡剂、均化剂、防泡剂、增稠剂、触变剂、增塑剂、分散剂、粘度稳定剂、UV稳定剂、抗氧化剂、和偶联剂。这些添加剂可以单独使用或以它们两种或更多种的组合形式使用。这些添加剂是本领域已知的并且因而对于本领域技术人员来说是可商购的，并且在此将省略它们的实例和描述。
有机酸可以包括乙酸、乳酸、丙二酸、和柠檬酸。在蚀刻膏中能够以大约0.1wt％至大约10wt％的量存在有机酸，优选约1wt%至约5wt%。
无机颗粒可以包括二氧化硅、炭黑、铁颜料、和二氧化钛。钴铝氧化物与无机颗粒的重量比为大约0.1至7，优选大约0.4至6.5。在蚀刻膏中能够以大约1wt％至大约15wt％，优选大约1wt％至大约5wt％的量存在无机颗粒。
根据本发明制备蚀刻膏的方法可以包括通过以下各项制备粘结剂溶液：将有机粘结剂溶解在溶剂中，将钴铝氧化物添加到粘结剂溶液中，进一步将添加剂添加到粘结剂溶液中，并且使溶液与酸化合物和选自由化学式1表示的胺化合物和由化学式2表示的铵化合物的至少一种化合物反应。
本发明的另一个方面提供利用蚀刻膏形成图案的方法。图1示意性地说明根据本发明形成图案的方法，并且图2是根据本发明形成图案的方法的流程图。
参考图1，将蚀刻目标20沉积在基板30上，由此制备基板30，在其上沉积蚀刻目标20，（操作a）。在一些实施方式中，蚀刻目标可以是金属或ITO。金属可以包括锑锡氧化物（ATO）和铝，但不限于此。可利用金属目标以数埃
至数纳米（nm）沉积目标，通过真空沉积来进行沉积。
然后，将蚀刻膏10印刷在蚀刻目标20上（操作b）。可通过丝网印刷术、胶版印记术（胶印，offset printing）、喷墨印刷术、或涂覆来印刷蚀刻膏10，但不限于此。
然后，可干燥印刷的蚀刻膏10。在大约100℃至大约250℃下在带式烘干炉或箱式烘干炉中进行干燥。在这个温度范围内，蚀刻膏可以显示蚀刻功能，同时分离酸和复合物。优选地，干燥温度可以范围是从大约160℃至大约230℃。在干燥之后，将蚀刻膏10保留在室温下持续大约5至60分钟。
然后，洗涤干燥的蚀刻膏，以便从基板上清除蚀刻膏，并且蚀刻放置蚀刻膏的区域，由此形成图案（操作c）。在一些实施方式中，可以通过用水洗涤来清除蚀刻膏。可替换地，可利用显影剂通过显影器（developer）清除蚀刻膏。
本发明的另外的方面提供形成图案的元件，其包括利用蚀刻膏形成的图案。形成图案的元件可以包括太阳能电池、LCD、OLED、和PDP，但不限于此。
接下来，可以参考下列实施例更详细地解释本发明。然而，这些实施例仅为了说明的目的提供，不应解释为以任何方式限制本发明。
将省略本领域技术人员显然已知的细节的描述。
实施例和比较实施例
利用根据表1中列出的组合物（单位：按重量计％）的成分制备蚀刻膏。
在0℃至5℃下，将羟丙基纤维素（L-IND,Ashland Inc.）溶解到蒸馏水中持续2小时，同时在2,000rpm下搅拌并且加热到室温，并且将NMP（Aldrich Co.）加入其中，从而制备有机粘结剂溶液。然后，将二氧化硅（A200,Degussa Co.）、乙酸（Aldrich Co.）、和钴铝氧化物（等级：5462，CoAl2O4，平均直径（D50）：0.8μm，TomaTech Ltd.）加入到制备的溶液中，从而利用玻珠研磨机（bead-mill）和3-辊研磨机（3-roll mill）制备蚀刻膏。将磷酸（磷酸水溶液，浓度：85％，Aldrich Co.）逐滴地加入到蚀刻膏中，同时地搅拌蚀刻膏，紧接着逐滴加入氨水溶液（浓度：35％，AldrichCo.）或甲胺（Aldrich Co.），且搅拌3小时，从而生产蚀刻膏。
在比较实施例2中，使用炭黑（等级：L600，Ketjen Black,MitsubishiChemical Corp.）替代钴铝氧化物。
表1
如下，利用在实施例和比较实施例中获得的蚀刻膏形成金属图案。
金属图案的形成
利用具有30至150μm的图案的SUS400网孔（筛目）掩模，将每种蚀刻膏印刷在ITO-沉积的玻璃基板上（PD200,Asahi Glass Co.）。在带式烘干炉或箱式烘干炉中干燥基板，同时将温度改变为100℃、150℃，或200℃，并且然后置于在室温下持续20分钟。利用具有0.1％碳酸钠的显影剂的显影器清除应用的蚀刻膏，从而形成图案。
针对印刷分辨率、蚀刻程度的清晰度、以及蚀刻之后的阻抗（包括图案的照片），评估形成的图案，并且在图3和4和表2和3中显示它们的结果。
（1）印刷分辨率：通过具有30μm至200μm的线宽度的网孔（筛目）掩模将每种蚀刻膏印刷在ITO-沉积的玻璃基板上（PD200,Asahi Glass Co.,Ltd.）。然后，通过分辨率限制表示图案或并未侵入到非蚀刻区域的图案的分离。
（2）蚀刻程度的清晰度（visibility）：利用具有50μm线宽度图案的SUS400网孔（筛目）掩模印刷每种蚀刻膏。在带式烘干炉或箱式烘干炉中将蚀刻膏干燥相同的持续时间，同时将温度改变为100℃、150℃，或200℃。将基板放置在室温下持续20分钟，紧接着利用立体显微镜拍摄布线图案的图像（在1.5倍的放大率下）并且利用图像分析器（Image-Pro）来计算黑色面积与蓝色面积的比率。更高的加热面积比显示更高的蚀刻程度。
（3）在蚀刻之后的阻抗：利用2-探针阻抗检测器（Keyence Co.）在50mm长度上测量蚀刻布线图案的阻抗。
表2
表3
如表2中显示的，可通过在100℃或150℃下低温热处理来蚀刻根据本发明的蚀刻膏，从而实现100μm或更大的精细线宽度。相对地，在相同的低温热处理下，不包含钴铝氧化物或包含炭黑的蚀刻膏具有不充分的蚀刻性能。
进一步地，如在表3中显示的，随着热处理温度升高，根据本发明的蚀刻膏具有逐渐增加的黑色面积与蓝色面积的比率，它可以肉眼识别，并且因而可以基于颜色改变来测定蚀刻程度。然而，不包含钴铝氧化物或包含炭黑的蚀刻膏不能提供这样的效果。另外，如图3中显示的，根据本发明的蚀刻膏具有均匀的横截面，而在图案的远端没有蚀刻扩展。然而，如图4中显示的，不包含钴铝氧化物或包含炭黑的蚀刻膏并不提供这样的效果。
尽管结合附图提供了一些实施方式，本领域技术人员应该清楚的是这些实施方式仅作为说明给出，并且在不偏离本发明的精神和范畴的情况下，可做出多种修饰、改变、变更、和等效的实施方式。本发明的范围仅受随附的权利要求限制。
Claims (11)
1.一种蚀刻膏，包括：酸化合物；有机粘结剂；选自胺化合物和铵化合物的至少一种化合物；钴铝氧化物；和溶剂。
2.根据权利要求1所述的蚀刻膏，其中在所述蚀刻膏中所述钴铝氧化物以1wt％至20wt％的量存在。
3.根据权利要求1所述的蚀刻膏，其中所述钴铝氧化物具有0.001μm至5μm的平均直径（D50）。
4.根据权利要求1所述的蚀刻膏，其中选自所述胺化合物和所述铵化合物的所述至少一种化合物相对于所述酸化合物的摩尔比范围是从1至1.5。
5.根据权利要求1所述的蚀刻膏，其中所述胺化合物由化学式1表示并且所述铵化合物由化学式2表示。
化学式1
(R)n-N-Hm
其中R是取代的或未取代的C1至C12烷基基团，取代的或未取代的C6至C12芳基基团，和取代的或未取代的C7至C15芳烷基基团，n是从1至3的整数，m是从0至2的整数，并且n+m是3，
化学式2
(NH4)kX
其中X是CO3、OH、或CO2NH2，并且k是1或2。
6.根据权利要求1所述的蚀刻膏，其中所述酸化合物包括磷酸、氟化氢、氟化铵、氟化氢铵，或它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的蚀刻膏，其中所述有机粘结剂包括选自由以下组成的组中的至少一种：甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基羟乙基纤维素钠、硝化纤维素、黄原胶、淀粉、明胶、聚乙烯醇缩丁醛、聚酰胺树脂、thixotron、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、通过具有羟基或羧酸基的丙烯酸类单体的共聚反应获得的丙烯酸聚合体、水溶性的(甲基)丙烯酸树脂、聚醚-多元醇，和聚(醚脲)-聚氨酯。
8.根据权利要求1所述的蚀刻膏，其中所述蚀刻膏包括15wt％至50wt％的所述酸化合物，3wt％至20wt％的所述有机粘结剂，0.1wt％至10wt％的选自所述胺化合物和铵化合物的所述至少一种化合物，1wt％至20wt％的所述钴铝氧化物、并且余量为所述溶剂。
9.根据权利要求1所述的蚀刻膏，其中所述蚀刻膏进一步包括选自由以下组成的组中的至少一种：有机酸、无机颗粒、发泡剂、均化剂、防泡剂、增稠剂、触变剂、增塑剂、分散剂、粘度稳定剂、UV稳定剂、抗氧化剂和偶联剂。
10.根据权利要求1所述的蚀刻膏，进一步包括：无机颗粒，其中所述钴铝氧化物相对于所述无机颗粒的重量比是0.1至7。
11.一种形成图案的方法，包括：
将根据权利要求1至10中任一项所述的蚀刻膏印刷在蚀刻目标沉积在其上的基板上；
干燥所述蚀刻膏；并且
洗涤所述蚀刻膏，从而形成图案。
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