WO2007058006A1 - ハニカム構造体 - Google Patents

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WO2007058006A1
WO2007058006A1 PCT/JP2006/316633 JP2006316633W WO2007058006A1 WO 2007058006 A1 WO2007058006 A1 WO 2007058006A1 JP 2006316633 W JP2006316633 W JP 2006316633W WO 2007058006 A1 WO2007058006 A1 WO 2007058006A1
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porous ceramic
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wall
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PCT/JP2006/316633
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Hiroshi Sakaguchi
Kazushige Ohno
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Ibiden Co., Ltd.
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    • Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
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    • Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
    • Y02T10/12—Improving ICE efficiencies

Definitions

  • the present invention is an application claiming priority as a basic application of Japanese Patent Application No. 2005-334781 filed on November 18, 2005.
  • the present invention is a filter that collects and removes particulate matter (hereinafter referred to as PM) in exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine, and removes harmful gas components in the exhaust gas.
  • PM particulate matter
  • PMs such as soot contained in exhaust gas from which the internal combustion engine power of vehicles such as buses and trucks and construction machinery are also discharged has recently become a problem.
  • a hard cam in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall.
  • porous silicon carbide, cordierite, and the like are known as materials for conventional hard cam units.
  • this type of honeycomb structure has, for example, a no-come, two-cam structure in which reinforcing portions are provided at each corner of all cells in order to ensure strength against thermal stress generated during regeneration processing or the like.
  • the cell wall thickness and the cell shape are increased.
  • -A cam structure see, for example, Patent Document 3 is disclosed.
  • a heart structure (for example, refer to Patent Document 4) in which a reinforcing portion is provided at each corner of a cell located in a region on the outer peripheral side is also disclosed.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 9 299731
  • Patent Document 2 JP-A-49-113789
  • Patent Document 3 JP-A-2-146212
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 10-264125
  • Patent Document 5 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2003-10616
  • the Hercam structure is required to have a low pressure loss as its basic characteristic.
  • increasing the porosity and increasing the aperture ratio are effective means.
  • the strength may be reduced.
  • all the cells are increased.
  • the reinforcing portion is provided while ensuring the aperture ratio, the thickness of the cell wall has to be reduced, and in this case, the strength of the her cam structure is increased. It will be difficult to secure.
  • the her cam structure of the present invention has a plurality of cells arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall, and a plurality of porous ceramic members each having an outer edge wall on the outer edge via an adhesive layer.
  • the outer peripheral wall thickness of the porous ceramic member is thicker than the cell wall thickness. At least one of the cells located on the outermost periphery of the porous ceramic member is characterized in that a filler filling the corner is provided at at least one corner of the cell.
  • the filler is provided at a corner portion constituted by the outer edge wall and a corner portion constituted by the outer edge wall and the cell wall.
  • the cross-sectional shape of the cell in the plane perpendicular to the longitudinal direction of the cell is substantially square, and the cross-sectional shape of the filler in the plane perpendicular to the longitudinal direction of the cell is substantially rectangular or It is desirable that the hypotenuse of a substantially right triangle bend or bend toward the inside or outside of the cell.
  • the porosity of the porous ceramic member may be 45 to 55%, and the open area ratio of the cells in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the porous ceramic member may be 60 to 75%. desirable.
  • the cell is sealed at either one of both end portions.
  • the outer edge wall has a thickness of at least one of the cells located on the outermost periphery that is thicker than the thickness of the cell wall, at least at one corner of the cell. It is thought that cracks that do not cause stress concentration at the corners are unlikely to occur because the fillers that fill the corners are provided.
  • the filler at the corners also functions as a reinforcement to reinforce the cell wall, and even when an external force is applied to the porous ceramic member, deformation of the cell wall is prevented and cracks are generated. It is thought that it can be suppressed.
  • the porosity or opening ratio of the porous ceramic member when the porosity or opening ratio of the porous ceramic member is increased for the purpose of reducing the pressure loss, or when the cell wall is thinned, the strength of the cell wall is reduced. Therefore, even if the porosity and opening rate are increased or the cell wall is thinned, the generation of cracks can be suppressed, so that the pressure loss can be kept low and the strength can be secured. Moreover, the occurrence of breakage such as cracks can be prevented. Also, when gripping with a machine during production, etc. The best mode for carrying out the invention is capable of preventing breakage such as chipping when the materials contact each other.
  • the her cam structure of the present invention has a plurality of cells arranged side by side in the longitudinal direction across the cell wall, and a plurality of porous ceramic members having outer edge walls at their outer edges via a plurality of adhesive layers.
  • the thickness of the outer edge wall of the porous ceramic member is greater than the thickness of the cell wall.
  • At least one of the cells located on the outermost periphery of the porous ceramic member includes at least one of the corners of the cell. It is characterized in that a filling body for filling the corner is provided at the location.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing an example of the her cam structure of the present invention
  • FIG. 2 (a) is an example of a porous ceramic member constituting the her cam structure shown in FIG. (B) is a cross-sectional view taken along the line AA of the porous ceramic member shown in (a).
  • the her cam structure 10 includes a plurality of porous ceramic members 20 having a silicon carbide ceramic isotropic force, with a sealing material layer (adhesive material layer) 11 interposed therebetween.
  • a cylindrical ceramic block 15 is formed, and a sealing material layer (coat layer) 12 is formed around the ceramic block 15.
  • the ceramic block has a cylindrical shape.
  • the ceramic block is limited to a cylindrical shape as long as it is columnar.
  • an arbitrary shape such as an elliptical columnar shape or a prismatic shape may be used.
  • the porous ceramic member 20 has a plurality of cells 21 separated from each other by a cell wall 23b in the longitudinal direction (in FIG. 2 (a), the arrow a
  • a cell wall 23b In the case of a hard cam unit in which the outer edge wall 23a is formed on the outer edge, one end of the cell 21 is sealed with the sealing material 22 to separate the cells 21 from each other.
  • the cell wall 23b functions as a filter. That is, as shown in FIG. 2 (b), the cell 21 formed in the porous ceramic member 20 is sealed by the sealing material 22 at either the inlet side or the outlet side end of the exhaust gas.
  • the exhaust gas flowing into the cell 21 must pass through the cell wall 23b separating the cell 21, and It begins to flow out of Le 21.
  • the open area ratio of the cells in a cross section perpendicular to the longitudinal direction is preferably 60 to 75%.
  • the opening ratio When the opening ratio is less than 60%, the pressure loss of the honeycomb structure may increase, and when the opening ratio exceeds 75%, the strength may decrease. Cracks are likely to occur in the porous ceramic member constituting the cam structure.
  • a more desirable lower limit is 65%.
  • the open area ratio of the cells refers to the proportion of the cells in the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the porous ceramic member 20.
  • the vertical cross section is a cross section that is not sealed with a sealing material.
  • a desirable lower limit of the porosity of the porous ceramic member is 45%, and a desirable upper limit is 55%.
  • the porosity When the porosity is less than 45%, the pressure loss may increase. On the other hand, when the porosity exceeds 55%, the strength may decrease. A more desirable lower limit is 47%, and a more desirable upper limit is 53%.
  • the porosity can be measured by a conventionally known method such as a mercury intrusion method, an Archimedes method, or a measurement using a scanning electron microscope (SEM).
  • a conventionally known method such as a mercury intrusion method, an Archimedes method, or a measurement using a scanning electron microscope (SEM).
  • the thickness of the outer edge wall 23a constituting the outer edge is the thickness of the cell wall 23b (in FIG. 3, L) thicker than
  • the thickness L of the outer edge wall 23a is preferably 1.3 to 3.0 times the thickness L of the cell wall 23b.
  • the lower limit of the thickness L of the cell wall 23b is 0.1 mm, and the upper limit thereof is 0.4 mm.
  • the thickness L of the cell wall 23b is less than 0.1 mm, the strength of the cell wall 23b becomes too low and the
  • the aperture ratio cannot be kept high, resulting in excessive pressure loss.
  • the more desirable lower limit of the thickness L of the cell wall 23b is 0.2 mm, and the more desirable upper limit is 0.2 mm.
  • At least one of the cells located on the outermost periphery of the porous ceramic member is provided with a filler in at least one corner of the cell.
  • the cross-sectional shape of the cell in the plane perpendicular to the longitudinal direction of the cell is not particularly limited! /, But is preferably substantially square! /.
  • the cross-sectional shape of the filler in the plane orthogonal to the longitudinal direction of the cell is not particularly limited, but the substantially right triangle or the oblique side of the substantially right triangle is on the inner side or the outer side of the cell. It is desirable that the shape be curved or bent due to the force.
  • the packing body has a symmetrical shape with respect to the corner, so that heat and force with a good weight balance and heat conduction balance near the corner are efficiently dispersed. This is desirable.
  • the shape of the hypotenuse is curved or bent is one that smoothly curves by connecting two acute vertices among the three vertices of a right triangle.
  • the position is not limited as long as the filler is provided in at least one corner of the cell located on the outermost periphery of the porous ceramic member, and the number thereof is one or more. However, it is desirable to be provided at the corner portion constituted by the outer edge wall and at the corner portion constituted by the outer edge wall and the cell wall.
  • the corner portion constituted by the outer edge wall and the cell wall refers to a corner portion present at a branch portion between the outer edge wall 23a and the cell wall 23b among the corner portions of the cell 21a existing at the outermost periphery.
  • the corner portion formed by the outer edge wall is a porous portion of the corner portions of the cell 21a existing at the four corners of the porous ceramic 20.
  • the one closest to the corner of the outer edge 2 3a of the ceramic material 20 is not limited to this. Including that.
  • the porous ceramic member is located at the outermost periphery in the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the porous ceramic member 20, and A rectangular cell 21a separated by a cell wall perpendicularly intersecting 20 outer edge walls 23a is provided with a right triangle-shaped filler.
  • FIG. 3 (a) is an enlarged front view showing only the end face of the example of the porous ceramic member shown in FIG. 2 (a), and (b) is shown in FIG. 2 (a). It is the front view which expanded and showed only the end surface of an example of the porous ceramic member different from a porous ceramic member.
  • cells that are located on the outermost periphery and provided with a filler that fills corners are
  • a rectangular triangular packing is provided at the corner of the square cell 21a, but the other corner of the cell 2 la is provided. Further, a filling body having a shape in which a hypotenuse of a right triangle shape is curved or bent by urging the inside or outside of the cell may be provided.
  • the length of one side of the right-angled triangular filling is 5% of the length of one side of the cell 21a (L in Fig. 3). Desirably ⁇ 40%
  • the effect of providing the filler may not be enjoyed.
  • the cells located on the outer periphery may be too small.
  • the length of one side of the right-angled triangular filler is 1.2 mm before the cell 21a is provided, the length L of one side of the right-right triangular filler is 0. .06 ⁇
  • a filler having a shape in which the hypotenuse of the shape is curved or bent toward the inside or the outside of the cell may be provided.
  • the right triangle triangular filler is provided. The same effect as that provided can be obtained.
  • a shape in which the hypotenuse of the right-angled triangle is curved or bent at the other corners of the cell 3 la toward the inside or outside of the cell may be provided. Also, the length L of one side when a filling body having a shape in which the hypotenuse of the right triangle is curved or bent by urging the inside or outside of the cell is provided.
  • 5 is preferably 5 to 40% of the length L of one side of the cell 31a (see FIG. 3 (b)).
  • the outer edge wall 33a constitutes the outer edge of the porous ceramic member 30
  • the cell wall 33b is a cell wall other than the outer edge wall 33a
  • the cell 31b is It is a cell other than the cell located on the outermost periphery.
  • the shape of the cell located on the outermost periphery is a shape in which right-angled triangular fillers are provided at the corners of a square cell.
  • the pressure loss can be kept low, the strength can be ensured, and the occurrence of breakage such as cracks can be prevented.
  • porous ceramic member 20 a force in which either one of the two end portions of the cell 21 is sealed with the sealing material 22 is the porous ceramic member of the present invention.
  • the ends of the cell of the member need not necessarily be sealed, but may be sealed according to the use of the honeycomb structure.
  • the her cam structure of the present invention in the case where the her cam structure of the present invention is used as a DPF (diesel “particulate” filter), it is desirable that the end of the cell is sealed.
  • the body is used as a catalyst carrier, the end of the cell may not be sealed.
  • the Hercom structure of the present invention may have at least one porous ceramic member having the above-described characteristics and structure, but the porous ceramic having the above-described characteristics and structure. The larger the number of members, the better.
  • the porous ceramic member mainly has a porous ceramic force.
  • the material thereof include nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride, silicon carbide, zirconium carbide, and carbonized carbide.
  • carbide ceramics such as titanium, tantalum carbide, and tungsten carbide, and oxide ceramics such as alumina, zircoia, cordierite, mullite, silica, and aluminum titanate.
  • the porous ceramic member may be formed of a composite force of silicon and silicon carbide. When a composite of silicon and silicon carbide is used, it is desirable to add silicon so that the total amount is 0 to 45% by weight.
  • the material of the porous ceramic member is preferably a silicon carbide ceramic having high heat resistance, excellent mechanical properties, and high thermal conductivity.
  • the silicon carbide ceramic means silicon carbide having a weight of 60% by weight or more.
  • the average pore diameter of the porous ceramic member is not particularly limited, but a desirable lower limit is 1
  • / z m with a desirable upper limit of 50 m.
  • a more desirable lower limit is 5 m and a more desirable upper limit is 30 ⁇ m.
  • the pressure loss increases.
  • the average pore diameter exceeds 50 m, PM tends to pass through the pores, and the PM cannot be sufficiently collected. PM collection efficiency may decrease.
  • area of the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the porous ceramic member is not particularly limited, normally, it is desirable to use those 5 to 50 cm 2.
  • the effective filtration area as a filter will be small. On the other hand, if it exceeds 50 cm 2 , damage such as cracks is likely to occur due to thermal stress during production and use.
  • the sealing material 22 for sealing the end portion of the porous ceramic member and the cell wall 23 have the same porous ceramic force.
  • the adhesion strength between the two can be increased, and the thermal expansion of the cell wall 23 can be achieved by adjusting the porosity of the sealing material 22 in the same manner as the cell wall 23.
  • the tension coefficient and the thermal expansion coefficient of the sealing material 22 can be matched, and a gap is created between the sealing material 22 and the cell wall 23 due to thermal stress during manufacturing or use, or the sealing material It is possible to prevent cracks from being generated in the cell wall 23 at the portion in contact with 22 or the sealing material 22.
  • the length of the sealing material 22 is not particularly limited.
  • the desirable lower limit is lmm
  • the desirable upper limit is 20mm.
  • the length of the sealing material is less than 1 mm, the end of the cell may not be reliably sealed. On the other hand, if the length exceeds 20 mm, the effective filtration area of the Hercam structure may be reduced. They are
  • the more desirable lower limit of the length of the sealing material is 2 mm, and the more desirable upper limit is 10 mm.
  • the sealing material layer (adhesive material layer) 11 is formed between the porous ceramic members 20 and has a function of preventing the exhaust gas from leaking out.
  • the porous ceramic member 20 functions as an adhesive that binds the porous ceramic members 20 together.
  • the seal material layer (coat layer) 12 is formed on the outer peripheral surface of the ceramic block 15, and the hard cam structure 10 is attached.
  • the outer peripheral surface force of the ceramic block 15 also functions as a sealing material to prevent the exhaust gas passing through the cell from leaking, and the outer peripheral shape of the ceramic block 15 is adjusted. It also functions as a reinforcing material that reinforces the outer periphery.
  • the adhesive layer 11 and the coat layer 12 may be made of the same material or different materials. Further, when the adhesive layer 11 and the coat layer 12 have the same material strength, the blending ratio of the materials may be the same or different. Further, it may be dense or porous.
  • the material constituting the adhesive layer 11 and the coating layer 12 is not particularly limited, and examples thereof include those composed of an inorganic binder, an organic binder, inorganic fibers, and Z or inorganic particles. .
  • Examples of the inorganic binder include silica sol and alumina sol. These may be used alone or in combination of two or more. Among the inorganic binders, silica sol is desirable.
  • Examples of the organic binder include polybulal alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above organic binders, carboxymethylcellulose is desirable!
  • Examples of the inorganic fiber include ceramic fibers such as alumina, silica, silica alumina, glass, potassium titanate, aluminum borate, etc., and alumina, silica, zirconium, titanium, ceria, etc. Examples include whiskers that have mullite and carbon carbide strength. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above inorganic fibers, alumina fiber is desirable.
  • Examples of the inorganic particles include carbides and nitrides, and specific examples include inorganic powders such as silicon carbide, silicon nitride, and boron nitride. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above inorganic particles, silicon carbide having excellent thermal conductivity is desirable.
  • the paste used for forming the sealing material layer may have pores such as nolane, spherical acrylic particles, and graphite, which are fine hollow spheres containing oxide ceramic as necessary. You can add an agent.
  • the balloon is not particularly limited, and examples thereof include an alumina balloon, a glass micro balloon, a shirasu balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and a mullite balloon. Of these, alumina balloons are desirable.
  • a catalyst may be supported on the hard cam structure of the present invention.
  • the hard cam structure of the present invention by supporting a catalyst capable of purifying harmful gas components in exhaust gas such as CO, HC and NOx, harmful gas components in exhaust gas are removed by catalytic reaction. It will be possible to purify sufficiently. Also, PM can be more easily burned and removed by carrying a catalyst that helps burn PM. As a result, the her cam structure of the present invention can improve the purification performance of the gas component in the exhaust gas, and can also reduce the energy for burning PM.
  • the catalyst is not particularly limited, and examples thereof include catalysts made of noble metals such as platinum, palladium, and rhodium.
  • noble metals such as platinum, palladium, and rhodium.
  • alkali metals (elements Periodic table 1), alkaline earth metals (element periodic table 2), rare earth elements (element periodic table 3), transition metal elements, etc. may be supported.
  • the surface is previously coated with a catalyst support layer such as alumina and then the catalyst is attached.
  • a catalyst support layer such as alumina
  • the specific surface area can be increased, the degree of dispersion of the catalyst can be increased, and the number of reaction sites of the catalyst can be increased.
  • sintering of the catalyst metal can be prevented by the catalyst support layer.
  • Examples of the catalyst support layer include oxide ceramics such as alumina, titer, zircoure, and silica.
  • the Hercam structure on which the catalyst is supported functions as a gas purifier similar to a conventionally known DPF with a catalyst (diesel 'particulate' filter). Therefore, the detailed explanation in the case where the her cam structure of the present invention also functions as a catalyst carrier is omitted here.
  • extrusion molding is performed using a raw material paste mainly composed of the above-described ceramic material, and a quadrangular prism-shaped ceramic molded body is produced.
  • the raw material paste is not particularly limited, but it is desirable that the porosity of the porous ceramic member after manufacture is 45 to 55%. ) To which a binder, a dispersion medium liquid and the like are added.
  • the particle size of the ceramic powder is not particularly limited, but it is preferable that the ceramic powder has less shrinkage in the subsequent firing step.
  • a combination of 5 to 65 parts by weight of a powder having an average particle size of 0 ⁇ m is preferred. Further, the ceramic powder may be subjected to an acid treatment.
  • the binder is not particularly limited, and examples thereof include methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, and polyethylene glycol.
  • the blending amount of the binder is desirably about 1 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ceramic powder.
  • the dispersion medium liquid is not particularly limited, and examples thereof include organic solvents such as benzene, methanol, and the like. Examples thereof include alcohol, water and the like.
  • the dispersion medium liquid is blended in an appropriate amount so that the viscosity of the raw material paste is within a certain range.
  • a molding aid may be added to the raw material paste.
  • the molding aid is not particularly limited, and examples thereof include ethylene glycol, dextrin, fatty acid, fatty acid sarcophagus, and polyvinyl alcohol.
  • the raw material paste may contain a pore-forming agent such as balloons that are fine hollow spheres composed of oxide ceramics, spherical acrylic particles, or graphite, as necessary. .
  • the balloon is not particularly limited, and examples thereof include an alumina balloon, a glass micro balloon, a shirasu balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and a mullite balloon. Of these, alumina balloons are desirable.
  • a mold is selected so as to have a shape in which a filler is provided at a corner of a predetermined cell.
  • the filler can also be provided in the extrusion molding step as described above, and in the 1S extrusion molding step, which can be separately provided in a step after the extrusion molding, for example, a step of providing a sealing material described later. It is better to install it because it is more productive.
  • the ceramic molded body is dried using a microwave dryer, a hot air dryer, a dielectric dryer, a vacuum dryer, a vacuum dryer, a freeze dryer or the like to obtain a ceramic dried body.
  • a predetermined amount of a sealing material paste as a sealing material is filled in the end of the inlet side cell group on the outlet side and the end of the outlet side cell group on the inlet side, and the cells are sealed.
  • the above-mentioned sealing material paste is not particularly limited, but it is desirable that the sealing material produced through the post-process has a porosity of 30 to 75%.
  • the same material paste as above is used. Can be used.
  • the length of the sealing material formed through the subsequent step can be adjusted by adjusting the amount of paste to be filled.
  • the ceramic dried body filled with the sealing material paste is degreased (for example, 200 to 500 ° C) and fired (for example, 1400 to 2300 ° C) under predetermined conditions, Producing a porous ceramic member 20 that is entirely composed of a single sintered body, in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall, and one of the ends of the cells is sealed. You can.
  • the conditions for degreasing and firing the ceramic dried body the conditions conventionally used for producing a filter made of a porous ceramic can be applied.
  • an adhesive paste to be the adhesive layer 11 is applied to the side surface of the porous ceramic member 20 with a uniform thickness to form an adhesive paste layer.
  • the process of sequentially laminating other porous ceramic members 20 is repeated to produce a porous ceramic member assembly having a predetermined size.
  • a gap holding material is attached on the porous ceramic member 20, and the plurality of porous ceramic members 20 are combined through the gap holding material.
  • this porous ceramic member assembly is heated to dry and solidify the adhesive paste layer to form the adhesive layer 11.
  • the porous ceramic member assembly in which a plurality of porous ceramic members 20 are bonded via the adhesive layer 11 is cut to produce a cylindrical ceramic block 15.
  • a catalyst is supported on the Hercam structure.
  • the catalyst may be supported on the porous ceramic member before the assembly is produced.
  • an alumina film with a high specific surface area is formed on the surface of the Hercam structure. It is desirable to form and apply a promoter such as platinum and a catalyst such as platinum to the surface of the alumina film.
  • Examples of the method for imparting the cocatalyst include rare earth elements such as Ce (NO).
  • a method of impregnating a Hercom structure with a metal compound solution and heating it may be used.
  • the catalyst may be applied by a method in which a catalyst is applied to the alumina particles in advance, and the solution containing the alumina powder to which the catalyst is applied is impregnated into the Hercam structure and heated.
  • Fig. 4 is a cross-sectional view schematically showing an example of an exhaust gas purification device for a vehicle in which the honeycomb structure of the present invention is installed.
  • the exhaust gas purifying apparatus 40 mainly includes a her cam structure 10, a casing 41 that covers the outer side of the her cam structure 10, and the her cam structure 10 and the casing 41.
  • An inlet pipe 43 connected to an internal combustion engine such as an engine is connected to the end of the casing 41 on the side where the exhaust gas is introduced.
  • a discharge pipe 44 connected to the outside is connected to the other end of the casing 41.
  • the arrows indicate the flow of exhaust gas.
  • the shape of the Hercam structure 10 is not particularly limited, and may be a circular columnar shape or an elliptical columnar shape. However, the casing must be shaped to fit each shape.
  • exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as an engine is introduced into the casing 41 through the introduction pipe 43, and the inlet side cell force is also reduced. It flows into the structure 10 and passes through the cell wall, where the particulates are collected. After being purified, the outlet side cell carrier is discharged out of the hard cam structure and discharged to the outside through the discharge pipe 44.
  • harmful components such as CO, HC and NOx contained in the exhaust gas are purified to CO, HO and N,
  • the regeneration process of the her cam structure 10 is performed.
  • the above playback process is not shown!
  • the gas heated by using the heating means is caused to flow into the through holes of the honeycomb structure to heat the her cam structure 10 and burnt and remove the particulates deposited on the cell walls.
  • the particulates may be burned and removed using the post-injection method.
  • SiC coarse powder 6000 parts by weight
  • SiC fine powder 2570 parts by weight
  • organic binder methyl cellulose
  • pore-forming agent acrylic resin
  • lubricant glycerin
  • a raw material mixed composition was prepared by blending 150 parts by weight and an appropriate amount of water and mixing them uniformly. This mixed composition was filled into an extruder and extrusion molded to produce a prismatic shaped shaped product in which fillers were provided at the corners of the cells shown in FIG.
  • the generated shaped body is dried using a microwave dryer or the like to form a ceramic dried body, and then a predetermined cell is filled with a sealing material paste having the same composition as that used for extrusion molding. Filled.
  • the size becomes 34.3 mm x 34 3mm x 150mm, number of cells 21 (cell density) force 0.5 pcs / cm 2 , cell dimensions 1.17 x 1.17mm
  • a porous ceramic member 20 having a cell wall thickness of 0.24 mm, an outer edge wall thickness of 0.40 mm, an aperture ratio of 66.4%, and a porosity of 47.5% and having a silicon carbide sintered body strength was manufactured. .
  • a cylindrical ceramic block 15 having an adhesive layer thickness of 1 mm was produced.
  • an alumina silicate as an inorganic fiber ceramic fiber shot content: 3%, average fiber length: 100 m
  • carbonization silicon having an average particle diameter of 0.5 as the inorganic particles 30.2% by weight of powder
  • silica sol silica sol as inorganic binder (content of SiO in sol: 3
  • a sealing material paste layer having a thickness of 0.2 mm was formed on the outer peripheral portion of the ceramic block 15 using the sealing material paste. Then, this sealing material paste layer was dried at 120 ° C. to produce a cylindrical aggregated hard structure 10 having a diameter of 143.8 mm and a length of 150 mm. Table 2 shows the ratio (parts by weight) of each raw material used in preparing the mixed composition.
  • Tables 1 and 3 show details and dimensions of the porous ceramic member constituting the manufactured honeycomb structure.
  • Tables a to e show that a porous ceramic member having the shapes a to e detailed in Table 3 was produced and the obtained porous ceramic member was used.
  • Tables 1 to 3 show the weight ratio of the raw material for the porous ceramic member, the cross-sectional shape of the filler, the porosity, the aperture ratio, the thickness of the cell wall, the thickness of the outer edge wall, the cell density, and the ratio of one side of the filler.
  • a her cam structure was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the above was replaced.
  • the hypotenuse of the right triangle is curved means that the cross-sectional shape of the filler is a shape in which the hypotenuse of the right triangle is connected with two sharp peaks and the hypotenuse is smoothly curved.
  • the hypotenuse is curved to the apex side of the right triangle, that is, the outside of the cell, as shown in FIG. 7 (d).
  • the weight ratio of the raw material of the porous ceramic member, the structure of the porous ceramic member, the cross-sectional shape of the filler, the porosity, the aperture ratio, the thickness of the cell wall, the thickness of the outer edge wall, the cell density, and the ratio of one side of the filler A hard cam structure was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the conditions were changed as shown in Tables 1 to 3.
  • Example 1 6000 2570 700 300 330 150
  • Example 2 6000 2570 700 300 330 150
  • Example 3 6000 2570 700 300 330 150
  • Example 4 6000 2570 700 300 330 150
  • Example 5 6290 2690 700 250 330 150
  • Example 7 6290 2690 700 250 330 150
  • Example 8 6000 2570 700 300 330 150
  • Example 9 5130 2200 700 450 330 150
  • Example 10 6290 2690 700 250 330 150
  • Example 12 5130 2200 700 450 330 150
  • Comparative Example 4 6000 2570 700 300 330 150 Comparative Example 5 6000 2570 700 300 330 150 Comparative Example 6 6000 2570 700 300 330 150 Comparative Example 5 6000 2570 700 300 330 150 Compar
  • the porous ceramic member according to each of Examples and Comparative Examples was connected to a blower, gas (air) was circulated at a flow rate of 13 mZs, and the pressure loss of the honeycomb structure was measured. The results are shown in Table 4.
  • the mechanical properties of the porous ceramic member were measured using an iron ball drop impact device as shown in Fig. 5. evaluated.
  • a plate-like body 52 is slanted on a base 53 so that its angle (hi) is 10 °, and its side surface (outer peripheral surface) contacts one side of the plate-like body 52.
  • a sample that also becomes a porous ceramic member is placed.
  • the PS10K made by IMADA is used as the force gauge 60, and the conical shape of the force gauge 60 is formed on the outer edge wall portion corresponding to the cell wall perpendicular to the outer edge wall of the porous ceramic member, as in (2).
  • a static pressure was applied by pressing the tip of the tube, and the pressure at which the outer wall was damaged was measured. The results are shown in Table 4 below.
  • the honeycomb structure according to the example was damaged even by measurement with a force gauge (static load) that was difficult to break even when the iron ball dropped (dynamic load) with low pressure loss. High pressure was required to generate
  • the honeycomb structure according to the comparative example has a high pressure loss, is easy to break due to the dropping of the iron ball, or is low in causing damage due to the force cage measurement. Only pressure was required.
  • Fig. 1 is a perspective view schematically showing an example of a honeycomb structure of the present invention.
  • FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing an example of a porous ceramic member constituting the her cam structure of the present invention, and (b) is a cross-sectional view taken along line AA. It is.
  • FIG. 3 is a front view schematically showing an example of an end face of the porous ceramic member shown in FIG. 2.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing an example of an exhaust gas purification apparatus for a vehicle in which the honeycomb structure of the present invention is installed.
  • FIG. 5 is a perspective view schematically showing a method for measuring the mechanical characteristics of a porous ceramic member by dropping an iron ball using an iron ball drop collision device.
  • FIG. 6 is a perspective view schematically showing a method of measuring the strength of the outer edge wall portion of the porous ceramic member using a force gauge.
  • [7] (a) to (e) are cross-sectional views schematically showing an example of the shape of the corner when a filler is provided at the corner of the cell.

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Abstract

本発明は、圧力損失を低く保つとともに、強度も確保することができ、クラック等の破損の発生も防止することができ、さらに、製造時などに機械で把持した際や、セラミック部材同士などが接触した際に、欠けなどの破損が発生することを防止することができるハニカム構造体を提供することを目的とするものであり、本発明のハニカム構造体は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、その外縁に外縁壁を有する多孔質セラミック部材が、接着材層を介して複数個接着されたハニカム構造体であって、上記多孔質セラミック部材の上記外縁壁の厚さは、上記セル壁の厚さよりも厚く、上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの少なくとも１つには、当該セルの角部の少なくとも１箇所に、当該角部を充填する充填体が設けられていることを特徴とする。

Description

明 細 書
ノヽニカム構造体
技術分野
[0001] 本発明は、 2005年 11月 18日に出願された日本国特許出願 2005— 334781号を 基礎出願として優先権主張する出願である。
本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関カゝら排出される排ガス中のパティキユレ ート'マター (微粒子状物質、以下、 PMという）を捕集、除去するフィルタゃ排ガス中 の有害なガス成分を浄化する触媒担体等として用いられるハニカム構造体に関する 背景技術
[0002] バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関力も排出される排ガス中に含有され るスス等の PMが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。
そこで、これらの問題を解決するために、排ガス中の PMを捕集して排ガスを浄ィ匕す るフィルタとして、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたハ-カムュ- ットからなるハ-カム構造体を用いたものが種々提案されて 、る。
また、従来のハ-カムユニットの材料として、多孔質の炭化珪素やコージエライト等が 知られている。
[0003] 従来、この種のハニカム構造体としては、例えば、再生処理時等に生じる熱応力に 対する強度を確保するために、全てのセルの各隅部に補強部を設けたノ、二カム構造 体 (例えば、特許文献 1、 2参照)や、逆洗時の強度を確保するとともに、逆洗時の P Mのブリッジングを回避するために、セル壁の厚さとセルの形状を大きくしたハ-カム 構造体 (例えば、特許文献 3参照）が開示されている。
また、外周側の領域に位置するセルにっ 、てのみ各隅部に補強部を設けたハ-カ ム構造体 (例えば、特許文献 4参照)も開示されている。
さら〖こ、外縁壁を厚くし、セル壁の一部又は全部が、外縁壁との接点位置カゝら内部側 に向力つて傾斜的に厚さが薄くなつているハ-カム構造体 (例えば、特許文献 5参照 )も開示されている。 [0004] 特許文献 1 :特開平 9 299731号公報
特許文献 2：特開昭 49 - 113789号公報
特許文献 3 :特開平 2— 146212号公報
特許文献 4：特開平 10— 264125号公報
特許文献 5 :特開 2003— 10616号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] ハ-カム構造体は、その基本特性として、圧力損失が低!、ことが要求されて 、る。圧 力損失を低くするためには、気孔率を高くすることや開口率を高くすること等が有効 な手段である。しかしながら、例えば、気孔率を高くすると、強度を低下させてしまうこ とが考えられ、気孔率を高くした上で、上述したようにハ-カム構造体の強度を確保 するために、全てのセルのセル壁に補強部を設けた場合には、セル壁の厚さがその ままでは、開口率が低下し、圧力損失が増大してしまうという問題があった。
また、圧力損失の増大を避けるため、開口率を確保しつつ、補強部を設けようとする と、セル壁の厚さを薄くせざるを得ず、その場合、ハ-カム構造体の強度を確保する ことが困難となる。
このように、圧力損失を低く抑えることと強度の確保という相反する特性を同時に確保 することが困難であった。
課題を解決するための手段
[0006] 本願発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討し、ハ-カム構造体を構成する 多孔質セラミック部材において、該多孔質セラミック部材の気孔率や開口率を所定の 範囲に保ちつつ、外縁壁を厚くし、かつ、外周部分のセルの角部に該角部を充填す る充填体を設けることにより、圧力損失を低く抑えた状態で強度も確保することができ ることを見出し、本発明を完成させるに至った。
[0007] 本発明のハ-カム構造体は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、そ の外縁に外縁壁を有する多孔質セラミック部材が、接着材層を介して複数個接着さ れたハ-カム構造体であって、
上記多孔質セラミック部材の上記外縁壁の厚さは、上記セル壁の厚さよりも厚ぐ 上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの少なくとも 1つには、当該セル の角部の少なくとも 1箇所に、当該角部を充填する充填体が設けられていることを特 徴とする。
[0008] 上記ハ-カム構造体では、上記充填体は、上記外縁壁により構成される角部、及び 、上記外縁壁と上記セル壁により構成される角部に設けられていることが望ましぐま た、上記セルの長手方向に直交する面における当該セルの断面形状は、略方形で あり、上記セルの長手方向に直交する面における上記充填体の断面形状は、略直 角三角形状、又は、略直角三角形状の斜辺が上記セルの内側又は外側に向力つて 湾曲又は屈曲して 、る形状であることが望ま U、。
[0009] また、上記多孔質セラミック部材の気孔率は、 45〜55%であり、上記多孔質セラミツ ク部材の長手方向に垂直な断面におけるセルの開口率は、 60〜75%であることが 望ましい。
また、上記ハ-カム構造体において、上記セルは、両端部のうちいずれか一方の端 部が封止されて 、ることが望ま 、。
発明の効果
[0010] 従来のハ-カム構造体においては、外力が加えられた場合、セルの角部に応力が集 中し、この集中点力もクラックが発生してしまうと推定されるが、本発明のハ-カム構 造体によれば、外縁壁の厚さは、セル壁の厚さよりも厚ぐ最外周に位置するセルの 少なくとも 1つには、当該セルの角部の少なくとも 1箇所に、当該角部を充填する充填 体が設けられているので、角部に応力集中することがなぐクラックが発生しにくいと 考えられる。また、角部の充填体は、セル壁を補強する補強体としても機能しており、 多孔質セラミック部材に外力が加えられた場合であっても、セル壁の変形を防止して クラックの発生を抑制することができると考えられる。また、圧力損失を低下させる目 的で多孔質セラミック部材の気孔率や開口率を高くした場合やセル壁を薄くした場合 、セル壁の強度は低下してしまうが、本発明のハニカム構造体によれば、気孔率や開 口率を高くしても、あるいはセル壁を薄くしても、クラックの発生を抑制することができ るため、圧力損失を低く保つとともに、強度も確保することができ、クラック等の破損の 発生も防止することができる。また、製造時などに機械で把持した際や、セラミック部 材同士などが接触した際に、欠けなどの破損が発生することを防止することができる 発明を実施するための最良の形態
[0011] 本発明のハ-カム構造体は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、そ の外縁に外縁壁を有する多孔質セラミック部材が、接着材層を介して複数個接着さ れたハ-カム構造体であって、
上記多孔質セラミック部材の上記外縁壁の厚さは、上記セル壁の厚さよりも厚ぐ 上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの少なくとも 1つには、当該セル の角部の少なくとも 1箇所に、当該角部を充填する充填体が設けられていることを特 徴とする。
[0012] 以下、本発明のハニカム構造体について、図面を参照しながら説明する。
図 1は、本発明のハ-カム構造体の一例を模式的に示す斜視図であり、図 2 (a)は、 図 1に示したハ-カム構造体を構成する多孔質セラミック部材の一例を示す斜視図 であり、（b)は、（a)に示した多孔質セラミック部材の A— A線断面図である。
[0013] 図 1に示すように、ハ-カム構造体 10は、炭化珪素質セラミック等力もなる多孔質セ ラミック部材 20が、シール材層 (接着材層） 11を介して複数個組み合わされて円柱状 のセラミックブロック 15を構成し、このセラミックブロック 15の周囲にシール材層（コー ト層） 12が形成されている。
[0014] 図 1に示したノヽ-カム構造体 10では、セラミックブロックの形状は円柱状である力 本 発明のハ-カム構造体において、セラミックブロックは、柱状であれば円柱状に限定 されることはなく、例えば、楕円柱状や角柱状等任意の形状のものであってもよい。
[0015] 多孔質セラミック部材 20は、図 2 (a)、 (b)に示したように、複数のセル 21がセル壁 23 bを隔てて長手方向（図 2 (a)中、矢印 aの方向）に並設され、外縁に外縁壁 23aが形 成されたハ-カムユニットにおいて、セル 21のいずれかの端部が封止材 22で封止さ れたもので、セル 21同士を隔てるセル壁 23bがフィルタとして機能するようになって いる。即ち、多孔質セラミック部材 20に形成されたセル 21は、図 2 (b)に示したように 、排ガスの入口側又は出口側の端部のいずれかが封止材 22により目封じされ、一の セル 21に流入した排ガスは、必ずセル 21を隔てるセル壁 23bを通過した後、他のセ ル 21から流出するようになって 、る。
[0016] 多孔質セラミック部材 20では、長手方向に垂直な断面におけるセルの開口率は、 60 〜75%であることが望ましい。
上記開口率が 60%未満では、ハニカム構造体の圧力損失が大きくなる場合があり、 上記開口率が 75%を超えると、強度が低下する場合があり、強度が低下した場合に は、ハ-カム構造体を構成する多孔質セラミック部材に、クラックが発生し易くなる。よ り望ましい下限は、 65%である。
ここで、セルの開口率とは、多孔質セラミック部材 20の長手方向に垂直な断面にお いて、セルが占める割合のことをいう。なお、上記垂直な断面は、封止材により目封じ されていない断面とする。
[0017] 上記多孔質セラミック部材の気孔率の望ましい下限は 45%であり、望ましい上限は 5 5%である。
上記気孔率が 45%未満では、圧力損失が大きくなる場合があり、一方、上記気孔率 が 55%を超えると、強度が低下する場合がある。より望ましい下限は、 47%であり、よ り望ましい上限は、 53%である。
なお、上記気孔率は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス法及び走査型電子顕微鏡 (SEM)による測定等の従来公知の方法により測定することができる。
[0018] また、多孔質セラミック部材 20では、長手方向に垂直な断面において、外縁を構成 する外縁壁 23aの厚さ（図 3中、 L )は、セル壁 23bの厚さ（図 3中、 L )よりも厚くなつ
3 4
ている。
このような構成とすることにより、上記気孔率及び開口率を維持して圧力損失を低く 保ちつつ、強度を確保することができる。
[0019] なお、外縁壁 23aの厚さ Lは、セル壁 23bの厚さ Lの 1. 3〜3. 0倍が望ましい。
3 4
1. 3倍未満では、強度を確保する効果が享受できない場合があり、 3. 0倍を超えると 、開口率を確保するために、セル壁 23bを薄くする必要があり、セル壁 23bでクラック 等の破損が起こり易くなる。
[0020] なお、セル壁 23bの厚さ Lは、その下限が 0. 1mmで、その上限が 0. 4mmであるこ
4
とが望ましい。 セル壁 23bの厚さ Lが 0. 1mm未満では、セル壁 23bの強度が低くなりすぎて、クラ
4
ック等の破損が起こることがあり、一方、セル壁 23bの厚さ Lが 0. 4mmを超えると、
4
開口率を高く保つことができず、その結果、圧力損失が大きくなりすぎることがある。 セル壁 23bの厚さ Lのより望ましい下限は、 0. 2mmであり、より望ましい上限は、 0.
4
3mmで to 。
[0021] 本発明において、上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの少なくとも 1 つには、当該セルの角部の少なくとも 1箇所に充填体が設けられている。
上記セルの長手方向に直交する面における当該セルの断面形状は、特に限定され るものではな!/、が、略方形であることが好まし!/、。
また、上記セルの長手方向に直交する面における上記充填体の断面形状も、特に 限定されるものではないが、略直角三角形状、又は、略直角三角形状の斜辺が上記 セルの内側又は外側に向力つて湾曲又は屈曲している形状であることが望ましい。 特に、直角三角形が直角二等辺三角形であると、充填体は、角部を基準として対称 な形状となるため、角部付近の重量バランスや熱伝導バランスがよぐ熱や力を効率 的に分散させることができるので望ましい。
また、斜辺が湾曲又は屈曲している形状とは、図 7 (d)、 （e)に示すように、直角三角 形の 3頂点のうち、鋭角となる 2頂点を結んで滑らかに湾曲するもの、又は、図 7 (a) 〜（c)に示すように、直角三角形の鋭角となる 2頂点を複数個の線分で結んで形成さ れるものを意味する。
[0022] 本発明では、上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの角部の少なくとも 1箇所に充填体が設けられていればよぐその位置は限定されず、その数も 1以上で あればよいが、上記外縁壁により構成される角部、及び、上記外縁壁と上記セル壁 により構成される角部に設けられていることが望ましい。
外縁壁とセル壁により構成される角部とは、最外周に存在するセル 21aの角部のうち 、外縁壁 23aとセル壁 23bとの分岐部に存在する角部をいう。また、外縁壁により構 成される角部とは、例えば、図 2、 3に示した多孔質セラミック部材 20では、多孔質セ ラミック 20の 4隅に存在するセル 21aの角部のうち、多孔質セラミック部材 20の外縁 2 3aの角部に最も近いものをいうが、これに限定されず、他に該当するものがあれば、 それも含む。
[0023] 具体的には、例えば、図 2、図 3 (a)に示すように、多孔質セラミック部材 20の長手方 向に垂直な断面において、最外周に位置し、かつ、多孔質セラミック部材 20の外縁 壁 23aと垂直に交わるセル壁により隔てられた方形のセル 21aの角部に直角三角形 状の充填体が設けられたものが挙げられる。
なお、図 3 (a)は、図 2 (a)に示した多孔質セラミック部材の一例の端面のみを拡大し て示した正面図であり、（b)は、図 2 (a)に示した多孔質セラミック部材とは異なる多孔 質セラミック部材の一例の端面のみを拡大して示した正面図である。
本発明では、最外周に位置するセルで、角部を充填する充填体が設けられたものは
、少なくとも 1つ存在すればよいが、その数はなるべく多い方が望ましぐ最外周に位 置するセルの全てについて、角部を充填する充填体が設けられていることがより望ま しい。
[0024] このように、最外周に位置するセル 21aの角部に、当該角部を充填する充填体が設 けられることにより、多孔質セラミック部材の強度を確保するとともに、セル壁の厚さを 薄くすることなぐ開口率を確保することができるため、圧力損失を低く保つとともに、 クラック等の破損の発生を回避することができる。
[0025] なお、図 3 (a)に示した多孔質セラミック部材では、方形のセル 21aの角部に直角三 角形状の充填体が設けられて 、るが、セル 2 laの他の角部に直角三角形状の斜辺 が上記セルの内側又は外側に向力つて湾曲又は屈曲している形状の充填体が設け られていてもよい。
[0026] また、最外周に位置するセル 21aにおいて、直角三角形状の充填体の一辺の長さ（ 図 3中、 L )は、セル 21aの一辺の長さ（図 3中、 L )の 5〜40%であることが望ましい
2 1
5%未満では、充填体を設けた効果を享受することができない場合があり、一方、 40 %を超えると、外周部に位置するセルが小さくなりすぎることがあるからである。
例えば、上記直角三角形状の充填体の一辺の長さは、セル 21aの充填体を設ける 前の長さが 1. 2mmであれば、直角三角形状の充填体の一辺の長さ Lは、 0. 06〜
2
0. 48mmが望ましいのである。 [0027] 図 3 (a)では、最外周に位置するセル 21aに直角三角形状の充填体が設けられてい た力 図 3 (b)に示すように、最外周に位置するセル 31aに直角三角形状の斜辺が上 記セルの内側又は外側に向かって湾曲又は屈曲している形状の充填体が設けられ ていてもよい。このように、セル 3 laに直角三角形状の斜辺が上記セルの内側又は 外側に向力つて湾曲又は屈曲している形状の充填体が設けられた場合にも、直角三 角形状の充填体が設けられた場合と同様の効果を得ることができる。この場合、直角 三角形状の充填体が設けられた場合と同様に、セル 3 laの他の角部に直角三角形 状の斜辺が上記セルの内側又は外側に向力つて湾曲又は屈曲している形状の充填 体が設けられていてもよい。また、直角三角形状の斜辺が上記セルの内側又は外側 に向力つて湾曲又は屈曲している形状の充填体が設けられた場合の一辺の長さ L
5 は、セル 31aの一辺の長さ Lの 5〜40%であることが望ましい（図 3 (b)参照）。
[0028] なお、図 3 (b)において、外縁壁 33aは、多孔質セラミック部材 30の外縁を構成する ものであり、セル壁 33bは、外縁壁 33a以外のセル壁であり、セル 31bは、最外周に 位置するセル以外のセルである。このように、本発明において、最外周に位置するセ ルの形状は、方形のセルの角部に直角三角形状の充填体が設けられた形状等とな つている。
[0029] 本発明では、上記のように構成することにより、圧力損失を低く保つとともに、強度も 確保することができ、クラック等の破損の発生も防止することができる。また、製造時な どに機械で把持した際や、セラミック部材同士などが接触した際に、欠けなどの破損 が発生することを防止することができる。
[0030] 多孔質セラミック部材 20では、セル 21の両端部のうち、いずれか一方の端部は、封 止材 22で封止されている力 本発明のハ-カム構造体において、多孔質セラミック 部材のセルの端部は、必ずしも封止されている必要はなぐハニカム構造体の用途 に応じて、封止すればよい。
具体的には、例えば、本発明のハ-カム構造体を DPF (ディーゼル 'パティキュレー ト 'フィルタ）として使用する場合には、セルの端部が封止されていることが望ましぐ 上記ハニカム構造体を触媒担体として使用する場合には、セルの端部が封止されて いなくてもよい。 [0031] また、本発明のハ-カム構造体は、上述した特性、構造を有する多孔質セラミック部 材を少なくとも 1つ有していればよいが、上述した特性、構造を有する多孔質セラミツ ク部材の数は、多ければ多いほど望ましい。
[0032] 上記多孔質セラミック部材は、主として多孔質セラミック力 なり、その材料としては、 例えば、窒化アルミニウム、窒化ケィ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミツ ク、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の 炭化物セラミック、アルミナ、ジルコユア、コージエライト、ムライト、シリカ、チタン酸ァ ルミ-ゥム等の酸ィ匕物セラミック等を挙げることができる。また、多孔質セラミック部材 は、シリコンと炭化珪素との複合体力 形成されているものであってもよい。シリコンと 炭化珪素との複合体を用いる場合には、シリコンを全体の 0〜45重量％となるように 添加することが望ましい。
特に、上記多孔質セラミック部材を DPFとして使用する場合、上記多孔質セラミック 部材の材料としては、耐熱性が高ぐ機械的特性に優れ、かつ、熱伝導率も高い炭 化珪素質セラミックが望ましい。なお、炭化珪素質セラミックとは、炭化珪素が 60重量 %以上のものをいうものとする。
[0033] 上記多孔質セラミック部材の平均気孔径は特に限定されないが、望ましい下限は 1
/z mであり、望ましい上限は 50 mである。より望ましい下限は 5 mであり、より望ま しい上限は 30 μ mである。平均気孔径が： L m未満であると、圧力損失が高くなり、 一方、平均気孔径が 50 mを超えると、 PMが気孔を通り抜けやすくなり、該 PMを 充分に捕集することができず、 PMの捕集効率が低下することがある。
[0034] 上記多孔質セラミック部材の長手方向に垂直な断面の面積は特に限定されないが、 通常、 5〜50cm2のものを用いることが望ましい。
5cm2未満では、フィルタとしての有効濾過面積が小さくなり、一方、 50cm2を超える と、製造時や使用時において、熱応力によりクラック等の破損が発生し易くなるからで ある。
[0035] 上記多孔質セラミック部材の端部を封止する封止材 22とセル壁 23とは、同じ多孔質 セラミック力もなることが望ましい。これにより、両者の密着強度を高くすることができる とともに、封止材 22の気孔率をセル壁 23と同様に調整することで、セル壁 23の熱膨 張率と封止材 22の熱膨張率との整合を図ることができ、製造時や使用時の熱応力に よって封止材 22とセル壁 23との間に隙間が生じたり、封止材 22や封止材 22に接触 する部分のセル壁 23にクラックが発生したりすることを防止することができる。
[0036] 封止材 22の長さは特に限定されないが、例えば、封止材 22が多孔質炭化珪素から なる場合、望ましい下限は lmmであり、望ましい上限は 20mmである。
上記封止材の長さが lmm未満では、セルの端部を確実に封止することができない 場合があり、一方、 20mmを超えると、ハ-カム構造体における有効ろ過面積が低下 することとなるカゝらである。
上記封止材の長さのより望ましい下限は 2mmであり、より望ましい上限は 10mmであ る。
[0037] ハ-カム構造体 10において、シール材層（接着材層） 11は、多孔質セラミック部材 2 0間に形成され、排ガスが漏れ出すことを防止する機能を有し、さらに、複数個の多 孔質セラミック部材 20同士を結束する接着材として機能するものであり、一方、シー ル材層（コート層） 12は、セラミックブロック 15の外周面に形成され、ハ-カム構造体 10を内燃機関の排気通路に設置した際、セラミックブロック 15の外周面力もセルを 通過する排ガスが漏れ出すことを防止するための封止材として機能し、また、セラミツ クブロック 15の外周形状を整えるとともに外周部を補強する補強材としても機能する ものである。
[0038] なお、ハ-カム構造体 10において、接着材層 11とコート層 12とは、同じ材料からな るものであってもよく、異なる材料からなるものであってもよい。さらに、接着材層 11及 びコート層 12が同じ材料力もなるものである場合、その材料の配合比は同じであって もよぐ異なっていてもよい。また、緻密質でも、多孔質でもよい。
[0039] 接着材層 11及びコート層 12を構成する材料としては特に限定されず、例えば、無機 ノ インダと有機バインダと無機繊維及び Z又は無機粒子とからなるもの等を挙げるこ とがでさる。
[0040] 上記無機バインダとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等を挙げることができる 。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記無機バインダのな かでは、シリカゾルが望ましい。 [0041] 上記有機バインダとしては、例えば、ポリビュルアルコール、メチルセルロース、ェチ ルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。これらは、単独 で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記有機バインダのなかでは、カルボキ シメチルセルロースが望まし!/、。
[0042] 上記無機繊維としては、例えば、アルミナ、シリカ、シリカ アルミナ、ガラス、チタン 酸カリウム、ホウ酸アルミニウム等力 なるセラミックファイバ一等や、例えば、アルミナ 、シリカ、ジルコユア、チタ-ァ、セリア、ムライト、炭化ケィ素等力もなるウイスカ一等を 挙げることができる。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記 無機繊維のなかでは、アルミナファイバーが望まし 、。
[0043] 上記無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物等を挙げることができ、具体的には 、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素等力 なる無機粉末等を挙げることができる。これ らは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記無機粒子のなかでは、熱 伝導性に優れる炭化珪素が望まし ヽ。
[0044] さらに、シール材層を形成するために用いるペーストには、必要に応じて酸化物系セ ラミックを成分とする微小中空球体であるノ レーンや、球状アクリル粒子、グラフアイト 等の造孔剤を添加してもよ 、。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバ ルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（FAバルーン）、ムライトバルーン等 を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
[0045] また、本発明のハ-カム構造体には、触媒が担持されていてもよい。
本発明のハ-カム構造体では、 CO、 HC及び NOx等の排ガス中の有害なガス成分 を浄ィ匕することができる触媒を担持させることにより、触媒反応により排ガス中の有害 なガス成分を充分に浄ィ匕することが可能となる。また、 PMの燃焼を助ける触媒を担 持させることにより、 PMをより容易に燃焼除去することができる。その結果、本発明の ハ-カム構造体は、排ガス中のガス成分の浄ィ匕性能を向上することができ、さらに、 P Mを燃焼させるためのエネルギーを低下させることも可能となる。
[0046] 上記触媒としては特に限定されないが、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴 金属からなる触媒が挙げられる。また、これらの貴金属に加えて、アルカリ金属 (元素 周期表 1族)、アルカリ土類金属 (元素周期表 2族)、希土類元素 (元素周期表 3族)、 遷移金属元素等を含んで担持されて 、てもよ 、。
[0047] また、上記ハ-カム構造体に上記触媒を付着させる際には、予めその表面をアルミ ナ等の触媒担持層で被覆した後に、上記触媒を付着させることが望ましい。これによ り、比表面積を大きくして、触媒の分散度を高め、触媒の反応部位を増やすことがで きる。また、触媒担持層によって触媒金属のシンタリングを防止することができる。
[0048] 上記触媒担持層としては、例えば、アルミナ、チタ-ァ、ジルコユア、シリカ等の酸ィ匕 物セラミックが挙げられる。
[0049] 上記触媒が担持されたハ-カム構造体は、従来公知の触媒付 DPF (ディーゼル'パ ティキュレート'フィルタ）と同様のガス浄ィ匕装置として機能するものである。従って、こ こでは、本発明のハ-カム構造体が触媒担持体としても機能する場合の詳 ヽ説明 を省略する。
[0050] 次に、上記ハ-カム構造体の製造方法について説明する。
まず、上述したようなセラミックの材料を主成分とする原料ペーストを用いて押出成形 を行い、四角柱形状のセラミック成形体を作製する。
[0051] 上記原料ペーストとしては特に限定されないが、製造後の多孔質セラミック部材の気 孔率が 45〜55%となるものが望ましぐ例えば、上述したようなセラミック力もなる粉 末 (セラミック粉末）に、バインダ、分散媒液等を加えたものを挙げることができる。
[0052] 上記セラミック粉末の粒径は特に限定されないが、後の焼成工程で収縮の少ないも のが好ましぐ例えば、 3〜70 mの平均粒径を有する粉末 100重量部と 0. 1〜1.
0 μ mの平均粒径を有する粉末 5〜65重量部とを組み合わせたものが好ましい。 また、上記セラミック粉末は酸ィ匕処理が施されたものであってもよ 、。
[0053] 上記バインダとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチル セルロース、ヒドロキシェチルセルロース、ポリエチレングリコール等を挙げることがで きる。
上記バインダの配合量は、通常、セラミック粉末 100重量部に対して、 1〜15重量部 程度が望ましい。
[0054] 上記分散媒液としては特に限定されず、例えば、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール 等のアルコール、水等を挙げることができる。
上記分散媒液は、上記原料ペーストの粘度が一定範囲内となるように適量配合され る。
[0055] これらセラミック粉末、バインダ及び分散媒液は、アトライター等で混合し、エーダー 等で充分に混練した後、押出成形する。
[0056] また、上記原料ペーストには、必要に応じて成形助剤を添加してもよい。
上記成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、 脂肪酸、脂肪酸石鹼、ポリビニルアルコール等を挙げることができる。
[0057] さらに、上記原料ペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中 空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラフアイト等の造孔剤を添加してもよ い。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバ ルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（FAバルーン）、ムライトバルーン等 を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
[0058] また、この工程では、押出成形を行うに際して、所定のセルの角部に充填体が設けら れた形状となるように金型を選定する。
なお、充填体は、このように押出成形工程において設けることもでき、押出成形よりも 後の工程、例えば、後述する封止材を設ける工程において、別途設けることもできる 1S 押出成形工程にぉ 、て設ける方が生産性に優れて 、るため好ま 、。
[0059] 次に、上記セラミック成形体を、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧 乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させ、セラミック乾燥体とする。次 いで、入口側セル群の出口側の端部、及び、出口側セル群の入口側の端部に、封 止材となる封止材ペーストを所定量充填し、セルを目封じする。
[0060] 上記封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て製造される封止材 の気孔率が 30〜75%となるものが望ましぐ例えば、上記原料ペーストと同様のもの を用いることができる。
また、この工程では、充填するペースト量を調整することにより、後工程を経て形成さ れる封止材の長さを調整することができる。 [0061] 次に、上記封止材ペーストが充填されたセラミック乾燥体を、所定の条件で脱脂 (例 えば、 200〜500°C)、焼成（例えば、 1400〜2300°C)することにより、全体が一の 焼結体から構成され、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セル のいずれか一方の端部が封止された多孔質セラミック部材 20を製造することができ る。
上記セラミック乾燥体の脱脂及び焼成の条件は、従来から多孔質セラミックからなる フィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
[0062] 次に、多孔質セラミック部材 20の側面に、接着材層 11となる接着材ペーストを均一 な厚さで塗布して接着材ペースト層を形成し、この接着材ペースト層の上に、順次他 の多孔質セラミック部材 20を積層する工程を繰り返し、所定の大きさの多孔質セラミ ック部材集合体を作製する。なお、多孔質セラミック部材 20間のスペースを確保する ために、多孔質セラミック部材 20の上に空隙保持材を貼り付け、空隙保持材を介し て複数の多孔質セラミック部材 20を組み合わせることにより集合体を作製した後、多 孔質セラミック部材 20間の空隙に接着材ペーストを注入する方法もある。
なお、上記接着材ペーストを構成する材料としては、既に説明しているのでここでは その説明を省略する。
[0063] 次に、この多孔質セラミック部材集合体を加熱して接着材ペースト層を乾燥、固化さ せて接着材層 11とする。
次に、ダイヤモンドカッター等を用い、多孔質セラミック部材 20が接着材層 11を介し て複数個接着された多孔質セラミック部材集合体に切削加工を施し、円柱形状のセ ラミックブロック 15を作製する。
[0064] そして、セラミックブロック 15の外周に上記シール材ペーストを用いてシール材層 12 を形成することで、多孔質セラミック部材 20が接着材層 11を介して複数個接着され た円柱形状のセラミックブロック 15の外周部にシール材層 12が設けられたノヽ-カム 構造体 10を製造することができる。
[0065] その後、必要に応じて、ハ-カム構造体に触媒を担持させる。上記触媒の担持は集 合体を作製する前の多孔質セラミック部材に行ってもよい。
触媒を担持させる場合には、ハ-カム構造体の表面に高い比表面積のアルミナ膜を 形成し、このアルミナ膜の表面に助触媒、及び、白金等の触媒を付与することが望ま しい。
[0066] 上記ハ-カム構造体の表面にアルミナ膜を形成する方法としては、例えば、 Α1 (ΝΟ
3
) 3等のアルミニウムを含有する金属化合物の溶液をノ、二カム構造体に含浸させてカロ 熱する方法、アルミナ粉末を含有する溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する 方法等を挙げることができる。
助触媒を付与する方法としては、例えば、 Ce (NO )等の希土類元素等を含有する
3 3
金属化合物の溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する方法等を挙げることがで きる。
触媒を付与する方法としては、例えば、ジニトロジアンミン白金硝酸溶液（[Pt (NH )
3
(NO ) ]HNO、白金濃度 4. 53重量％)等をハ-カム構造体に含浸させて加熱す
2 2 2 3
る方法等を挙げることがでさる。
また、予め、アルミナ粒子に触媒を付与して、触媒が付与されたアルミナ粉末を含有 する溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する方法で触媒を付与してもよい。
[0067] 図 4は、本発明のハニカム構造体が設置された車両の排ガス浄ィ匕装置の一例を模式 的に示した断面図である。
[0068] 図 4に示したように、排ガス浄化装置 40は、主に、ハ-カム構造体 10、ハ-カム構造 体 10の外方を覆うケーシング 41、ハ-カム構造体 10とケーシング 41との間に配置さ れる保持シール材 42から構成されており、ケーシング 41の排ガスが導入される側の 端部には、エンジン等の内燃機関に連結された導入管 43が接続されており、ケーシ ング 41の他端部には、外部に連結された排出管 44が接続されている。なお、図 4中 、矢印は排ガスの流れを示している。
また、図 4において、ハ-カム構造体 10の形状は、特に限定されるものではなぐ円 柱状であってもよぐ楕円柱状であってもよい。ただし、ケーシングは、それぞれの形 に合うような形状とする必要がある。
[0069] このような構成力もなる排ガス浄ィ匕装置 40では、エンジン等の内燃機関から排出され た排ガスは、導入管 43を通ってケーシング 41内に導入され、入口側セル力ゝらハユカ ム構造体 10の内部に流入し、セル壁を通過し、このセル壁でパティキュレートが捕集 されて浄化された後、出口側セルカゝらハ-カム構造体外に排出され、排出管 44を通 つて外部へ排出されることとなる。
[0070] また、排ガス浄ィ匕用触媒が担持された排ガスフィルタでは、上述のように、排ガスに 含有される CO、 HC及び NOx等の有害成分が、 CO、 H O及び N等に浄化され、
2 2 2
外部へ排出される。
[0071] また、排ガス浄化装置 40では、ハ-カム構造体 10のセル壁に大量のパティキュレー トが堆積し、圧力損失が高くなると、ハ-カム構造体 10の再生処理が行われる。 上記再生処理では、図示しな！ヽ加熱手段を用いて加熱されたガスをハニカム構造体 の貫通孔の内部へ流入させることで、ハ-カム構造体 10を加熱し、セル壁に堆積し たパティキュレートを燃焼除去する。また、ポストインジェクション方式を用いてパティ キュレートを燃焼除去してもよ 、。
実施例
[0072] 以下に実施例を掲げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみ に限定されるものではない。
[0073] (実施例 1)
平均粒径 22 mの α型炭化珪素粉末 (以下、 SiC粗粉と ヽぅ） 6000重量部、平均粒 径 0. 5 mの α型炭化珪素粉末 (以下、 SiC微粉と 、う） 2570重量部、有機バイン ダ (メチルセルロース） 700重量部、内部に空孔が形成された平均粒径 20 μ mの造 孔剤（アクリル榭脂） 300重量部、潤滑剤（ュ-ループ） 330重量部、グリセリン 150重 量部、及び、適量の水を配合して均一に混合することにより、原料の混合組成物を調 製した。この混合組成物を押出成形機に充填し、押出成形を行って図 2に示すセル の角部に充填体が設けられた角柱形状の生成形体を作製した。
[0074] 次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とし た後、押出成形に用いた組成物と同様の組成の封止材ペーストを所定のセルに充 填した。
次いで、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、 400°Cで脱脂し、常圧のアルゴン雰囲 気下 2200°C、 3時間で焼成を行うことにより、その大きさが 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm、セル 21の数（セル密度）力 0. 5個/ cm2、セルの寸法 1. 17 X 1. 17mm 、セル壁の厚さが 0. 24mm,外縁壁の厚みが 0. 40mm,開口率が 66. 4%、気孔 率 47. 5%の炭化珪素焼結体力もなる多孔質セラミック部材 20を製造した。なお、セ ルの長手方向に垂直な断面における正方形のセルの角部に設けられた直角（二等 辺）三角形状の充填材の一辺 Lの長さは、元のセルの一辺 Lの長さ（ = 1. 17mm)
2 1
に対して 10%である。
[0075] 次に、平均繊維長 20 μ mのアルミナファイバー 30重量0 /0、平均粒径 0. 5 μ mの炭 化珪素粒子 21重量％、シリカゾル 15重量％、カルボキシメチルセルロース 5. 6重量 %、及び、水 28. 4重量％を含む耐熱性の接着材ペーストを用いて多孔質セラミック 部材 20を多数接着させ、さらに、 120°Cで乾燥させ、続いて、ダイヤモンドカッターを 用いて切断することにより、接着材層の厚さ lmmの円柱状のセラミックブロック 15を 作製した。
[0076] 次に、無機繊維としてアルミナシリケートからなるセラミックファイバー（ショット含有率： 3%、平均繊維長： 100 m) 23. 3重量0 /0、無機粒子として平均粒径 0. の炭 化珪素粉末 30. 2重量％、無機バインダとしてシリカゾル (ゾル中の SiOの含有率： 3
2
0重量％) 7重量％、有機バインダとしてカルボキシメチルセルロース 0. 5重量％及び 水 39重量％を混合、混練してシール材ペーストを調製した。
[0077] 次に、上記シール材ペーストを用いて、セラミックブロック 15の外周部に厚さ 0. 2mm のシール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を 120°Cで乾燥 して、直径 143. 8mm X長さ 150mmの円柱状の集合体型ハ-カム構造体 10を製 造した。なお、表 2に上記混合組成物を調製する際に用いた各原料の割合 (重量部） を示している。
また、製造されたハニカム構造体を構成する多孔質セラミック部材の詳 、形状ゃ寸 法を表 1及び表 3に示す。表 1に示した a〜eは、表 3に詳しく示した a〜eの形状の多 孔質セラミック部材を製造し、得られた多孔質セラミック部材を用いたことを示して!/ヽ る。
[0078] (実施例 2〜12)
多孔質セラミック部材の原料の重量割合、充填体の断面形状、気孔率、開口率、セ ル壁の厚み、外縁壁の厚み、セル密度、充填体の一辺の割合を表 1〜3に示すよう に代えた以外は、実施例 1と同様にしてハ-カム構造体を製造した。
また、充填体の断面形状について、「直角三角形の斜辺が湾曲」とは、充填材の断 面形状が、直角三角形の鋭角となる 2頂点を結んでその斜辺が滑らかに湾曲してい る形状であって、上記斜辺が上記直角三角形の直角となる頂点側、すなわちセルの 外側に向力つて湾曲して 、る形状であることを示して 、る（図 7 (d)参照)。
[0079] (比較例 1〜14)
多孔質セラミック部材の原料の重量割合、多孔質セラミック部材の構造、充填体の断 面形状、気孔率、開口率、セル壁の厚み、外縁壁の厚み、セル密度、充填体の一辺 の割合を表 1〜3に示すように代えた以外は、実施例 1と同様にしてハ-カム構造体 を製造した。
[0080] [表 1]
Figure imgf000020_0001
[0081] [表 2]
SiC粗粉 SiC微粉 有機/、'インタ' 造孔剤 潤滑剤 ゲリセリン
(重量部） (重量部） (重量部） (重量部） (重量部） (重量部） 実施例 1 6000 2570 700 300 330 150 実施例 2 6000 2570 700 300 330 150 実施例 3 6000 2570 700 300 330 150 実施例 4 6000 2570 700 300 330 150 実施例 5 6290 2690 700 250 330 150 実施例 6 5130 2200 700 450 330 1 50 実施例 7 6290 2690 700 250 330 150 実施例 8 6000 2570 700 300 330 150 実施例 9 5130 2200 700 450 330 150 実施例 10 6290 2690 700 250 330 150 実施例 1 1 6000 2570 700 300 330 150 実施例 12 5130 2200 700 450 330 150 比較例 1 7000 3000 570 - 330 150 比較例 2 6000 2570 700 300 330 150 比較例 3 4540 1 950 700 550 330 150 比較例 4 6000 2570 700 300 330 150 比較例 5 6000 2570 700 300 330 150 比較例 6 6000 2570 700 300 330 150 比較例 7 6000 2570 700 300 330 150 比較例 8 6000 2570 700 300 330 150 比較例 9 6000 2570 フ 00 300 330 1 50 比較例 10 6000 2570 700 300 330 1 50 比較例 1 1 6290 2690 700 250 330 150 比較例 1 2 6290 2690 700 250 330 150 比較例 13 6290 2690 700 250 330 150 比較例 14 6290 2690 700 250 330 150 3]
Figure imgf000022_0001
[0083] 得られた実施例 1 12に係るハ-カム構造体及び比較例 1 14に係るハニカム構 造体について、下記の評価 (測定)を行った。
(1)圧力損失の測定
各実施例及び比較例に係る多孔質セラミック部材を送風機に接続し、流速 13mZs でガス (空気)を流通させ、ハニカム構造体の圧力損失を測定した。その結果を表 4 に示す。
[0084] (2)鉄球の落下による多孔質セラミック部材の機械的特性の測定
図 5に示すような鉄球の落下衝突装置を用い、多孔質セラミック部材の機械的特性を 評価した。
この鉄球の落下衝突装置 50では、台 53にその角度（ひ）が 10° になるように斜めに 板状体 52を立て掛け、その側面 (外周面）が板状体 52の一辺に接触するように多孔 質セラミック部材カもなるサンプルを載置する。このとき、多孔質セラミック部材の外縁 壁に垂直なセル壁に相当する外縁壁部分に鉄球が当たるように配置する。そして、 サンプルより 100mm離れた地点（X= 100mm)の板状体 52上から鉄球 54 (重さ： 3 3g)を転がして落下させてサンプルの多孔質セラミック部材 20に衝突させ、サンプル に破損が発生する力否かを観察した。サンプルの数は 10個であり、そのうち何個に 破損が発生するかで評価を行う。 10個のうち、破損したものが 1個以内は◎、 2〜4 個は〇、 5個以上は Xとした。その結果を下記の表 4に示す。
[0085] (3)フォースゲージによる多孔質セラミック部材の外縁壁部分の強度の測定
図 6に示すように、フォースゲージ 60として IMADA製の PS10Kを用い、（2)と同様 に、多孔質セラミック部材の外縁壁に垂直なセル壁に相当する外縁壁部分にフォー スゲージ 60の円錐状の先端を押し当てて静的な圧力を印加し、外壁部分に破損が 発生する圧力を測定した。その結果を下記の表 4に示す。
[0086] [表 4]
圧力損失 鉄球の フォースケ"一シ'
(Kpa) 落下 (N)
実施例 1 8.2 ◎ 64.8
実施例 2 8.2 © 67.2
実施例 3 8.3 © 71.4
実施例 4 8.2 〇 61.2
実施例 5 8.4 ◎ 66.9
実施例 6 7.7 〇 53.5
実施例 7 8.5 ◎ 74.4
実施例 8 8.4 ◎ 72.3
実施例 9 7.8 @ 55.1
実施例 10 8.2 © 62.2
実施例 1 1 8.0 ◎ 59.1
実施例 12 7.5 o 50.1
比較例 1 10.2 ◎ 69.3
比較例 2 10.0 ◎ 74.9
比較例 3 7.4 X 32.6
比較例 4 7.9 X 57.5
比較例 5 8.2 ◎ 46.5
比較例 6 8.2 X 64.2
比較例 7 8.2 X 65.1
比較例 8 8.2 X 44.8
比較例 9 10.3 X 62.9
比較例 10 10.5 X 64.1
比較例 1 1 8.5 © 48.0
比較例 12 8.5 X 72.5
比較例 13 8.5 X 47.1
比較例 14 10.7 X 71.0
[0087] 表 4に示すように、実施例に係るハニカム構造体は、圧力損失が低ぐ鉄球の落下（ 動荷重）に対しても破損しにくぐフォースゲージによる測定 (静荷重)でも破損を発生 させるには、高い圧力が必要であった。
これに対し、比較例に係るハニカム構造体は、圧力損失が高いか、鉄球の落下に対 して破損し易 、か、フォースケージによる測定にぉ 、て破損を発生させるのには低 ヽ 圧力しか必要としないものであった。
図面の簡単な説明
[0088] [図 1]本発明のハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。
[図 2] (a)は、本発明のハ-カム構造体を構成する多孔質セラミック部材の一例を模 式的に示した斜視図であり、（b)は、その A— A線断面図である。
[図 3]図 2に示した多孔質セラミック部材の端面の一例を模式的に示した正面図であ る。
[図 4]本発明のハニカム構造体が設置された車両の排ガス浄化装置の一例を模式的 に示した断面図である。
圆 5]鉄球の落下衝突装置を用いた鉄球の落下による多孔質セラミック部材の機械 的特性の測定方法を模式的に示す斜視図である。
[図 6]フォースゲージによる多孔質セラミック部材の外縁壁部分の強度の測定方法を 模式的に示す斜視図である。
圆 7] (a)〜 (e)は、セルの角部に充填体を設けた際の角部の形状の一例を模式的 に示す断面図である。
符号の説明
10 ハ-カム構造体
11 シール材層（接着材層）
12 シール材層（コート層）
15 セラミックブロック

Claims

請求の範囲
[1] 複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、その外縁に外縁壁を有する多 孔質セラミック部材が、接着材層を介して複数個接着されたハ-カム構造体であって 前記多孔質セラミック部材の前記外縁壁の厚さは、前記セル壁の厚さよりも厚ぐ 前記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの少なくとも 1つには、当該セル の角部の少なくとも 1箇所に、当該角部を充填する充填体が設けられていることを特 徴とするハ-カム構造体。
[2] 前記充填体は、前記外縁壁により構成される角部、及び、前記外縁壁と前記セル壁 により構成される角部に設けられている請求項 1に記載のハ-カム構造体。
[3] 前記セルの長手方向に直交する面における当該セルの断面形状は、略方形であり、 前記セルの長手方向に直交する面における前記充填体の断面形状は、略直角三角 形状、又は、略直角三角形状の斜辺が前記セルの内側又は外側に向力つて湾曲又 は屈曲して!/、る形状である請求項 2に記載のハニカム構造体。
[4] 前記多孔質セラミック部材の気孔率は、 45〜55%であり、
前記多孔質セラミック部材の長手方向に垂直な断面におけるセルの開口率は、 60 〜75%である請求項 1〜3に記載のハ-カム構造体。
[5] 前記セルは、両端部のうち、いずれか一方の端部が封止されている請求項 1〜4の V、ずれかに記載のハ-カム構造体。
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