JPWO2006106785A1 - ハニカム構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、排気ガス中をコージェライトやSiC等からなる多孔質セラミックを通過させ、排気ガス中のパティキュレートを捕集して、排気ガスを浄化することができるセラミックフィルタが種々提案されている。
即ち、上記ハニカムフィルタにおいて、上記柱状体に形成されたセルは、排気ガスの入口側又は出口側の端部のいずれかが封止材により、所謂、市松模様となるように目封じされ、一のセルに流入した排気ガスは、必ずセルを隔てるセル壁を通過した後、他のセルから流出するようになっており、排気ガスがこのセル壁を通過する際、パティキュレートがセル壁部分で捕捉され、排気ガスが浄化されることとなる。
また、特許文献1には、セル壁の気孔率は、通常50%程度であり、70%を超えるとセラミックフィルタとしての完全性に疑問が生じることが記載されている。
ここで、上記特許文献1に開示されたハニカムフィルタでは、気孔率が50%程度と低いため、再生処理後において、アッシュがセル壁を通過せず、除々にアッシュがセル壁やセル内に堆積されていくこととなる。そして、このように、アッシュがセル壁やセル内に堆積すると、ハニカム構造体の圧力損失が増大し、その結果、ハニカムフィルタ自体の交換を余儀なくされることとなる。
従って、このハニカムフィルタでは、搭載される自動車の使用ライフに応じてアッシュの許容容積を確保するため、フィルタを頻繁に取り外し、アッシュを取り除かなければならないか、又は、フィルタの容積を予め大きくしなければならなかった。
気孔率が70〜95%であり、
上記ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面の径に対する、上記ハニカム構造体の長手方向の長さの比が0.2〜0.9であることを特徴とする。
また、本発明において、ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面の径とは、垂直断面の形状を問わず、上記垂直な断面における最も長い部分の長さのことをいい、断面形状が円形である場合には、断面の径とは、その直径を意味する。
本発明のハニカム構造体において、上記セル壁の厚さは0.6mm以上であることが望ましい。
上記積層部材は、主に無機繊維からなるものであることが望ましく、この場合、積層された主に無機繊維からなる積層部材の両端には、端部用の積層部材として、さらに金属からなる板状体が積層されていることが望ましい。
上記積層部材は、主に金属からなるものであることも望ましい。
また、上記ハニカム構造体では、アスペクト比が0.2〜0.9と小さいため、セル内を通過する際の排気ガスが受ける抵抗が小さく、そのため、圧力損失を低く保つことができる。
このように本発明のハニカム構造体は、高気孔率で、かつ、アスペクト比が低いため、圧力損失を低く保つことができる
気孔率が70〜95%であり、
上記ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面の径に対する、上記ハニカム構造体の長手方向の長さの比(アスペクト比)が0.2〜0.9であることを特徴とする。
上記気孔率が70%未満では、パティキュレートを燃焼した際に生じるアッシュが、セル壁を通過しづらく、セル壁の表面や内部に堆積しやすくため、アッシュの堆積による圧力損失の上昇を避けることができない。一方、気孔率が95%超えると、パティキュレートの捕集効率を上げるために壁を厚くしなければならなくなり、それに伴い、開口率及び/又は濾過面積が小さくなるため、排気ガスのハニカム構造体への流入、及び/又は、ハニカム構造体内を通過する際の圧力損失の増大が発生しやすくなる。さらにハニカム構造体の強度が不充分となる。
また、後述するように、本発明のハニカム構造体に触媒が担持されている場合、上記気孔率とは、触媒担持後の気孔率を意味する。
上記アスペクト比が0.2未満では、初期の圧力損失が大きくなり、また、ハニカム構造体を設置する排気ガス浄化装置の形状によっては、ハニカム構造体全体を有効に使用することができない場合がある。また、上記アスペクト比が0.9を超えた場合は、セル内を通過する際の排気ガスが受ける抵抗が大きく、圧力損失が大きくなる。
特に、エンジン直下にハニカム構造体が配置される場合には、スペースが非常に限られ、フィルタの形状も、複雑な形状にする必要が生じることがあるからである。
なお、複雑な形状のハニカム構造体を製造する場合には、後述する積層型ハニカム構造体であることが望ましい。所望の構造、形状に加工するのに適しているからである。
セル壁の厚さが厚すぎると、開口率及び/又は濾過面積が小さくなりすぎ、圧力損失が上昇することがある。また、アッシュが抜けにくくなる。また、パティキュレートを深層濾過する範囲をすす捕集に対する壁の有効領域とすると有効領域の占める比率が低下することとなる。
なお、気孔率や平均気孔径は、例えば、水銀ポロシメータを用いた水銀圧入法による測定、重量法、アルキメデス法、走査型電子顕微鏡(SEM)による測定等、従来公知の方法により測定することができる。
また、上記ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面におけるセルの大きさは特に限定されないが、望ましい下限は0.8mm×0.8mm、望ましい上限は16mm×16mmである。
上記開口率が30%未満では、排気ガスがハニカム構造体に流入出する際の圧力損失が大きくなる場合があり、50%を超えると、セル壁を厚くしたときに、濾過面積を充分に確保することができず圧力損失が大きくなったり、また、ハニカム構造体の強度が低下したりする場合がある。
なお、ハニカム構造体の開口率とは、ハニカム構造体の中心の断面の開口率、すなわち、ハニカム構造体を長手方向の中点で、長手方向と垂直に切断した断面の開口率のことをいう。
また、入口側セル群を構成するセル及び/又は出口側セル群を構成するセルは、その形状や垂直断面の面積等が同じ1種のセルからそれぞれ構成されていてもよく、その形状や垂直断面の面積等が異なる2種以上のセルからそれぞれ構成されていてもよい。
上記ハニカム構造体では、CO、HC及びNOx等の排気ガス中の有害なガス成分を浄化することができる触媒を担持させることにより、触媒反応により排気ガス中の有害なガス成分を充分に浄化することが可能となる。また、パティキュレートの燃焼を助ける触媒を担持させることにより、パティキュレートをより容易に、又は、連続的に、燃焼除去することができる。その結果、上記ハニカム構造体は、排気ガスの浄化性能を向上することができ、さらに、パティキュレートを燃焼させるためのエネルギーを低下させることも可能となる。
また、上記ハニカム構造体が、長手方向に複数の積層部材が積層されてなるものである場合には、この積層部材の少なくとも一部に触媒が担持されていればよい。
即ち、1つ目は、セルが重なり合うように、上記長手方向に複数の積層部材が積層された形態(以下、このような形態のハニカム構造体を積層型ハニカム構造体ともいう)であり、2つ目は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状の多孔質セラミック部材がシール材層を介して複数個結束されて構成された形態(以下、このような形態のハニカム構造体を集合型ハニカム構造体ともいう)であり、3つ目は、全体が一体として焼結形成された多孔質セラミック体から構成された形態(以下、このような形態のハニカム構造体を一体型ハニカム構造体ともいう)である。
70%以上の高気孔率としやすく、熱応力による破損が発生しにくいからである。また、上述したようなアスペクト比を有するハニカム構造体とする場合には、積層部材の枚数を少なくでき、製造コストの低減を図ることができる。
図1(a)は、積層型ハニカム構造体の具体例を模式的に示した斜視図であり、(b)は、そのA−A線断面図である。
すなわち、図1(b)に示したように、セル11は、排気ガスの入口側又は出口側に相当する端部のいずれかが目封じされ、一のセル11に流入した排気ガスは、必ずセル11を隔てるセル壁13を通過した後、他のセル11から流出し、セル壁13がフィルタとして機能するようになっている。
ここで、セルが重なり合うように積層部材が積層されているとは、隣り合う積層部材に形成されたセル同士が連通するように積層されていることをいう。
また、積層された積層部材10aの両端には、端部用の積層部材10bとして、セルが市松模様に形成された緻密質の板状体が積層されている。
また、積層型ハニカム構造体10は、そのアスペクト比が0.2〜0.9である。アスペクト比の調整は、積層部材10aの径を考慮して、その厚さと積層枚数を調整することにより行うことができる。
そして、各積層部材を積層する際には、無機繊維積層部材のみを積層してもよいし、金属積層部材のみを積層してもよい。
さらに、無機繊維積層部材と金属積層部材とを組み合わせて積層してもよい。両者を組み合わせて積層する場合、その積層順序は特に限定されない。
また、上記金属積層部材は、上述したような金属からなる金属繊維が3次元に入り組んで構成された構造体、上述したような金属からなり、造孔材によって貫通気孔が形成された構造体、上述したような金属からなる金属粉末を気孔が残るように焼結させた構造体等であることが望ましい。
上記バインダとしては特に限定されず、例えば、珪酸ガラス、珪酸アルカリガラス、ホウ珪酸ガラス等の無機ガラス、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル等が挙げられる。
上記無機繊維積層部材は、無機粒子及び金属粒子を少量含んでいてもよい。
上記シリカを含有する無機物としては、例えば、珪酸ガラス、珪酸アルカリガラス、ホウ珪酸ガラス等の無機ガラスが挙げられる。
上記端部用の積層部材を積層することにより、端部のセルを封止材で封止することを行わなくても、セルのいずれか一方の端部は、封止されることとなる。
なお、本明細書において、緻密質とは、積層部材よりも気孔率が小さいものをいい、その具体的な材料としては、例えば、金属やセラミック等が挙げられる。
上記緻密質の板状体を用いた場合には、上記端部用の積層部材を薄くすることができる。
また、上記緻密質の板状体としては、金属からなる板状体が望ましい。
また、上記積層部材として金属積層部材を用いた場合には、上記端部用の積層部材として、端部用の金属積層部材、又は、緻密質の板状体を用いることが望ましい。
また、上記端部用の積層部材として、緻密質の板状体を用いた場合には、この場合、封止部からすすが漏れることを防止することができる。
また、ケーシング(金属容器)との熱膨張差に起因して、高温時(使用時)にケーシング(金属容器)との隙間及び各積層部材間の隙間が生じることを防止することができ、その結果、排気ガス中のパティキュレートが漏れ出して、パティキュレートの捕集効率が低下してしまうことを防止することができると考えられる。
上記セラミック積層部材を構成する多孔質セラミックの材質としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコニア、コージュライト、ムライト、シリカ、チタン酸アルミニウム等の酸化物セラミック等が挙げられる。また、上記セラミック積層部材は、シリコンと炭化珪素との複合体といった2種類以上の材料から形成されているものであってもよい。
上記セルの平面視形状については特に四角形に限定されず、例えば、三角形、六角形、八角形、十二角形、円形、楕円形等の任意の形状であってよい。
なお、セラミック積層部材を積層した場合も、その両端に緻密質からなる板状体等の端部用の積層部材を積層してもよい。
(1)金属積層部材の製造方法
まず、厚さが0.1〜20mm程度の主に金属からなる多孔質金属板をレーザー加工又は打ち抜き加工することで、ほぼ全面にセルを互いにほぼ等間隔で形成し、セルが高密度で形成された積層部材を製造する。
また、積層型ハニカム構造体の端面近傍に位置し、セルの封止部を構成する積層部材を製造する場合には、レーザー加工の際に、セルを市松模様に形成し、セルが低密度で形成された積層部材(端部用の積層部材)を製造する。
そして、このセルが低密度で形成された積層部材を1枚〜数枚端部に用いれば、端部の所定のセルを塞ぐという工程を行うことなく、フィルタとして機能する積層型ハニカム構造体を得ることができる。
具体的には、例えば、金属積層部材の表面に、酸化物触媒や比表面積の大きなアルミナ膜を形成し、このアルミナ膜の表面に白金等の触媒を付与する。
酸化物触媒を担持する方法としては、例えば、CZ(nCeO2・mZrO2)10g、エタノール1l(リットル)、クエン酸5g及びpH調整剤を適量含む溶液に、金属積層部材を5分間程度浸漬し、その後、500℃程度で焼成処理を施す方法等が挙げられる。
なお、この場合、上記した浸漬、焼成工程を繰り返すことにより、付与触媒量を調整することができる。
上記アルミナ膜に助触媒等を付与する方法としては、例えば、Ce(NO3)3等の希土類元素等を含有する金属化合物の溶液を金属積層部材に含浸させて加熱する方法等が挙げられる。
上記アルミナ膜に触媒を付与する方法としては、例えば、ジニトロジアンミン白金硝酸([Pt(NH3)2(NO2)2]HNO3)溶液等を金属積層部材に含浸させて加熱する方法等が挙げられる。
まず、抄造用スラリーを調製する。具体的には、水1リットルに対し、無機繊維を5〜100gの割合で分散させ、その他に、シリカゾル等の無機バインダを無機繊維100重量部に対して10〜40重量部、アクリルラテックス等の有機バインダを1〜10重量部の割合で添加し、さらに、必要に応じて、硫酸アルミニウム等の凝結剤、ポリアクリルアミド等の凝集剤を少量添加し、充分撹拌することにより抄造用スラリーを調製する。
具体的には、上記抄造用スラリーをメッシュにより抄き、得られたものを100〜200℃程度の温度で乾燥し、さらに、打ち抜き加工によりほぼ全面にセルを等間隔で形成し、図2(a)に示すような、セルが高密度で形成された所定厚さの無機繊維積層部材を得る。
また、積層型ハニカム構造体の端面近傍に位置し、セルの封止部を構成する積層部材を製造する場合には、例えば、上記抄造用スラリーをメッシュにより抄き、得られたものを100〜200℃程度の温度で乾燥し、さらに、打ち抜き加工により市松模様にセルを形成することにより、所定のセルが低密度で形成された無機繊維積層部材(端部用の積層部材)を製造することができる。
また、この後、必要に応じて、酸処理や焼きしめ処理を行ってもよい。
触媒を付与する場合には、構成材料であるアルミナファイバ等の無機繊維に、予め酸化物や白金等の貴金属からなる触媒を付与してもよい。成形前に無機繊維に触媒を付与することにより、触媒をより均一に分散させた状態で付着させることができる。
上記無機繊維に触媒を付与する方法としては、例えば、触媒を担持させたアルミナ等の酸化物のスラリーに無機繊維を浸漬した後、引き上げて加熱する方法や、触媒を含むスラリーに無機繊維を浸漬した後、引き上げて加熱する方法等が挙げられる。後者の方法では、無機繊維に直接触媒が付着することとなる。
なお、触媒の付与は、抄造後に行ってもよい。
まず、上述したようなセラミックを主成分とする原料ペーストを用いて、押出成形、プレス成形等の成形方法により、所望の積層部材と略同形状のセラミック成形体を作製する。
上記原料ペーストとしては特に限定されないが、製造後の積層部材の気孔率を考慮し、例えば、上述したようなセラミックからなる粉末に、バインダ及び分散媒液等を加えたものが挙げられる。
上記バインダの配合量は、通常、セラミック粉末100重量部に対して、1〜10重量部程度が望ましい。
上記分散媒液は、上記原料ペーストの粘度が一定範囲内となるように適量配合される。
上記成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等が挙げられる。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン(FAバルーン)、ムライトバルーン等が挙げられる。これらのなかでは、フライアッシュバルーンが望ましい。
上記セラミック乾燥体の脱脂及び焼成の条件は、従来から多孔質セラミックからなるフィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
また、端部用の積層部材として、必要に応じて、緻密質の板状体を作製する。
図2(b)に示すように、片側に抑え用の金具を有する円筒状のケーシング(金属容器)23を用い、まず、ケーシング23内に、(1)〜(3)のようにして製造した端部用の積層部材10bを1枚〜数枚積層した後、内部用の積層部材10aを所定枚数積層する。そして、最後に、端部用の積層部材10bを1枚〜数枚積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、キャニングまで完了した積層型ハニカム構造体を作製することができる。もちろん、この工程では、セルが重なり合うように、各積層部材を積層する。
また、端部用の積層部材として、金属製の緻密体の板状体を用いた場合には、これを溶接することで押え用金具とすることもできる。
また、無機繊維積層部材を用いて積層型ハニカム構造体を製造する場合には、プレス時に積層部材が薄くなることに伴って、その気孔率が減少することとなるため、この減少分を考慮して積層部材を製造しておく必要がある。
図3は、集合型ハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図であり、図4(a)は、図3に示した集合型ハニカム構造体を構成する多孔質セラミック部材の斜視図であり、(b)は、(a)に示した多孔質セラミック部材のB−B線断面図である。
また、集合型ハニカム構造体40は、そのアスペクト比が0.2〜0.9である。
上記多孔質セラミックの材料としては、耐熱性が高く、機械的特性に優れ、かつ、熱伝導率も高い炭化珪素質セラミックが望ましい。なお、炭化珪素質セラミックとは、炭化珪素が60重量%以上のものをいうものとする。
なお、多孔質セラミック部材40において、接着材層41とコート層42とは、同じ材料からなるものであってもよく、異なる材料からなるものであってもよい。さらに、接着材層41及びコート層42が同じ材料からなるものである場合、その材料の配合比は同じであってもよく、異なっていてもよい。また、緻密質でも、多孔質でもよい。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン(FAバルーン)、ムライトバルーン等が挙げられる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
まず、上述したようなセラミックを主成分とする原料ペーストを用いて押出成形を行い、四角柱形状のセラミック成形体を作製する。
多孔質セラミック部材の気孔径等を調節するためには、焼成温度やセラミック粉末の粒径を調節することでできる。
また、上記セラミック粉末は酸化処理が施されたものであってもよい。
上記バインダの配合量は、通常、セラミック粉末100重量部に対して、1〜15重量部程度が望ましい。
上記分散媒液は、上記原料ペーストの粘度が一定範囲内となるように適量配合される。
上記成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、ポリビニルアルコール等が挙げられる。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン(FAバルーン)、ムライトバルーン等が挙げられる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
上記セラミック乾燥体の脱脂及び焼成の条件は、従来から多孔質セラミックからなるフィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
なお、上記接着剤ペーストを構成する材料としては、既に説明しているのでここではその説明を省略する。
次に、ダイヤモンドカッター等を用い、多孔質セラミック部材50が接着材層41を介して複数個接着された多孔質セラミック部材集合体に切削加工を施し、円柱形状のセラミックブロック45を作製する。
図5(a)は、本発明のハニカム構造体の別の一例を模式的に示す斜視図であり、(b)は、そのC−C線断面図である。
即ち、一体型ハニカム構造体60のセラミックブロック65では、一方の端部で所定のセル61が封止材62により封止され、セラミックブロック65の他方の端部では、封止材62により封止されていないセル61が封止材62により封止されている。
この場合、一のセル61に流入した排気ガスは、必ずセル61を隔てるセル壁63を通過した後、他のセル61から流出されるようになっており、これらのセル61同士を隔てるセル壁63を粒子捕集用フィルタとして機能させることができる。
また、一体型ハニカム構造体60は、そのアスペクト比が0.2〜0.9である。
また、図5には示していないが、セラミックブロック65の周囲には、図3に示した集合型ハニカム構造体40と同様に、シール材層(コート層)が形成されていてもよい。
そして、それらのなかでは、コージェライト等の酸化物セラミックが好ましい。安価に製造することができるとともに、比較的熱膨張係数が小さく、使用している途中に破壊されることがないからである。
まず、上記のセラミックを主成分とする原料ペーストを用いて押出成形を行い、セラミックブロックとなる円柱形状のセラミック成形体を作製する。この際、成形体の形状が円柱で、寸法が多孔質セラミック部材と比べて大きい他は、集合型ハニカム構造体と同様のバインダ、分散媒等を用い、同様の方法で成形体を製造するので、ここでは、その詳しい説明を省略する。
その後、集合型ハニカム構造体の製造と同様に、脱脂、焼成を行うことによりセラミックブロックを製造し、必要に応じて、シール材層の形成を行うことにより、一体型ハニカム構造体を製造することができる。また、上記一体型ハニカム構造体にも、上述した方法で触媒を担持させてもよい。
図6は、本発明のハニカム構造体が設置された車両の排気ガス浄化装置の一例を模式的に示した断面図である。
ハニカム構造体20の再生処理とは、捕集したパティキュレートを燃焼させることを意味するが、本発明のハニカム構造体を再生する方法としては、例えば、ポストインジェクション方式、排気ガス流入側に設けた加熱手段によりハニカム構造体を加熱する方式、固体のパティキュレートを直接酸化する触媒をフィルタに設けて連続的に再生する方式、及び、ハニカム構造体の上流側に設けた酸化触媒によりNOxを酸化させてNO2を生成させ、そのNO2を用いてパティキュレートを酸化させる方式等が挙げられる。
(1)抄造用スラリーの調製工程
まず、アルミナファイバ50重量部、ガラスファイバ(平均繊維径:9μm、平均繊維長:3mm)50重量部及び有機バインダ(ポリビニルアルコール系繊維)10重量部を、充分量の水に分散させ、充分撹拌することにより抄造用スラリーを調製した。
(1)で得られたスラリーを、直径197mmのメッシュにより抄き、得られたものを135℃で乾燥することにより、直径197mm、厚さ5mmのシート状無機複合体を得た。
次に、打ち抜き加工により、セル密度が3.72個/cm2、セル壁の厚さ(セル間隔)が2mmとなるようにシート状無機複合体の略全面にセルを形成した。
(2)で得られたシート状無機複合体を加圧しながら950℃で1時間加熱処理し、無機繊維積層部材を得た。なお、この工程では、アルミナファイバ同士がガラスにより固着されることとなる。
(3)で得られた無機繊維積層部材を90℃、4mol/lのHCl溶液に1時間浸漬することにより酸処理を施し、さらに、1050℃で5時間の条件で焼きしめ処理を行った。
これにより、気孔率が80%で、厚さが1mmの部材を作成した。
Ni−Cr合金製金属板を、直径197mm×厚さ1mmの円盤状に加工した後、レーザー加工することで、セル密度約1.8〜1.9個/cm2、セル壁の厚さ(セル間隔)が2mmとなるようにしてセルが市松模様に形成された端部用の積層部材(金属板状体)を製造した。
なお、端部用の積層部材では、セルが市松模様に形成されており、セル密度が積層部材の略半分となっている。
まず、別途、片側に抑え用の金具が取り付けられたケーシング(円筒状の金属容器)を、金具が取り付けられた側が下になるように立てた。そして、上記(5)の工程で得た端部用の積層部材(金属板状体)を1枚積層した後、上記(4)の工程で得た無機繊維積層部材を56枚積層し、最後に端部用の積層部材(金属板状体)1枚を積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、その長さが39.4mmの積層体からなるハニカム構造体を得た。なお、プレス工程を経て作製したハニカム構造体の気孔率は、70%である。
また、この工程ではセルが重なり合うように、各シートを積層した。
基本的には、実施例1と同様の工程を行い、ハニカム構造体の直径に応じてメッシュの直径を、ハニカム構造体の長さと気孔率とに応じて無機繊維積層部材の積層枚数を、セル壁の厚さに応じて打ち抜き加工時のセル同士の間隔を、抄造時の厚さと気孔率に応じて加熱処理工程での圧縮度合を調整し、表1、2に示した形状のハニカム構造体を製造した。
なお、実施例2〜4では、気孔率80%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率70%のハニカム構造体とし、実施例5〜12では、気孔率90%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率85%のハニカム構造体とし、実施例13〜16では、気孔率98%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率95%のハニカム構造体とした。
(1)積層部材の作製
Ni−Cr−W系合金製3次元網目状金属多孔体(三菱マテリアル社製、商品名:MA23、平均気孔径35μm、気孔率85%、厚さ1mm)を直径145mmの円盤状に加工した後、レーザー加工することで、セル密度が12.4個/cm2、セル壁の厚さ(セル間隔)が1.1mmとなるようにセルをほぼ全面に形成し、金属積層部材を製造した。
片側に抑え用の金具が取り付けられたケーシング(円筒状の金属容器)を、金具が取り付けられた側が下になるように立てた。そして、実施例1の(5)の工程と同様の方法で、所定の位置に市松模様にセルが形成された端部用の積層部材(金属板状体)を作製し、この端部用の積層部材(金属板状体)を1枚積層した後、上記金属積層部材を71枚積層し、最後に上記と同様の端部用の積層部材(金属板状体)を1枚積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、その長さが72.5mmの積層体からなるハニカム構造体を得た。
金属板の直径及びハニカム構造体の長さを表1に示すようにした以外は、実施例17と同様にしてハニカム構造体を得た。
平均粒径50μmのα型炭化珪素の粗粉末3190重量部と、平均粒径0.5μmのα型炭化珪素の微粉末1370重量部とを湿式混合し、得られた混合物に対して、平均粒子径が60μmのアクリル粒子を980重量部、有機バインダ(メチルセルロース)を700重量部、及び、適量の水を加えて混練して混合組成物を得た。
次に、上記混合組成物に可塑剤(日本油脂社製 ユニルーブ)を330重量部、潤滑剤として(グリセリン)を150重量部加えてさらに混練した後、押出成形を行い、図4に示した角柱形状の生成形体を作製した。
次いで、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、400℃で脱脂し、常圧のアルゴン雰囲気下2200℃、3時間で焼成を行うことにより、気孔率が70%、平均気孔径が35μm、その大きさが34.3mm×34.3mm×72.5mm、セル51の数(セル密度)が41.9個/cm2、セル壁53の厚さが0.6mmの炭化珪素焼結体からなる多孔質セラミック部材50を製造した。
ハニカム構造体の直径及び長さを表1に示すようにした以外は、実施例19と同様にしてハニカム構造体を製造した。
基本的には、実施例1と同様の工程を行い、ハニカム構造体の直径に応じてメッシュの直径を、ハニカム構造体の長さと気孔率とに応じて無機繊維積層部材の積層枚数を、セル壁の厚さに応じて打ち抜き加工時のセル同士の間隔を、抄造時の厚さと気孔率に応じて加熱処理工程での圧縮度合を調整し、表1、2に示した形状のハニカム構造体を製造した。
なお、比較例1、2では、気孔率80%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率70%のハニカム構造体とし、比較例3、4では、気孔率90%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率85%のハニカム構造体とし、比較例5、6では、気孔率98%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率95%のハニカム構造体とし、比較例7では、気孔率80%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率65%のハニカム構造体とし、実施例8では、気孔率98%、厚さ1mmの積層部材を積層して、気孔率98%のハニカム構造体とした。
実施例17の(1)の工程で、気孔率65%のNi−Cr−W系金属製の3次元網目状金属多孔体を用いた以外は実施例17と同様にしてハニカム構造体を製造した。
平均粒径50μmのα型炭化珪素の粗粉末5710重量部と、平均粒径0.5μmのα型炭化珪素の微粉末2450重量部とを湿式混合し、得られた混合物に対して、平均粒子径が60μmのアクリル粒子を340重量部、有機バインダ(メチルセルロース)を700重量部、及び、適量の水を加えて混練して混合組成物を得た。
次に、上記混合組成物に可塑剤(日本油脂社製 ユニルーブ)を330重量部、潤滑剤として(グリセリン)を150重量部加えてさらに混練した後、押出成形を行い、図4に示した角柱形状の生成形体を作製した。
(1)初期圧力損失の測定
図7に示したような圧力損失測定装置170を用いて測定した。図7は、圧力損失測定装置の説明図である。
この圧力損失測定装置170は、送風機176の排気ガス管177に、アルミナマット172を巻いたハニカム構造体10を金属ケーシング171内に固定して配置し、ハニカム構造体10の前後の圧力を検出可能に圧力計178を取り付けたものである。
そして、送風機176を排気ガスの流通量が750m3/hになるように運転し、運転開始から5分後の差圧(圧力損失)を測定した。
結果は、表2に示した通りである。
なお、実施例1〜18及び比較例1〜9のハニカム構造体は、上述したように金属ケーシング内に積層して製造しているため、ハニカム構造体の周囲にアルミナマットを巻くことなく、排気ガス内に配置して測定を行った。一方、実施例19、20及び比較例10のハニカム構造体では、図7に示した通り、ハニカム構造体の周囲にアルミナマットを巻いて測定を行った。
実施例及び比較例に係るハニカム構造体を排気ガス浄化装置として、エンジンの排気通路に配設し、上記エンジンを回転数2000min−1、トルク40Nmで、90分間運転し、その後、ポストインジェクション方式の再生処理を行うことを100回繰り返し、100回目の再生処理を行った直後の圧力損失を測定した。なお、圧力損失の測定は、上記初期圧力損失の測定と同様の方法で行った。なお、測定前にパティキュレートの漏れがないことを目視にて確認した。
結果は、表2に示した通りである。
図8に示したような捕集効率測定装置270を用いて測定した。図8は、捕集効率測定装置の説明図である。
この捕集効率測定装置270は、2Lのコモンレール式ディーゼルエンジン276と、エンジン276からの排気ガスを流通する排気ガス管277と、排気ガス管277に接続されアルミナマット272を巻いたハニカム構造体10を固定する金属ケーシング271と、ハニカム構造体10を流通する前の排気ガスをサンプリングするサンプラー278と、ハニカム構造体10を流通した後の排気ガスをサンプリングするサンプラー279と、サンプラー278、279によりサンプリングされた排気ガスを希釈する希釈器280と、希釈された排気ガスに含まれるパティキュレートの量を測定するPMカウンタ281(TSI社製、凝集粒子カウンタ3022A−S)とを備えた走査型モビリティ粒径分析装置(Scanning Mobility Particle Sizer SMPS)として構成されている。
捕集効率(%)=(P0−P1)/P0×100・・・(1)
結果は、表2に示した通りである。
また、実施例及び比較例に係るハニカム構造体を比較すれば明らかなように、セル壁の気孔率が70%未満では、100回再生処理後の圧力損失の増加率が大きく、一方、95%を超えると風食が激しく、フィルタとして機能することができない。
さらに、セル壁の厚さが、0.6mmを下回ると、初期捕集効率が低下する傾向にあることも明らかとなった。
10a 積層部材
10b 端部用の積層部材
13、53、63 セル壁
41、42 シール材層
45、65 セラミックブロック
50 多孔質セラミック部材
51、61 セル
52、62 封止材
200 排気ガス浄化装置
また、特許文献1には、セル壁の気孔率は、通常50%程度であり、70%を超えるとセラミックフィルタとしての完全性に疑問が生じることが記載されている。
上記バインダの配合量は、通常、セラミック粉末100重量部に対して、1〜10重量部が望ましい。
なお、集合型ハニカム構造体40において、接着材層41とコート層42とは、同じ材料からなるものであってもよく、異なる材料からなるものであってもよい。さらに、接着材層41及びコート層42が同じ材料からなるものである場合、その材料の配合比は同じであってもよく、異なっていてもよい。また、緻密質でも、多孔質でもよい。
上記バインダの配合量は、通常、セラミック粉末100重量部に対して、1〜15重量部が望ましい。
なお、上記接着材ペーストを構成する材料としては、既に説明しているのでここではその説明を省略する。
次に、ダイヤモンドカッター等を用い、多孔質セラミック部材50が接着材層41を介して複数個接着された多孔質セラミック部材集合体に切削加工を施し、円柱形状のセラミックブロック45を作製する。
そして、それらのなかでは、コージェライト等の酸化物セラミックが好ましい。安価に製造することができるとともに、比較的熱膨張係数が小さく、使用している途中に破壊されることがないからである。
その後、集合型ハニカム構造体の製造方法と同様に、脱脂、焼成を行うことによりセラミックブロックを製造し、必要に応じて、シール材層の形成を行うことにより、一体型ハニカム構造体を製造することができる。また、上記一体型ハニカム構造体にも、上述した方法で触媒を担持させてもよい。
基本的には、実施例1と同様の工程を行い、ハニカム構造体の直径に応じてメッシュの直径を、ハニカム構造体の長さと気孔率とに応じて無機繊維積層部材の積層枚数を、セル壁の厚さに応じて打ち抜き加工時のセル同士の間隔を、抄造時の厚さと気孔率に応じて加熱処理工程での圧縮度合を調整し、表1、2に示した形状のハニカム構造体を製造した。
なお、比較例1、2では、気孔率80%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率70%のハニカム構造体とし、比較例3、4では、気孔率90%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率85%のハニカム構造体とし、比較例5、6では、気孔率98%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率95%のハニカム構造体とし、比較例7では、気孔率80%、厚さ1mmの積層部材を積層後、プレスして気孔率65%のハニカム構造体とし、比較例8では、気孔率98%、厚さ1mmの積層部材を積層して、気孔率98%のハニカム構造体とした。
実施例17の(1)の工程で、気孔率65%のNi−Cr−W系合金製の3次元網目状金属多孔体を用いた以外は実施例17と同様にしてハニカム構造体を製造した。
Claims (7)
- 複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、前記セルのいずれか一方の端部が封止されたハニカム構造体であって、
気孔率が70〜95%であり、
前記ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面の径に対する、前記ハニカム構造体の長手方向の長さの比が0.2〜0.9であることを特徴とするハニカム構造体。 - 開口率が30〜50%である請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記セル壁の厚さは、0.6mm以上である請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカム構造体は、セルが重なり合うように、長手方向に複数の積層部材が積層されてなり、
前記積層部材は、主に無機繊維からなるものである請求項1〜3のいずれかに記載のハニカム構造体。 - 積層された主に無機繊維からなる積層部材の両端に、端部用の積層部材として、さらに金属からなる板状体が積層されている請求項4に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカム構造体は、セルが重なり合うように、長手方向に複数の積層部材が積層されてなり、
前記積層部材は、主に金属からなるものである請求項1〜3のいずれかに記載のハニカム構造体。 - 前記ハニカム構造体の少なくとも一部に、触媒が担持されてなる請求項1〜6のいずれかに記載のハニカム構造体。
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