WO2005066085A1 - 光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材 - Google Patents

光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a porous base material by depositing glass fine particles produced by a flame hydrolysis method in an OVD method on a starting member, and in particular, to a method for improving the deposition efficiency of glass fine particles. a manufacturing method and a glass base material fiber porous preform.
  • quartz glass preforms for optical fibers are produced by flame hydrolysis of glass materials in an oxyhydrogen flame by an external method (OVD method). Most of the product is deposited on a rotating rod-shaped target with glass microparticles to produce a porous matrix, which is then dehydrated and sintered to form a transparent glass.
  • the glass fine particles generated by the flame hydrolysis of the glass raw material are sprayed onto the porous base material together with the flame flow, and adhere to the porous base material, but the exhaust gas does not accumulate an amount of force (about 50%). It is discharged to the outside of the system to. Therefore, there is a need for a method of attaching the supplied glass raw material to the porous base material with higher efficiency than the generated glass fine particles.
  • Patent Document 1 discloses that, when using a concentric multi-tube deposition parner to attach fine particles produced by flame hydrolysis of a glass raw material to a target, the particles are grown based on the target diameter that grows during deposition. It is described that the deposition efficiency can be improved by controlling the Reynolds number Re of the material flow path of the deposition parner.
  • thermophoresis and ⁇ ⁇ phenomena are considered as the basic mechanism by which glass particles generated by the deposition parner adhere to the target surface. According to the above phenomenon, when fine particles are present in a gas and a temperature gradient is present in the surrounding gas, the fine particles move in a direction from a high temperature to a low temperature.
  • the deposition parner is relatively moved, and the fine particles generated by the flame hydrolysis directly collide with the target together with the flame, excluding the region where the fine particles are generated.
  • the temperature gradient near the base metal surface whose temperature is rising due to the nearby deposition flame, increases. becomes, that glass particles are more thermally migrate to the low temperature side, deposition rate is above improvement.
  • Patent Document 2 discloses a method of arranging a cooling gas outlet directly above a deposition parner toward a deposition surface and spraying N or Ar gas to cool a porous base material.
  • Patent Document 4 discloses that a cooling nozzle is arranged directly above a deposition burner toward a deposition surface, and is generated by corona discharge.
  • a method of performing deposition while cooling the surface of the porous preform further, Patent Document 5, a surface flame the rotating target is not hit directly by the flow of water cooled nozzle force is also injected how to forced cooling describe, Ru.
  • Patent Document 1 JP 2001 -294429 JP
  • Patent Document 2 JP-61 -86440 Patent Publication
  • Patent Document 3 JP 01 -203238 discloses
  • Patent Document 4 JP 64-65040 JP
  • Patent Document 5 JP-A 04-55336 Patent Publication
  • the present invention provides a method for performing deposition while cooling the surface of a porous preform, which can improve the adhesion rate of glass fine particles without generating cracks on the surface of the porous preform. and its object is to provide a manufacturing method and a glass preform for an optical fiber porous preform.
  • the production method of the present onset bright optical fiber porous preform is flame pressurized water glass raw material in an oxyhydrogen flame to decompose, by rotating the generated glass fine particles, Ru deposited on the target to form a porous preform, this dehydration, and have contact to the method for manufacturing an optical fiber preform for vitrification by sintering, with respect to the surface temperature of the porous preform which varies with relative movement between the PANA and the target glass particle deposition, the surface temperature of the porous base material at the time of contact with the Banaka resulting flame for the deposition (Ta), flame contact temperature difference between the surface temperature (Tb) in front of the porous preform - the (Ta Tb), is characterized in 200 ° C ⁇ (Ta- Tb) be adjusted to ⁇ 700 ° C. It should be noted that the temperature difference ( Adjustment of Ta-Tb) can be performed by adjusting the direction,
  • porous preform for optical fiber is dehydrated, sintered and transparently vitrified, so that the glass preform for optical fiber can be manufactured at low cost.
  • the surface temperature difference (Ta-Tb) of the porous preform before and after the flame is brought into contact with the deposition parner at 200 ° C during deposition.
  • ⁇ by adjusting the (Ta-Tb) ⁇ 700 ° C it is possible to improve the deposition rate of Kotonaguga Las microparticles of generating cracks on the surface of the porous preform.
  • porous preform for optical fiber is dehydrated, sintered and transparently vitrified, so that the glass preform for optical fiber can be manufactured at low cost.
  • the deposition site of the glass particles is displaced as the deposition parner moves, but the temperature of the deposition site changes before and after the flame of the deposition panner comes into contact.
  • the supply amounts of hydrogen and oxygen to the deposition burner were adjusted so that the surface temperature difference of the porous base material before and after the flame contact (Ta-Tb) 200 ° C ⁇ (Ta-Tb) ⁇ 700 By doing so, it is possible to improve the adhesion rate of the glass fine particles without generating cracks on the surface of the porous base material.
  • the OVD method of diameter 50 mm phi quartz glass target rod set in manufacturing apparatus of the porous preform by disposing the four concentric multi-tube deposition PANA at 0.99 mm intervals, the glass particles deposition was carried out.
  • the used concentric multi-pipe stacking parner had a five-fold pipe force, and in the initial stage of deposition, the central pipe was equipped with a raw material gas (SiCl) of 1 Nl / min / oxygen and 8 Nl / min / oxygen. , the first
  • the piper has 200 Nl / min / Pana for hydrogen in the third pipe, 4 Nl / min / Pana for nitrogen in the fourth pipe, and 60 Nl / min / Pana for oxygen in the fifth pipe. It was adjusted raw material gas, oxygen and the amount of hydrogen, respectively.
  • Deposition was performed for 50 hr under the above conditions. As a result, there was no surface cracking, but the deposition rate was 2000 g / hr and the deposition efficiency was 0.50.
  • the apparatus used includes means for forcibly cooling the surface of the porous base material, i.e. the air inlet.
  • a quartz glass rod-shaped target with a diameter of 50 mm was set in the apparatus, and a porous preform was deposited by the OVD method using a concentric multi-tube deposition parner.
  • the pentner used for the deposition was a quintuple pipe deposition parner, and the gas supplied to each tube was the central tube; SiCl +0, the second tube; Air,
  • the third tube; H, fourth pipe; N, fifth pipe; is 0.
  • Conditions of the feed gas is the same as Comparative Example 1 described above, the deposition PANA while relatively moving at a speed of 100 mm / min to the target, the outer diameter of the porous preform is 300 mm phi
  • the deposition was performed by changing the surface temperature difference (Ta-Tb) during the deposition.
  • Table 1 shows the deposition results and the surface temperature difference (Ta-Tb) values at that time.
  • the surface temperature may be measured using force or other methods based on thermograph values.
  • the adhesion rate of glass microparticles can be improved and it contributes to the cost reduction of an optical fiber.

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Abstract

　ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を回転しているターゲット上に堆積して多孔質母材を形成し、これを脱水、焼結して透明ガラス化する光ファイバ用石英ガラス母材の製造方法において、ガラス微粒子堆積用バーナとターゲットとの相対移動とともに変化する多孔質母材の表面温度に対して、該堆積用バーナから生じる火炎との接触時の多孔質母材の表面温度（Ｔa）と、火炎接触前の多孔質母材の表面温度（Ｔb）との温度差（Ta−Tb）を、200 °C≦（Ta−Tb）≦700 °Cに調整することを特徴としている。

Description

明 細 書
光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材
技術分野
[0001] 本発明は、 OVD法において、火炎加水分解法により生成したガラス微粒子を出発 部材上に堆積させて多孔質母材を製造する方法、特には、ガラス微粒子の堆積効率 を向上させた光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材に関する。
[0002] 文献の参照による組み込みが認められる指定国については、下記の出願に記載さ れた内容を参照により本出願に組み込み、本出願の記載の一部とする。
特願 2004— 2128 出願日 平成 16年 1月 7日
背景技術
[0003] 通常、光ファイバ用石英ガラス母材 (以下、単に光ファイバ母材と称する）は、外付 け法 (OVD法)で、ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス 微粒子を回転している棒状ターゲットに、製品の大部分を堆積させて多孔質母材を 製作し、これを脱水、焼結して透明ガラス化している。
[0004] 近年の光ファイバ巿場の低迷に伴い、より低価格の光ファイバが求められている。よ つて、光ファイバの前駆体である光ファイバ母材の製造においても、製造コストの低 減は重要な課題である。
[0005] ガラス原料の火炎加水分解で生成したガラス微粒子は、火炎流とともに多孔質母 材に吹き付けられ、付着するが、力なりの量 (約 5割）が堆積されることなぐ排ガスとと もに系外に排出される。このため、供給したガラス原料力 生成したガラス微粒子をよ り高効率で多孔質母材に付着させる方法が求められている。
[0006] それには、上記 OVD法において、ガラス微粒子を高効率で付着させるためには、 出発母材となる棒状ターゲットとガラス微粒子堆積用パーナとの相対速度、距離、さ らに、堆積用パーナの構造、堆積用パーナに流すガス流速等の因子について、詳 細に検討する必要がある。
[0007] し力し、これらの個々の因子について、最適条件を求めることは、多大な時間およ び費用を有する。さらに、各因子に対して最適条件を得ても、各因子が変化すると、 再度調査しなおす必要がある。
[0008] そこで、特許文献 1は、同心円多重管堆積用パーナを用いて、ガラス原料を火炎加 水分解させて生成した微粒子をターゲットに付着させる際に、堆積中、成長するター ゲット径に基づき、堆積用パーナの原料流路のレイノルズ数 Reを制御することで、付 着効率を向上させることができることを記載して 、る。
[0009] しかし、この方法で付着効率を向上させるためには、 Re数を低減させる必要があり 、付着速度を高速に維持して、さらに付着効率を向上させることが難しいという問題 がある。
[0010] この問題を簡易に解決するための手段として、スート表面を強制的に冷却すること が知られている。
[0011] なお、多孔質母材の表面を強制的に冷却すると付着率が向上する現象について は、次ぎの現象によるものと推測されている。すなわち、堆積用パーナにより生成され たガラス微粒子がターゲット表面に付着する基本メカニズムとして、熱泳動と ヽぅ現象 が考えられている。上記現象によると、気体中に微粒子が存在し、その周囲ガスに温 度勾配が存在すると微粒子は温度の高 、方向から低 、方向に移動する。
[0012] そこで、 OVD法にぉ ヽて、堆積用パーナを相対移動させて、火炎加水分解により 生成した微粒子が火炎とともに直接ターゲットに衝突して 、る領域を除 、て、多孔質 母材の表面を強制的に冷却することにより、この冷却領域に再び堆積用パーナが相 対移動してきた際に、近隣の堆積時の火炎で温度が上昇している母材表面付近との 温度勾配が大きくなり、ガラス微粒子がより低温側に熱泳動することで、付着率が向 上する。
[0013] また、母材の堆積表面を冷却する方法については、以下の方法が既に公知となつ ている。
特許文献 2は、堆積用パーナの直上に堆積面に向けて冷却用ガス吹出口を配置し 、 N又は Arガスを吹き付けて多孔質母材を冷却する方法を、特許文献 3は、出発母
2
材に冷却用ガスとして Heを吹き付け、多孔質ガラス層形成直前の部位の表面温度を 約 500 °Cにまで冷却して堆積を行う方法を記載している。特許文献 4は、堆積用バー ナの直上に堆積面に向けて冷却用ノズルを配置し、コロナ放電により発生させたィォ ン噴流で、多孔質母材の表面を冷却しながら堆積を行う方法を、さらに、特許文献 5 は、回転しているターゲットの火炎が直接当たらない面を、水冷用ノズル力も噴射さ れる水流で強制冷却する方法を記載して 、る。
[0014] 特許文献 1：特開 2001 -294429号公報
特許文献 2：特開昭 61 -86440号公報
特許文献 3：特開平 01 -203238号公報
特許文献 4：特開昭 64-65040号公報
特許文献 5：特開平 04-55336号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0015] しかし、これらの方法を用いて実際に多孔質母材を製造してみたところ、以下の問 題点が生じることが判明した。
すなわち、堆積効率の向上を目指し、冷却を過度に行った場合、多孔質母材の外 層部と内層部の間に大きな表面温度差が生じ、外層部と内層部との収縮率の差によ つて、母材表面にヒビ割れを生じる場合がある、ことが判明した。
[0016] 本発明は、多孔質母材の表面を冷却しながら堆積を行う方法において、多孔質母 材の表面にヒビ割れを発生させることなぐガラス微粒子の付着率の向上を図ることの できる、光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材を提供することを目的と している。
課題を解決するための手段
[0017] 本発明者による鋭意研究の結果、上記課題を解決したものであり、すなわち、本発 明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法は、ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加 水分解させ、生成したガラス微粒子を回転して 、るターゲット上に堆積して多孔質母 材を形成し、これを脱水、焼結して透明ガラス化する光ファイバ母材の製造方法にお いて、ガラス微粒子堆積用パーナとターゲットとの相対移動とともに変化する多孔質 母材の表面温度に対して、該堆積用バーナカ 生じる火炎との接触時の多孔質母 材の表面温度 (Ta)と、火炎接触前の多孔質母材の表面温度 (Tb)との温度差 (Ta - Tb)を、 200 °C≤ (Ta— Tb)≤700 °Cに調整することを特徴としている。なお、温度差（ Ta-Tb)の調整は、吸気口や排気口、ガス噴射口と!ヽつた外部と接して ヽる箇所での 気流の向き、流量等を調整することで行うことができる。
[0018] このようにして得られた光ファイバ用多孔質母材を脱水し、焼結 ·透明ガラス化する ことで、光ファイバ用ガラス母材を低コストで製造することができる。
[0019] なお上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではなぐこ れらの特徴群のサブコンビネーションもまた発明となりうる。
発明の効果
[0020] 本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法によれば、堆積用パーナによる火炎 の接触前後の多孔質母材の表面温度差 (Ta— Tb)を、堆積中、 200 °C≤ (Ta-Tb)≤ 700 °Cに調整することにより、多孔質母材の表面にヒビ割れを発生させることなぐガ ラス微粒子の付着率の向上を図ることができる。
[0021] このようにして得られた光ファイバ用多孔質母材を脱水し、焼結 ·透明ガラス化する ことで、光ファイバ用ガラス母材を低コストで製造することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0022] 以下、発明の実施形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は請求の範 囲に係る発明を限定するものではなぐまた実施形態の中で説明されている特徴の 組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らな!/、。
[0023] ガラス微粒子の堆積部位は、堆積用パーナの移動につれて変位していくが、堆積 部位の温度は、堆積用パーナの火炎の接触前後において変化する。このとき、火炎 の接触前後の多孔質母材の表面温度差 (Ta— Tb) 200 °C≤ (Ta-Tb)≤700でと なるように、堆積用バーナヘの水素と酸素の供給量を調整することにより、多孔質母 材の表面にヒビ割れを発生させることなぐガラス微粒子の付着率の向上を図ることが できる。
なお、表面温度差 (Ta - Tb)が 200 °C未満では、強制的に冷却を行っても、付着率 の向上の効果があまり見られず、他方、この温度が 700 °Cを超えると、堆積中に多孔 質母材に製品として使用できないような、ヒビ割れが生じる。
[0024] 次ぎに、下記の比較例、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発 明は、これらに限定されるものではなぐ様々な態様が可能である。 [0025] (比較例 1)
先ず、 OVD法により直径 50 mm φの石英ガラス製棒状ターゲットを多孔質母材の製 造装置にセットし、 4本の同心円多重管堆積用パーナを 150 mm間隔で配置して、ガ ラス微粒子の堆積を行った。
[0026] 使用した同心円多重管堆積用パーナは 5重管力 なるものであり、堆積初期にお いては、中心管に原料ガス（SiCl ) 1 Nl/min /パーナ及び酸素 8 Nl/min /パーナ、第
4
3管に水素 50 Nl/min /パーナ、第 5管には酸素 20 Nl/min /パーナをそれぞれ供給し 、堆積終了時には、中心管に原料ガス (SiCl )10 Nl/min /パーナ及び酸素 20 Nl/min/
4
パーナ、第 3管に水素 200 Nl/min /パーナ、第 4管に窒素 4 Nl/min /パーナ、第 5管 には酸素 60 Nl/min /パーナとなるように、スート外径の増加に伴い、原料ガス、酸素 及び水素の量をそれぞれ調整した。
[0027] 上記条件にて、堆積用パーナをターゲットに対し 100 mm/minの速度で相対移動さ せながら多孔質母材の外径力 ¾00 mm φとなるまで堆積を行った。なお、上記堆積中 に、堆積用パーナから生じる火炎との接触時の多孔質母材の表面温度 (Ta)と火炎 接触前の多孔質母材の表面温度 (Tb)との表面温度差 (Ta-Tb)を測定したところ、 その差は 100°Cであった。
上記条件にて 50 hrにわたり堆積を行った結果、表面ヒビの発生はなかったものの、 堆積速度 2000 g/hr、付着効率 0.50であった。
[0028] (実施例 1乃至 6及び比較例 2)
使用した装置は、多孔質母材の表面を強制的に冷却する手段、すなわち吸気口を 備えている。
直径 50 mm φの石英ガラス製棒状ターゲットを装置にセットし、 OVD法により同心円 多重管堆積用パーナを用いて多孔質母材の堆積を行った。堆積用パーナには 5重 管堆積用パーナを使用し、各管に供給するガスは、中心管; SiCl +0、第 2管; Air、
4 2
第 3管; H、第 4管; N、第 5管； 0とした。
2 2 2
[0029] 供給ガスの条件は、先の比較例 1と同一とし、堆積用パーナをターゲットに対し 100 mm/minの速度で相対移動させながら、多孔質母材の外径が 300 mm φとなるまで堆 積中の表面温度差 (Ta— Tb)を変化させ、堆積を行った。 表 1に、堆積結果及びそのときの表面温度差 (Ta— Tb)の値を示した。
表中、表面温度差 (Ta-Tb)を 800 °Cとした比較例 2は、堆積途中で多孔質母材の 表面にヒビ割れが発生したため、堆積を途中で中止した。
なお、表面温度の測定は、サーモグラフの値をもって測定値とした力 他の方法に よって柳 j定してもょ ヽ。
[表 1]
Figure imgf000008_0001
[0030] 表 1から明らかなように、堆積中、表面温度差 (Ta— Tb)を 200 °C≤ (Ta-Tb)≤700 °Cに調整した実施例 1乃至 6は、表面ヒビの発生も無ぐ付着率も 0.51— 0.59と従来よ り高ぐガラス微粒子付着率の向上を図ることができた。
[0031] 以上、実施形態を用いて本発明を説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施 形態に記載の範囲には限定されない。上記実施形態に、多様な変更又は改良を加 えることができる。そのような変更又は改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含 まれ得ることが、請求の範囲の記載から明らかである。
産業上の利用可能性
本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法によれば、ガラス微粒子の付着率の 向上を図ることができ、光ファイバのコスト低減に寄与する。

Claims

請求の範囲
[1] ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を回転して いるターゲット上に堆積して多孔質母材を形成し、これを脱水、焼結して透明ガラス 化する光ファイバ用石英ガラス母材の製造方法にお!ヽて、ガラス微粒子堆積用バー ナとターゲットとの相対移動とともに変化する多孔質母材の表面温度に対して、該堆 積用パーナから生じる火炎との接触時の多孔質母材の表面温度 (Ta)と、火炎接触 前の多孔質母材の表面温度 (Tb)との温度差 (Ta— Tb)を、 200 °C≤ (Ta-Tb)≤700 °Cに調整することを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の製造方法。
[2] 請求項 1で得られた光ファイバ用多孔質母材を脱水し、焼結 ·透明ガラス化してなる ことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材。
PCT/JP2004/019644 2004-01-07 2004-12-28 光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材 WO2005066085A1 (ja)

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