JPH02196045A - 高純度石英母材製造用加熱炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、光フアイバ用母材等の高純度石英ガラス母材
の加熱炉に関し、更に詳しくは、石英系ガラス微粒子体
から成る多孔質ガラス母材を加熱処理（例えば脱水、ド
ーパント添加、焼結等）して光ファイバ等の製造に用い
る透明な高純度石英ガラス母材とする加熱炉に関する。

本発明の加熱炉は、ガラス母材に対する不純物元素の混
入を防止することができ、かつ耐久性の優れたものであ
る。

［従来の技術］ ＶＡＤ法またはＯＶＤ法を用いて光フアイバ用プリフォ
ームを製造するためには、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法で得
られたガラス微粒子積層体を脱水し、稠密・透明化する
必要がある。また屈折率調整用のドーパントであるフッ
素は、この脱水、稠密・透明化工程の進行中に添加され
る。これらの脱水、稠密・透明化、フッ素添加工程では
、炉芯管を持った加熱炉が使われる。そして、この炉芯
管の材質としては、アルミナ（特公昭５７−４００９６
号公報および米国特許第４，３３８，１１１号参照）、
石英ガラス（特公昭５８−５８２９９号、同５８−４２
１３６号参照）が使われていた。しかしながら、前者で
は、不純物（たとえば、アルカリ）が飛散し、製品が失
透しやすいという問題点があり、後者には不純物（銅お
よび水酸基）が含まれ、製品の光学吸収が増加すること
、さらに耐熱性が不足しているという問題点があった。

これらの問題点を解決するため、本発明者等が検討を行
なった結果、炉芯管の材質としてはカーボンが最適であ
るとの結論に達した。カーボン炉芯管を使った場合の加
熱炉の様々な形態および使用方法については特願昭６３
−３４５９１、発明の名称：光フアイバ用ガラス母材の
加熱炉および製法）および国際出願公開Ｗ０８８１０６
１４５（ＰＣＴ／ＪＰ８８１００１５１）に詳しく記さ
れている。

［発明が解決しようとする課題］ 従来のこの種の加熱炉は、例えば第５図のように構成さ
れている。この加熱炉は、中空炉体５およびそれを貫通
する炉芯管３を有して成り、炉体５の内側に発熱体４が
配置されている。炉体５には不活性ガスの導入口６が設
けられ、炉芯管３には雰囲気ガス（例えばＣ（！ｌ、　
Ｓ　ｉＰ　４、Ｈｅ等）の導入ロアが設けられている。

炉芯管３は−Ｌ部３４、中間部３５および下部３６の３
つの部材から構成されている。

加熱炉を使用する場合、支持棒２により多孔質母材１を
炉芯管内に支持して加熱処理する。

この様な構造の加熱炉に用いる炉芯管の材質として特願
昭６３−３４５９１号では「少なくとも内層が高純度カ
ーボンから形成されていることを特徴とする」と開示さ
れており、その具体例として、 ■炭化ケイ素または石英の内壁に高純度カーボンをコー
ティングする態様、 ■高純度カーボンの外壁に炭化ケイ素をコーティングす
る態様、および ■外層に炭化ケイ素、内層に高純度カーボンを使用する
態様 が挙げられている。

しかしながら、上述のような態様には、それぞれ以下の
ような問題点がある。

■の態様の場合、炭化ケイ素または石英と高純度カーボ
ン層の間の熱膨張率の違いや高純度カーボン層の付着力
の弱さによりカーボン層の剥離やクラックが起こりやす
い。特に、石英は１５００℃以上では軟化変形するので
、コーティングが基材との付着を保持することは不可能
である。また、炭化ケイ素は９００℃以上のｃＬに侵さ
れるためクラックや剥離が生じた炉芯管はＣｌ２ｔを流
す処理で著しく寿命が短くなるという問題がある。

■の態様の場合、一般に高純度カーボンはガス透過性を
有するので、炉芯管内雰囲気ガスは一部炭化ケイ素層に
到達する。雰囲気ガスとして９００℃以上のｃＱｔを使
用すると、炭化ケイ素膜は脱ケイ素反応を起こしてカー
ボン膜になることが判明した。この脱ケイ素反応したカ
ーボン膜は密度が通常のカーボン膜より低いために高温
下でガス透過が起こり易く、ガラス母材に炉芯管外から
不純物が入りやすくなるという問題がある。

■の場合も■と同様の問題点があり、特にコーティング
でない炭化ケイ素は焼結体であるので、ｃＱｔに侵され
ると脆くなり、寿命が著しく短縮されるという問題があ
る。

上述のように、従来の材質を用いた加熱炉ではそれぞれ
使用できる温度、雰囲気などに制限があり、更に、寿命
も長くはない。

従って、このような問題点を克服できる材料を用いて加
熱炉を提供することが本発明が解決しようとする課題で
ある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の課題は、ガス不透過性カーボンを用いて炉芯管
を形成することにより解決されることが見出された。

即ち、本発明は、発熱体を有する中空の炉体および該炉
体を貫通する高純度カーボン製の炉芯管を有して成り、
高純度石英多孔質ガラス母材を該炉芯管内で保持して加
熱処理する加熱炉において、該炉芯管がガス不透過性カ
ーボンによりコーティングされていることを特徴とする
高純度石英母材製造用加熱炉を提供する。

本明細書において、「加熱処理」とは、例えば脱水、ド
ーパント添加、焼結などを含む加熱炉を使用して、炉芯
管内の物質を加熱することを意味する。

本発明の加熱炉では、ガス不透過性カーボンコーティン
グを高純度カーボン製の炉芯管基材の内外両表面に形成
するのが好ましいが、いずれか−方の表面に形成するだ
けもよい。

本発明の加熱炉に使用するガス不透過性カーボンコーテ
ィングは、透過率がＩ　Ｘ　１０−’ｃｘ”／ｓ、厚さ
は特に制限がないが、ガス不透過性を得るためには通常
１μ肩以上の要件を満足するものが適当である。

本発明の加熱炉に使用できるカーボンコーティングの種
類としては、例えば熱分解カーボンコーティングまたは
ガラス状カーボンコーティングを挙げることが適用でき
、これらはコーティングを高純度にすることもできるの
で好ましい。

炉芯管表面へのコーティング方法は特に限定されるもの
ではなく、常套の方法を使用できるが、例えば、熱分解
カーボンコーティングは、例えば１０００℃の高温下で
メタン、アセチレンなどの炭化水素雰囲気にする方法を
適用して形成するのが好ましい。ガラス状カーボンコー
ティングは、例えば電気化学工業（株）に依頼すること
により可能である。

本発明の炉芯管は、表面層および基材ともカーボンであ
るため熱膨張特性を相互に接近させて調整できるので、
コーティングの剥離、クラックが起こらない。また、基
材および表面層とも高温のＣ１２ｔに侵されず、１５０
０℃以上の温度で熱変形もしない。

更に、ガス不透過性カーボンコーティングを表面に形成
しているので炉芯管外部から内部に不純物が混入するこ
とはない。

カーボン製炉芯管に共通の問題点として４００℃以上で
酸化消耗する点が挙げられ、本発明の加熱炉においても
同様の問題点が生じ得るが、後述の実施例で説明するよ
うに種々の方法によりこの問題点を解決できるので、本
発明の炉芯管は酸化には強い構造を有し、従って、加熱
処理操作上の制限が殆ど存在しない長寿命の炉芯管を提
供することができる。

次に、添付図面を参照して本発明を更に詳細に説明する
。

第１図、第２図、第３図および第４図に本発明の加熱炉
の種々の態様を示す。

第１図は、本発明の１つの態様の高純度石英母材製造用
加熱炉を示す該略断面図である。第１図に図示する態様
では、本発明の加熱炉は、中空炉体５およびそれを貫通
する炉芯管３を有して成り、炉体５の内側に発熱体４が
配置されている。炉体５には不活性ガスの導入口６が設
けられ、炉芯管３には雰囲気ガス（例えばＣ（ｂ、Ｓｉ
Ｆ＊、Ｈｅ等）の導入ロアが設けられている。

本発明の加熱炉を使用するには、支持棒２により多孔質
母材１を炉芯管内で保持して加熱炉により加熱処理する
。

炉芯管３はその経済性（即ち、最も消耗し易い中間部分
と相対的に消耗しにくい上下部分とに分割できるように
して、最も消耗し易い中間部分のみ交換できるようにな
っている。）および製造上の理由で上部３４、中間部３
５および下部３６から成る。

第１図の本発明の加熱炉では、炉芯管の各部３４．３５
および３６が高純度カーボンで作られてガス不透過性カ
ーボンによりコーティングされている点、および炉体５
が、処理中４００℃以上となる炉芯管外壁の部分まで覆
うように上下方向に少し長くなっている点が（例えば第
５図の）従来の加熱炉と異なっている。

第２図は、本発明の別の態様の高純度石英母材製造用加
熱炉の概略断面図である。この態様では、炉芯管３がガ
ス不透過性カーボンによりコーティングされており、炉
芯管３のうち少なくとも４００°Ｃとなる中間部分３５
に高純度カーボン内筒８が挿入されている。内筒８と炉
芯管３との間には実質的に間隙が存在しないように挿入
されているのが望ましい。例えば炉芯管３の内径上り内
筒８の外径を１１１１ｊＩ程度小さくすれば挿入は容易
であるし、後で述べる炉芯管の酸化からの保護の目的に
は十分である。この場合、内筒８はガス不透過性カーボ
ンによりコーティングされていてもよい。

第３図は本発明のもう１つの態様の該略断面図である。

第３図の態様では、炉芯管のうち少なくとも４００℃以
上になる中間部分か閉じた二重壁構造になっており、炉
芯管３の中央部分は、外層３４．３５および３６により
外側壁か、内層３７および３８により内側壁が構成され
、外側壁と内側壁との間で不活性ガス導入口９以外は閉
じている空間が形成されている。

炉芯管のうち外層を構成する部材３４．３５および３６
はガス不透過性カーボンをコーティングした高純度カー
ボン製であり、場合によりガス不透過性コーティングに
より被覆してもよい内層の部材３７および３８も高純度
カーボンにより作られている。

炉芯管３には内層と外層の間の閉空間部に不活性ガス（
例えばヘリウム、窒素、アルゴンなど）を供給する不活
性ガス導入口９が設置されている。

第４図は、本発明の更にもう１つの態様の該略断面図で
ある。第４図の加熱炉は、第１図に示した加熱炉に、多
孔質ガラス体ｌを収納して炉芯管３に出し入れするため
の前室１１を設けたものであり、第１図の加熱炉の各部
分に加え、前室１１゜前室ガス出口１４、前室パージガ
ス人口１５及び間仕切り１６を有する。

前室１１は、高温に耐えかつ不純物を発生しない材料、
例えば、石英ガラス、ＳｉＣ，５ｉｓＮいＢＮからでき
ていることが好ましい。

第４図の加熱炉において、炉芯管部３の構造は、第１図
の加熱炉の構造でなくて第２図または第３図の加熱炉の
構造と同じであってもよい。

［作用］ 第１図の加熱炉は、９００℃以上のＯｃｔに侵される炭
化ケイ素も、１５００℃で軟化する石英も炉芯管材料と
して使用していないので安定であり、また、寿命ら長い
。更に、高純度カーボンにガス不透過性カーボンコーテ
ィングが被覆されているので炉芯管外から不純物や水な
どが拡散侵入してくることがなく、このような加熱炉を
使用して製造した高純度石英母材を使用することにより
低損失の光ファイバを製造できる。

また、炉芯管内で雰囲気ガスとしてＣＱｘガスなどの腐
食性ガスを使用しても、腐食性ガスが炉芯管外に拡散し
て炉体を腐食することもない。

炉芯管の酸化消耗を防ぐには、通常、母材の出し入れ時
、炉芯管の温度を４００℃以下にして行う。この場合、
通常の高純度カーボン製炉芯管は多孔質であるので、そ
の中に多くの酸素や水分を吸着し、母材挿入後に炉芯管
内を不活性ガスにより置換するために長時間を要し、一
部では完全に置換することは不可能であったが、本発明
の炉芯管は、ガス不透過性のコーティングを使用してい
るので、酸素や水分の吸着量は僅かであり、不活性ガス
により置換するための時間が短（なり、更に、はぼ完全
に置換することができる。

母材に酸素や水が僅かに吸着している場合であっても、
コーティングは均一に酸化されるので、高純度カーボン
基材のみの炉芯管のように粉が発生することもなく、従
って、加熱処理した母材を光ファイバにした時に低強度
部分が発生しにくい。

コーティングを炉芯管の両表面に形成する場合、長期間
使用することにより内層コーティングが酸化消耗してし
まっても外層コーティングはガス不透過性を維持する。

炉内に残留した酸素や水分なども基材を通過する間に基
材のカーボンと反応してしまうための外層のコーティン
グが酸化する心配はない。従って、炉芯管は極めて長寿
命かつ安定であり、広い処理条件で本発明の加熱炉を使
用ができる。

第２図の装置の内筒８は、例えば多孔質母材に吸着した
ガスなどにより微量の酸素や水分か処理中に発生しても
炉芯管内側表面のカーボンコーティングを保護する機能
を有する。即ち、炉芯管内の酸素や水分はこの内筒８内
で反応してしまうために、炉芯管３の内側表面は＠量の
酸素や水分とも触れることはない。

第３図の加熱炉は、導入口９から不活性ガスを導入する
ことにより、炉芯管の内層３７および３８と外層３４．
３５および３６との間隙は陽圧となる。内層３７および
３８がカーボン製（−船釣なカーボン材−等方成形によ
る焼結晶はｌ０Ｇ１″／秒程度の透過率を持つ）である
ので、導入された不活性ガスは、カーボンの気孔を通過
して炉芯管内部に吹き出す。そのため、炉芯管内面近傍
は常に不活性ガス雰囲気となり、製品出入れ時に大気が
混入しても、炉芯管内面が酸化されることはなくなる。

また、これにより最終的に製造される光ファイバに低強
度部分が含まれることも無くなる。

第４図の加熱炉を使用して母材ｌを炉芯管３に出し入れ
する時、−見間仕切り１６を閉めて前室内１１に母材ｌ
を挿入して一時的に保持し、前室１１内を不活性ガスに
置換してから間仕切りを開いて炉芯管３内に母材を挿入
することにより炉芯管内に大気が混入することを防ぐこ
とができる。

従って、炉芯管３を４００℃まで降温しなくても母材の
出し入れを行える利点も有する。

［実施例］ 実施例１ 第１図に示す加熱炉を使用して、ＶＡＤ法で形成したガ
ラス微粒子積層体の脱水、フッ素添加および透明化を実
施した。カーボン膜として熱分解カーボンコーティング
を炉芯管（基材部は高純度カーボン製）の全面に厚さ３
０μｍで適用した。

処理条件を以下に示す： 工程　　　炉内雰囲気 ヒータ　　トラバース 表面温度速度 第１段：脱水　　　Ｈｅ９８％、ＣＱ、２％１１００°
Ｃ不純物除去 ６ｙ７分 ２　：Ｆ含浸　　Ｈｅ９７％ＳｉＦ、３％１３００℃　
　６３　：透明化　　　同上　　　　１６００℃　　に
の加熱炉を使用して２０本の母材を処理し、それをクラ
ッド部としてパイプ化し、純Ｓ　’＋　Ｏを製コア材と
コラプスし、更に倍率調整のため外周部外付は焼結して
母材とし、これを線引きすることによりシングルモード
ファイバ化したところ、波長１．５５μ組こおひる伝送
ロスは０．１９ｄＢ／＆、ｗ以下と良好であった。

また、得られた透明ガラス母材を外付１プせずに通常フ
ァイバと同じ外径１２５μｌに線引きした光ファイバ（
従って、倍率調整がされていない）を製造した。このフ
ァイバを用いて引っ張り試験をした結果、９０％以上が
５　、５　ｋｇ以上の破断強度を有していた。

母材の製造後、炉芯管を外して検査したところ、中央部
の内側表面のコーティングの一部が消耗して基材が一部
露出していた。しかしながら、カーボン粉末の発生は認
められなかった。炉芯管の外側表面のコーティングは全
く消耗してなかった。

実施例２ 第３図に示す加熱炉を使用して実施例【と同様に２０本
の母材を処理した。外層（３４，３５および３６）およ
び内層（３７および３８）の基材部は、高純度カーボン
により形成し、ガス不透過性カーボン膜として熱分解カ
ーボンコーティングを外層全面に厚さ３０μ！で形成し
た。不活性ガス導入口９からＨｅを５１２／分で導入し
た。

実施例１と同様に処理した母材をファイバ化したところ
、波長１．５５μ組こおける伝送ロスは０゜［９ｄＢ／
＆ｘ以下で良好であった。また、引つ張り試験の結果も
９０％以上が５　、５　ｋｇ以上の破断強さを有してい
た。

炉芯管を分解して検査したところ、外層上下部の熱分解
カーボンコーティングは内側および外側表面とも消耗は
認められなかった。また内層の高純度カーボンは外見上
は変化が認められず、また、カーボン粉末の発生もなか
った。

塩棧鯉 炉芯管として外側表面にＳｉＣコーティングを施した高
純度カーボンを用いた第５図の加熱炉を使用して石英母
材を加熱処理した。

実施例１と同様に実験をし、前半の１０本のデータと後
半１０本のデータに分けて結果を整理した。

ファイバ化データでは、波長１．５５μ肩における伝送
ロスは前半１０本は全て０．１９ｄＢ／＆ｘ以下であっ
たが、後半１０本は０．１９ｄＢ／ｋｊＩを超えるもの
が２本あった。引っ張り試験をしたところ、５　、５　
ｋｇ以上の破断強度を有するファイバが前半では９０％
以上であったが、後半は７０％に低下した。

加熱炉を分解して炉芯管を検査したところ、中央部の外
側表面のＳｉＣコーティングに変色領域が全体にわたり
認められた。この部分を分析したところ、ＳｉＣ膜が完
全にグラファイトに変化していることか確認がされた。

また、高純度カーボンの内側表面の中央部は侵食されて
おり、表面にはカーボン粉の発生が認められた。

実施例３ 第４図の装置を用いて、実施例１と同様に母材を２０本
処理した。母材の挿入時は前室内で２０ｅ／分で２０分
間Ｎ、パージを行い、この時、炉温は８００°Ｃであっ
た。（実施例１および実施例２では４００℃以下であっ
た。） 得られた母材を使用して製造したファイバの試験結果を
実施例１の場合の結果と比較したが、有意差は認められ
なかった。炉芯管の検査では、炉芯管中央部内周の消耗
は、実施例１の場合と同様に認められたものの、その程
度は僅かであって基材の露出は認められなかった。

［発明の効果コ １、不透過性コーティングより安定した長寿命な加熱炉
を構成できる。

２．９００℃以上の温度でａｌｔを使用してら、ＳｉＣ
を含む炉芯管のように化学反応を起こすことがない。

３、内面に高純度カーボンが全面に使われている通常の
炉芯管に比べて、炉芯管の酸化による消耗が少ない。特
に第２図および第３図の加熱炉を使用する場合、ガス不
透過性カーボンコーティングを炉芯管の内側表面に形成
していてもコーティングの消耗はない。

４、加熱処理して得られる母材を使用して製造されたフ
ァイバの強度に悪影響を与えない。

５、第４図の加熱炉では、炉芯管を８００℃以上に保持
したままで母材の出し入れが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図、第３図および第４図は、本発明の高純
度石英母材製造用加熱炉の種々の態様の概略断面図、第
５図は従来の加熱炉の概略断面図である。 １・・・多孔質母材、２・・・支持環、３・・・炉芯管
、４・・・発熱体、５・・炉本体、 ６・・・不活性ガス導入口、７・・・雰囲気ガス導入口
、８・・・内筒、９・・・不活性ガス導入口、１１・・
・前室、１４・・・ガス出口、１５・・・パージガス入
口、１６・・・間仕切り、３４〜３８・・・炉芯管構成
部材。 特許出願人　住友電気工業株式会社 代理　人　弁理士　青　山　葆　はか１名第 図 第 図 第 図 第 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、発熱体を有する中空の炉体および該炉体を貫通する
   高純度カーボン製の炉芯管を有して成り、高純度石英多
   孔質ガラス母材を該炉芯管内で保持して加熱処理する加
   熱炉において、該炉芯管がガス不透過性カーボンにより
   コーティングされていることを特徴とする高純度石英母
   材製造用加熱炉。 ２、ガス不透過性カーボンが熱分解カーボンまたはガラ
   ス状カーボンであることを特徴とする請求項１記載の高
   純度石英母材製造用加熱炉。 ３、炉芯管のうち少なくとも４００℃となる部分の内側
   に高純度カーボン製の内筒が挿入されている請求項１ま
   たは２記載の高純度石英母材製造用加熱炉。 ４、炉芯管と内筒との間に間隙が形成されないように内
   筒が挿入されている請求項３記載の高純度石英母材製造
   用加熱炉。 ５、炉芯管のうち少なくとも４００℃となる部分を閉二
   重壁構造とし、閉二重壁構造部分の外側壁はガス不透過
   性カーボンをコーティングした高純度カーボンで形成さ
   れ、内側壁は高純度カーボンで形成され、外側壁と内側
   壁により形成された間隙に不活性ガス雰囲気を供給でき
   る請求項１または２記載の高純度石英母材製造用加熱炉
   。 ６、加熱処理前および後に、多孔質ガラス母材を一時的
   に炉芯管から隔離して収納する前室を有することを特徴
   とする請求項１〜５のいずれかに記載の高純度石英母材
   製造用加熱炉。 ７、炉芯管の外側表面のうち少なくとも４００℃となる
   中間部は大気または酸素を含有する雰囲気にさらさない
   構造となっている請求項１〜６のいずれかに記載の高純
   度石英母材製造用焼結炉。