JPH05345621A - ガラス物品の製造方法 - Google Patents

ガラス物品の製造方法

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JPH05345621A
JPH05345621A JP15188692A JP15188692A JPH05345621A JP H05345621 A JPH05345621 A JP H05345621A JP 15188692 A JP15188692 A JP 15188692A JP 15188692 A JP15188692 A JP 15188692A JP H05345621 A JPH05345621 A JP H05345621A
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glass
flame
burner
gas
glass article
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Toshio Danzuka
俊雄 彈塚
Yuichi Oga
裕一 大賀
Masaya Kageyama
昌弥 景山
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】光フアイバ用プリフオーム等に好適な高純度石
英系ガラス物品の新規な製法を提供する。 【構成】 VAD法,OVD法等の気相法により出発棒
にガラス微粒子堆積体を堆積させる方法において、合成
用バーナ先端に保護管を設置し、且つ該保護管の出口内
径Dh は合成用バーナの燃焼ガス噴き出し口最外ポート
の内径Dc に対し1.4≦Dh /Dc ≦1.65を満た
すことにより火炎の広がりを制限してガラス微粒子を生
成させる。クラック等の発生なくガラス微粒子堆積体を
高速合成できると共に高温炉で焼結の際のクラック発生
もなくなるので、良質のガラス物品を生産性向上して製
造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高純度の石英系ガラス物
品の製造方法に関し、光ファイバ用プリフォームなどに
使用する高純度ガラスの製造に特に適する方法である。
【0002】
【従来の技術】高純度石英ガラス、特に光ファイバ用プ
リフォームに用いられるガラス物品は、金属不純物など
の混入を防ぐため、液体状ガラス原料例えばSiC
4 ,SiHCl3 などを気化しガス状とした後、高純
度の水素または炭化水素を燃料、高純度の酸素を助燃性
ガスとして形成した火炎中に導入し、加水分解反応ある
いは酸化反応によりガラス微粒子を生成し、これをター
ゲットである出発棒(ロッド)に堆積させ、ガラス微粒
子堆積体を合成し、これを高温炉で透明ガラス化する、
いわゆる気相合成法で製造されている。VAD法( Vap
our-phase axial deposition method ) あるいはOVD
法( Outside Vapour-phase deposition method )など
が一般的である。この方法で製造した光ファイバ用プリ
フォームなどに用いるガラス物品は、透明化前に脱水処
理によりOH基を除去することもある。
【0003】出発棒の先端にガラス微粒子を堆積させガ
ラス微粒子堆積体を合成した場合には、純石英の円柱状
のガラス物品を得ることができる。一方、ここで原料ガ
スに屈折率を変化させるドーパント例えばGeCl4
混入すれば屈折率の高いコア材を得ることができる。ま
た、コアまたはコアとクラッドの一部とを有するガラス
状の出発棒の外周にガラス微粒子堆積体を作成した場合
には、クラッドまたは第2クラッド(ジャケットとも言
う)を形成し、光ファイバ用プリフォームを作成するこ
とができ、これをファイバに紡糸すれば光ファイバが得
られる。
【0004】ここで火炎を形成するバーナには、一般的
に同心円状多重管バーナが用いられ、特にガラス微粒子
堆積体の合成速度(単位時間当たりに合成されるガラス
の重量)を上げるためには、ガラス原料ガスと燃料ガス
および助燃性ガラスからなるガラス微粒子合成用火炎
と、その外周に位置する母材加熱用火炎が少なくとも1
組以上ある、いわゆる多重火炎バーナが用いられる。一
般的にこのバーナの先端には、火炎の広がりを調整し、
外乱による火炎のゆらぎを防止するため、保護管が設置
される。例えば、特開昭56−45842号公報には保
護管を付けて保護管の長さを調整することにより火炎中
のドーパントの拡散を制御する方法を記載しており、特
開昭57−7834号公報には保護管を設置することで
外乱による火炎の揺動を防止することを記載している。
更に特開昭57−11843号公報では保護管を旋回
し、さらに火炎を安定化させる方法について示されてい
る。また特開昭63−79055号公報では、保護管を
2重とし、それぞれの長さを調整することにより火炎中
で形成されるガラス微粒子の拡散を制御する方法が提案
されている。以上の従来法ではいずれも火炎を外乱から
まもり、且つ火炎中のドーパントあるいは生成されるガ
ラス微粒子の拡散を制御するための保護管が提案されて
いる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従来、この種の構成で
ガラス微粒子堆積体の合成を行っていたが、ガラス物品
の生産性向上を図るため、近年、ガラス微粒子堆積体の
合成速度を上げる試みがなされ、こうした要求から前述
した多重火炎バーナが提案されている。ところが、ガラ
ス微粒子堆積体の合成に際し、出発棒にガラス微粒子を
堆積しはじめた初期の段階で、ガラス微粒子堆積体にク
ラックが生じる、あるいは合成したガラス微粒子堆積体
を高温炉で透明ガラス化した際、ガラス微粒子の堆積開
始端近傍でクラックが発生するという問題点が頻発し
た。これはガラス微粒子堆積体のカサ密度(空孔部も含
めた単位体積当たりの重量であり、硬さを表す)の不均
一に負うところが大きく、堆積時に加熱される温度が、
堆積開始端と定常部で異なることに起因している。すな
わち、図2に示すようにVAD法で出発棒5の外周にガ
ラス微粒子堆積体6を合成する場合、堆積の開始端であ
る上部には火炎で十分加熱されずに堆積してしまう軟ら
かい層7(図2中斜線で示す)が生じてしまい、このた
めスス中の熱応力(母材が冷却されていく過程で生ず
る)により、堆積時にクラックが生じる。クラックが生
じなかった場合にも透明ガラス化時にはカサ密度の差に
より収縮率が異なるため、大きくカサ密度に差がある場
合には、やはりクラックが生じてしまう。これを防ぐた
め、ガラス微粒子堆積時の燃料ガス、助燃性ガス、原料
ガスなどの流量条件あるいはバーナ1の位置を変えるな
どの対策を打ってきたが、一時的には効果はあるもの
の、本質的解決とはならず、製品に対応して条件を変え
ると再度同じ問題が発生したり、また再現性に欠けたり
していた。なお、図中の4は保護管を示す。本発明は、
このような問題を解決したガラス物品の製造方法を提供
することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】
【0007】上記課題を解決するための手段として、本
発明は、ガラス原料ガスを合成用バーナで形成される火
炎中で火炎加水分解反応あるいは酸化反応させガラス微
粒子を生成し、該ガラス微粒子を回転しつつ合成用バー
ナと相対的に移動する出発棒の先端あるいは外周に堆積
させガラス物品を製造する方法において、合成用バーナ
の先端に保護管を設置し、且つ該保護管の出口内径内径
h は合成用バーナの燃焼ガス噴き出し口最外ポートの
内径Dc に対し1.4≦Dh /Dc ≦1.65を満たす
ことにより火炎の広がりを制限してガラス微粒子を生成
させることを特徴とする。本発明において、上記保護管
は火炎噴出方向に内径が拡大した形状であることが特に
望ましい。また本発明において、上記合成用バーナから
噴出する全ガス流量QT を、上記保護管の出口内径Dh
で規定される流速v=QT /〔1/4 ・π・(Dh )2〕に
対し、0.75≦v≦1.25(m/sec)を満たすように
調整することも特に望ましい。本発明の特に好ましい実
施態様として、上記合成用バーナとして、中心にガラス
原料ガス、燃料ガス、助燃性ガスからなるガラス微粒子
合成用火炎を形成し、この外周に燃料ガスおよび助燃性
ガスからなる母材加熱用火炎を少なくとも1つ以上形成
し、且つ母材加熱用火炎の噴出口がガラス微粒子合成用
火炎の噴出口に対して火炎の噴出方向に突き出している
バーナを用いることを挙げることができる。本発明の上
記保護管としては石英ガラスからなるものを用いること
ができる。また、本発明の上記出発棒としてはコアから
なる、またはコアとクラッドの一部とからなる透明ガラ
ス棒を用い、光ファイバ用プリフォームを製造すること
ができる。
【0008】
【作用】本発明者らは、バーナ先端に付設する保護管を
種々変え、ガラス微粒子堆積体を合成する際のカサ密
度、およびカサ密度を決定する因子となるガラス微粒子
堆積体合成時の表面温度分布との関係を調査した。表面
温度分布は図3の構成で2次元放射温度計8を用いて測
定し、ガラス微粒子堆積体6の中心軸方向の温度分布と
して整理した。この結果、以下の事実が明らかになっ
た。クラックが発生する場合には、図4のような温度分
布になっている。すなわち、高温極大値が上下2カ所に
存在し、かつ上部の温度が高いことがわかった。比較的
クラックの生じない場合には図5に示すように温度分布
は上方の極大値が低くなっていることがわかった。
【0009】ガラス微粒子堆積体を堆積させる際には、
ガラス微粒子の堆積に合わせて出発棒5を回転しつつ引
き上げ、ガラス微粒子堆積体6を合成する。このため、
ガラス微粒子堆積体6の堆積開始時にガラス微粒子堆積
体の成長が遅いと、すなわち、火炎に直接加熱され大部
分のガラス微粒子が付着する。堆積面へのガラス微粒子
の付着が少ない場合には付着しなかったガラス微粒子は
ガラス微粒子堆積体の上端にまわり込みあまり加熱され
ないまま、堆積することになると考えられる。従って図
4のような温度分布をしている場合には、極大値を2つ
持ち、かつ上部の温度が高いと、上端部にガラス微粒子
が付着しやすくなり、ガラス微粒子堆積体は下部より上
部が大きくなる傾向がある。こうなるとガラス微粒子堆
積体はなかなか成長せず、上部に付着したガラス微粒子
堆積体はますます大きくなってしまう。上部の温度が高
いといっても上端は完全に火炎で包まれている訳ではな
く、このため柔らかい層が大きくなってしまうことによ
り、図2に示したごとくカサ密度の低いやわらかい層7
を形成しやすくなる。逆に図5のような温度分布の場合
には、上部の温度が低く、下部の温度が比較的高いた
め、下部のガラス微粒子堆積体の成長は速く、上端に柔
らかい層を形成しにくくなる。言い換えれば、カサ密度
の低い層を形成する前にガラス微粒子堆積体は成長し、
引き上げられることになる。
【0010】この結果から、ガラス微粒子堆積体の温度
分布を図5のような理想的形状となるようにバーナ温度
あるいは流量条件を変えたが、最終的には図1または図
6に示すごとく、バーナ1の先端に設置する保護管2の
出口内径Dh と、バーナ1の燃焼ガス噴出口最外層ポー
トの内径Dc との比Dh /Dc が、1.4から1.65
の範囲、望ましくは1.45から1.55の範囲内とす
ることにより実現できることを見いだした。Dh /Dc
が1.4よりも小さくなると、図4のような温度分布と
なってしまい、どのように条件を変えても改善すること
はできなかった。また、1.65より大きくしてしまう
と火炎が広がりすぎるため、やはり図5の上方の温度ピ
ークが下がってしまい、結局平坦な温度分布になってし
まう。また火炎中心を流れるガラス微粒子の流れも広が
りすぎるため、原料収率(バーナに投入するガラス原料
ガスから計算される生成ガラス微粒子に対して堆積する
ガラス微粒子の割合)が低下することになることがわか
った。これは、火炎が保護管内で適当に拡大し、温度分
布が最適になるためと考えられる。なお、従来の保護管
付きバーナではDh は通常20〜80mmで、Dc より
約5mm程度大きい。従ってDh /Dc は1.06〜
1.25程度である。
【0011】また、バーナから噴出するガス流速vを、
ガス全流量QT と保護管出口内径D h でv=QT /〔1/
4 ・π・ (Dh )2〕と定義すると、0.75≦v≦1.
25、好ましくは0.85≦v≦1.15となるように
流量を調整することにより、更に効果が上げられること
がわかった。流量が多くなり流速が速くなると保護管内
での火炎の拡大効果が小さくなる。すなわち、十分拡大
しないうちに堆積面に到達してしまうため、堆積温度分
布はやはり図4の如くになってしまう。逆に流速が遅い
と保護管の出口径Dh が大きいときと同じ効果で平坦な
温度分布となりやすいと考えられる。
【0012】バーナとして多重管バーナを用いた場合に
は、母材加熱用火炎のみを効果的に調整できるため、本
発明の効果をより高めることができる。また、本発明は
多重管バーナを用い、コアあるいはコアとクラッドの一
部とを有するガラス状出発母材の外周に高合成速度でガ
ラス微粒子堆積体を合成する場合に、なお効果的であ
る。また、本発明の構成でガラス微粒子堆積体を合成し
たところ、原料収率が向上するという効果もあった。本
発明で製造したガラス微粒子堆積体を温度1500℃か
ら1650℃の範囲で加熱することにより透明なガラス
物品が得られる。
【0013】
【実施例】実施例1 同心円状12重管バーナを用いた。このバーナは中心か
らガラス原料ガスとしてSiCl4 を流し、その外側に
燃料ガスとして水素、燃焼制御用ガスとしてアルゴン、
助燃性ガスとして酸素を流し、さらに外側にアルゴン,
水素,アルゴン,酸素の順で2組の母材加熱用火炎が形
成される構造となっている。本バーナの燃焼ガス最外層
ポートは第12層目で酸素ガスを流すが、この12本目
のパイプの内径は72mmであった。このため保護管は
図1に示す構成で、バーナとの取り付け部内径を76m
m、噴出口内径Dh を110mm、バーナからの突き出
し長Lを70mmに設置した。材質は石英ガラスとし
た。ガス流量は、水素290リットル/分、酸素240
リットル/分、アルゴン40リットル/分、ガラス原料
ガス18リットル/分とした。全ガス流量は588リッ
トル/分となり、vは1.03m/secと、本発明の
限定範囲を満たしている。この構成により、VAD法に
より合成し透明ガラス化したコアとクラッドの一部とを
含むガラスロッドの外周に、さらにガラス微粒子を堆積
した堆積体を10本合成したところ、ガラス微粒子堆積
体のクラックおよび透明ガラス化時のクラックは全く発
生しなかった。このときの原料収率は58%であった。
なお、透明化は1600℃で加熱することにより実施し
た。
【0014】比較例1 実施例1と殆ど同じ構成で、保護管としてバーナ取り付
け部76mm、噴出口96mmのものを用い、コアとク
ラッドの一部とを含むガラスロッドの外周にガラス微粒
子堆積体を合成した。この結果、10本のうち2本が合
成中に、また6本が透明化中にクラックの発生をみた。
なお、透明化温度は1600℃である。原料収率は47
%と低いものであった。Dh /Dc =1.33(本発明
の範囲外)、v=1.35m/secである。
【0015】比較例2 実施例1と殆ど同じ構成で、保護管としてバーナ取り付
け部76mm、噴出口125mmのものを用い、コアと
クラッドの一部とを含むガラスロッドの外周にガラス微
粒子堆積体を合成した。この結果、10本のうち3本が
合成中に、また4本が透明化中にクラックの発生をみ
た。なお、透明化温度は1600℃である。原料収率は
44%と大幅に低下した。Dh /Dc =1.74(本発
明の範囲外)、v=0.80m/secである。
【0016】実施例2 同心円状16重管バーナを用い、中心からガラス原料ガ
スSiCl4 を流し、その外側に水素、アルゴン、酸素
を流し、ガラス微粒子合成用火炎を形成し、その外側に
さらにアルゴン,水素,アルゴン,酸素の母材加熱用火
炎の組合わせを3組つくるようにガスを流した。燃焼ガ
ス酸素の最外層第16ポートを形成する16本目のパイ
プの内径は96mmであった。このバーナにやはり図1
に示す形状で、バーナ取り付け部内径が100mm、噴
出口の内径Dh が145mmの石英ガラス製の保護管を
設置した。Dh /Dc =1.51である。この構成で水
素440リットル/分、酸素380リットル/分、アル
ゴン90リットル/分、ガラス原料ガス19リットル/
分とした。全ガス流量は929リットル/分となり、v
は0.94m/secと、本発明のとりわけ望ましい範
囲を満たしている。この構成で出発棒の先端からガラス
微粒子堆積体を合成し、円柱状の母材を形成した。16
00℃で透明化した。この方法では10本の母材を合成
したが、10本とも良好な透明ガラス物品を得ることが
できた。原料収率は56%と良好であった。
【0017】実施例3 同心円状8重管バーナを用い、中心からガラス原料ガス
としてSiCl4 、その外側に水素、アルゴン、酸素を
この順に流し、ガラス微粒子合成用火炎を形成し、その
外周に内側から順にアルゴン,水素,アルゴン,酸素を
流した。本バーナの8ポート目の酸素噴出口を形成する
8本目のパイプの内径は40mmであった。ここに図6
に示すような保護管を取り付け、コアとクラッドの一部
とを有する出発棒の外周にガラス微粒子堆積体を合成し
た。保護管のストレート部内径は45mm、出口先端の
内径は61mmであり、Dh /Dc =1.53である。
ガス流量を水素72リットル/分、酸素63リットル/
分、アルゴン14リットル/分、SiCl4 7リットル
/分とした。ガス全流量は156リットル/分となり、
vは0.89m/secとなった。この構成で10本ガ
ラス微粒子堆積体の合成を行い、1620℃で加熱透明
化したところ、すべて透明なガラス物品となった。この
ガラス物品は光ファイバ用プリフオームとして良好なも
のであった。原料収率も58%と良好であった。
【0018】以上の実施例では同心円状バーナについて
説明したが、円状,同心に関係なく、保護管を取り付け
る場合には、同じ効果が得られる。
【0019】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば火
炎により加熱されるガラス微粒子堆積体の温度分布が、
柔らかい体積体部分をつくらないような適当な分布とな
り、クラックの発生しない良好なガラス物品を製造する
ことができる。従って本発明は、特に光ファイバ用プリ
フオームに好適に使用できるガラス物品の製造に効果的
である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の保護管の一具体例における構成を示す
概略図である。
【図2】従来法による構成において、柔らかい層の形状
状態を説明する概略図である。
【図3】2次元放射温度計での温度測定の構成を示す概
略図である。
【図4】柔らかい層が形成される場合の温度分布を示す
グラフ図である。
【図5】良好な温度分布を示すグラフ図である。
【図6】本発明の他の具体例における保護管形状を示す
概略図である。
【符合の説明】
1 バーナ 2 保護管 3 ガラス微粒子堆積体 4 保護管 5 出発棒 6 ガラス微粒子堆積体 7 ガラス微粒子堆積体の柔らかい部分 8 2次元放射温度計

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラス原料ガスを合成用バーナで形成さ
    れる火炎中で火炎加水分解反応あるいは酸化反応させガ
    ラス微粒子を生成し、該ガラス微粒子を回転しつつ合成
    用バーナと相対的に移動する出発棒の先端あるいは外周
    に堆積させガラス物品を製造する方法において、合成用
    バーナの先端に保護管を設置し、且つ該保護管の出口内
    径Dh は合成用バーナの燃焼ガス噴き出し口最外ポート
    の内径Dc に対し1.4≦Dh /Dc ≦1.65を満た
    すことにより火炎の広がりを制限してガラス微粒子を生
    成させることを特徴とするガラス物品の製造方法。
  2. 【請求項2】 上記保護管が火炎噴出方向に内径が拡大
    した形状であることを特徴とする請求項1記載のガラス
    物品の製造方法。
  3. 【請求項3】 上記合成用バーナから噴出する全ガス流
    量QT を、上記保護管の出口内径Dh で規定される流速
    v=QT /〔1/4 ・π・(Dh )2〕に対し、0.75≦
    v≦1.25(m/sec)を満たすように調整することを特
    徴とする請求項1または請求項2記載のガラス物品の製
    造方法。
  4. 【請求項4】 上記保護管が石英ガラスからなることを
    特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の
    ガラス物品の製造方法。
  5. 【請求項5】 上記合成用バーナとして、中心にガラス
    原料ガス、燃料ガス、助燃性ガスからなるガラス微粒子
    合成用火炎を形成し、この外周に燃料ガスおよび助燃性
    ガスからなる母材加熱用火炎を少なくとも1つ以上形成
    し、且つ母材加熱用火炎の噴出口がガラス微粒子合成用
    火炎の噴出口に対して火炎の噴出方向に突き出している
    バーナを用いることを特徴とする請求項1ないし請求項
    4のいずれかに記載のガラス物品の製造方法。
  6. 【請求項6】 上記出発棒としてコアからなる、または
    コアとクラッドの一部とからなる透明ガラス棒を用い、
    光ファイバ用プリフォームを製造することを特徴とする
    請求項1ないし請求項5のいずれかに記載のガラス物品
    の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021193061A (ja) * 2020-06-08 2021-12-23 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法および製造装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2021193061A (ja) * 2020-06-08 2021-12-23 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法および製造装置

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