WO2002042742A1 - Cantilever for vertical scanning microscope and probe for vertical scan microscope using it - Google Patents

Cantilever for vertical scanning microscope and probe for vertical scan microscope using it Download PDF

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WO2002042742A1
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probe
nanotube
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scanning microscope
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PCT/JP2001/008613
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Yoshikazu Nakayama
Seiji Akita
Akio Harada
Takashi Okawa
Yuichi Takano
Masatoshi Yasutake
Yoshiharu Shirakawabe
Original Assignee
Daiken Chemical Co., Ltd
Seiko Instruments Inc.
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    • G01Q70/08Probe characteristics
    • G01Q70/10Shape or taper
    • G01Q70/12Nanotube tips

Definitions

  • the present invention relates to a probe for a scanning microscope that obtains physical property information from a sample surface using a nanotube as a needle, and more specifically, a nanotube probe is set up substantially perpendicular to the sample surface to achieve high resolution from the sample surface.
  • High-performance scanning microscopy cantilever capable of obtaining physical property information and high-performance scanning microscope probe using the same
  • a probe In order to image the structure of the sample surface with an atomic force microscope, which is abbreviated as AFM, a probe is required to contact the sample surface and extract a signal.
  • AFM atomic force microscope
  • a probe is required to contact the sample surface and extract a signal.
  • a silicon cantilever in which a protruding portion having a sharp tip such as a quadrangular pyramid or a cone (also called a viramid portion) is formed on a cantilever portion is known.
  • carbon nanotubes having a novel carbon structure have been discovered. These carbon nanotubes have a diameter of about 1 nm to several tens of nm, a length of several ⁇ m, and an aspect ratio (length / diameter) of about 100 to 1000. With current semiconductor technology, it is difficult to create a tip with a diameter of 1 nm. In this regard, carbon nanotubes have the best conditions for an AFM tip.
  • H. Dai et al. Reported an AFM probe in which carbon nanotubes were attached to the tip of the protruding part of a cantilever in NATURE (Vol. 384, 14 November 1996). Although their probe was revolutionary, it was merely a carbon nanotube attached to the protrusion, so the carbon nanotube fell off the protrusion during several scans on the sample surface. There was quality.
  • the present inventors have developed a fixing method for firmly fixing the carbon nanotube to the protruding portion of the cantilever in order to solve this weak point.
  • the result of this development is A first fixing method is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-224754 and a second fixing method is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-247712.
  • the first fixing method is a method of irradiating an electron beam to the base end of the nanotube to form a coating film, and coating and fixing the nanotube to the cantilever protrusion with this coating film.
  • a second fixing method is a method in which the base end of the nanotube is irradiated with an electron beam or energized to fuse and fix the base end of the nanotube to the protruding portion of the cantilever.
  • FIG. 14 is a three-dimensional configuration diagram of a conventional scanning microscope probe.
  • the scanning microscope probe 20 is composed of the cantilever 2 and the nanotube 12.
  • the cantilever 2 includes a force cantilever portion 4, a fixed portion 6 at a rear end thereof, and a protruding portion 8 (referred to as a pyramid portion) at a tip thereof.
  • the protruding portion 8 has a sharp tip 8a serving as a probe. ing.
  • the base end of the nanotube 12 is fixed to the protruding part 8, but fixing it so that it always passes through the tip 8a requires advanced technology, and in many cases, passes through the tip 8a as shown in the figure. do not do.
  • FIG. 15 is a three-dimensional configuration diagram of another conventional scanning microscope probe.
  • the nanotube 12 passes through the tip 8a of the projection, the probe action of the tip 8a of the projection is sealed off. Therefore, only the tip 18 of the nanotube acts as a probe.
  • the nanotubes 12 and the average surface 26 of the sample 22 are not orthogonal, but are oblique with an intersection angle ⁇ .
  • the nanotube tip 18 cannot follow the steep concave and convex portions of the sample surface 24, and an undetectable blank area appears. That is, it is inevitable that the detection resolution also decreases in this case.
  • These weaknesses result from the fact that the conventional force fulcrum projection 8 is formed in a conical shape, and therefore always has a sharp projection tip 8a. In other words, by using the conventional AFM search ft "as it is as a holder for the nanotube search tf", those weaknesses appear.
  • an object of the present invention is to realize a probe for a vertical scanning microscope in which the protruding portion of the cantilever does not have a sharp tip, and the tip of the nanotube abuts substantially perpendicularly to the sample surface during detection. is there.
  • the invention of claim 1 provides a probe for a scanning microscope which obtains information on physical properties of a sample surface by a tip of a nanotube probe fixed to a cantilever, wherein a mounting region for fixing a base end of the nanotube is provided on the force cantilever.
  • a vertical scanning microscope scanning force microscope wherein the height direction of the mounting region is substantially perpendicular to the sample surface when the tilt lever is placed in a measurement state with respect to the sample surface.
  • the invention according to claim 2 is the cantilever for a vertical scanning microscope according to claim 1, wherein the attachment area is an attachment plane.
  • the invention of claim 3 is the cantilever for a vertical scanning microscope according to claim 1, wherein the attachment region is an attachment hole into which a base end portion of the nanotube is inserted, and an axial direction of the attachment hole is the height direction. It is.
  • the invention of claim 4 is the cantilever for a vertical scanning microscope according to claim 1, wherein the mounting region is a mounting groove into which the base end of the nanotube is fitted, and the groove direction of the mounting groove is the height direction. It is.
  • the invention according to claim 5 is the cantilever for a vertical scanning microscope according to claim 1, wherein the attachment region is a ridge portion, and a direction of the ridge line is the height direction.
  • the invention according to claim 6 is such that the mounting area is a mounting curved surface, and a height direction of a tangent plane of the mounting curved surface is substantially perpendicular to the sample surface when the cantilever is arranged in a measurement state with respect to the sample surface.
  • the invention according to claim 7 is the force chanting lever for a vertical scanning microscope according to claim 1, wherein the attachment region is formed by using a focused ion beam processing, an etching process, or a deposition process.
  • the invention of claim 8 is directed to a probe for a scanning microscope which obtains physical property information of a sample surface by a tip of a nanotube probe fixed to a cantilever.
  • the mounting region is provided so that the height direction of the mounting region is substantially perpendicular to the sample surface when placed in the measurement state with respect to the surface, and the base end of the nanotube is fixed in the height direction of the mounting region. This is a probe for a vertical scanning microscope.
  • the invention according to claim 9 is characterized in that, when the axial direction of the force cantilever portion of the force cantilever is arranged so as to rise up at an angle ⁇ ⁇ ⁇ with respect to the sample surface in the measurement state, the axis of the nanotube and the axial direction of the cantilever portion are aligned.
  • FIG. 1 is a perspective view of a first embodiment (mounting plane) of the present invention.
  • FIG. 2 is a side view of the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a perspective view of a second embodiment (attachment hole) of the present invention.
  • FIG. 4 is a side view of the second embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a perspective view of a third embodiment (mounting groove) of the present invention.
  • FIG. 6 is a side view of the third embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a perspective view of a fourth embodiment (a modification of the mounting groove) of the present invention.
  • FIG. 8 is a side view of the fourth embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a perspective view of a fifth embodiment (ridge line portion) of the present invention.
  • FIG. 10 is a side view of the fifth embodiment of the present invention.
  • FIG. 11 is a perspective view of a sixth embodiment of the present invention.
  • FIG. 12 is a perspective view of the seventh embodiment of the present invention.
  • FIG. 13 is a perspective view of the eighth embodiment of the present invention.
  • FIG. 14 is a three-dimensional configuration diagram of a conventional scanning microscope probe.
  • FIG. 15 is a three-dimensional configuration diagram of another conventional scanning microscope probe. (Best mode for carrying out the invention)
  • FIG. 1 is a perspective view of the first embodiment of the present invention.
  • the cantilever 2 for a vertical scanning microscope (hereinafter referred to as a cantilever) includes a cantilever part 4, a fixed part 6, and a protruding part 8.
  • the protruding portion 8 is formed in a rectangular parallelepiped shape at the tip of the force repeller portion 4 and does not itself have a sharp probe-like tip.
  • the peripheral surface of the protruding portion 8 is composed of a plurality of planes, at least one of which is a mounting plane 10 for the nanochip 12.
  • the feature of the mounting plane 10 is that it is arranged in an upright shape with its height direction perpendicular to the sample plane 26 indicated by a dashed line at the time of sample measurement.
  • the base end 14 of the nanotube 12 is fixed to the mounting plane 10 in the height direction.
  • the nanotubes 12 include various types of nanotubes such as conductive carbon nanotubes, insulating BN (boron nitride) -based nanotubes, and BCN (boron carbonitride) -based nanotubes.
  • Conductive nanotubes are used for tunneling microscopes (STM) because of the need to detect tunneling current.
  • STM tunneling microscopes
  • AFM atomic force microscopes
  • conductive nanotubes or insulating nanotubes may be used.
  • the nanotube is selected.
  • the base end 14 of the nanotube 12 is covered with a coating film
  • the second is a method in which the base end 14 is thermally fused to the mounting plane 10 by an electron beam ion beam or current supply. is there.
  • the nanotube 12 is fixed to the mounting plane 10 so that its axis is perpendicular to the average surface 26 of the sample 22.
  • the tip 16 of the nanotube 12 is always arranged perpendicular to the average surface 26 in the measurement state, and the sample surface 24 can be efficiently detected by the tip 18.
  • a probe 20 for a vertical scanning microscope (hereinafter abbreviated as a probe) is completed by fixing the nanotubes 12 to the force cantilever 2.
  • This probe is used for scanning microscopes.For example, not only the AFM and STM described above, but also a horizontal force microscope (LFM) that detects differences in surface by frictional force, and detects magnetic interactions
  • LFM horizontal force microscope
  • MFM magnetic force microscope
  • EFM electric field force microscope
  • CFM chemical force microscope
  • FIG. 2 is a side view of the first embodiment.
  • the axial direction b of the cantilever part 4 is inclined upward at an angle ⁇ ⁇ ⁇ with respect to the sample average surface 26.
  • the axis of the nanotube 12 and the axial direction b intersect at an angle ( ⁇ + 90) degrees, so that the nanotube 12 stands perpendicular to the average surface 26 at an angle of 90 degrees. Will be established.
  • the nanotubes 12 are arranged perpendicular to the sample average surface 26 means that the tips 18 can reliably follow the sample surface 24 that has complicated irregularities. In other words, since the tip 18 is the tip of the probe, it is possible to accurately detect physical and chemical information on the sample surface with high resolution.
  • FIG. 3 is a perspective view of a second embodiment of the present invention. Portions having the same functions and effects as those of the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted. Only different portions will be described.
  • a mounting hole 28 is formed in the protruding portion 8. The mounting hole 28 is formed such that the axial direction of the mounting hole 28 is perpendicular to the sample average surface 26 when the probe 20 is placed in the measurement state.
  • the base end 14 of the nanotube 12 is inserted and fixed into the mounting hole 28. Simply by inserting the nanotube 12 into the mounting hole 28, it is fixed by atomic force. However, as the cross-sectional diameter of the mounting hole 28 becomes larger than that of the nanotube 12, the hole is filled with the decomposition deposit of organic gas, irradiated with an electron beam, or the surface is fused by applying electricity. It can also be fixed securely by the method described above.
  • FIG. 4 is a side view of the second embodiment.
  • the axial direction b of the force-measurement part 4 is tilted upward by an angle of 0 with respect to the sample average surface 26. This is the same as in the first embodiment.
  • the axial direction (height direction) of the nanotubes 12 is separated from the axial direction of the cantilever part 4 by an angle (0 + 90) degrees, so that the nanotubes 12 are sample average. Abuts perpendicular to surface 26. Therefore, the tip 18 can reliably follow the irregularities of the sample surface 24.
  • FIG. 5 is a perspective view of a third embodiment of the present invention. Portions having the same functions and effects as those of the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted. Only different portions will be described.
  • a mounting groove 30 is engraved on the surface of the protrusion 8, and the base end 14 of the nanotube 12 is fitted into the mounting groove 30.
  • a coating film may be formed so as to cover the surface, or the surface may be irradiated by beam irradiation or fused by energization.
  • the cross-sectional shape of the mounting groove 30 has various shapes such as a U-shape, a V-shape, and a semicircular shape.
  • FIG. 6 is a side view of the third embodiment.
  • the axial direction b of the cantilever portion and the axis of the nanotube 12 are assembled so as to be separated by an angle (0 + 90) degrees. That is, the groove direction (height direction) of the mounting groove 30 is set to have an opening angle ( ⁇ +90) degrees with respect to the cantilever portion 6.
  • the ascending angle of the cantilever portion 6 at the time of measurement is 0, the nanotubes 12 abut vertically on the sample average surface 26 at an angle of 90 degrees. Therefore, the tip 18 of the nanotube 12 can reliably follow the unevenness of the sample surface 24, and the physical property information of the sample surface can be detected with high accuracy.
  • FIG. 5 is a perspective view of a fourth embodiment of the present invention. Portions having the same functions and effects as those of the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted. Only different portions will be described.
  • a flat notch 32 is formed on the surface of the protruding portion 8, and the step 32 a of the notch 32 forms a mounting groove 30.
  • the mounting groove 30 is a general term for a place where the nanotubes 12 can be uniquely fitted, and includes a groove shape, a step shape, and other shapes. Fit the base end 14 of the nanotube 12 into this step-shaped mounting groove 30 and fix it
  • FIG. 8 is a side view of the fourth embodiment.
  • the butt-raising angle ⁇ of the force-cinch lever part 4 and the opening angle ( ⁇ + 90) degrees of the force-cinch lever part 4 and the nanotubes 12 are as described above.
  • FIG. 9 is a perspective view of a fifth embodiment of the present invention. Portions having the same functions and effects as those of the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted. Only different portions will be described.
  • the protruding portion 8 is formed in a triangular prism shape, and the ridge line 34 indicates a mounting position of the nanotube 12. That is, since the direction of the ridge is the mounting direction, the nanotubes 12 are fixed near the ridge in parallel with the ridge.
  • FIG. 10 is a side view of the fifth embodiment.
  • the direction of the ridge line 34 and the axis of the nanotube 12 are parallel in the approaching state, and are set perpendicular to the sample average surface 26 in the measuring state. The rest is the same as in the other embodiments, and thus will not be described.
  • FIG. 11 is a perspective view of the sixth embodiment.
  • the shape of the protruding portion 8 is columnar, and its peripheral surface is a mounting curved surface 38 on which the nanotubes 12 are mounted.
  • the height direction of the tangent plane 36 provided at an arbitrary position on this peripheral surface is provided so as to be perpendicular to the average sample plane 26.
  • the base end portion 14 of the nanotube 12 is fixed to the position of the tangent line between the mounting curved surface 38 and the tangent plane 36.
  • the tip portion 16 is substantially perpendicular to the average sample plane 26, and if the ascending angle is ⁇ , the intersection angle between the cantilever portion 4 and the nanotube 12 is ( ⁇ + 90) degrees.
  • FIG. 12 is a perspective view of the seventh embodiment.
  • the shape of the protruding portion 8 is an obliquely cut cylindrical shape, and a large area region of the peripheral surface is a mounting curved surface 38 on which the nanotubes 12 are mounted.
  • the height direction of the tangent plane 36 provided on the mounting curved surface 38 is set so as to be perpendicular to the average sample plane 26. Fix the base end 14 of the nanotube 12 at the position of the tangent line between the mounting curved surface 38 and the tangent plane 36. At this time, the tip 16 is substantially perpendicular to the average sample plane 26, and high-resolution detection of the sample becomes possible.
  • the ascending angle of the cantilever portion 4 is ⁇
  • the intersection angle between the cantilever portion 4 and the nanotube 12 is (6 + 90) degrees.
  • FIG. 13 is a perspective view of the eighth embodiment.
  • the shape of the protruding portion 8 is a truncated cone having a curved peripheral surface, and a lower peripheral region of the peripheral surface is a mounting curved surface 38 on which the nanotubes 12 are mounted.
  • the height direction of the tangent plane 36 provided on the mounting curved surface 38 is aligned with the average sample plane 26. Set to be vertical. Fix the base end 14 of the nanotube 12 at the position of the tangent line between the mounting curved surface 38 and the tangent plane 36. At this time, the tip 16 is the average sample plane
  • no sharp tip is formed on the protruding portion 8 of the cantilever 2.
  • the tip serves as a probe, which gives an error to the probe action of the nanotube that can be obtained later.
  • the nanotube 12 to be searched is attached to the protrusion 8. Since these attachment portions are arranged perpendicularly to the average sample surface 26 in the measurement state, the attached nanotubes 12 naturally have an arrangement perpendicular to the average sample surface 26. With this vertical arrangement, nanotubes 12 can detect a clear sample surface image.
  • etching-deposition may be performed using a focused ion beam or an electron beam, or an etching process or a deposition process in general semiconductor technology may be used.
  • the vertical type is simply fixed to the mounting region in the height direction of the nanotube. This makes it possible to provide an excellent vertical force scanning lever for running scanning microscopes.
  • the mounting plane is formed on the force cantilever so as to be substantially perpendicular to the sample surface in the measurement state
  • the nanotubes are placed on the mounting plane and in the height direction.
  • a vertical probe can be manufactured simply by fixing it, providing an excellent force-lever for a vertical scanning microscope.
  • the mounting hole is formed in the cantilever so as to be substantially perpendicular to the sample surface in the measurement state, a vertical probe can be obtained simply by inserting and fixing the nanotube into the mounting hole. It can provide an excellent cantilever for vertical scanning microscopes.
  • the vertical probe since the mounting groove is formed in the cantilever so as to be substantially perpendicular to the sample surface in the measurement state, the vertical probe can be used simply by fitting and fixing the nanotube in the mounting groove. It is possible to provide an excellent forceps for vertical scanning microscopes.
  • a vertical probe is manufactured only by fixing the nanotube to the ridge. It is possible to provide an excellent force-lever for a vertical scanning microscope.
  • the invention of claim 6 by simply forming the mounting curved surface on the cantilever and fixing the nanotube to the tangential plane of the mounting curved surface in the height direction, the vertical type in which the nanotube can be arranged substantially perpendicular to the sample surface.
  • the cantilever is provided with a mounting area whose height direction is perpendicular to the sample surface, and the base end of the nanotube is fixed to this mounting area in the height direction.
  • a probe for a vertical scanning microscope that can always contact the sample surface perpendicularly and detect the sample surface image with high resolution.
  • the cantilever in the measurement state has an angle of 0 °. It is possible to provide a probe for a vertical scanning microscope that can reliably follow irregularities on the surface of a sample simply by raising the buttocks.

Description

明 細 書 垂直式走査型顕微鏡用力ンチレバー及びこれを使用した
垂直式走査型顕微鏡用プローブ
(技術分野)
本発明は、 ナノチューブを搮針として試料表面から物性情報を得る走査型顕微 鏡用プローブに関し、 更に詳細には、 試料表面に対しナノチューブ探針を略垂直 に立設して試料表面から高分解能に物性情報を得ることができる高性能走查型顕 微鏡用カンチレバー及びこれを使用した高性能走査型顕微鏡用プローブに関する
(背景技術)
A F Mで略称される原子間力顕微鏡により試料表面の構造を撮像するには、 試 料表面に接触させて信号を取り出す探針が必要である。 従来、 この探針としては カンチレバー部に四角錐や円錐などの先鋭な先端を有する突出部 (ビラミツド部 とも呼ぶ) を形成したシリコン製のカンチレパーが知られている。
近年になり、 新規な炭素構造を有するカーボンナノチューブが発見された。 こ のカーボンナノチューブは、 直径が約 1 n mから数十 n m、 長さが数 ^u mであり 、 ァスぺクト比 (長さ 直径) は 1 0 0〜 1 0 0 0程度になる。 現在の半導体技 術では直径が 1 n mの探針を作成することは困難であり、 この点から考えると、 カーボンナノチューブは A F M用探針として最高の条件を備えている。
このような中で、 H. Dai等は NATURE (Vol. 384, 14 November 1996)において カーボンナノチュープをカンチレバーの突出部の先端に張り付けた A FM用プロ ーブを報告した。 彼らのプローブは画期的ではあったが、 カーボンナノチューブ を突出部に付着させたものに過ぎないため、 試料表面を何回か走査している間に カーボンナノチューブが突出部から脱落してしまう 生質があった。
本発明者等はこの弱点を解決するために、 カーボンナノチューブをカンチレバ 一の突出部に強固に固着させる固定方法を開発するに到った。 この開発の成果は 、 特開 2 0 0 0— 2 2 7 4 3 5号として第 1固定方法が、 また特開 2 0 0 0— 2 4 9 7 1 2号として第 2固定方法が公開されている。
前記第 1の固定方法は、 ナノチューブの基端部に電子ビームを照射してコーテ ィング膜を形成し、 このコーティング膜によりナノチューブをカンチレパー突出 部に被覆固定する方法である。 第 2の固定方法は、 ナノチューブの基端部に電子 ビーム照射又は通電して、 ナノチューブ基端部をカンチレバー突出部に融着固定 する方法である。
し力 し、 ナノチューブを錐状体からなるカンチレパー突出部に固定するにして も、 その配置によっては検出信号の分解能が低下することがしばしばある。 図 1 4は従来の走査型顕微鏡用プローブの立体構成図である。 走査型顕微鏡用 プローブ 2 0は、 カンチレバー 2とナノチューブ 1 2から構成される。 このカン チレバー 2は力ンチレバー部 4と、 その後端の固定部 6と、 その先端の突出部 8 (ピラミッド部と呼ばれる) からなり、 突出部 8は探針となる先鋭な先端 8 aを 有している。 ナノチューブ 1 2の基端部は突出部 8に固定されるが、 いつも先端 8 aを通過するように固定することは高度の技術を要し、 多くの場合は図のよう に先端 8 aを通過しない。
このプローブ 2 0で試料 2 2の試料表面 2 4を走査すると、 試料表面 2 4に対 してナノチューブ先端 1 8と突出部先端 8 aが両方とも探針として作用する。 得 られた表面映像は、 ナノチューブ先端 1 8により得られた影像と突出部先端 8 a により得られた映像が重なって構成され、 映像自体の鮮明度が低下してしまう。 図 1 5は従来の他の走査型顕微鏡用プローブの立体構成図である。 この従来例 では、 ナノチューブ 1 2が突出部先端 8 aを通過しているから突出部先端 8 aの 探針作用は封殺されている。 従って、 ナノチューブ先端 1 8だけが探針として作 用する。
ところが、 このナノチューブ先端 1 8を試料表面 2 4に接触させたとき、 ナノ チューブ 1 2と試料 2 2の平均表面 2 6とは直交せず、 交差角 φを以て斜交して いる。 斜交状態ではナノチューブ先端 1 8は試料表面 2 4の急峻な凹部ゃ凸部に 追随できず、 検出不能な空白領域が出現する。 つまり、 この場合にも検出分解能 が低下することは避けられない。 これらの弱点は、 従来の力ンチレバー突出部 8が錐体状に形成されているため 、 必ず先鋭な突出部先端 8 aを有していることに起因する。 言い換えれば、 従来 の A FM用探 ft "をそのままナノチューブ探 tf"のホルダーとして利用することによ り、 それらの弱点が出現する。
従って、 本発明の目的は、 カンチレバー突出部が先鋭な先端を有さず、 しかも 検出時にナノチューブ先端が試料面に対し略垂直状に当接する垂直式走查型顕微 鏡用プロープを実現することである。
(発明の開示)
請求項 1の発明は、 カンチレバーに固着されたナノチューブ探^ "の先端により 試料表面の物性情報を得る走査型顕微鏡用プローブにおいて、 ナノチューブの基 端部を固着する取付領域を力ンチレバーに設け、 力ンチレバーを試料面に対し測 定状態に配置したときに前記取付領域の高さ方向が試料面に対し略垂直状態にな るように設けられることを特徴とする垂直式走査型顕微鏡用力ンチレバーである 請求項 2の発明は、 前記取付領域が取付平面である請求項 1に記載の垂直式走 查型顕微鏡用カンチレバーである。
請求項 3の発明は、 前記取付領域がナノチューブの基端部を挿入させる取付孔 であり、 この取付孔の軸方向が前記高さ方向となる請求項 1に記載の垂直式走査 型顕微鏡用カンチレパーである。
請求項 4の発明は、 前記取付領域がナノチューブの基端部を嵌め込む取付溝で あり、 この取付溝の溝方向が前記高さ方向となる請求項 1に記載の垂直式走査型 顕微鏡用カンチレバーである。
請求項 5の発明は、 前記取付領域が稜線部であり、 この稜線の方向が前記高さ 方向となる請求項 1に記載の垂直式走査型顕微鏡用カンチレバーである。
請求項 6の発明は、 前記取付領域が取付曲面であり、 カンチレバーを試料面に 対し測定状態に配置したときに前記取付曲面の接平面の高さ方向が試料面に対し 略垂直状態になるように設けられる請求項 1に記載の垂直式走査型顕微鏡用力ン チレバーである。 請求項 7の発明は、 前記取付領域を、 集束イオンビーム加工、 エッチングプロ セス、 又はデポジションプロセスを利用して形成する請求項 1に記載の垂直式走 查型顕微鏡用力ンチレバーである。
請求項 8の発明は、 カンチレパーに固着されたナノチューブ探針の先端により 試料表面の物性情報を得る走査型顕微鏡用プローブにおいて、 ナノチューブの基 端部を固着する取付領域をカンチレバーに設け、 カンチレパーを試料面に対し測 定状態に配置したときに前記取付領域の高さ方向が試料面に対し略垂直状態にな るように設けられ、 ナノチューブの基端部をこの取付領域の高さ方向に固着させ たことを特徴とする垂直式走査型顕微鏡用プローブである。
請求項 9の発明は、 前記力ンチレバーの力ンチレバー部の軸方向が測定状態に おいて試料面に対し角度 Θで尻上がり状に配置されるとき、 前記ナノチューブの 軸線とカンチレバー部の軸方向とが略 (0 + 9 0 ) 度の角度をなす請求項 8に記 載の垂直式走查型顕微鏡用プロープである。
(図面の簡単な説明)
図 1は、 本発明の第 1実施形態 (取付平面) の斜視図である。
図 2は、 本発明の第 1実施形態の側面図である。
図 3は、 本発明の第 2実施形態 (取付孔) の斜視図である。
図 4は、 本発明の第 2実施形態の側面図である。
図 5は、 本発明の第 3実施形態 (取付溝) の斜視図である。
図 6は、 本発明の第 3実施形態の側面図である。
図 7は、 本発明の第 4実施形態 (取付溝の変形例) の斜視図である。
図 8は、 本発明の第 4実施形態の側面図である。
図 9は、 本発明の第 5実施形態 (稜線部) の斜視図である。
図 1 0は、 本発明の第 5実施形態の側面図である。
図 1 1は、 本発明の第 6実施形態の斜視図である。
図 1 2は、 本発明の第 7実施形態の斜視図である。
図 1 3は、 本発明の第 8実施形態の斜視図である。
図 14は、 従来の走查型顕微鏡用プローブの立体構成図である。 図 1 5は、 従来の他の走査型顕微鏡用プローブの立体構成図である。 (発明を実施するための最良の形態)
以下に、 本発明に係る垂直式走査型顕微鏡用カンチレバー及びこれを用いた垂 直式走查型顕微鏡用プローブの実施形態を添付する図面を参照して詳細に説明す る。
図 1は本発明の第 1実施形態の斜視図である。 垂直式走査型顕微鏡用カンチレ パー 2 (以後カンチレバーと称する) は、 カンチレバー部 4と、 固定部 6と、 突 出部 8から構成されている。 突出部 8は力ンチレパー部 4の先端に直方体状に突 設されており、 それ自体には探針状の先鋭な先端を有していない。
突出部 8の周面は複数の平面から構成され、 その内の少なくとも一面はナノチ ユープ 1 2の取付平面 1 0となる。 この取付平面 1 0の特徴は、 その高さ方向が 試料測定時に一点鎖線で表す試料平面 2 6に対し垂直に立設状に配置されること である。 この取付平面 1 0にその高さ方向にナノチューブ 1 2の基端部 1 4が固 定される。
ナノチューブ 1 2には、 導電性のカーボンナノチューブや絶縁性の B N (窒化 ホウ素) 系ナノチューブ、 B C N (炭窒化ホウ素) 系ナノチューブなど各種のナ ノチューブが存する。 トンネル顕微鏡 ( S TM) 用にはトンネル電流を検出する 必要性から導電性ナノチューブが用いられ、 原子間力顕微鏡 (A FM) 用には導 電性ナノチューブでも絶縁性ナノチューブでもどちらでもよいなど用途に合わせ てナノチューブが選択される。
ナノチューブ 1 2を取付平面 1 0に固定する方法には、 既に説明したように、 2種類の方法がある。 第 1は、 ナノチューブ 1 2の基端部 1 4をコーティング膜 により被覆する方法であり、 第 2は基端部 1 4を電子ビームゃィオンビーム又は 通電で取付平面 1 0に熱融着させる方法である。
ナノチューブ 1 2は、 その軸心が試料 2 2の平均表面 2 6に垂直に立設するよ うに、 取付平面 1 0に固定される。 このように取り付けると、 ナノチューブ 1 2 の先端部 1 6は常に測定状態で平均表面 2 6に対し垂直配置になり、 先端 1 8に よる試料表面 2 4の検出が効率よく行える。 。 ナノチューブ 1 2を力ンチレバー 2に固定することによって垂直式走査型顕微 鏡用プローブ 2 0 (以後プローブと略称する) が完成する。 このプローブは走查 型顕微鏡に使用されるもので、 例えば上記の A FMや S TMに限らず、 表面の違 いを摩擦力で検出する水平力顕微鏡 ( L FM) 、 磁気相互作用を検出する磁気力 顕微鏡 (M FM) 、 電界力の勾配を検出する電界力顕微鏡 ( E FM) 、 化学官能 基の表面分布を画像化する化学力顕微鏡 (C FM) などがあり、 試料表面の物理 的 .化学的作用を探針で走査検出して、 試料の原子レベルでの物性情報を得るも のである。
図 2は第 1実施形態の側面図である。 プローブ 2 0を試料 2 2に対し測定状態 に配置すると、 カンチレバー部 4の軸方向 bは試料平均表面 2 6に対し角度 Θで 尻上がりに傾斜する。 この傾斜配置状態で、 ナノチューブ 1 2の軸心と軸方向 b とは角度 (Θ + 9 0 ) 度で交差するから、 ナノチューブ 1 2は平均表面 2 6に対 し角度 9 0度で垂直に立設することになる。
ナノチューブ 1 2が試料平均表面 2 6に垂直配置になることは、 その先端 1 8 が複雑に凹凸する試料表面 2 4に確実に追従できることを意味する。 つまり、 先 端 1 8が探針先端となるから、 試料表面の物理的 ·化学的情報を正確に高分解能 で検出することが可能になる。
図 3は本発明の第 2実施形態の斜視図である。 第 1実施形態と作用効果が同一 部分には同一番号を付してその説明を省略し、 異なる部分のみを説明する。 この 実施形態では突出部 8に取付孔 2 8を形成している。 この取付孔 2 8はプローブ 2 0を測定状態に配置した時に、 取付孔 2 8の軸心方向が試料平均表面 2 6に垂 直になるように形成される。
この取付孔 2 8にナノチューブ 1 2の基端部 1 4が揷入固定される。 ナノチュ ープ 1 2を取付孔 2 8に挿入するだけで原子間力によって固定される。 しかし、 取付孔 2 8の断面直径がナノチューブ 1 2のそれと比較して大きくなるに従い、 有機ガスの分解堆積物で孔を埋めたり、 電子ビームを照射したり、 又は通電して 表面融着させる等の方法で確実に固定することもできる。
図 4は第 2実施形態の側面図である。 プローブ 2 0が測定状態にあるとき、 力 ミー部 4の軸方向 bは試料平均表面 2 6に対し角度 0だけ尻上がりに傾斜 する点は第 1実施形態と同様である。 しかし、 この傾斜配置においても、 ナノチ ユーブ 1 2の軸心方向 (高さ方向) はカンチレバー部 4の軸方向と角度 (0 + 9 0 ) 度だけ開離しているから、 ナノチューブ 1 2は試料平均表面 2 6に対し垂直 に当接する。 従って、 先端 1 8は試料表面 2 4の凹凸に確実に追従することがで さる。
図 5は本発明の第 3実施形態の斜視図である。 第 1実施形態と作用効果が同一 部分には同一番号を付してその説明を省略し、 異なる部分のみを説明する。 この 実施形態では、 突出部 8の表面に取付溝 3 0が刻設されており、 この取付溝 3 0 にナノチューブ 1 2の基端部 1 4が嵌合される。 この嵌合を強固な固着にするた め、 表面を被覆するようにコーティング膜を形成してもよいし、 ビーム照射した り、 又は通電により表面を融着してもよい。 取付溝 3 0の断面形状はコ字型、 V 字型、 半円型など各種の形状がある。
図 6は第 3実施形態の側面図である。 図示するように、 力ンチレバー部の軸方 向 bとナノチューブ 1 2の軸心とは角度 (0 + 9 0 ) 度だけ開離するように組み 立てられている。 つまり、 取付溝 3 0の溝方向 (高さ方向) がカンチレバー部 6 に対し角度 (Θ + 9 0 ) 度の開き角を有するように設定されている。 その結果、 測定時のカンチレバー部 6の尻上がり角が角 0であるから、 ナノチューブ 1 2は 試料平均表面 2 6に対し角度 9 0度で垂直に当接する。 従って、 ナノチューブ 1 2の先端 1 8は試料表面 2 4の凹凸に確実に追従でき、 試料表面の物性情報を高 精度に検出することができる。
図 Ίは本発明の第 4実施形態の斜視図である。 第 1実施形態と作用効果が同一 部分には同一番号を付してその説明を省略し、 異なる部分のみを説明する。 この 実施形態では、 突出部 8の表面に平坦な切欠部 3 2を形成し、 この切欠部 3 2の 段差 3 2 aの部分が取付溝 3 0を構成する。 取付溝 3 0はナノチューブ 1 2を一 義的に嵌合できる場所の総称で、 溝状、 段差状、 その他の形状が含まれる。 この段差状の取付溝 3 0にナノチューブ 1 2の基端部 1 4を嵌合し、 固定する
。 固定方法はコーティング膜ゃ融着などが利用できる。 ナノチューブ 1 2を試料 平均面 2 6に垂直に当接させるため、 この取付溝 3 0の軸方向が測定状態で試料 平均面 2 6に垂直になるように形成される。 図 8は第 4実施形態の側面図である。 力ンチレバー部 4の尻上げ角 Θ及び力ン チレバー部 4とナノチューブ 1 2の開き角 (Θ + 9 0 ) 度は前述した通りである から、 ここでは,操り返さなレ、。
図 9は本発明の第 5実施形態の斜視図である。 第 1実施形態と作用効果が同一 部分には同一番号を付してその説明を省略し、 異なる部分のみを説明する。 この 実施形態では、 突出部 8は三角柱状に形成されており、 稜線 3 4がナノチューブ 1 2の取付位置を示している。 つまり、 稜線の方向が取付方向であるから、 稜線 の近傍に稜線と平行にナノチューブ 1 2を固定する。
図 1 0は第 5実施形態の側面図である。 稜線 3 4の方向とナノチューブ 1 2の 軸心とが接近状態で平行し、 測定状態で試料平均表面 2 6に垂直に設定されてい る。 それ以外は他の実施形態と同様であるから、 省略する。
図 1 1は第 6実施形態の斜視図である。 突出部 8の形状は円柱状で、 その周面 はナノチューブ 1 2を取り付ける取付曲面 3 8になっている。 この周面の任意の 位置に設けた接平面 3 6の高さ方向は平均試料平面 2 6に垂直になるように設け られる。 取付曲面 3 8と接平面 3 6との接直線の位置にナノチューブ 1 2の基端 部 1 4を固定する。 このとき、 先端部 1 6は平均試料平面 2 6に略垂直になり、 尻上がり角を Θとすると、 カンチレバー部 4とナノチューブ 1 2との交差角は ( Θ + 9 0 ) 度になる。
図 1 2は第 7実施形態の斜視図である。 突出部 8の形状は斜めに切られた円柱 状で、 その周面のうち大面積領域がナノチューブ 1 2を取り付ける取付曲面 3 8 となる。 この取付曲面 3 8に設けた接平面 3 6の高さ方向は平均試料平面 2 6に 垂直になるように設定される。 取付曲面 3 8と接平面 3 6との接直線の位置にナ ノチューブ 1 2の基端部 1 4を固定する。 このとき、 先端部 1 6は平均試料平面 2 6に略垂直になり、 試料に対し高分解能検出が可能になる。 図のように、 カン チレパー部 4の尻上がり角を Θとすると、 カンチレバー部 4とナノチューブ 1 2 との交差角は (6 + 9 0 ) 度になっている。
図 1 3は第 8実施形態の斜視図である。 突出部 8の形状は周面が湾曲した円錐 台状で、 その周面の下端周縁領域がナノチューブ 1 2を取り付ける取付曲面 3 8 となる。 この取付曲面 3 8に設けた接平面 3 6の高さ方向は平均試料平面 2 6に 垂直になるように設定される。 取付曲面 3 8と接平面 3 6との接直線の位置にナ ノチューブ 1 2の基端部 1 4を固定する。 このとき、 先端部 1 6は平均試料平面
2 6に略垂直になり、 試料に対し高分解能検出が可能になる。 図のように、 カン チレバー部 4の尻上がり角を 0とすると、 カンチレパー部 4とナノチューブ 1 2 との交差角は (Θ + 9 0 ) 度になっている。
本発明では、 カンチレバー 2の突出部 8に先鋭な先端を形成しない。 その先端 が探針となって、 後で取り けるナノチューブの探針作用に誤差を与えるからで ある。 探^ ·となるナノチューブ 1 2は、 この突出部 8に取り付けられる。 これら の取付部位は、 その方向が測定状態において平均試料表面 2 6に垂直に配置され ているから、 取り付けられたナノチューブ 1 2も当然平均試料表面 2 6に垂直な 配置を取る。 この垂直配置によって、 ナノチューブ 1 2は鮮明な試料表面像を検 出できる。
突出部 8に取付平面 1 0、 取付孔 2 8、 取付溝 3 0、 稜線部 3 4又は取付曲面
3 8を形成するには、 集束イオンビームや電子ビームを利用してエッチングゃデ ポジションを行ってもよいし、 一般の半導体技術におけるエッチングプロセスや デポジションプロセスを用いてもよい。
本発明は上記実施例に限定されるものではなく、 本発明の技術的思想を逸脱し ない範囲における種々の変形例や設計変更なども本発明の技術的範囲内に包含さ れることは言うまでもない。
(産業上の利用可能性)
請求項 1の発明によれば、 測定状態において試料面に対し略垂直状態になるよ うに取付領域をカンチレパーに形成するから、 この取付領域にナノチューブをそ の高さ方向に固定するだけで垂直式のプローブを製作できるなど、 優れた垂直式 走查型顕微鏡用力ンチレバーを提供できる。
請求項 2の発明によれば、 測定状態にぉレ、て試料面に対し略垂直状態になるよ うに取付平面を力ンチレバーに形成するから、 この取付平面にしかもそめ高さ方 向にナノチューブを固定するだけで垂直式のプローブを製作できるなど、 優れた 垂直式走査型顕微鏡用力ンチレバーを提供できる。 請求項 3の発明によれば、 測定状態において試料面に対し略垂直状態になるよ うに取付孔をカンチレバーに形成するから、 この取付孔にナノチューブを揷入固 定するだけで垂直式のプローブを製作できるなど、 優れた垂直式走査型顕微鏡用 カンチレパーを提供できる。
請求項 4の発明によれば、 測定状態において試料面に対し略垂直状態になるよ うに取付溝をカンチレバーに形成するから、 この取付溝にナノチューブを嵌合固 定するだけで垂直式のプローブを製作できるなど、 優れた垂直式走査型顕微鏡用 力ンチレバーを提供できる。
請求項 5の発明によれば、.測定状態において試料面に対し略垂直状態になるよ うに稜線部をカンチレバーに形成するから、 この稜線部にナノチューブを固定す るだけで垂直式のプローブを製作できるなど、 優れた垂直式走査型顕微鏡用力ン チレバーを提供できる。
請求項 6の発明によれば、 取付曲面をカンチレパーに形成し、 この取付曲面の 接平面にその高さ方向にナノチューブを固定するだけで、 ナノチューブを試料面 に対し略垂直状態に配置できる垂直式走查型顕微鏡用力ンチレバーを提供できる 請求項 7の発明によれば、 集束イオンビーム加工、 エッチングプロセス、 又は デポジションプロセスを利用して、 前述した取付領域、 更に具体的には取付平面 、 取付孔、 取付溝、 稜線部又は取付曲面等を容易に形成できる。
請求項 8の発明によれば、 その高さ方向が試料面に垂直になる取付領域をカン チレバーに設け、 この取付領域にナノチューブの基端部をその高さ方向に固着し たから、 探針先端が常に試料面に垂直に当接して試料表面像を髙分解能に検出で きる垂直式走査型顕微鏡用プローブを提供できる。
請求項 9の発明によれば、 ナノチューブの軸線と力ンチレバー部の軸方向とを 略 (Θ + 9 0 ) 度の開き角を有するように構成したから、 測定状態においてカン チレバー部を角度 0の尻上げ配置をするだけで、 試料表面の凹凸に確実に追従で きる垂直式走査型顕微鏡用プローブを提供できる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . カンチレバーに固着されたナノチューブ探針の先端により試料表面の物性 情報を得る走査型顕微鏡用プローブにおいて、 探針となるナノチューブの基端 部を固着する取付領域をカンチレバーに設け、 カンチレバーを平均試料表面に 対し測定状態に配置したときに前記取付領域の高さ方向が平均試料表面に対し 略垂直状態になるように設けられることを特徴とする垂直式走査型顕微鏡用力
2 . 前記取付領域が取付平面である請求項 1に記載の垂直式走査型顕微鏡用力
3 . 前記取付領域がナノチューブの基端部を揷入させる取付孔であり、 この取 付孔の軸方向が前記高さ方向となる請求項 1に記載の垂直式走査型顕微鏡用力
4 . 前記取付領域がナノチューブの基端部を嵌め込む取付溝であり、 この取付 溝の溝方向が前記高さ方向となる請求項 1に記載の垂直式走查型顕微鏡用カン チレバー。
5 . 前記取付領域が稜線部であり、 この稜線の方向が前記高さ方向となる請求 項 1に記載の垂直式走査型顕微鏡用力ンチレバー。
6 . 前記取付領域が取付曲面であり、 カンチレバーを平均試料表面に対し測定 状態に配置したときに前記取付曲面の接平面の高さ方向が平均試料表面に対し 略垂直状態になるように設けられる請求項 1に記載の垂直式走査型顕微鏡用力
7. 前記取付領域を、 集束イオンビーム加工、 エッチングプロセス、 又はデポ ョンプロセスを利用して形成する請求項 1に記載の垂直式走査型顕微鏡用
8 . カンチレパーに固着されたナノチューブ探針の先端により試料表面の物性 情報を得る走査型顕微鏡用プローブにおいて、 探針となるナノチューブの基端 部を固着する取付領域をカンチレバーに設け、 カンチレパーを平均試料表面に 対し測定状態に配置したときに前記取付領域の高さ方向が平均試料表面に対し 略垂直状態になるように設けられ、 ナノチューブの基端部をこの取付領域の高 さ方向に固着させたことを特徴とする垂直式走査型顕微鏡用プローブ。
. 前記力ンチレバーの力ンチレバー部の軸方向が測定状態において平均試料 表面に対し角度 Θで尻上がり状に配置されるとき、 前記ナノチューブの軸線と カンチレバー部の軸方向とが略 (0 + 9 0 ) 度の角度をなす請求項 8に記載の 垂直式走査型顕微鏡用プローブ。
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