JP2001281124A - 走査型プローブ顕微鏡用のプローブ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 AFMのティップと光プローブの両方の機能を
持ち、AFMモードでイメージを取る場合、像の分解能が
低下しないプローブを提供する。 【解決手段】 SNOMとAFMの共用のカンチレバーであ
り、 カンチレバーのティップ3部分に波長より短い直径
の開口を有し、この開口から所定の位置にAFM測定用の
突起[3-3]を有し、この突起[3-3]がカーボンナノチュー
ブであることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、走査型プローブ
顕微鏡（SPＭ）の１種である原子間力顕微鏡（AFM）あ
るいは走査型近接場光顕微鏡（SNOM）のカンチレバーに
関することである。

【０００２】

【従来の技術】従来技術としては、SNOMプローブは、AF
Mのティップと光プローブの両方の機能を合わせ持って
いた。光ファイバーを用いたカンチレバーの作成方法
は、光ファイバーを赤外線レーザー等で加熱し引っ張
り、細くなった光ファイバー先端をエッチングにより先
鋭化する。次に中心部の0.1μｍ程度の開口を残し周辺
部を金属膜でコーティングをして作成していた。あるい
は、H. Zhou 等の論文Journal Of Vacuum Society Tech
nology B17（５） Sept／Oct 1999に示されているよう
に原子間力顕微鏡のカンチレバーのティップ先端部に0.
1μｍ程度の開口を開け（穴空きプローブ）、この開口
に集光した光を照射し開口部近傍に発生するエバネッセ
ント場により試料面を励起し、試料の光学情報を観測し
ていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】SNOMプローブは、AFM
のティップと光プローブの両方の機能が必要である。し
かし、ファイバープローブも、穴空きプローブも先端部
に0.1μm径の開口を有するため、AFMで使用されている
カンチレバーのティップ先端部（先端半径１０ｎｍ以
下）のようには先鋭化できない。従ってAFMモードでイ
メージを取る場合、像の分解能が低下してしまう。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、穴空きプローブの周辺部にAFM用の突
起を作成し、AFMのプローブとする。この突起材質は、
カーボンナノチューブとする。

【０００５】

【作用】前記穴空きプローブは、AFM画像を得る時は、
カーボンナノチューブをティップとして画像を得る。一
方SNOMの光プローブとして動作する時は、行きの走査で
はAFMモードで試料表面の凹凸画像を測定し、戻りの走
査では、行きでAFMモードで測定した試料表面の高さを
参照にして、これより一定の距離だけ開口先端を離して
走査する。この時開口部に集光した光を照射し開口部近
傍に発生するエバネッセント場により、試料面を励起
し、観測する。以下発明の実施形態でより詳しく説明す
る。

【０００６】

【発明の実施の形態】図１は本願発明によるカンチレバ
ー部の斜視図である。図2は図１のA-A'線に沿った断面
図である。図3、4は、図１におけるティップ[3]の一例
の拡大図である。図５(a),(b)は,ティップ[3]が円錐形
状である例の上面図およびそのB-B'線に沿った断面図で
ある。

【０００７】図１に示すカンチレバー部の構成を説明す
る。図1は、カンチレバーの変位検出を外部のたとえば
光てこ検出器を使用するカンチレバーである。材質は、
シリコンナイトライド、シリコンなどで作られている。
カンチレバー部は、カンチレバーベース[1]、カンチレ
バー[2]、ティップ[3]より構成されている。ティップ形
状は、図4に示すように先端が平坦な四角錘あるいは図5
に示すように、先端が平坦な円錐でも良い。

【０００８】ティップ[3]へ開口[3−1]を作成する方法
は、H.Zhou等の論文にあるように、ティップ先端部１μ
m ｘ １μm の平坦部に塗られているレジストにEB露光
を行ないマスクを作成し、エッチングプロセスにより
0.1μm程度の開口を作成する。 あるいは、直接イオン
ビーム加工機（FIB：Focused Ion Beam）を用いて、イ
オンスッパタリングにより開口を加工しても良い。

【０００９】ティップ先端の開口あるいは窓は、イオン
スッパタリングあるいはエッチング加工により肉圧が薄
くなり、漏れ光を生じる場合がある。次項に述べるSEM
内でカーボンナノチューブを取り付ける際に、開口周辺
部に電子ビームを照射しカーボン膜を堆積させて、開口
あるいは窓周辺部をコーティングすると漏れ光を減らす
ことができる。さらにカンチレバー先端背面部[3−4]を
前記カーボン膜でコーティングしてすると開口背面部よ
りの乱反射を低減でき迷光を減少できる。

【００１０】次にティップ[3]の先端部およそ１μm ｘ
１μmの四角形の面にカーボンナノチーブ[3−3]を取り
付ける。前記ティップ[3]の側面につけられた半円状の
溝[3−2]に、SEM内のステージに取り付けられたマルチ
ウオールカーボンナノチューブをティップ[3]の先端の
溝に移動させ、電子ビームを照射して前記カーボン膜で
固定する。図3に示すように開口中心とカーボンナチュ
ーブ取り付け溝部[3−2]の間隔[d]は、カンチレバーを
作成するマスクで事前に決められ既知である。一方シン
グルウオールカーボンナノチューブは、高温のCVD装置
にメタンを流して成長させる。このCVDによるシングル
ウオールカーボンナノチューブの成長方法は、Alan M.
Cassell等の論文The Journal Of Physical Chemistry B
Vol13 Number 31 Page 6484−6492に詳細が述べられ
ている。ここではカンチレバーの溝部[3−2]に鉄系の触
媒を埋め込み、メタン等のハイドロカーボン雰囲気中で
700〜1000℃で気相成長させると、溝に沿ってカーボン
ナノチューブが前記鉄系の触媒より成長する。溝の替わ
りにティップ[3]の先端に図4に示す立て穴[3-2']をイオ
ンビーム加工機により作成し、最後に鉄系の触媒を前記
穴に打ち込んでも同様な効果が得られる。以上の方法で
開口中心から既存の距離[d]に、長さ30ｎm−1000ｎｍの
カーボンナノチューブを作成し、AFMのプローブとして
使用することができる。

【００１１】今までは、１ヶのプローブの先端に開口と
突起を設けることを述べたが、別実施形態として図6に
示すように、隣合うカンチレバーの一方[４]に開口、あ
るいは窓を作成し、もう一方[5]に突起を作成し、両方
の中心距離（開口中心と突起先端距離 [ｄ1]）が既知の
構成にしても同様の効果は得られる。

【００１２】次に図7(a)(b)に、導電性のあるカーボン
ナノチューブカンチレバー作成方法を述べる。図７(a)
は導電性カンチレバー斜視図であり、図7(b)はそのティ
ップ部分の拡大立面図である。カーボンナノチューブ[3
−3]自身は導電性があり、金、あるいは白金などの金属
で事前にコーティングあるいは配線[2−1]したカンチレ
バーを用い、SEM内のステージに取り付けられたマルチ
ウオールカーボンナノチューブをティップ先端に移動さ
せ取り付ける。ここでカーボンナノチューブと金属コー
ティング膜あるいは配線との間を電子ビーム照射し、堆
積するカーボン膜[2−2]で両者をつなぐと導電性が得ら
れ易くなる。カンチレバーベース部[１]から金属細線[2
−2]で金属パット[1−1]に配線すれば、導電性のカンチ
レバーとして働く。カボーンナノチューブを使用する
と、金属でコーティングしたティップに比較し、コーテ
ィング材が電界蒸発で飛び出すことも無く安定に電圧を
印加できる。またカーボンナノチューブ自身に弾性があ
り堅牢なため多数回にわたる接触に耐える。この導電性
カンチレバーを使用すると、試料面に電子を注入しなが
ら試料の発光を観察したり、試料面に電位を印加しなが
ら試料の発光を観察することが可能になる。

【００１３】図8は、カンチレバーの外形は図1と同様で
あるが、変位検出をカンチレバー内部に埋め込まれてい
るピエゾ抵抗体[2-3]によって行う自己検知のカンチレ
バーを用いた別実施形態である。自己検知のカンチレバ
ーの変位検出は、M．Tortonese，R．C．Barrett，C．
F．Quate Appl．Phys. Lett. 62(8) 1993，834の論文
にあるようにピエゾ抵抗体に一定の電流を流し、カンチ
レバーの変位による歪みをピエゾ抵抗の変化として捕ら
え、ブリッジ回路により電流変化として検出している。
SNOMは、高感度の光検出器を使用するため、カンチレバ
ーの変位検出用の光テコの光がバックグランドノイズと
なる。したがって光を使用しないこの変位検出は、良い
S/Nが得られる。

【００１４】最後に図9に示すようにこのプローブを用
いて、形状と光情報を得るための動作を記す。プローブ
は、AFM画像を得る時は、カーボンナノチューブをティ
ップとして使用し画像を得る。行きの走査では、カンチ
レバーを共振点付近で振動させ、振動振幅が一定の減衰
量あるいは位相シフト量を受けるように、ティップと試
料間距離をピエゾスキャナー等のアクチュエーターで制
御する。この信号（試料の高さ信号）を１ライン取り込
み形状信号とする。一方SNOMの光プローブとして動作す
る時は、戻りの走査でカンチレバーの振動を止め、行き
の走査のAFMモードで測定した試料高さを参照にして、
試料表面と開口先端の距離が一定になるように走査す
る。この際像分解能を向上する目的で試料表面と開口の
距離Dをカーボンナノチョーブの長さｌより短く設定し
ても、カーボンナノチューブの撓りあるいは、弾性的座
屈により、カーボンナノチューブにダメージを与えるこ
となしに走査が可能であり、これは他の材質のティップ
では、例を見ない特長である。この戻りの走査では、光
源[9]よりレンズ[7]により開口部に集光した入射光[8]
を試料面[6]に照射し、開口部近傍に発生するエバネッ
セント場により励起された光を観測することにより、試
料面の光学情報が得られる。

【００１５】

【発明の効果】この発明により、SNOMの測定において分
解能の良い形状像と光学像が得られるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のカンチレバーの摸式図。

【図２】ティップ部分の断面図。

【図３】ティップ部分の拡大図。

【図４】別形態のティップ部分の拡大図。

【図５】別形態のティップ部分の拡大図と断面図

【図６】複数個のカンチレバーに開口と突起を有するカ
ンチレバーの摸式図。

【図７】(a)は導電性カンチレバーの摸式図、(b)は 導
電性カンチレバーのティップ部分の立面図。

【図８】変位検出にピエゾレジスティブ抵抗を用いたカ
ンチレバーの摸式図。

【図９】本発明のカンチレバーの動作図。

【符号の説明】

１ カンチレバーベース ２ カンチレバー ３ ティップ ３−１ 開口 ３−２ カーボンナノチューブ取り付け溝 ３−３ カーボンナノチューブ ３−４ カンチレバー背面先端部

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 微細な探針（ティップ）つき片持ち梁
   （カンチレバー）で試料表面近傍を走査し、カンチレバ
   ーのたわみ信号より試料表面の形状、物性情報を得る走
   査プローブ顕微鏡において走査プローブ顕微鏡のプロー
   ブとしてプローブ先端に、光の波長よりも短い直径の開
   口あるいは、光に透明な物質の窓があり、その開口ある
   いは窓の中心から所定の距離に探針用の突起を有するカ
   ンチレバーを設けたことを特徴とする走査型プローブ顕
   微鏡用プローブ。
2. 【請求項２】 前記カンチレバー上の突起は、カーボン
   ナノチューブとし、開口先端部よりもカーボンナノチュ
   ーブが突出していることを特徴とする請求項1記載の走
   査型プローブ顕微鏡用プローブ。
3. 【請求項３】 カンチレバーの背面部よりの乱反射を防
   止する目的で、カンチレバー先端背面をSEM内でビーム
   照射を行ない堆積するカーボン膜でコーティングしてあ
   ることを特徴とする請求項1記載の走査型プローブ顕微
   鏡用プローブ。
4. 【請求項４】 カンチレバーの開口、窓周辺部よりの漏
   れ光を防止する目的で、SEM内で、開口周辺部に電子ビ
   ームを照射し堆積するカーボン膜で、開口、窓周辺部を
   コーティングしてあることを特徴とする請求項1記載の
   走査型プローブ顕微鏡用プローブ。
5. 【請求項５】 カンチレバーの変位検出用に、ピエゾレ
   ジスティブ抵抗体を用いたことを特徴とする請求項1ま
   たは２に記載の走査型プローブ顕微鏡用プローブ。
6. 【請求項６】 光学情報を得るための開口と試料面の距
   離を前記AFM探針のカーボンナノチューブの長さより短
   く設定することが可能なことを特徴とする請求項1また
   は２に記載の走査型プローブ顕微鏡用プローブ。
7. 【請求項７】 前記カンチレバーのティップ上の決まっ
   た位置よりカーボンナノチューブを成長させるために、
   ティップ先端に立て穴、あるいはティップ側面に溝を形
   成したことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用プロー
   ブ。
8. 【請求項８】 先端部が円筒あるいは角柱であり、下部
   が円錐あるいは四角錘の形状を持つティップを有し、先
   端部の円柱あるいは角柱の面に溝を有し、円筒状の微細
   探針を取りつけ易くする構造を有する請求項５記載の走
   査型プローブ顕微鏡用プローブ。
9. 【請求項９】 導電性のあるカーボンナノチューブカン
   チレバー作成する目的で、金、あるいは白金などの金属
   で事前にコーティングあるいは配線したカンチレバーを
   用い、この配線とあるいは金属コーティング膜とカーボ
   ンナノチューブの導通を取るためにSEM内でカーボンナ
   ノチューブをティップに取り付ける際に、これらの間を
   電子ビーム照射を行ない堆積するカーボン膜でつなぐこ
   とを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用プローブ。
10. 【請求項１０】 複数個のカンチレバーを有し、一つの
    カンチレバー上に開口あるいは窓を有し、このカンチレ
    バーから既知の距離にあるカンチレバー上に突起を有す
    る複数個のカンチレバーを隣あって配置することを特徴
    とする走査型プローブ顕微鏡用プローブ。