JP2006125846A - カンチレバー - Google Patents
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Abstract
【課題】 簡単に再現性よく製造できると共に、高分解能、高信頼性及び耐久性のあるＣＮＴ付きの探針部を有するカンチレバーを提供する。
【解決手段】 支持部より延びたレバー部１と、該レバー部１の自由端側に形成された板状探針部２とを備え、該探針部２の先端部には凹状溝部３が形成され、該凹状溝部３の側壁３ａに沿って方向制御してＣＮＴ４を接着し、前記探針部の先端部より突出させて取り付けてカンチレバーを構成する。
【選択図】 図 １
【解決手段】 支持部より延びたレバー部１と、該レバー部１の自由端側に形成された板状探針部２とを備え、該探針部２の先端部には凹状溝部３が形成され、該凹状溝部３の側壁３ａに沿って方向制御してＣＮＴ４を接着し、前記探針部の先端部より突出させて取り付けてカンチレバーを構成する。
【選択図】 図 １
Description
この発明は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope ）などに用いるカンチレバー、特にカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）付き探針部を有するカンチレバーに関する。
近年、原子間力顕微鏡では、尖った曲率半径の小さい探針部による高分解能な測定を継続的に何画面も画像劣化せずに測定できるような低磨耗性のカンチレバーが求められている。このような要求に応えるために、一例として、特許第３４４１３９７号公報に示されているようなカーボンナノチューブ（以下ＣＮＴと略称する）付きカンチレバーが提案されている。この公報開示のカンチレバーの概観図を図14に示す。
図14において、カンチレバー102 上に形成された探針部103 の先端部にＣＮＴ101 が取り付けられている。ここで、ＣＮＴ101 は先端部101aがナノチューブ探針となり、ＣＮＴ101 自体は基端部101bが融着部101cとなって強固に探針部103 の先端部に固着されている。また、このＣＮＴ101 の取り付けにあたっては、シリコンで形成された市販のカンチレバーに対して走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の内部においてマニピュレート法を用いて行っている。
このように構成されているカンチレバーによれば、曲率半径10ｎｍ〜30ｎｍ程度のマルチウオールタイプで長さが１μｍ以下のＣＮＴを、シリコン製探針部の先端部に飛び出させて形成することができるので、高アスペクト比のカンチレバーが実現し、深くて狭い溝等が存在する測定試料を忠実に走査測定することが可能となる。
また探針長が短いシリコン製カンチレバーや探針部の先端部の曲率半径の悪いカンチレバーにおいても、上記のようにＣＮＴを取り付けることで、高分解能に測定することが可能となるため、カンチレバーの母材についても品質はそれほど重要視せずに使用可能となる。更に、ＣＮＴは硬くて弾力性がある材料であることが知られているため、ＣＮＴを探針に用いることにより、測定試料を何十画面走査した後でも初期に得られた画像と同等の高分解能な画像が得ることが可能となる。
特許第３４４１３９７号公報
しかしながら、従来のＣＮＴ付き探針部を有するカンチレバーには、次のような課題がある。まず、ＣＮＴをカンチレバーの探針部に取り付けるにあたって、ＣＮＴの基端部を融着部として探針部の先端部に融着にて固着するため、融着部に対応する探針部の先端部の表面形状によっては安定して取り付けることが難しい。また、探針部の表面とＣＮＴの基端部との一部の接着だけでは、ＣＮＴが接着部分から外れてしまう可能性もあり、高信頼性及び高耐久性が得られない面もある。更に、ＣＮＴを探針部の先端部に方向性よく取り付けることも難しいため、再現性のあるカンチレバーを作製することも困難である。更に、ＣＮＴの取り付け方向によっては、ＣＮＴの先端部が測定試料表面と垂直に向かい合わず、高分解能の測定ができないこともありうる。
本発明は、従来提案のＣＮＴ付き探針部を有するカンチレバーにおける上記課題を解消するためになされたもので、簡単に再現性よく製造できると共に高分解能、高信頼性及び高耐久性のあるＣＮＴ付き探針部を有するカンチレバーを提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明は、支持部と、該支持部から伸びるレバー部と、該レバー部の自由端近傍に形成された探針部とからなるカンチレバーにおいて、前記探針部に方向制御されたＣＮＴが前記探針部の先端部より突出するように取り付けられていることを特徴とするものである。
このような構成により、高アスペクト比のＣＮＴ付き探針部を備えたカンチレバーが実現可能となり、高分解能測定及び高耐久性が可能となる。
請求項２に係る発明は、請求項１に係るカンチレバーにおいて、前記ＣＮＴは、前記探針部に形成された溝部に取り付けて方向制御されていることを特徴とするものである。
請求項３に係る発明は、請求項１に係るカンチレバーにおいて、前記ＣＮＴは、前記探針部に形成された柱状部に取り付けて方向制御されていることを特徴とするものである。
以上のような構成とすることにより、安定した方向性を有するＣＮＴ付き探針部を再現性よく且つ容易に作製できると共に、ＣＮＴの接着強度が向上し、高分解能測定を長時間にわたって維持することができ、耐久性並びに信頼性を向上させることができる。
請求項４に係る発明は、請求項１〜３のいずれか１項に係るカンチレバーにおいて、前記探針部は、シリコンからなることを特徴とするものである。
このように探針部をシリコンで形成することにより、剛性が高く、比較的探針長を長くして、測定時のダンピングの影響を低減させることが可能となる。
請求項５に係る発明は、請求項１〜３のいずれか１項に係るカンチレバーにおいて、前記探針部は、窒化シリコンからなることを特徴とするものである。
このように探針部を窒化シリコンで形成することにより、比較的軟らかなバネ定数を有するレバー部の先端への形成が可能となると共に、探針部の質量を低減して共振周波数の低下を防ぐことができる。
本発明によれば、高アスペクト比のＣＮＴを探針部先端に方向性の制御を行いながら安定的且つ再現性よく形成できるため、高分解能測定が可能となる。また、ＣＮＴの接着強度が向上し、高分解能測定を長時間にわたって維持することができ、耐久性並びに信頼性を向上させることができる。更に柱状部をバッチファブリケーションにより形成することにより、従来のカンチレバーと同等のコストで高アスペクト比のＣＮＴ付きの探針部を作製できる。またＣＮＴを取り付ける際に、ガイドとなる溝部が形成されているので、取り付けやすく作業時間の短縮も期待できる。
次に、発明を実施するための最良の形態について説明する。
（実施例１） まず、本発明の実施例１について説明する。本実施例１は、探針部の先端部に凹状溝部を形成し、該溝部の側壁に沿ってＣＮＴを取り付けた構成のものである。本実施例１に係るカンチレバーのレバー部と探針部の全ての構造の斜視図を図１に示す。図２の（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）には、図１に示す実施例１に係るカンチレバーにおいてＡ及びＣの方向から見た上面図及び正面図、並びにＢ方向から見た中心断面図を示す。図１及び図２において、１は支持部（図示せず）より伸びたレバー部、２はレバー部１の自由端側に形成された探針部である。探針部２は板状体で形成されており、その先端部には凹状の溝部３が形成されており、溝部３内の側壁３ａに沿ってＣＮＴ４が接着されて取り付けられている。ここで、ＣＮＴの接着にあたっては真空中でのカーボン系の堆積物を接着剤として用いる。
次に、本実施例１に係るカンチレバーの製造工程例を図３の（Ａ）〜（Ｉ）に基づいて説明する。まず、図３の（Ａ）に示すように、通常の〈０１１〉方向にオリエンテーションフラット（Orientation Flat）を有する（１００）面のシリコンウエハからなるシリコン基板11上に、探針部形成用の段差部を形成するためのマスクパターン12を、窒化シリコン膜あるいは酸化シリコン膜などで形成する。
次に、ＫＯＨ（水酸化カリウム），ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）などのアルカリ水溶液で湿式異方性エッチングを行い、図３の（Ｂ）に示すような段差部13をシリコン基板11の一面に形成する。
次に、マスクパターン12を除去した後、図３の（Ｃ）に示すように、探針部及びレバー部となる窒化シリコン膜14を減圧化学気相成長法（Low Pressure Chemical Vapor Deposition: ＬＰ−ＣＶＤ）によりシリコン基板11の表面に堆積させる。マスクパターン12の除去には、マスクパターン12として酸化シリコン膜を用いた場合にはフッ酸溶液、窒化シリコン膜を用いた場合には熱リン酸等が適している。探針部及びレバー部となる窒化シリコン膜14は、通常の窒化シリコン膜（Ｓi3Ｎ4 ）よりもシリコン含有量が多い窒化シリコン膜であり、このような構成の窒化シリコン膜は、堆積時のジクロルシランとアンモニアの流量の割合においてジクロルシランの割合を通常より多くすることにより達成できる。ここでは、共振周波数が１ＭＨz ，バネ定数 0.1Ｎ／ｍの機械特性を有するカンチレバーを作製するため、膜厚 0.1μｍの窒化シリコン膜を堆積する。
次に、図３の（Ｄ）に示すように、堆積した窒化シリコン膜14をフォトリソグラフィにより、頂角10°程度になるような三角形のパターニングを段差部13の斜面上で行う。続いて、例えばＲＩＥ（Reactive Ion Etching）などで窒化シリコン膜14をエッチングし、段差部13の斜面上への探針部15とシリコン基板11の表面上へのレバー部16を形成する。ここで、窒化シリコン膜14のエッチングはＲＩＥのみならず、ＣＤＥ（Chemical Dry Etching）などの他のドライエッチングを用いてもよいし、あるいは熱リン酸等によるウエットエッチングを用いてもよい。
次に、図３の（Ｅ）に示すように、常圧化学気相成長法（Atomosphere Pressure Chemical Vapor Deposition: ＡＰ−ＣＶＤ）により表面全体に酸化シリコン膜17を形成し、探針部15の先端部に凹状溝部を形成するためのスリット状のパターンをフォトリソグラフィにより形成する。その後、ウエット法あるいはドライ法を用いて酸化シリコン膜17をエッチング除去し、窒化シリコン膜からなる探針部16の先端部の凹状溝部に対応したパターン化されたスリット状部分のみを露出させる。ここでは、窒化シリコン膜からなる探針部及びレバー部上に酸化シリコン膜を形成した後に該酸化シリコン膜のパターニングを行ったが、酸化されにくい材料、例えばＷ，Ｔｉ，Ｍｏ等の高融点金属を用いて選択酸化用のマスクを形成して、窒化シリコン膜からなる探針部にスリット状のパターニングを形成してもよい。その後、スリット状パターン形成用のレジスト膜をＯ2 プラズマ等により除去する。
次に、選択的な低温熱酸化処理を行う。この低温熱酸化により探針部のスリット状の窒化シリコン膜表面は比較的低速で酸化され、スリット状の窒化シリコン膜部分の膜厚は薄くなるため、スリット状窒化シリコン膜上の酸化膜を除去すると、探針部を構成する窒化シリコン膜に深さ数ｎｍのスリット状の凹状溝部が形成される。なお、凹状溝部の深さや幅は熱酸化温度と酸化時間により左右される。ここで、熱酸化温度は 900℃以上1050℃以下、酸化時間は10分間以上が好ましく、この設定の場合には低温酸化の効果が顕著に現れる。
次に、図３の（Ｆ）に示すように、凹状溝部が形成された探針部とレバー部を構成する窒化シリコン膜上にアルカリエッチング液に十分耐えうる表面保護膜18を形成する。このとき、酸化シリコン膜17を残したまま表面保護膜18を形成してもよい。
次に、図３の（Ｇ）に示すように、シリコン基板11の裏面に支持部を形成するためのパターン19を形成する。その後、例えばＫＯＨに代表されるアルカリ系のエッチング液を用いて、異方性エッチングを探針部とは反対側の裏面から行い、レバー部を保持する支持部20を形成する。この支持部20の形成にあたっては、ＩＣＰ−ＲＩＥなどの他のドライエッチング、あるいはドライエッチングとウエットエッチングの組み合わせによる加工でもよい。その後、パターン19を除去すると共に、探針部及びレバー部を構成する窒化シリコン膜上及びその他のシリコン基板面上の表面保護膜18をフッ酸溶液により除去する。
次に、図３の（Ｈ）に示すように、探針部が形成されている方向とは反対側のレバー部16の面及び支持部21の表面に反射膜21を形成する。反射膜21としては、金，白金，アルミニウム等を用い、支持部21を構成するシリコンとの接着部には接着層としてクロムやチタン材を用いる。なお、ここまでの工程はバッチファブリケーションにより多数の素子が同時に作製される。
最後に、図３の（Ｉ）に示すように、ＣＮＴ22が探針部15に形成した凹状溝部の側壁に沿って方向性が制御されて探針部15の先端部より突出するように取り付けられる。取り付け固定部分にはカーボン系の材料を真空中で堆積してＣＮＴ22を接着する。なお、実際のＣＮＴの取り付けにあたっては、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の内部でマニピュレート法を用いて行う。以上により、図１に示すような探針部の先端部の頂頭方向に向かって方向制御されたＣＮＴ付きのカンチレバーが完成する。
このように、構成されたカンチレバーにおいては、曲率半径の非常に小さい高アスペスト比のＣＮＴを探針部の先端部に備えているので、非常に狭い試料表面内部の測定が可能になると共に高分解能測定も可能となる。また、ＣＮＴを探針部の凹状溝部へ取り付けていることにより、ＣＮＴと探針部の接着面積が増えるので、安定してＣＮＴを取り付けることができると共に、ＣＮＴの接着強度が増すため、高分解能測定を長時間にわたって再現性よく維持することができ、耐久性並びに信頼性を向上させることができる。更に、バッチファブリケーションにより形成した探針部の凹状溝部に沿ってＣＮＴを取り付けるため、ＣＮＴを常に同一方向に取り付けることが可能となり、ＣＮＴの方向性の制御がし易く、安定的に、且つ再現性よくＣＮＴ付き探針部を備えたカンチレバーを作製できるし、ＣＮＴが取り付け易くなり作業効率も向上して低コストも実現できる。更に、バネ定数の小さな窒化シリコン製のレバー部の自由端に形成した探針部を窒化シリコンで形成しているため、測定試料を傷つけずに測定できると共に、探針部の質量を低減して共振周波数の低下を防ぐことができる。
なお、本実施例では、探針部に形成した凹状溝部の溝幅がＣＮＴの径より広く、ＣＮＴを凹状溝部の側壁に沿って取り付けた場合について説明したが、溝幅が狭い場合でも溝部に沿ってＣＮＴを取り付けることもできる。また、溝部形成時の窒化シリコン膜の低温熱酸化処理における熱酸化温度及び酸化時間の調節により、図４に示すように、探針部の先端部に貫通溝部５を設け、該貫通溝部５の側壁に沿ってＣＮＴ４を取り付けることも可能である。更に、本実施例では板状とした探針部について説明したが、図５及び図６の（Ａ）に示すように、角錐形状の探針部６及び７，並びに図６の（Ｂ）に示すように、円錐形状の探針部８に応用できることも言うまでもなく、同様に各探針部の先端部に形成した溝部にＣＮＴを取り付けることができる。
また、本実施例では、探針部を窒化シリコンで形成した場合について説明したが、シリコンで形成してもよく、この場合には、窒化シリコンで形成した場合に比べて剛性が高く、比較的探針長を長くして、測定時のダンピングの影響を低減させることが可能となる。
（実施例２）
次に、本発明の実施例２について説明する。本実施例に係るカンチレバーは、シリコン製探針部の先端部に柱状部を突出形成し、ＣＮＴを該柱状部の側面に沿って取り付けて構成したものである。本実施例に係るカンチレバーのレバー部と探針部の全体の構造の斜視図を図７に示す。図８の（Ａ）〜（Ｃ）には、図７に示すカンチレバーのＡ，Ｂ及びＣ方向から見た上面図、側面図及び正面図を示す。各図において、31は支持部（図示せず）より伸びたレバー部、32はレバー部31の自由端側に形成された探針部である。探針部32の先端部には、探針部32と一体的に突出形成された柱状部33を有し、柱状部33の先端部の側面に沿ってＣＮＴ34がカーボン系の接着剤により接着され方向制御されて取り付けられている。ここで、突出形成された柱状部33はレバー部31の面に対して垂直方向を向くように形成されている。
次に、本発明の実施例２について説明する。本実施例に係るカンチレバーは、シリコン製探針部の先端部に柱状部を突出形成し、ＣＮＴを該柱状部の側面に沿って取り付けて構成したものである。本実施例に係るカンチレバーのレバー部と探針部の全体の構造の斜視図を図７に示す。図８の（Ａ）〜（Ｃ）には、図７に示すカンチレバーのＡ，Ｂ及びＣ方向から見た上面図、側面図及び正面図を示す。各図において、31は支持部（図示せず）より伸びたレバー部、32はレバー部31の自由端側に形成された探針部である。探針部32の先端部には、探針部32と一体的に突出形成された柱状部33を有し、柱状部33の先端部の側面に沿ってＣＮＴ34がカーボン系の接着剤により接着され方向制御されて取り付けられている。ここで、突出形成された柱状部33はレバー部31の面に対して垂直方向を向くように形成されている。
このように構成されたカンチレバーにおいては、ＣＮＴをレバー部の面に対して垂直方向に取り付けることができるため、高アスペクト比の探針部の先端となるＣＮＴは測定試料とほぼ垂直に対向するようにでき、より分解能の高い測定が可能となる。更に、探針部の先端部には柱状部33が突出形成されていて高アスペクト比となっており、更にその先端にＣＮＴを取り付けているので、長いＣＮＴを取り付けなくとも、凹凸の大きいサンプルの表面を忠実に測定することができ、またＣＮＴが試料との間に働く静電引力等で吸着されることもない。
次に、本実施例に係るカンチレバーの製造工程例を図９の（Ａ）〜（Ｉ）に基づいて説明する。まず、図９の（Ａ）に示すように、通常の〈０１１〉方向にオリエンテーションフラット（Orientation Flat）を有する（１００）面をシリコン層とするＳＯＩ（Silicon On Insulator）基板41上に、探針部に一体的に突出形成する柱状部の形状を決める酸化シリコン製マスク42を形成する。ここで、突出形成される柱状部の断面形状は多角形が好ましい。
次に、図９の（Ｂ）に示すように、探針部及びレバー部となる領域のＳＯＩ基板41上に窒化シリコン膜43を形成する。このとき、窒化シリコン膜43の一端が柱状部形成用マスク42の一端と同一になるようにパターニングを行って形成する。
次に、図９の（Ｃ）に示すように、窒化シリコン膜43をマスクとしてＳＯＩ基板41のシリコン層の垂直エッチングを行い、シリコン垂直面44が形成されるようにＳＯＩ基板41の中間酸化膜45まで10〜30μｍの深さでエッチングを行う。シリコン層の垂直エッチングは、例えばＩＣＰ−ＲＩＥ装置を用いて行う。
次に、図９の（Ｄ）に示すように、シリコン垂直面44にエッチング保護膜用の酸化シリコン膜46を形成し、その後窒化シリコン膜43をＲＩＥ等により取り除き、ＳＯＩ基板41のシリコン面を表面に出す。その後、ＴＭＡＨやＫＯＨ等のアルカリ溶液に浸し、ＳＯＩ基板41のシリコン層をエッチングし、（１１１）面の傾斜面47を形成する。
次に、図９の（Ｅ）に示すように、柱状部形成用マスク42を用いて傾斜面47を形成したシリコン層の垂直エッチングを行う。ここでは、ＩＣＰ−ＲＩＥエッチングを行い、所定のレバー部の厚さになまるでシリコン層のエッチングを行う。このときマスク42の下部にはシリコン製の柱状部48が突出形成される。
次に、図９の（Ｆ）に示すように、マスク42及び保護用酸化シリコン膜46を除去し表面全体の酸化処理を行いシリコン酸化膜49を形成する。ここでは、 950℃で 500分間の低温熱酸化処理が望ましい。これにより柱状部48の断面形状をよりシャープにすることができる。このとき、ＳＯＩ基板41の中間酸化膜45の表面も若干は酸化されることになる。なお、この低温熱酸化にあたっては、垂直酸化シリコン膜46は、残したままでもよい。
次に、レバー部用のマスクを用いてシリコン層をレバー部の形状にエッチングした後、図９の（Ｇ）に示すように、探針部側の表面をシリコン酸化膜50等で保護し、探針部と反対側のＳＯＩ基板面に支持部となるマスク51を形成する。その後ＴＭＡＨやＫＯＨ等のアルカリ溶液に浸し、シリコン基板41をエッチングし、（１１１）面の傾斜面52を有するシリコン支持部53を形成する。この支持部53の形成にあたっては、ＩＣＰ−ＲＩＥなどの他のドライエッチングあるいはドライエッチングとウエットエッチングの組み合わせによる加工でもよい。
次に、図９の（Ｈ）に示すように、探針部側の保護用のシリコン酸化膜49，50や支持部形成用のマスク51をフッ酸等の溶液でエッチング除去し、探針部の反対側全面に反射膜54を蒸着法によって形成する。反射膜54としては、金，白金，アルミニウム等を用い、シリコンとの接着部分にクロムやチタン材からなる接着層を用いる。
最後に、図９の（Ｉ）に示すように、ＣＮＴ55を柱状部48に沿って該柱状部48より突出するように取り付け、固定部にはカーボン系の材料で接着する。なお、実際のＣＮＴ55の取り付けにあたっては、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の内部でマニピュレート法を用いて行う。以上により、図７に示すようなレバー部の表面から垂直方向に向かって方向制御されて取り付けられたＣＮＴ付きのカンチレバーが完成する。
このように、曲率半径の非常に小さい高アスペスト比のＣＮＴを探針部の先端部に備えているので、非常に狭く、凹凸の大きい試料表面の測定が忠実に可能になると共に高分解能測定も可能となる。また、ＣＮＴが試料との間に働く静電引力等で吸着されることもない。また、探針部に突出形成された柱状部への取り付けによりＣＮＴと探針部の接着面積が増えるので安定してＣＮＴを取り付けることができると共に、ＣＮＴの接着強度が増すため、高分解能測定を長時間にわたって再現性よく維持することができ、耐久性並びに信頼性を向上させることができる。更に、バッチファブリケーションによりレバー部の表面に対して垂直方向に突出形成された柱状部に沿ってＣＮＴを取り付けるため、常に同一方向に取り付けることが可能となり、ＣＮＴの方向性の制御がし易く、安定的に、且つ再現性よくカンチレバーを作製できるし、ＣＮＴが取り付け易くなり作業効率も向上して低コストも実現できる。
また、本実施例に係るカンチレバーはシリコン製の探針部であるため、ＳＰＭカンチレバーとしてだけではなく、電気的な特性を評価する電極プローブにも応用でき、あるいはナノ領域を操作するピンセットとしても使用することが可能となる。また細胞への注入針にも応用できる。
なお、本実施例では、探針部の先端部より更に突出形成した柱状部を備えた探針部の柱状部にＣＮＴを取り付ける例を説明したが、先端部より突出形成した柱状部は必ずしも必要ではなく、探針部自体に柱状部さえ形成されておれば、ＣＮＴを方向性よく、且つ安定的に取り付けることが可能となる。次に、これらの変形例について説明する。
まず、図10の（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、探針部32の側部にレバー部31の表面に対して垂直方向の柱状部61が形成されておれば、その柱状部61に沿ってＣＮＴ62を方向性をもたせて取り付けることが可能である。この変形例では柱状部61は星型形状としたものを示しているが、多角形であればＣＮＴを取り付け易い。
また、図10の（Ｃ）に示すように、探針部としてレバー部31に対して垂直方向の柱状部63のみを形成し、この柱状部63に沿ってＣＮＴ64を突出させて取り付けることも可能であり、カンチレバーとしての機能も十分に果たすことができる。
更に、図10の（Ｄ）に上面図として示すように、探針部32の垂直側部に沿って形成される柱状部65が、その断面が円形や楕円形などの略円形であっても、境界部分における柱状部65の断面寸法が探針部32の垂直側部の断面寸法より大きければ、柱状部65と探針部32との境界部分にレバー部31の表面に対して垂直方向の凹部が形成されるので、該凹部に挟んで固定する形態でＣＮＴ66を取り付けることが可能となる。なお、このときには柱状部の形状に制限はなく、多角形でもよいことは勿論である。
なお、本実施例に係るカンチレバーはシリコン製の探針部について説明したが、探針部全体を窒化シリコンで覆ってシリコンと窒化シリコンの複合探針部とし、柱状部を形成して同様にＣＮＴを取り付けることも可能である。また、探針部全体を窒化シリコンで覆った後、シリコンを除去すれば、窒化シリコン製の探針部としても利用可能で、この形態の窒化シリコン製探針部に柱状部を形成して同様にＣＮＴを取り付けることも可能である。
（実施例３）
次に、本発明の実施例３について説明する。本実施例は、窒化シリコン製探針部に柱状突起部を形成し、ＣＮＴを柱状突起部に取り付けてカンチレバーを構成したものである。本実施例では、窒化シリコン製探針部の先端部に柱状の突起部を形成し、方向性を制御したＣＮＴをレバー部の表面に対して垂直方向に取り付けられるという効果が得られる。
次に、本発明の実施例３について説明する。本実施例は、窒化シリコン製探針部に柱状突起部を形成し、ＣＮＴを柱状突起部に取り付けてカンチレバーを構成したものである。本実施例では、窒化シリコン製探針部の先端部に柱状の突起部を形成し、方向性を制御したＣＮＴをレバー部の表面に対して垂直方向に取り付けられるという効果が得られる。
本実施例に係るカンチレバーのレバー部と探針部の全体の構造の斜視図を図11に示す。図12の（Ａ）〜（Ｃ）には、図11においてＡ，Ｂ及びＣの方向から見た上面図、側面図及び正面図を示す。これらの図において、71は支持部（図示せず）より伸びたレバー部、72はレバー部71の自由端側に形成された探針部である。探針部72は窒化シリコン製の四角錐形状もので、先端部には柱状突起部73が形成され、柱状突起部73の側面にはＣＮＴ74がカーボン系の接着剤により接着されて該柱状突起部73より突出するように取り付けられている。ここで、柱状突起部73はレバー部71の表面に対して垂直方向を向いている。
このように構成されたカンチレバーにおいては、ＣＮＴ74をレバー部71の表面に対して垂直方向に取り付けることができるため、高アスペクト比の探針部の先端は測定試料とほぼ垂直に対向するようにでき、より分解能の高い測定が可能となる。また柱状突起部73を設けた探針部自体は高アスペクト比であり、更にその先端にＣＮＴを取り付けているので、長いＣＮＴを取り付けなくとも、凹凸の大きいサンプルを忠実に測定することができ、またＣＮＴが試料との間に働く静電引力等で吸着されることもない。
次に、本実施例に係るカンチレバーの製造工程例を図13の（Ａ）〜（Ｊ）に基づいて説明する。まず、図13の（Ａ）に示すように、通常の〈０１１〉方向にオリエンテーションフラット（Orientation Flat）を有する（１００）面のシリコン基板81上に、探針部形成用のマスクとなる窒化シリコン膜82をＬＰ−ＣＶＤ法を用いて形成する。続いて探針部形成用マスクを用い、探針部形成部分83の窒化シリコン膜82をＲＩＥ等を用いて除去する。
次に、図13の（Ｂ）に示すように、ＫＯＨあるいはＴＭＡＨ等のアルカリ溶液にてシリコン基板81をエッチングする。探針部形成用マスクは概ね四角形であるため、エッチングを行うと探針部形成部分のシリコン基板81には、（１１１）面で囲まれた四角錐状の凹部84が形成される。
次に、図13の（Ｃ）に示すように、レジストマスク85により、探針部形成用の凹部84の中心部のみに開口部86を形成するようにパターニングする。
次に、図13の（Ｄ）に示すように、ＩＣＰ−ＲＩＥエッチング等を用いてシリコン基板81をエッチングし、柱状の凹部87を探針部形成用の凹部84の中心部に数ミクロンの深さで形成する。
次に、図13の（Ｅ）に示すように、ＩＣＰ−ＲＩＥ用のレジストマスク85をＯ2 プラズマ処理と硫酸処理により、そして探針部形成用マスク（窒化シリコン膜）82を熱リン酸等を用いて取り除く。
次に、図13の（Ｆ）に示すように、探針部及びレバー部の形成材となる窒化シリコン膜88を表面全面にＬＰ−ＣＶＤ法を用いて形成する。ここで、窒化シリコン膜88の膜厚はカンチレバーのバネ定数に大きく影響するため、所望のバネ定数が得られるようにあらかじめ膜厚を決めて形成する。続いて、レバー及び支持部取り付け部形状にパターニングし、ＲＩＥ等を用いてエッチングする。
次に、図13の（Ｇ）に示すように、カンチレバーを支えるための支持部89を形成する。ここでは支持部89としてガラス等を用いて、シリコン基板81に対して窒化シリコン膜88を介して陽極接合させる。
次に、図13の（Ｈ）に示すように、ＴＭＡＨやＫＯＨ等のアルカリ溶液に浸し、シリコン基板81の全てをエッチングし、探針部90とレバー部91とを備え支持部89に支えられたカンチレバーを形成する。このとき、探針部90の先端部には柱状突起部92が形成された形態となる。
次に、図13の（Ｉ）に示すように、探針部90の反対側に反射膜93を全面に亘って蒸着法によって形成する。反射膜93としては、金，白金，アルミニウム等を用い、探針部90やレバー部91を形成する窒化シリコン膜や支持部89との接着部分にクロムやチタン材からなる接着層を用いる。
最後に、図13の（Ｊ）に示すように、ＣＮＴ94を探針部90の柱状突起部92に沿って取り付け、固定部にカーボン系の材料で接着する。なお、実際のＣＮＴの取り付けにあたっては、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の内部でマニピュレート法を用いて行う。以上により、図11に示すようなレバー部の表面から垂直方向に向かって方向制御されて取り付けられたＣＮＴ付きのカンチレバーが完成する。
このように、曲率半径の非常に小さい高アスペクト比のＣＮＴをレバー部の表面に対して垂直方向になるように探針部の先端部に備えているので、非常に狭く、凹凸の大きい試料表面内部の測定が忠実に可能になると共に高分解能測定も可能となる。また、ＣＮＴが試料との間に働く静電引力等で吸着されることもない。また、探針部の柱状突起部への取り付けによりＣＮＴと探針部の接着面積が増えるので安定してＣＮＴを取り付けることができると共に、ＣＮＴの接着強度が増すため、高分解能測定を長時間にわたって再現性よく維持することができ、耐久性並びに信頼性を向上させることができる。更に、バッチファブリケーションにより形成した、レバー部の表面に対して垂直方向の柱状突起部に沿ってＣＮＴを取り付けるため、常に同一方向に取り付けることが可能となり、ＣＮＴの方向性の制御がし易く、安定的に、且つ再現性よくカンチレバーを作製できるし、ＣＮＴが取り付け易くなり作業効率も向上して低コストも実現できる。
また、窒化シリコン製であるため、比較的レバー厚の薄いバネ定数の小さなカンチレバーに適用でき、生物用の軟らかな試料を傷つけずに高分解能に適用できる。なお、本実施例では窒化シリコン製の角錐状探針部の柱状突起部にＣＮＴを設けた構成のものについて説明したが、シリコン製の円錐状探針部についても、探針部の先端部に柱状突起部を形成して、その柱状突起部にＣＮＴを取り付けることができることは勿論である。
上記実施例１〜３においては、探針部にＣＮＴを取り付けているため、ＣＮＴを装着する前の探針部の先端部は先鋭化する必要はない。つまり、レバー部上に探針状のような突起されあれば十分である。したがって、探針部自体の先鋭化の必要がないため、低コスト化が実現できる。
１ レバー部
２ 探針部
３ 凹状溝部
３ａ 側壁
４ ＣＮＴ
５ 貫通溝部
６，７ 角錐状探針部
８ 円錐状探針部
11 シリコン基板
12 マスクパターン
13 段差部
14 窒化シリコン膜
15 探針部
16 レバー部
17 酸化シリコン膜
18 表面保護膜
19 支持部形成用パターン
20 支持部
21 反射膜
22 ＣＮＴ
31 レバー部
32 探針部
33 柱状部
34 ＣＮＴ
41 ＳＯＩ基板
42 酸化シリコン製マスク
43 窒化シリコン膜
44 シリコン垂直面
45 中間酸化膜
46 酸化シリコン膜
47 傾斜面
48 柱状部
49 シリコン酸化膜
50 保護用シリコン酸化膜
51 支持部用マスク
52 傾斜面
53 支持部
54 反射膜
55 ＣＮＴ
61，63，65 柱状部
62，64，66 ＣＮＴ
71 レバー部
72 探針部
73 柱状突起部
74 ＣＮＴ
81 シリコン基板
82 マスク用窒化シリコン膜
83 探針部形成部分
84 四角錐状凹部
85 レジストマスク
86 開口部
87 柱状凹部
88 窒化シリコン膜
89 支持部
90 探針部
91 レバー部
92 柱状突起部
93 反射膜
94 ＣＮＴ
２ 探針部
３ 凹状溝部
３ａ 側壁
４ ＣＮＴ
５ 貫通溝部
６，７ 角錐状探針部
８ 円錐状探針部
11 シリコン基板
12 マスクパターン
13 段差部
14 窒化シリコン膜
15 探針部
16 レバー部
17 酸化シリコン膜
18 表面保護膜
19 支持部形成用パターン
20 支持部
21 反射膜
22 ＣＮＴ
31 レバー部
32 探針部
33 柱状部
34 ＣＮＴ
41 ＳＯＩ基板
42 酸化シリコン製マスク
43 窒化シリコン膜
44 シリコン垂直面
45 中間酸化膜
46 酸化シリコン膜
47 傾斜面
48 柱状部
49 シリコン酸化膜
50 保護用シリコン酸化膜
51 支持部用マスク
52 傾斜面
53 支持部
54 反射膜
55 ＣＮＴ
61，63，65 柱状部
62，64，66 ＣＮＴ
71 レバー部
72 探針部
73 柱状突起部
74 ＣＮＴ
81 シリコン基板
82 マスク用窒化シリコン膜
83 探針部形成部分
84 四角錐状凹部
85 レジストマスク
86 開口部
87 柱状凹部
88 窒化シリコン膜
89 支持部
90 探針部
91 レバー部
92 柱状突起部
93 反射膜
94 ＣＮＴ
Claims (5)
- 支持部と、該支持部から伸びるレバー部と、該レバー部の自由端近傍に形成された探針部とからなるカンチレバーにおいて、前記探針部に方向制御されたカーボンナノチューブが前記探針部の先端より突出するように取り付けられていることを特徴とするカンチレバー。
- 前記カーボンナノチューブは、前記探針部に形成された溝部に取り付けて方向制御されていることを特徴とする請求項１に係るカンチレバー。
- 前記カーボンナノチューブは、前記探針部に形成された柱状部に取り付けて方向制御されていることを特徴とする請求項１に係るカンチレバー。
- 前記探針部は、シリコンからなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に係るカンチレバー。
- 前記探針部は、窒化シリコンからなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に係るカンチレバー。
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|---|---|---|---|
| JP2004310293A JP2006125846A (ja) | 2004-10-26 | 2004-10-26 | カンチレバー |
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