TWI819784B - 無溶劑之樹脂組合物及其應用 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種無溶劑之樹脂組合物及其應用。該樹脂組合物係包含： （A）經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂； （B）第一填料，其具有1微米至4微米之D50粒徑；以及 （C）第二填料，其具有5微米至10微米之D50粒徑。 本發明之無溶劑之樹脂組合物可用於填充印刷電路板中的孔洞。

Description

無溶劑之樹脂組合物及其應用
本發明係關於一種無溶劑（solvent-free）之樹脂組合物，特別是關於一種包含經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂與二種具特定粒徑之填料的無溶劑樹脂組合物。本發明亦關於一種使用該樹脂組合物所充填之印刷電路板。
印刷電路板可作為電子裝置之基板，可搭載多種彼此可相電性連通之電子構件，提供安穩的電路工作環境。由於高密度互連技術（high density interconnect，HDI）的發展，印刷電路板上的導線寬度及導線間距不斷縮小且導線密度不斷增加，傳統印刷電路板結構漸不敷HDI線路設計的使用，多種新型態的印刷電路板結構應運而生。
一般而言，印刷電路板係藉由將樹脂介電層與導體電路層交互層合而形成，其中各導體電路層之間係具有複數個孔洞，且孔洞均鍍覆有導電材料以形成通孔（via），藉此使各導體電路層之間產生電性連接。為了避免外層線路受損、使樹脂介電層厚度均一、以及滿足作為上層疊孔結構的基礎等要求，通孔必須被完全填滿並研磨至平整，而用於填充通孔的樹脂組合物必須具有符合期望的操作性質及電學性質。
習知樹脂填孔材料主要以環氧樹脂為主。例如，TW I559471揭露一種密封填充用組合物，其包含熱硬化性樹脂、硬化劑、助焊劑及至少二種以上的無機填料，該組合物所使用的無機填料包含平均粒徑為100奈米以下之無機填料，及平均粒徑大於150奈米且500奈米以下之無機填料。TW 201940588揭露一種包含環氧樹脂、硬化劑、二氧化矽及有機填充劑之熱硬化樹脂組合物，該熱硬化樹脂組合物訴求為低Dk、低熱膨脹係數及良好保存安定性。TW I235626揭露一種用於印刷電路板之永久填孔的液狀熱硬化性樹脂組合物，其包含在室溫為液狀的環氧樹脂、硬化觸媒、及含有球狀填充劑與粉碎填充劑之填充劑，該液狀熱硬化性樹脂組合物訴求為良好熱穩定性、耐濕性與耐高壓蒸煮特性，以及低硬化收縮率。
然而，隨著電子產品的高頻化、高速化、與微型化發展，習知以環氧樹脂為主的樹脂填孔材料已經無法滿足低損耗印刷電路板的低介電需求。另外，習知填孔材料雖可透過添加填料以降低熱膨脹性，但存在填孔性不佳的問題。本領域亟需開發一種新的樹脂組合物來解決上述問題。
有鑑於以上技術問題，本發明提供一種無溶劑之樹脂組合物，其中使用經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂及具有特定粒徑特徵之填料。本發明樹脂組合物具優異之塗佈可行性、觸變性及印刷性（充填性），可用於填充印刷電路板中的孔洞，所填充之孔洞不生氣泡或流膠等瑕疵，且該樹脂組合物硬化後所得之介電材料能維持適合的介電特性（低介電常數（Dk）值及低介電耗損因子（Df））。
因此，本發明之一目的在於提供一種無溶劑之樹脂組合物，其係包含： （A）經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂； （B）第一填料，其具有1微米至4微米之D50粒徑；以及 （C）第二填料，其具有5微米至10微米之D50粒徑。
於本發明之部分實施態樣中，該樹脂組合物之填料組分係實質上由第一填料（B）與第二填料（C）構成，或者該樹脂組合物之填料組分係由第一填料（B）與第二填料（C）構成。
於本發明之部分實施態樣中，該經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂（A）係經馬來酸改質之二烯烴系聚合物。舉例言之，該經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂（A）可選自以下群組：馬來酸改質液狀聚丁二烯、馬來酸改質液狀聚異戊二烯、馬來酸改質液狀聚環戊二烯、馬來酸改質液狀聚二環戊二烯、馬來酸改質液狀聚丁二烯-苯乙烯共聚物、馬來酸改質液狀苯乙烯-異戊二烯共聚物、馬來酸改質液狀苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、馬來酸改質液狀苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物、及其組合。
於本發明之部分實施態樣中，以該樹脂組合物之總重量計，該經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂（A）的含量為20重量%至35重量%。
於本發明之部分實施態樣中，以該樹脂組合物之總重量計，該第一填料（B）與該第二填料（C）之總含量為40重量%至70重量%。
於本發明之部分實施態樣中，該第一填料（B）與該第二填料（C）之重量比為1：2至1：11。
於本發明之部分實施態樣中，該第一填料（B）及該第二填料（C）係各自獨立選自以下群組：二氧化矽、氧化鋁、玻璃、氧化鎂、硫酸鋇、氫氧化鎂、碳酸鈣、滑石、黏土、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、氫氧化鋁、碳化鋁矽、碳化矽、碳酸鈉、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、石英、鑽石、類鑽石、石墨、煅燒高嶺土、白嶺土、雲母、水滑石、聚四氟乙烯（PTFE）粉末、玻璃珠、陶瓷晶鬚、奈米碳管、奈米級無機粉體、及其組合。
於本發明之部分實施態樣中，該樹脂組合物更包含選自以下群組之交聯劑：二烯丙基鄰苯二甲酸酯（diallyl phthalate）、二烯丙基間苯二甲酸酯（diallyl isophthalate）、三烯丙基偏苯三甲酸酯（triallyl trimellitate）、三烯丙基均苯三甲酸酯（triallyl trimesate）、三烯丙基異氰尿酸酯（triallyl isocyanurate，TAIC）、三烯丙基氰尿酸酯（triallyl cyanurate，TAC）、前述化合物之預聚物、及其組合。
於本發明之部分實施態樣中，該樹脂組合物更包含選自以下群組之起始劑：過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酸三級丁酯、二-三級戊基過氧化物、異丙基異丙苯基三級丁基過氧化物、三級丁基異丙苯基過氧化物、二（異丙基異丙苯基）過氧化物、二-三級丁基過氧化物、α,α'-雙（三級丁基過氧）二異丙基苯、二苯甲醯過氧化物、1,1-雙（三級丁基過氧）-3,3,5-三甲基環己烷、4,4-二（三級丁基過氧）戊酸正丁酯、2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧）己烷、2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧）-3-己炔、及其組合。
於本發明之部分實施態樣中，該樹脂組合物更包含選自以下群組之添加劑：阻燃劑、著色劑、黏度調節劑、觸變劑、消泡劑、調平劑、偶合劑、脫模劑、表面處理劑、塑化劑、抗菌劑、防黴劑、安定劑、抗氧劑、螢光體、及其組合。
本發明之另一目的在於提供一種印刷電路板，其係具有經上述樹脂組合物的固化物所填充的孔洞。
以下將具體地描述根據本發明之部分具體實施態樣；惟，本發明尚可以多種不同形式之態樣來實踐，不應將本發明保護範圍解釋為限於說明書所陳述者。
除非有另外說明，於本說明書及專利申請範圍中所使用之「一」、「該」及類似用語應理解為包含單數及複數形式。
除非有另外說明，於本說明書及申請專利範圍中描述溶液、混合物、組合物、或膠水中所含之成分時，係未納入溶劑之重量計算。
除非另有說明，於本說明書及申請專利範圍中所使用之「第一」、「第二」及類似用語僅係用於區隔所描述之元件或成分，本身並無特殊涵義，且並非用於代表先後順序。
除非另有說明， 於本說明書及申請專利範圍中，用語「無溶劑」係指以樹脂組合物之總重量計，溶劑的含量為5重量%以下，更特定言之為3重量%以下，再更特定言之為1重量%以下。
除非另有說明， 於本說明書及申請專利範圍中，D50粒徑亦稱為中位粒徑，其係藉由使用粒度分佈測定裝置（HORIBA LB-550 DLS（堀場製作所製）），利用雷射光之動態光散射法測定以體積為基準累計50%時所對應的粒徑。D90粒徑係藉由使用該分佈測定裝置，利用雷射光之動態光散射法測定以體積為基準累計90%時所對應的粒徑。
本發明樹脂組合物藉由組合使用經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂及二種具特定粒徑特徵之填料，能夠使該樹脂組合物具有優異之塗佈可行性、觸變性及印刷性（充填性），所充填之孔洞不生氣泡或流膠等瑕疵，且由該樹脂組合物硬化後所製得之介電材料具有能滿足高頻高速微型電子產品需求的介電特性（低介電常數（Dk）值及低介電耗損因子（Df））。以下就本發明樹脂組合物及其相關應用提供詳細說明。
1. 樹脂組合物
本發明樹脂組合物係包含（A）經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂、以及具有特定粒徑特徵之（B）第一填料與（C）第二填料作為必要成分，且可視需要進一步包含選用成分。各成分之詳細說明如下。
1.1. （ A ）經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂
本文中，「液狀碳氫樹脂」係指樹脂在室溫（例如，10℃至30℃）下具有流動性，而不需另外添加溶劑即可使其他物質（特別是固體物質）均勻分散於其中的碳氫樹脂，所述碳氫樹脂係指由碳原子與氫原子組成且含碳碳雙鍵之樹脂。「經馬來酸改質」係指液狀碳氫樹脂在聚合鏈上與馬來酸及／或馬來酸酐接枝共聚而具有馬來酸及／或馬來酸酐之支鏈，或是液狀碳氫樹脂在聚合鏈末端被馬來酸及／或馬來酸酐取代。於本發明之部分實施態樣中，經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂（A）在10℃至30℃之溫度下，能夠使第一填料（B）、第二填料（C）及其他選用成分均勻分散於其中，無須另外添加溶劑，從而可提供無溶劑之樹脂組合物。
本文中，液狀碳氫樹脂可為脂肪族樹脂、芳香族樹脂、或脂肪族-芳香族共聚樹脂。於本發明之部分實施態樣中，該經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂係經馬來酸改質之二烯烴系聚合物。所述二烯烴系聚合物係指由包含二烯烴之單體所聚合而成之均聚物或共聚物，例如丁二烯系聚合物（如聚丁二烯、丁二烯-苯乙烯共聚物）、異戊二烯系聚合物（如聚異戊二烯、異戊二烯-苯乙烯共聚物）、環戊二烯系聚合物、及二環戊二烯系聚合物。
經馬來酸改質之二烯烴系聚合物之實例包括但不限於馬來酸改質液狀聚丁二烯、馬來酸改質液狀聚異戊二烯、馬來酸改質液狀聚環戊二烯、馬來酸改質液狀聚二環戊二烯、馬來酸改質液狀聚丁二烯-苯乙烯共聚物、馬來酸改質液狀苯乙烯-異戊二烯共聚物、馬來酸改質液狀苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、及馬來酸改質液狀苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物。前述經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂可以單獨使用，亦可混合使用，本領域具通常知識者可依據實際需要而自行調配。於本發明部分實施態樣中，係使用馬來酸改質聚丁二烯及馬來酸改質聚丁二烯-苯乙烯共聚物。
一般而言，以樹脂組合物總重量計，經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂的含量通常為20重量%至35重量%，例如20重量%、21重量%、22重量%、23重量%、24重量%、25重量%、26重量%、27重量%、28重量%、29重量%、30重量%、31重量%、32重量%、33重量%、34重量%、或35重量%，或介於由上述任二數值所構成之範圍，但本發明不限於此。
1.2. （ B ）第一填料與（ C ）第二填料
本發明樹脂組合物之填料組分係包含第一填料（B）與第二填料（C），或實質上由第一填料（B）與第二填料（C）所組成，或由第一填料（B）與第二填料（C）組成。所述填料組分實質上由第一填料（B）與第二填料（C）所組成係指以填料組分之重量為100重量%計，第一填料（B）與第二填料（C）之總含量為90重量%以上，更特定言之為95重量%以上。
第一填料（B）具有1微米至4微米之D50粒徑，較佳具有1微米至3微米之D50粒徑。例如，第一填料（B）之D50粒徑可為1微米、1.5微米、2微米、2.5微米、3微米、3.5微米、或4微米，或介於由上述任二數值所構成之範圍。於本發明之部分實施態樣中，第一填料（B）另具有1微米至9微米之D90粒徑，較佳具有1微米至5微米之D90粒徑。例如第一填料（B）之D90粒徑可為1微米、1.5微米、2微米、2.5微米、3微米、3.5微米、4微米、4.5微米、5微米、5.5微米、6微米、6.5微米、7微米、7.5微米、8微米、8.5微米、或9微米，或介於由上述任二數值所構成之範圍。
第二填料（C）具有5微米至10微米之D50粒徑，較佳具有5微米至9微米之D50粒徑。例如，第二填料（C）之D50粒徑可為5微米、5.5微米、6微米、6.5微米、7微米、7.5微米、8微米、8.5微米、9微米、9.5微米、或10微米，或介於由上述任二數值所構成之範圍。於本發明之部分實施態樣中，第二填料（C）另具有10微米至30微米之D90粒徑，較佳具有10微米至20微米之D90粒徑。例如，第二填料（C）之D90粒徑可為10微米、10.5微米、11微米、11.5微米、12微米、12.5微米、13微米、13.5微米、14微米、14.5微米、15微米、15.5微米、16微米、16.5微米、17微米、17.5微米、18微米、18.5微米、19微米、19.5微米、20微米、20.5微米、21微米、21.5微米、22微米、22.5微米、23微米、23.5微米、24微米、24.5微米、25微米、25.5微米、26微米、26.5微米、27微米、27.5微米、28微米、28.5微米、29微米、29.5微米、或30微米，或介於由上述任二數值所構成之範圍。
研究發現，當第一填料（B）與第二填料（C）之D50粒徑均落於上述範圍內時，所製得之樹脂組合物可具有良好的填孔特性（包括塗佈可行性、充填性、觸變性等），且樹脂組合物的固化物可具有合宜的介電特性（Dk及Df）
第一填料（B）與第二填料（C）之種類並無特殊限制，且第一填料（B）與第二填料（C）之種類可相同或不同。第一填料（B）與第二填料（C）之實例包括但不限於二氧化矽（如球型、熔融態（fused）、非熔融態、多孔質或中空型二氧化矽）、氧化鋁、玻璃、氧化鎂、硫酸鋇、氫氧化鎂、碳酸鈣、滑石、黏土、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、氫氧化鋁、碳化鋁矽、碳化矽、碳酸鈉、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、石英、鑽石、類鑽石、石墨、煅燒高嶺土、白嶺土、雲母、水滑石、聚四氟乙烯（PTFE）粉末、玻璃珠、陶瓷晶鬚、奈米碳管、及奈米級無機粉體。上述填料可單獨使用或任意組合使用。另外，第一填料（B）與第二填料（C）之形狀亦無特殊限制，可各自獨立為破碎狀、球狀、針狀、板狀、鱗片狀、中空狀、不定型、六邊形、立體狀、或薄片狀，但本發明不限於此。
第一填料（B）與第二填料（C）可為未經表面處理者，亦可為以例如矽烷偶合劑預先進行表面處理者。經該表面處理而導入填料表面之官能基之實例可包括但不限於烷基、乙烯基、丙烯酸基、甲基丙烯酸基、胺基、脲基、苯基、縮水甘油基、苯胺基、三聚異氰酸基、及苯乙烯基。另外，可用於表面處理之矽烷偶合劑之實例包括但不限於乙烯基三甲氧基矽烷、3-氫硫基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-（2-胺基乙基）胺基丙基三甲氧基矽烷、3-（2-胺基乙基）丙基甲基二甲氧基矽烷、3-苯胺基丙基三甲氧基矽烷、3-苯胺基丙基三甲氧基矽烷、3-脲基丙基三甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、三甲基甲氧基矽烷、甲基三苯氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丁基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、環己基三甲氧基矽烷、正辛基三甲氧基矽烷、正癸基三甲氧基矽烷、1,6-雙（三甲氧基矽烷基）己烷、苯基三甲氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、2-（3,4-環氧基環己基）乙基三甲氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、及1,3,5-N-參（三甲氧基矽烷基丙基）三聚異氰酸酯。
一般而言，以樹脂組合物總重量計，第一填料（B）與第二填料（C）之總含量可為40重量%至70重量%，例如40重量%、41重量%、42重量%、43重量%、44重量%、45重量%、46重量%、47重量%、48重量%、49重量%、50重量%、51重量%、52重量%、53重量%、54重量%、55重量%、56重量%、57重量%、58重量%、59重量%、60重量%、61重量%、62重量%、63重量%、64重量%、65重量%、66重量%、67重量%、68重量%、69重量%、或70重量%，或介於由上述任二數值所構成之範圍，但本發明不限於此。
於本發明之較佳實施態樣中，第一填料（B）與第二填料（C）之重量比為1：2至1：11，例如1：2、1：2.5、1：3、1：3.5、1：4、1：4.5、1：5、1：5.5、1：6、1：6.5、1：7、1：7.5、1：8、1：8.5、1：9、1：9.5、1：10、1：10.5、或1：11，或介於由上述任二數值所構成之範圍。當第一填料（B）與第二填料（C）之重量比在所述範圍內，本發明樹脂組合物所製得之材料可具有更佳的塗佈可行性、充填性及觸變性，故填孔特性更佳。
1.3. 視需要之選用成分
除上述成分外，於本發明樹脂組合物中可進一步包含其他成分，例如本領域所習知之添加劑，以針對性改良藉由樹脂組合物硬化所得之介電材料的物化性質或樹脂組合物在製造過程中的可加工性。所述本領域習知添加劑之實例包括但不限於：起始劑、交聯劑、矽烷偶合劑、阻燃劑、著色劑、黏度調節劑、觸變劑（thixotropic agent）、消泡劑、調平劑（leveling agent）、偶合劑、脫模劑、表面處理劑、塑化劑、抗菌劑、防黴劑、安定劑、抗氧劑、及螢光體。上述添加劑可單獨使用或任意組合使用，且其相關應用乃本發明所屬技術領域中具有通常知識者於觀得本說明書之揭露內容後，可依其通常知識視需要進行及完成者，且非本發明之技術重點所在，於此不詳細贅述。下文僅例舉起始劑、交聯劑、及矽烷偶合劑進行說明。
1.3.1. 起始劑
起始劑可為任何習知可適用於經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂之起始劑，起始劑的具體實例包括但不限於過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酸三級丁酯、二-三級戊基過氧化物、異丙基異丙苯基三級丁基過氧化物、三級丁基異丙苯基過氧化物、二（異丙基異丙苯基）過氧化物、二-三級丁基過氧化物、α,α'-雙（三級丁基過氧）二異丙基苯、二苯甲醯過氧化物、1,1-雙（三級丁基過氧）-3,3,5-三甲基環己烷、4,4-二（三級丁基過氧）戊酸正丁酯、2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧）己烷、及2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧）-3-己炔。前述各有機過氧化物可單獨使用或任意組合使用。於本發明之部分實施態樣中，係採用2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧）己烷作為起始劑。
一般而言，以樹脂組合物總重量計，起始劑的含量可為0.5重量%至5重量%，例如0.5重量%、1重量%、1.5重量%、2重量%、2.5重量%、3重量%、3.5重量%、4重量%、4.5重量%、或5重量%，或介於由上述任二數值所構成之範圍，但本發明不限於此。
1.3.2. 交聯劑
交聯劑可為任何習知適用於經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂的交聯劑，交聯劑的具體實例包括但不限於二烯丙基鄰苯二甲酸酯（diallyl phthalate）、二烯丙基間苯二甲酸酯（diallyl isophthalate）、三烯丙基偏苯三甲酸酯（triallyl trimellitate）、三烯丙基均苯三甲酸酯（triallyl mesate）、三烯丙基異氰尿酸酯（triallyl isocyanurate，TAIC）、三烯丙基氰尿酸酯（triallyl cyanurate，TAC）、及前述化合物之預聚物。前述各交聯劑可單獨使用或任意組合使用。於本發明之部分實施態樣中，係採用三烯丙基異氰尿酸酯作為交聯劑。
一般而言，以樹脂組合物總重量計，交聯劑的含量可為10重量%至30重量%，例如10重量%、11重量%、12重量%、13重量%、14重量%、15重量%、16重量%、17重量%、18重量%、19重量%、20重量%、21重量%、22重量%、23重量%、24重量%、25重量%、26重量%、27重量%、28重量%、29重量%、或30重量%，或介於由上述任二數值所構成之範圍，但本發明不限於此。
1.3.3. 矽烷偶合劑
矽烷偶合劑可提高填料與經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂之密著性，亦可抑制樹脂組合物所製得之硬化物中之裂紋的產生。矽烷偶合劑的具體實例包括但不限於烷基矽烷、乙烯基矽烷、丙烯酸基矽烷、甲基丙烯酸基矽烷、胺基矽烷、脲基矽烷、苯基矽烷、縮水甘油基矽烷、苯胺基矽烷、三聚異氰酸酸基矽烷、及苯乙烯基矽烷。前述各矽烷偶合劑可單獨使用或任意組合使用。
一般而言，以樹脂組合物總重量計，矽烷偶合劑的含量可為0.5重量%至5重量%，例如0.5重量%、1重量%、1.5重量%、2重量%、2.5重量%、3重量%、3.5重量%、4重量%、4.5重量%、或5重量%，或介於由上述任二數值所構成之範圍，但本發明不限於此。
2. 印刷電路板
本發明之樹脂組合物可用於充填印刷電路板之孔洞（如通孔），因此，本發明另提供一種經充填之印刷電路板，其係具有藉由本發明樹脂組合物的固化物所填充的孔洞。一般而言，根據孔洞是否貫通印刷電路板，印刷電路板中的孔洞大致可分為貫穿孔與非貫穿孔。貫穿孔的實例包括但不限於電鍍通孔（plating through hole，PTH）、及非電鍍通孔（non-plating through hole，NPTH）。非貫穿孔的實例包括但不限於埋孔（buried via）、盲孔（blind via）、及導體電路間的凹處（pit）。以下配合所附圖式說明形成該經充填之印刷電路板之方法。
第1A圖至第1C圖顯示形成本發明之經充填之印刷電路板之一實施態樣的示意圖。如第1A圖所示，印刷電路板1具有介電層11、導體電路層12、及孔洞13。如第1B圖所示，可藉由習知的圖案化方法將本發明之樹脂組合物14填充於印刷電路板1的孔洞13中，隨後將所填充之樹脂組合物14加熱至預定溫度而硬化，所述習知的圖案化方法的實例包括但不限於網版印刷法、輥塗法、模塗法、及噴塗法。最後，如第1C圖所示，將樹脂組合物14硬化後突出於印刷電路板1的部分研磨或拋光去除，使印刷電路板1之表面平整，製得經充填之印刷電路板。
另外，於上述進行研磨或拋光之製程中，可將本發明之樹脂組合物進行加熱硬化達到完全硬化的狀態，例如使用190°C之溫度下進行120分鐘之熱硬化處理，接著將突出於印刷電路板之完全硬化的樹脂組合物進行研磨或拋光。
第2A圖至第2C圖係顯示形成本發明經充填之印刷電路板之另一實施態樣的示意圖。如第2A圖所示，印刷電路板2係具有介電層21、導體電路層22、及孔洞23。如第2B圖所示，可藉由習知圖案化方法將本發明樹脂組合物24填充於印刷電路板2的孔洞23中，隨後將所填充之樹脂組合物24加熱硬化；接著，於硬化之樹脂組合物24中形成一孔洞25，孔洞25之孔徑係小於孔洞23之孔徑；之後，對孔洞25之孔壁進行金屬化製程以形成較小孔徑之導體電路層26。如第2C圖所示，由此可製得樹脂組合物24介於導體電路層22與26之間的結構。相關製法可參照台灣專利公告第525417號，其全文併於此處以供參考。
3. 實施例
3.1. 量測方式說明
茲以下列具體實施例進一步例示說明本發明，其中，所採用之量測儀器及方法分別如下：
[塗佈可行性測試]
利用刮刀將樹脂組合物塗佈於具有孔洞之基板上，之後，以肉眼辨識，若塗佈於該基板上之樹脂膜表面產生凹陷不均勻則記錄為「╳」；若未產生凹陷不均勻則記錄為「○」。
[填充性（印刷性）測試]
準備已預先藉由板鍍覆而形成有電鍍通孔的玻纖環氧基板，基板之板厚度為1.6毫米且電鍍通孔的直徑為0.8毫米。利用網版印刷法將樹脂組合物填充至電鍍通孔中，隨後將經填充之玻纖環氧基板置於熱風循環式乾燥爐中，在190°C之溫度下進行120分鐘之熱硬化處理，藉此製得樣品。對樣品進行物理性拋光研磨，並將經拋光研磨之樣品置於倍率100倍之光學顯微鏡下，觀察經填充之電鍍通孔的橫截面。評價基準如下：所有電鍍通孔處均完全填滿，表示未出現流膠，記錄為「○」；通孔處產生一至二顆氣泡，表示出現些許流膠，記錄為「△」；以及通孔處產生三顆以上之氣泡，表示出現完全流膠，記錄為「╳」。
[觸變性（TI）測試]
使用數字型黏度計（BROOK FILED公司製， DV2T-HB）對所製備之樹脂組合物進行測試，分別以轉數6 rpm及60 rpm測定25℃下之黏度。由所得之黏度計算黏度比（6 rpm下之黏度／60 rpm下之黏度），若該值為2至3之間則評價其觸變性優異。
[介電常數（Dk）與介電耗損因子（Df）量測]
利用刮刀將樹脂組合物塗佈於亮面銅箔上，將塗佈有樹脂組合物之亮面銅箔置於熱風循環式乾燥爐中，於190°C之溫度下進行120分鐘之熱硬化處理，隨後將樹脂組合物自亮面銅箔上取下。根據IPC-TM-650 2.5.5.13之規範，於工作頻率10 GHz下量測樹脂組合物之介電常數及介電耗損因子。
3.2. 實施例及比較例所用之原物料資訊列表：
型號 說明
MV MA60 馬來酸改質之液狀碳氫樹脂，購自Evonik公司
184MA6 馬來酸改質之液狀碳氫樹脂，購自Ricon公司
EPMAT 丙烯酸改質之液狀碳氫樹脂，購自Evonik公司
L5F 聚四氟乙烯（PTFE）粉末填料（D50=4微米，D90=5微米），購自大金公司
EQH1010-SSk SiO 2填料（D50=1微米，D90=1.5微米），購自品化公司
SXD6500 SiO 2填料（D50=2.5微米，D90=4.5微米），購自台灣豐田通商公司
Al 2O 3 氧化鋁填料（D50=9微米，D90=20微米），購自Showa Denko公司
EQ5010-SMC SiO 2填料（D50=5微米，D90=10微米），購自品化公司
SS-0090 SiO 2填料（D50=9微米，D90=18.7微米），購自矽比科（Sibelco）公司
SS-0105-R14 SiO 2填料（D50=0.8微米，D90=小於5微米），購自矽比科公司
VF09020-SB SiO 2填料（D50=4.5微米，D90=9.6微米），購自品化公司
VF-25045-SLB SiO 2填料（D50=25微米，D90=41.47微米），購自品化公司
Luperox 101 起始劑，購自新慶化學公司
TAIC 交聯劑，購自Evonik公司
KS66 消泡劑，購自崇越電通公司
Nsilane 矽烷偶合劑，購自Evonik公司
TiO 2 二氧化鈦，購自穗曄實業股份有限公司
3.3. 樹脂組合物之製備
根據表1及表2所示之成分及比例將各成分於室溫下使用攪拌器混合，使用三輥筒予以捏練分散，製得實施例E1至E8及比較例CE1至CE9之樹脂組合物。
表1
單位： 重量份數 E1 E2 E3 E4 E5 E6 E7 E8
樹脂 MV MA60 80 80 80    80 80 80 80
184MA6          80            
EPMAT                        
填料組分 第一填料 L5F                20 10   
EQH1010-SSK 60 60             50 15
SXD6500       60 60 60         
第二填料 Al 2O 3                70 60   
EQ5010-SMC 120                60 165
SS-0090    120 120 120 120         
起始劑 Luperox 101 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2
交聯劑 TAIC 40 40 40 40 40 40 40 40
消泡劑 KS66 3 3 3 3 3 3 3 3
矽烷偶合劑 Nsilane 3 3 3 3 3 3 3 3
TiO 2 12 12 12 12 0 12 12 12
重量比 （第一填料：第二填料） 1:2 1:2 1:2 1:2 1:2 2:7 1:2 1:11
表2
單位： 重量份數 CE1 CE2 CE3 CE4 CE5 CE6 CE7 CE8 CE9
樹脂 MV MA60 80 80 80 80 80 80    80 80
184MA6                           
EPMAT                   80      
填料組分 第一填料 L5F                         60
EQH1010-SSK             60    60 60   
SXD6500 60 120    180          60 120
第二填料 Al 2O 3                           
EQ5010-SMC                   120      
SS-0090                120         
SS-0105-R14    60                     
VF09020-SB             120 60         
VF-25045-SLB 120    180                  
起始劑 Luperox 101 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2 5.2
交聯劑 TAIC 40 40 40 40 40 40 40 40 40
消泡劑 KS66 3 3 3 3 3 3 3 3 3
矽烷偶合劑 Nsilane 3 3 3 3 3 3 3 3 3
TiO 2 12 12 12 12 12 12 12 12 12
重量比 （第一填料：第二填料） - - - - - - 1:2 - -
3.4. 樹脂組合物之測試
依照前文所載量測方法測量實施例及比較例之樹脂組合物之各項性質，包括塗佈可行性、填充性、觸變性（TI）、及介電常數（Dk）與介電耗損因子（Df），並將結果紀錄於表3及表4中。
表3
   E1 E2 E3 E4 E5 E6 E7 E8
填孔特性 塗佈可行性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
充填性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
觸變性（TI） 2.38 2.36 2.55 2.64 2.32 2.65 2.10 2.09
介電特性 Dk@10GHz （RC：55%） 2.727 3.414 3.139 3.109 2.786 3.413 3.333 3.057
Df@10GHz （RC：55%） 0.00568 0.00611 0.00582 0.00567 0.00544 0.00966 0.00752 0.00484
*RC為樹脂含量
表4
   CE1 CE2 CE3 CE4 CE5 CE6 CE7 CE8 CE9
填孔特性 塗佈可行性 ○ ╳ ○ ○ ○ ╳ ╳ ○ ╳
充填性 ╳ ╳ ╳ ╳ △ ╳ ╳ ╳ ╳
觸變性（TI） 1.21 4.54 1.64 1.01 3.1 3.71 5.34 1.02 10.12
介電特性 Dk@10GHz （RC：55%） 3.226 3.367 3.017 3.140 3.266 3.231 3.187 3.167 2.560
Df@10GHz （RC：55%） 0.00595 0.00640 0.00588 0.00490 0.00525 0.00538 0.00599 0.00496 0.00502
*RC為樹脂含量
如表3及表4所示，本發明無溶劑之樹脂組合物具有良好的觸變性及優異的填充特性（印刷性），所充填之孔洞不會產生氣泡或流膠等瑕疵，且該樹脂組合物硬化後所得之介電材料可具有合適的Dk與Df值。相較之下，比較例CE3顯示，當樹脂組合物未使用第一填料及第二填料時，樹脂組合物的填充性及觸變性（TI）不佳。CE4、CE8及CE9顯示，當樹脂組合物僅使用第一填料時，樹脂組合物的填充性及觸變性不佳。比較例CE1、CE2、CE5及CE6顯示，當樹脂組合物未同時使用第一填料及第二填料時，樹脂組合物料無法同時維持好的塗佈可行性、填充性及觸變性。比較例CE7則顯示，當樹脂組合物使用非經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂時，樹脂組合物的塗佈可行性、填充性及觸變性不佳。
上述實施例僅為例示性說明本發明之原理及其功效，並闡述本發明之技術特徵，而非用於限制本發明之保護範疇。任何熟悉本技術者在不違背本發明之技術原理下，可輕易完成之改變或安排，均屬本發明所主張之範圍。因此，本發明之權利保護範圍係如後附申請專利範圍所列。
1、2:印刷電路板
11、21:介電層
12、22、26:導體電路層
13、23、25:孔洞
14、24:樹脂組合物
第1A圖至第1C圖顯示形成本發明之經充填之印刷電路板之一實施態樣的示意圖。 第2A圖至第2C圖係顯示形成本發明經充填之印刷電路板之另一實施態樣的示意圖。
1:印刷電路板
11:介電層
12:導體電路層
14:樹脂組合物

Claims (7)

  1. 一種無溶劑之樹脂組合物，其係包含：(A)經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂；(B)第一填料，其具有1微米至4微米之D50粒徑；以及(C)第二填料，其具有5微米至10微米之D50粒徑，其中，該經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂(A)係經馬來酸改質之二烯烴系聚合物；以該樹脂組合物之總重量計，該經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂(A)的含量為20重量%至35重量%；以該樹脂組合物之總重量計，該第一填料(B)與該第二填料(C)之總含量為40重量%至70重量%；以及該第一填料(B)與該第二填料(C)之重量比為1：2至1：11。
  2. 如請求項1所述之樹脂組合物，其中該經馬來酸改質之液狀碳氫樹脂(A)係選自以下群組：馬來酸改質液狀聚丁二烯、馬來酸改質液狀聚異戊二烯、馬來酸改質液狀聚環戊二烯、馬來酸改質液狀聚二環戊二烯、馬來酸改質液狀聚丁二烯-苯乙烯共聚物、馬來酸改質液狀苯乙烯-異戊二烯共聚物、馬來酸改質液狀苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、馬來酸改質液狀苯乙烯-丁二烯-二乙烯基苯共聚物、及其組合。
  3. 如請求項1所述之樹脂組合物，其中該第一填料(B)及該第二填料(C)係各自獨立選自以下群組：二氧化矽、氧化鋁、玻璃、氧化鎂、硫酸鋇、氫氧化鎂、碳酸鈣、滑石、黏土、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、氫氧化鋁、碳化鋁矽、碳化矽、碳酸鈉、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、石 英、鑽石、類鑽石、石墨、煅燒高嶺土、白嶺土、雲母、水滑石、聚四氟乙烯(PTFE)粉末、玻璃珠、陶瓷晶鬚、奈米碳管、及其組合。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之樹脂組合物，更包含選自以下群組之交聯劑：二烯丙基鄰苯二甲酸酯(diallyl phthalate)、二烯丙基間苯二甲酸酯(diallyl isophthalate)、三烯丙基偏苯三甲酸酯(triallyl trimellitate)、三烯丙基均苯三甲酸酯(triallyl trimesate)、三烯丙基異氰尿酸酯(triallyl isocyanurate，TAIC)、三烯丙基氰尿酸酯(triallyl cyanurate，TAC)、前述化合物之預聚物、及其組合。
  5. 如請求項1至3中任一項所述之樹脂組合物，更包含選自以下群組之起始劑：過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酸三級丁酯、二-三級戊基過氧化物、異丙基異丙苯基三級丁基過氧化物、三級丁基異丙苯基過氧化物、二(異丙基異丙苯基)過氧化物、二-三級丁基過氧化物、α,α'-雙(三級丁基過氧)二異丙基苯、二苯甲醯過氧化物、1,1-雙(三級丁基過氧)-3,3,5-三甲基環己烷、4,4-二(三級丁基過氧)戊酸正丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧)-3-己炔、及其組合。
  6. 如請求項1至3中任一項所述之樹脂組合物，更包含選自以下群組之添加劑：阻燃劑、著色劑、黏度調節劑、觸變劑、消泡劑、調平劑、偶合劑、脫模劑、表面處理劑、塑化劑、抗菌劑、防黴劑、安定劑、抗氧劑、螢光體、及其組合。
  7. 一種印刷電路板，其係具有經如請求項1至6中任一項所述之樹脂組合物的固化物所填充的孔洞。
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