KR101968280B1 - 복합 소재를 이용한 고기능성 코팅제 제조방법 - Google Patents

복합 소재를 이용한 고기능성 코팅제 제조방법 Download PDF

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김진목
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Abstract

본 발명은 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 경화성 수지 10 내지 13 중량%, 알루미나 화합물 58 내지 62 중량%, 충진제 20 내지 22 중량%, 및 이산화티타늄 5 내지 10 중량%를 포함하는, 코팅제 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 방법으로 제조된 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제를 부재에 적용할 경우 접착강도, 내마모 등과 같은 기계적 강도를 개선할 수 있고, 또한 크랙 등이 발생되지 않아 매끈한 표면상태를 가질 수 있는 장점이 있다.

Description

복합 소재를 이용한 고기능성 코팅제 제조방법{Preparing method of high functional coating material using composite material}
본 발명은 접착강도, 내마모 등과 같은 기계적 강도를 개선할 수 있는 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제 제조방법에 관한 것이다.
21세기에 접어들어 융합화, 지능화 극한화 등 세가지 방향으로 연구가 깊게 진행되고 있다. 즉 기존의 범용 고분자를 이용한 단순한 코팅기술이 아닌 첨단 기술분야와의 접목을 통하여 기능성과 물성을 향상시켜 새로운 코팅제로의 발전이 이루어지고 있다.
그러나 현재 우리나라는 기존의 코팅기술에서 진전이 이루어지지 못하고 있어 선진국 수준의 기능성 코팅소재 개발이나 다기능성을 지닌 신소재의 개발에 원천기술이 개발이 되지 않고 있다.
기능성 코팅 소재는 일상용품으로부터 건축, 자동차, 조선 및 메카산업 등에 기초 및 핵심소재를 공급하는 산업이며, 미래성장 동력 발전의 견인차 역할을 하는 산업이다.
기능성 도료는 친환경적이며 광학적 및 열적기능을 가지는 도료로 물리화학적 도료로 분류되며, 내마모성, 내화, 난연, 단열, 방열, 방식, 전자파 차폐, 항균 등의 기능을 갖고 있어 기계, 전기전자, 조선, 건설, 의료, 항공, 자동차 부품 산업 등에 사용되고 있다.
기능성 코팅 소재 개발은 해양플랜트의 도장 산업을 비롯해 자동차, 전기/전자, 토목/건축, 방위산업, 의료, 항공 및 최첨단 나노 등 타산업과의 융합 및 통합을 통해 동반 성장 시너지 효과를 높여 고부가가치 경제 산업으로 발전하기 위해 필요한 산업 분야이다.
기능성 코팅 소재는 표면의 부식이나 마모를 방지하기 위한 목적으로 많은 분야에서 사용되어 왔으며, 최근에는 내마모성, 내화, 난연, 항균, 방열, 스텔스 기능 및 전자파 차폐 등의 기능성을 가지는 재료로 그 활용성이 확대되고 있으며, 최근 도장 및 코팅 처리 기술의 발전에 따라 대상물의 표면 기능을 고도화하는 것이 가능해 내마모성 및 내식성 등의 기본 기능을 포함하여 광학적 기능, 전기기능, 전자기능, 기계적 기능, 물리·화학적 기능 등 다양하고 새로운 기능을 부가함으로써 도장하고자 하는 제품의 고부가가치화에 공헌하고 있다.
기존의 재료들을 가지고 새로운 특성을 가지는 물질을 제조하는 대표적인 방법으로 기존의 여러 가지 재료들을 혼합하여 복합체로 만드는 방법이다. 가장 흔한 예로 유기고분자에 무기 충진물을 혼합시켜 기계적 물성을 증가시키는 방법이 있다. 이러한 유기물과 무기물의 복합체 형성은 주로 유기 고분자로 대표되는 유기물질의 우수한 유연성, 가공성, 인성 등의 특성과 세라믹으로 대표되는 무기물의 우수한 강도, 내열성 등을 조합함으로서 새로운 특성의 물질을 개발하는데 있어 아주 유용한 방법이다.
이러한 방법은 금속이 가지지 못하는 내부식(Corrosion-resistance)은 물론 강도, 내마모성, 내화학성 등을 금속설비에 적용 할 수 있는 기술로 이용가치는 매우 높다.
이러한 기능성 코팅제는 종래의 일반유기도료, (금속/세라믹)용사, 도금, 피착형 라이닝(Tile, Rubber, FRP)등과는 다른 타입으로 내구성, 작업성, 보수성, 경제성이 우수하며, 기존의 용사, 용접, 도금 기술과는 전혀 다른 도포형으로 열가공, 열처리가 필요 없는 코팅시공과 보수가 매우 용이하다.
그러나, 이러한 분류의 국내 내마모 코팅시장에서는 국외 제품이 대부분을 차지하고 있으며, 국내에서 생산되고 있는 제품은 시장점유율이 매우 낮고, 국외제품은 고가(高價)이므로, 도포형 고기능성 코팅소재에 대한 연구 개발이 필요한 실정이다.
한국공개특허 제2014-0138400호(2014.12.04. 공개)
본 발명의 목적은 유기물과 세라믹 강화제를 이용하여 최적의 비율로 배합함으로써 접착강도, 내마모 등과 같은 기계적 강도를 개선할 수 있고, 경제적인 방법으로 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제를 제조하는 방법을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 경화성 수지 10 내지 13 중량%, 알루미나 화합물 58 내지 62 중량%, 충진제 20 내지 22 중량%, 및 이산화티타늄 5 내지 10 중량%를 포함하는, 코팅제 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 알루미나 화합물, 충진제, 이산화티타늄, 및 경화성 수지 순서로 투입한 후 제1 교반시키는 단계; 및 상기 제1 교반된 혼합물을 제2 교반시키는 단계를 포함하는, 코팅제 조성물 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방법으로 제조된 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제를 부재에 적용할 경우 접착강도, 내마모 등과 같은 기계적 강도를 개선할 수 있고, 또한 크랙 등이 발생되지 않아 매끈한 표면 상태를 가질 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명인 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제 제조방법을 나타낸 모식도;
도 2는 본 발명에 따라 제조된 코팅제를 이용하여 시험편을 제작하는 과정을 나타낸 도면;
도 3은 표면상태 평가 결과를 나타낸 도면;
도 4는 고전압 핀홀 테스트를 수행하는 과정을 나타낸 도면;
도 5는 기공률 평가 결과를 나타낸 도면; 및
도 6은 기계적강도 평가 결과를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명인 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제 제조방법을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 발명자들은 고기능성 코팅제를 제조하는 방법에 대해 연구 개발 하던 중, 유기물인 고분자 수지와 무기물인 세라믹 강화제를 최적의 비율로 배합할 경우 접착강도, 내마모 등과 같은 기계적 강도가 개선될 뿐만 아니라, 매끈한 표면 상태를 유지할 수 있음을 밝혀내어 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 경화성 수지 10 내지 13 중량%, 알루미나 화합물 58 내지 62 중량%, 충진제 20 내지 22 중량%, 및 이산화티타늄 5 내지 10 중량%를 포함하는, 코팅제 조성물을 제공한다.
상기 경화성 수지는 에폭시 수지, 폴리아크릴 수지, 폴리우레탄 수지, 및 폴리올레핀 수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 알루미나 화합물은 α-알루미나, β-알루미나, 및 γ-알루미나로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
구체적으로, 알루미나 화합물은 코팅제의 내마모성을 높이는데 중요한 역할을 하는 소재이며, 경도가 높고 내마모성이 우수하다.
알루미나 화합물 중에서 α-알루미나는 바이어법의 생성물(녹는점: 1999 ~ 2032℃)이고, β-알루미나는 고온(1500℃ 이상)에서 안정된 형태를 가지며, γ-알루미나는 3수화물 또는 α-수화 알루미나를 가열 탈수하고, 900℃로 유지하면 얻어지는 것으로서, 1000℃ 이상으로 하면 α-알루미나로 전이한다. 또한 음극에서 알루미늄을 산화했을 때 생기는 얇은 막 중에도 포함되어 있다.
상기 충진제는 실리콘 카바이드(SiC), 보론 카바이드(B4C), 및 실리카(SiO2)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
구체적으로, 크기가 큰 알루미나 화합물의 공극사이에 충진되는 분말로서 연마재,저항체,내화재료 등으로도 쓰이는 재료이며, 마모에 강한 재질이다.
또한, 이산화티타늄은 은폐력이 커서 거의 모든 용매에 녹지 않으며, 굴절률이 매우 큰 이방성을 나타내고 산란성이 크다. 매우 안정적인 물질이어서 은폐력,내후성 및 열이나 빛에 대한 내변색성을 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명은 알루미나 화합물, 충진제, 이산화티타늄, 및 경화성 수지 순서로 투입한 후 제1 교반시키는 단계; 및 상기 제1 교반된 혼합물을 제2 교반시키는 단계를 포함하는, 코팅제 조성물 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 알루미나 화합물, 충진제, 및 이산화티타늄 순서로 첨가하지 않을 경우 교반 조건과 상관없이 원재료의 일부가 뭉치는 현상이 발생할 수 있다. 이는 입경이 작은 이산화티타늄이 다른 소재와 교반되지 않고, 일부 뭉치는 현상 때문인 것으로, 비중이 아닌, 입경 크기에 따라 큰 순서에서 작은 순서로 첨가하고, 마지막으로 경화성 수지를 첨가하여 교반할 경우 양호한 교반상태를 얻을 수 있는 장점이 있다.
상기 제1 교반시키는 단계는 알루미나 화합물, 충진제, 이산화티타늄, 및 경화성 수지 순서로 투입한 후 400 내지 600 rpm에서 30 내지 90초 동안 제1 교반시키는 단계일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제1 교반된 혼합물은 경화성 수지 10 내지 13 중량%, 알루미나 화합물 58 내지 62 중량%, 충진제 20 내지 22 중량%, 및 이산화티타늄 5 내지 10 중량%로 이루어진 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제2 교반시키는 단계는 상기 제1 교반된 혼합물을 800 내지 1200 rpm으로 20 내지 40초 동안 제2 교반시키는 단계일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
구체적으로, 제1 교반만을 수행하는 경우 각 성분들이 고르게 분산되지 않고, 경화성 수지는 반응용기 벽면, 입경이 작은 충전제, 이산화티타늄은 바닥으로 깔리는 현상이 발생하여 제1 교반만을 수행하는 경우 원하는 결과를 얻기 어려운 단점이 있다.
따라서, 제1 교반으로 준비된 혼합물을 800 내지 1200 rpm으로 20 내지 40초 동안 제2 교반시킴으로써 교반상태를 양호하게 할 수 있는 장점이 있다.
이하, 하기 실시예에 의해 본 발명인 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제 제조방법을 보다 상세하게 설명한다. 다만, 이러한 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제 조성물 제조
세라믹 강화제(무기물)인 α-알루미나, 실리콘 카바이드, 및 이산화티타늄과, 유기물인 에폭시 수지를 이용하여 고기능성 코팅제 조성물을 제조하였고, 각각의 함량은 하기와 같다.
α-알루미나: 62 중량%
실리콘 카바이드: 21 중량%
이산화티타늄: 7 중량%
에폭시 수지: 10 중량%
구체적으로, 알루미늄 옥사이드(입경: 0.8 ~ 1.2 mm), 실리콘 카바이드(입경: 10 ~ 100 ㎛), 및 이산화티타늄(입경: 0.36 ㎛) 순서로 반응용기에 투입한 후 유기물인 에폭시 수지를 첨가하였고, 500 rpm에서 60초 동안 제1 교반시켜 혼합물을 준비하였다.
혼합물을 1000 rpm에서 30초 동안 제2 교반시켜 코팅제 조성물을 제조하였다.
<실시예 2> 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제 조성물 제조
하기 조성을 이용하여 고기능성 코팅제 조성물을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 고기능성 코팅제 조성물을 제조하였고, 각각의 함량은 하기와 같다.
α-알루미나: 58 중량%
실리콘 카바이드: 22 중량%
이산화티타늄: 7 중량%
에폭시 수지: 13 중량%
<비교예 1> 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제 조성물 제조
하기 조성을 이용하여 고기능성 코팅제 조성물을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 고기능성 코팅제 조성물을 제조하였고, 각각의 함량은 하기와 같다.
α-알루미나: 65 중량%
실리콘 카바이드: 21 중량%
이산화티타늄: 7 중량%
에폭시 수지: 7 중량%
<비교예 2> 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제 조성물 제조
하기 조성을 이용하여 고기능성 코팅제 조성물을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 고기능성 코팅제 조성물을 제조하였고, 각각의 함량은 하기와 같다.
α-알루미나: 68 중량%
실리콘 카바이드: 20 중량%
이산화티타늄: 6 중량%
에폭시 수지: 6 중량%
<비교예 3> 복합소재를 이용한 고기능성 코팅제 조성물 제조
하기 조성을 이용하여 고기능성 코팅제 조성물을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 고기능성 코팅제 조성물을 제조하였고, 각각의 함량은 하기와 같다.
α-알루미나: 54 중량%
실리콘 카바이드: 24 중량%
이산화티타늄: 7 중량%
에폭시 수지: 15 중량%
<실험예 1> 교반상태 및 처짐성 평가
상기 실시예 1 및 실시예2와, 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조된 코팅제 조성물의 교반상태 및 처짐성 평가를 수행하였다.
실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 코팅제 조성물의 경우 입경이 큰 것부터 작은 순으로 첨가하고, 마지막으로 에폭시 수지를 첨가하여 교반시킴으로써 양호한 교반상태를 나타내었다. 입경이 작은 이산화티타늄을 가장 먼저 첨가할 경우 교반 시 다른 화합물과 교반되지 않고 일부 뭉치는 현상이 일어나기 때문에 무기물 중에서 가장 마지막으로 첨가하는 것이 바람직이다.
또한, 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 코팅제 조성물의 경우 양호한 처짐성을 나타내었다. 처짐성이 높게 나올 경우 코팅제로서 사용할 수 없는, 즉 부적격의 코팅제가 된다. 이는 코팅 작업 시 점도가 낮아 처짐성이 높게 나타날 경우 상품적 가치가 없기 때문이다.
반면에, 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 코팅제의 경우 교반이 진행되지 않았다. 이는 α-알루미나의 함량이 실시예 1 및 실시예 2 보다 높기 때문에 발생한 것으로 보여진다.
또한, 비교예 3에 따라 제조된 코팅제의 경우 비교예 1 및 비교예 2에 비해 교반상태는 양호하게 나타났으나, 점도가 낮아 처짐성이 높게 나타냈기 때문에 상품화는 불가능함을 확인하였다.
<제조예>
하기 실험예 2 내지 실험예 5에 따른 성능평가를 수행하기 위해 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 코팅제를 이용하여 시편을 제조하였다(도 2 참조).
<실험예 2> 표면상태 평가
상기 제조예에 따른 시편들의 표면상태를 육안으로 매끄러운 표면형성, 미경화, 크랙(Crack) 유무를 평가하였고, 그 결과를 표 1과 도 3에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112017118039509-pat00001
구체적으로, 표 1 및 도 3을 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 코팅제를 이용하여 제작된 시편의 경우 표면상태가 양호하고, 경화전 처짐성이 없으며, 미경화 및 크랙(Crack) 부위가 없음을 확인하였다.
이는 현재 시판중인 대조군과 비교하였을 때 대등한 수준의 표면상태를 얻을 수 있음을 확인하였다.
<실험예 3> 핀홀상태 평가
상기 제조예에 따른 시편들의 핀홀 발생유무를 판단하기 위해, 고전압 핀홀 테스트 장비를 활용하여 각각 5 kV, 7 kV, 및 13 kV로 시험하였고, 그 결과를 하기 표 2 및 도 4에 나타내었다.
[표 2]
Figure 112017118039509-pat00002
구체적으로, 표 2 및 도 4를 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 코팅제를 이용하여 제작된 시편의 경우 고전압에서도 핀홀이 발생하지 않는 것으로 나타났고, 이는 현재 시판중인 대조군과 비교하였을 때 동일한 성능을 발휘할 수 있음을 확인하였다.
<실험예 4> 기공률 평가
1.5 cm(W) × D1.5 cm(D) × 0.5 cm(T) 크기의 시편을 각각 3개씩 준비하여 전자주사현미경(SEM)으로 촬영한 후 기공율을 평가하였고, 그 결과를 표 3 및 도 5에 나타내었다.
[표 3]
Figure 112017118039509-pat00003
구체적으로, 표 3 및 도 5를 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 코팅제를 이용하여 제작된 시편의 경우 기공률(%)이 0으로 확인되었고, 이는 대조군과 마찬가지로 기공없이 재료간 밀착이 안정적으로 되어 있음을 확인하였다.
<실험예 5> 기계적강도 평가
ASTM 시험규격에 맞게 제작된 시험편을 한국화학융합시험연구원(KTR)에 의뢰하여 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 코팅제를 이용하여 제작된 시편의 기계적강도를 평가하였고, 그 결과를 표 4 및 도 6에 나타내었다.
[표 4]
Figure 112017118039509-pat00004
실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 코팅제를 이용하여 제작된 시편은 대조군에 비해 우수한 접착강도, 내마모성, 및 쇼어 D 경도 값을 나타내었고, 내충격성은 대조군과 대등한 수준을 나타내었다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (8)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 알루미나 화합물, 실리콘 카바이드(SiC), 이산화티타늄, 및 경화성 에폭시 수지의 순서로 투입한 후 400 내지 600 rpm에서 30 내지 90초 동안 교반시키는 제1 교반 단계; 및
    상기 제1 교반 혼합물을 800 내지 1200 rpm으로 20 내지 40초 동안 교반시키는 제2 교반 단계;를 포함하고,
    상기 제1 교반 단계에서 알루미나 화합물, 실리콘 카바이드(SiC), 이산화티타늄, 및 경화성 에폭시 수지의 혼합비는 경화성 에폭시 수지 10 내지 13 중량%, 알루미나 화합물 58 내지 62 중량%, 실리콘 카바이드(SiC) 20 내지 22 중량%, 및 이산화티타늄 5 내지 10 중량%를 포함하고,
    상기 알루미나 화합물은α-알루미나, β-알루미나, 및 γ-알루미나로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 내마모성 코팅제 조성물 제조방법.
  6. 삭제
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