TWI726102B - 氣密封裝體的製造方法及氣密封裝體 - Google Patents

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Abstract

本發明的氣密封裝體的製造方法的特徵在於包括：準備陶瓷基體的步驟；準備玻璃蓋的步驟；於玻璃蓋上形成應照射的雷射光的波長的厚度方向的全光線透過率成為10%以上且80%以下的密封材料層的步驟；經由密封材料層，積層配置玻璃蓋與陶瓷基體的步驟；以及自玻璃蓋側朝密封材料層照射雷射光，使密封材料層軟化變形，藉此將陶瓷基體與玻璃蓋氣密一體化，而獲得氣密封裝體的步驟。

Description

氣密封裝體的製造方法及氣密封裝體
本發明是有關於一種藉由使用雷射光的密封處理（以下，雷射密封），而將氮化鋁基體與玻璃蓋氣密密封的氣密封裝體的製造方法。
於安裝有紫外發光二極體（Light Emitting Diode，LED）元件的氣密封裝體中，就導熱性的觀點而言，使用氮化鋁作為基體，並且就紫外波長區域的透光性的觀點而言，使用玻璃作為蓋材。
迄今為止，作為紫外LED封裝體的黏著材料，使用具有低溫硬化性的有機樹脂系黏著劑。但是，有機樹脂系黏著劑存在容易因紫外波長區域的光而劣化、且使紫外LED封裝體的氣密性經時地劣化之虞。另外，若使用金錫焊料來代替有機樹脂系黏著劑，則可防止由紫外波長區域的光所引起的劣化。但是，金錫焊料存在材料成本高這一問題。
另一方面，含有玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末具有難以因紫外波長區域的光而劣化、且材料成本低這一特長。
但是，玻璃粉末因軟化溫度比有機樹脂系黏著劑高，故存在於密封時使紫外LED元件熱劣化之虞。因此種情況而著眼於雷射密封。根據雷射密封，可僅對應密封的部分進行局部加熱，且可不使紫外LED元件熱劣化，而將氮化鋁與玻璃蓋氣密密封。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-239609號公報 [專利文獻2]日本專利特開2014-236202號公報
[發明所欲解決之課題] 但是，現有的複合粉末於雷射密封時難以於陶瓷基體、尤其是氮化鋁基體的界面發生反應，因此存在難以確保密封強度的問題。而且，若為了提高密封強度而提高雷射光的輸出，則玻璃蓋或密封材料層容易產生破損、裂紋等。陶瓷基體的導熱係數越高，該問題越容易顯在化。
因此，本發明是鑒於所述情況而成者，其技術性課題是藉由創造一種於對陶瓷基體與玻璃蓋進行雷射密封的情況下，使玻璃蓋或密封材料層不產生破損、裂紋等而可確保牢固的密封強度的方法，而確保氣密封裝體的氣密可靠性。 [解決課題之手段]
關於在進行雷射密封的情況下難以確保密封強度的原因，本發明者等獲得了以下見解。即，現有的密封材料的光吸收特性過高，因此若自玻璃蓋側朝密封材料層照射雷射光，則密封材料層的玻璃蓋側的區域過剩地吸收雷射光。另一方面，傳遞至密封材料層的陶瓷基體側的區域的雷射光容易不充分。而且陶瓷基體的導熱係數高，因此奪取密封材料層的熱。因此，於現有的雷射密封中，密封材料層的陶瓷基體側的區域的溫度未充分上昇，軟化變形變得不充分，故難以於陶瓷基體的表層形成反應層，結果難以確保密封強度。
本發明者等根據所述見解，發現藉由將密封材料層的全光線透過率規定成規定範圍內，可解決所述技術性課題，並作為本發明來提出。即，本發明的氣密封裝體的製造方法的特徵在於包括：準備陶瓷基體的步驟；準備玻璃蓋的步驟；於玻璃蓋上形成應照射的雷射光的波長的厚度方向的全光線透過率成為10%以上且80%以下的密封材料層的步驟；經由密封材料層，積層配置玻璃蓋與陶瓷基體的步驟；以及自玻璃蓋側朝密封材料層照射雷射光，使密封材料層軟化變形，藉此將陶瓷基體與玻璃蓋氣密一體化，而獲得氣密封裝體的步驟。此處，「全光線透過率」可藉由市售的透過率測定裝置來測定。「陶瓷」包含玻璃陶瓷（結晶化玻璃）。
於本發明的氣密封裝體的製造方法中，並非在陶瓷基體上形成密封材料層，而是在玻璃蓋上形成密封材料層。若如此，則於雷射密封前無須對陶瓷基體進行煅燒，因此可於雷射密封前於陶瓷基體收容發光元件等，且形成佈線等。結果可提高氣密封裝體的製造效率。
本發明的氣密封裝體的製造方法包括於玻璃蓋上形成應照射的雷射光的波長的厚度方向的全光線透過率成為10%以上且80%以下的密封材料層的步驟。若如此，則即便不過剩地提高雷射光的輸出，於密封材料層的玻璃蓋側的區域亦適當地透過雷射光，並且於密封材料層的陶瓷基體側的區域適當地吸收雷射光，因此於雷射密封時密封材料層的溫度於陶瓷基體與密封材料層的界面適度地上昇。其結果，於陶瓷基體的表層形成有反應層，可大幅度提高氣密封裝體的氣密可靠性。進而，密封材料層的玻璃蓋側的區域未加熱到必要以上，因此構件間的溫差變小，而玻璃蓋或密封材料層難以因構件間的熱膨脹差而產生破損、裂紋等。
本發明的氣密封裝體的製造方法的特徵在於包括：準備陶瓷基體的步驟；準備玻璃蓋的步驟；於玻璃蓋上形成波長808 nm的厚度方向的全光線透過率成為10%以上且80%以下的密封材料層的步驟；經由密封材料層，積層配置玻璃蓋與陶瓷基體的步驟；以及自玻璃蓋側朝密封材料層照射雷射光，使密封材料層軟化變形，藉此將陶瓷基體與玻璃蓋氣密一體化，而獲得氣密封裝體的步驟。雷射密封中使用的雷射光通常具有600 nm～1600 nm的波長。於該波長區域中選擇波長808 nm作為代表值，若如所述般規定波長808 nm的密封材料層的厚度方向的全光線透過率，則可確實地享有所述效果。
第三，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為以平均厚度未滿8.0 μm的方式形成密封材料層。若如此，則於雷射密封時，於密封材料層的玻璃蓋側的區域與陶瓷基體側的區域中，溫差變小，因此玻璃蓋或密封材料層難以因構件間的熱膨脹差而產生破損、裂紋等。
第四，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為對至少含有鉍系玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末進行煅燒，而於玻璃蓋上形成密封材料層。與其他系玻璃相比，鉍系玻璃具有於雷射密封時容易於陶瓷基體的表層形成反應層這一特長。另外，耐火性填料粉末可使密封材料層的熱膨脹係數下降，且提高密封材料層的機械強度。再者，所謂「鉍系玻璃」是指以Bi2 O3 為主成分的玻璃，具體而言是指於玻璃組成中含有25莫耳%以上的Bi2 O3 的玻璃。
第五，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為使用具有基部與設置於基部上的框部的陶瓷基體。若如此，則容易將紫外LED元件等發光元件收容於氣密封裝體內。
第六，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為陶瓷基體具有吸收應照射的雷射光的性質，即厚度為0.5 mm、應照射的雷射光的波長的全光線透過率為10%以下。若如此，則密封材料層的溫度容易於陶瓷基體與密封材料層的界面提高。
第七，本發明的氣密封裝體的製造方法的特徵在於包括：準備分散有黑色顏料的陶瓷基體的步驟；準備玻璃蓋的步驟；於玻璃蓋上形成應照射的雷射光的波長的厚度方向的全光線透過率成為10%以上且80%以下的密封材料層的步驟；經由密封材料層，積層配置玻璃蓋與陶瓷基體的步驟；以及自玻璃蓋側朝密封材料層照射雷射光，使密封材料層軟化變形，且對陶瓷基體進行加熱，藉此將陶瓷基體與玻璃蓋氣密一體化，而獲得氣密封裝體的步驟。
第八，本發明的氣密封裝體經由密封材料層，將陶瓷基體與玻璃蓋氣密一體化，且特徵在於：波長808 nm的密封材料層的厚度方向的全光線透過率成為10%以上且80%以下。
第九，本發明的氣密封裝體較佳為密封材料層的平均厚度未滿8.0 μm。若如此，則氣密封裝體內的殘留應力變小，因此可提高氣密封裝體的氣密可靠性。
第十，本發明的氣密封裝體較佳為密封材料層為至少含有鉍系玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末的燒結體。
第十一，本發明的氣密封裝體較佳為密封材料層實質上不含雷射吸收材料。此處，所謂「實質上不含雷射吸收材料」是指密封材料層中的雷射吸收材料的含量為0.1體積%以下的情況。
第十二，本發明的氣密封裝體較佳為陶瓷基體具有基部與設置於基部上的框部。若如此，則容易將紫外LED元件等發光元件收容於氣密封裝體內。
第十三，本發明的氣密封裝體較佳為陶瓷基體的導熱係數為1 W/（m·K）以上。若陶瓷基體的導熱係數高，則陶瓷基體容易散熱，因此於雷射密封時密封材料層的溫度難以於陶瓷基體與密封材料層的界面提高。因此，陶瓷基體的導熱係數越高，本發明的效果相對而言越大。
第十四，本發明的氣密封裝體較佳為陶瓷基體為玻璃陶瓷、氮化鋁及氧化鋁的任一種，或者該些的複合材料。
第十五，本發明的氣密封裝體較佳為收容有紫外LED元件。此處，「紫外LED元件」中含有深紫外LED元件。除此以外亦可收納有感測器元件、壓電振動元件及使量子點於樹脂中分散的波長轉換元件的任一者。
於本發明的氣密封裝體的製造方法中，包括準備陶瓷基體的步驟。亦可視需要於陶瓷基體上形成含有燒結玻璃的層。若如此，則可於雷射密封時提高密封強度，且防止密封材料層中產生發泡的事態。結果可提高氣密封裝體的氣密可靠性。關於含有燒結玻璃的層，較佳為如下的方法：將含有玻璃的漿塗佈於陶瓷基體上，形成含有玻璃的膜後，對含有玻璃的膜進行乾燥，而使溶劑揮發，進而對含有玻璃的膜照射雷射光，而進行含有玻璃的膜的燒結（固著）。若藉由雷射光的照射對含有玻璃的膜進行燒結，則可不使形成於陶瓷基體內的佈線或發光元件熱劣化而形成含有燒結玻璃的層。再者，亦可藉由含有玻璃的膜的燒結來代替雷射光的照射，而形成含有燒結玻璃的層。於此情況下，為了防止發光元件等的熱劣化，較佳為於在陶瓷基體內安裝發光元件等之前對含有玻璃的膜進行燒結。
陶瓷基體的導熱係數較佳為1 W/（m·K）以上、10 W/（m·K）以上、50 W/（m·K）以上，特別是100 W/（m·K）以上。若陶瓷基體的導熱係數高，則陶瓷基體容易散熱，因此於雷射密封時密封材料層的溫度難以於陶瓷基體與密封材料層的界面提高。因此，陶瓷基體的導熱係數越高，本發明的效果相對而言越大。
陶瓷基體較佳為具有吸收應照射的雷射光的性質，即厚度為0.5 mm、應照射的雷射光的波長的全光線透過率為10%以下（理想的是5%以下）。同樣地，陶瓷基體較佳為厚度0.5 mm、波長808 nm的全光線透過率為10%以下（理想的是5%以下）。若如此，則密封材料層的溫度容易於陶瓷基體與密封材料層的界面提高。
陶瓷基體較佳為於含有雷射吸收材料（例如黑色顏料）的狀態下進行燒結。若如此，則可對陶瓷基體賦予吸收應照射的雷射光的性質。
陶瓷基體的厚度較佳為0.1 mm～4.5 mm，特別是0.5 mm～3.0 mm。藉此，可實現氣密封裝體的薄型化。
另外，作為陶瓷基體，較佳為使用具有基部與設置於基部上的框部的陶瓷基體。若如此，則容易於陶瓷基體的框部內收容紫外LED元件等發光元件。再者，於在陶瓷基體上形成含有燒結玻璃的層的情況下，為了防止發光元件等的熱劣化，較佳為於框部的頂部形成含有燒結玻璃的層。
於陶瓷基體具有框部的情況下，較佳為沿著陶瓷基體的外周端緣區域，將框部設置成邊框狀。若如此，則可擴大作為元件發揮功能的有效面積。另外，容易於陶瓷基體的框部內收容紫外LED元件等發光元件。
陶瓷基體較佳為玻璃陶瓷、氮化鋁及氧化鋁的任一種，或者該些的複合材料。尤其氮化鋁與氧化鋁的散熱性良好，因此藉由自紫外LED元件等發光元件放射的光，可適當地防止氣密封裝體過渡地放熱的事態。
陶瓷基體較佳為分散有黑色顏料（於分散有黑色顏料的狀態下燒結而成）。若如此，則陶瓷基體可吸收透過密封材料層的雷射光。其結果，於雷射密封時，陶瓷基體受到加熱，因此可促進於密封材料層與陶瓷基體的界面形成反應層。
本發明的氣密封裝體的製造方法包括準備玻璃蓋，並且於玻璃蓋上形成密封材料層的步驟。
於本發明的氣密封裝體的製造方法中，應照射的雷射光的波長的密封材料層的厚度方向的全光線透過率為10%以上，較佳為15%以上、20%以上，特別是25%以上。若應照射的雷射光的波長的密封材料層的厚度方向的全光線透過率過低，則於自玻璃蓋側朝密封材料層照射雷射光的情況下，密封材料層的玻璃蓋側的區域優先進行軟化流動，雷射光無法充分傳遞至密封材料層的陶瓷基體側的區域。其結果，溫度難以於陶瓷基體與密封材料層的界面上昇，難以於陶瓷基體的表層形成反應層。另一方面，應照射的雷射光的波長的密封材料層的厚度方向的全光線透過率為80%以下，較佳為60%以下、50%以下、45%以下，特別是40%以下。若應照射的雷射光的波長的密封材料層的厚度方向的全光線透過率過高，則即便自玻璃蓋側朝密封材料層照射雷射光，密封材料層亦不會確實地吸收雷射光，密封材料層的溫度難以上昇，難以於陶瓷基體的表層形成反應層。再者，作為提高密封材料層的厚度方向的全光線透過率的方法，可列舉：使雷射吸收材料的含量下降的方法、使玻璃粉末的玻璃組成中的雷射吸收成分（例如CuO、Fe2 O3 ）的含量下降的方法等。
於本發明的氣密封裝體的製造方法中，波長808 nm的密封材料層的厚度方向的全光線透過率為10%以上，較佳為15%以上、20%以上，特別是25%以上。若波長808 nm的密封材料層的厚度方向的全光線透過率過低，則於自玻璃蓋側朝密封材料層照射雷射光的情況下，密封材料層的玻璃蓋側的區域優先進行軟化流動，溫度難以於陶瓷基體與密封材料層的界面上昇，難以於陶瓷基體的表層形成反應層。另一方面，波長808 nm的密封材料層的厚度方向的全光線透過率為80%以下，較佳為60%以下、50%以下、45%以下，特別是40%以下。若波長808 nm的密封材料層的厚度方向的全光線透過率過高，則即便自玻璃蓋側朝密封材料層照射雷射光，密封材料層亦不會確實地吸收雷射光，密封材料層的溫度難以上昇，難以於陶瓷基體的表層形成反應層。
較佳為將雷射密封前的密封材料層的平均厚度規定成未滿8.0 μm，特別是未滿6.0 μm。同樣地，較佳為將雷射密封後的密封材料層的平均厚度亦規定成未滿8.0 μm，特別是未滿6.0 μm。密封材料層的平均厚度越小，於密封材料層與玻璃蓋的熱膨脹係數不匹配時，可於雷射密封後越減少殘留於密封部分中的應力。另外，亦可提高雷射密封的精度。再者，作為如所述般規定密封材料層的平均厚度的方法，可列舉：薄薄地塗佈複合粉末漿的方法、對密封材料層的表面進行研磨處理的方法。
較佳為將密封材料層的表面粗糙度Ra規定成未滿0.5 μm、0.2 μm以下，特別是0.01 μm～0.15 μm。另外，較佳為將密封材料層的表面粗糙度RMS規定成未滿1.0 μm、0.5 μm以下，特別是0.05 μm～0.3 μm。若如此，則陶瓷基體與密封材料層的密接性提昇，且雷射密封的精度提昇。再者，作為如所述般規定密封材料層的表面粗糙度Ra、RMS的方法，可列舉：對密封材料層的表面進行研磨處理的方法、減小耐火性填料粉末的粒度的方法。再者，「表面粗糙度Ra」及「表面粗糙度RMS」例如可藉由觸針式或非接觸式的雷射膜厚計或表面粗糙度計來測定。
密封材料層的線寬較佳為2000 μm以下、1500 μm以下，特佳為1000 μm以下。若密封材料層的線寬過大，則殘留於氣密封裝體的應力容易變大。
密封材料層是於雷射密封時軟化變形，並於陶瓷基體的表層形成反應層者，較佳為至少含有玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末的燒結體。作為複合粉末，可使用各種材料。其中，就提高密封強度的觀點而言，較佳為使用含有鉍系玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末。尤其，作為複合粉末，較佳為使用含有55體積%～95體積%的鉍系玻璃與5體積%～45體積%的耐火性填料粉末的複合粉末，更佳為使用含有60體積%～85體積%的鉍系玻璃與15體積%～40體積%的耐火性填料粉末的複合粉末，特佳為使用含有60體積%～80體積%的鉍系玻璃與20體積%～40體積%的耐火性填料粉末的複合粉末。若添加耐火性填料粉末，則密封材料層的熱膨脹係數容易與玻璃蓋及陶瓷基體的熱膨脹係數匹配。其結果，於雷射密封後容易防止不合理的應力殘留於密封部分中的事態。另一方面，若耐火性填料粉末的含量過多，則鉍系玻璃粉末的含量相對地變少，因此密封材料層的表面平滑性下降，且雷射密封的精度容易下降。
複合粉末的軟化點較佳為500℃以下、480℃以下，特別是450℃以下。若複合粉末的軟化點過高，則難以提高密封材料層的表面平滑性。複合粉末的軟化點的下限並不特別設定，但若考慮玻璃粉末的熱穩定性，則複合粉末的軟化點較佳為350℃以上。此處，「軟化點」是利用宏觀型DTA裝置進行測定時的第四反曲點，相當於圖1中的Ts。
鉍系玻璃較佳為以莫耳%計含有28%～60%的Bi2 O3 、15%～37%的B2 O3 、1%～30%的ZnO作為玻璃組成。以下說明如所述般限定各成分的含有範圍的理由。再者，於玻璃組成範圍的說明中，%這一表達方式是指莫耳%。
Bi2 O3 是用以使軟化點下降的主要成分，其含量較佳為28%～60%、33%～55%，特別是35%～45%。若Bi2 O3 的含量過少，則軟化點變得過高，流動性容易下降。另一方面，若Bi2 O3 的含量過多，則於雷射密封時玻璃容易失透，且流動性容易因該失透而下降。
B2 O3 是作為玻璃形成成分必需的成分，其含量較佳為15%～37%、19%～33%，特別是22%～30%。若B2 O3 的含量過少，則難以形成玻璃網路，因此於雷射密封時玻璃容易失透。另一方面，若B2 O3 的含量過多，則玻璃的黏性變高，流動性容易下降。
ZnO是提高耐失透性的成分，其含量較佳為1%～30%、3%～25%、5%～22%，特別是7%～20%。若ZnO的含量為所述範圍外，則玻璃組成的成分平衡受損，耐失透性容易下降。
除所述成分以外，亦可添加例如以下的成分。
SiO2 是提高耐水性的成分，其含量較佳為0%～5%、0%～3%、0%～2%，特別是0%～1%。若SiO2 的含量過多，則軟化點不合理地上昇。另外，於雷射密封時玻璃容易失透。
Al2 O3 是提高耐水性的成分，其含量較佳為0%～10%、0.1%～5%，特別是0.5%～3%。若Al2 O3 的含量過多，則存在軟化點不合理地上昇之虞。
Li2 O、Na2 O及K2 O是使耐失透性下降的成分。因此，Li2 O、Na2 O及K2 O的含量分別為0%～5%、0%～3%，特別是0%～未滿1%。
MgO、CaO、SrO及BaO是提高耐失透性的成分，但其是使軟化點上昇的成分。因此，MgO、CaO、SrO及BaO的含量分別為0%～20%、0%～10%，特別是0%～5%。
為了降低鉍系玻璃的軟化點，必須向玻璃組成中大量地導入Bi2 O3 ，但若增加Bi2 O3 的含量，則於雷射密封時玻璃容易失透，且流動性容易因該失透而下降。尤其，若Bi2 O3 的含量成為30%以上，則該傾向變得顯著。作為其對策，若添加CuO，則即便Bi2 O3 的含量為30%以上，亦可有效地抑制玻璃的失透。進而，若添加CuO，則可提高雷射密封時的雷射吸收特性。CuO的含量較佳為0%～40%、5%～35%、10%～30%，特別是13%～25%。若CuO的含量過多，則玻璃組成的成分平衡受損，耐失透性反而容易下降。另外，密封材料層的全光線透過率變得過低。
Fe2 O3 是提高耐失透性與雷射吸收特性的成分，其含量較佳為0%～10%、0.1%～5%，特別是0.4%～2%。若Fe2 O3 的含量過多，則玻璃組成的成分平衡受損，耐失透性反而容易下降。
MnO是提高雷射吸收特性的成分。MnO的含量較佳為0%～25%、0.1%～20%，特別是5%～15%。若MnO的含量過多，則耐失透性容易下降。
Sb2 O3 是提高耐失透性的成分，其含量較佳為0%～5%，特別是0%～2%。若Sb2 O3 的含量過多，則玻璃組成的成分平衡受損，耐失透性反而容易下降。
玻璃粉末的平均粒徑D50 較佳為未滿15 μm、0.5 μm～10 μm，特別是0.8 μm～5 μm。玻璃粉末的平均粒徑D50 越小，玻璃粉末的軟化點越下降。
作為耐火性填料粉末，較佳為使用選自堇青石、鋯英石、氧化錫、氧化鈮、磷酸鋯系陶瓷、矽鋅礦、β-鋰霞石及β-石英固溶體中的一種或兩種以上，特佳為β-鋰霞石或堇青石。該些耐火性填料粉末除熱膨脹係數低以外，機械強度高、且與鉍系玻璃的適合性良好。
耐火性填料粉末的平均粒徑D50 較佳為未滿2 μm，特別是未滿1.5 μm。若耐火性填料粉末的平均粒徑D50 未滿2 μm，則密封材料層的表面平滑性提昇，並且容易將密封材料層的平均厚度規定成未滿8 μm，結果可提高雷射密封的精度。
耐火性填料粉末的99%粒徑D99 較佳為未滿5 μm、4 μm以下，特別是3 μm以下。若耐火性填料粉末的99%粒徑D99 未滿5 μm，則密封材料層的表面平滑性提昇，並且容易將密封材料層的平均厚度規定成未滿8 μm，結果可提高雷射密封的精度。此處，「平均粒徑D50 」與「99%粒徑D99 」是指藉由雷射繞射法並以體積基準所測定的值。
為了提高光吸收特性，密封材料層亦可進而含有雷射吸收材料，但雷射吸收材料具有過剩地提高密封材料層的光吸收特性，並且助長鉍系玻璃的失透的作用。因此，密封材料層中的雷射吸收材料的含量較佳為10體積%以下、5體積%以下、1體積%以下、0.5體積%以下，特別是實質上不含。再者，作為雷射吸收材料，可使用Cu系氧化物、Fe系氧化物、Cr系氧化物、Mn系氧化物及該些的尖晶石型複合氧化物等。
密封材料層的熱膨脹係數較佳為55×10-7 /℃～95×10-7 /℃、60×10-7 /℃～82×10-7 /℃，特別是65×10-7 /℃～76×10-7 /℃。若如此，則密封材料層的熱膨脹係數與玻璃蓋或陶瓷基體的熱膨脹係數匹配，殘留於密封部分中的應力變小。再者，「熱膨脹係數」是於30℃～300℃的溫度範圍內，利用熱機械分析（Thermomechanical Analysis，TMA）（推桿式熱膨脹係數測定）裝置所測定的值。
於本發明的氣密封裝體的製造方法中，密封材料層較佳為藉由複合粉末漿的塗佈、燒結來形成。若如此，則可提高密封材料層的尺寸精度。此處，複合粉末漿是複合粉末與媒介物的混合物。而且，媒介物通常包含溶媒與樹脂。樹脂是以調整漿的黏性為目的而添加。另外，視需要亦可添加界面活性劑、增黏劑等。使用分注器或網版印刷機等塗佈機將所製作的複合粉末漿塗佈於玻璃蓋的表面。
複合粉末漿較佳為沿著玻璃蓋的外周端緣區域而塗佈成邊框狀。若如此，則可擴大自發光元件等放射的光取出至外部的區域。
通常利用三輥機等，將複合粉末與媒介物混練，藉此製作複合粉末漿。媒介物通常包含樹脂與溶劑。作為用於媒介物的樹脂，可使用：丙烯酸酯（丙烯酸樹脂）、乙基纖維素、聚乙二醇衍生物、硝基纖維素、聚甲基苯乙烯、聚碳酸伸乙酯、聚碳酸伸丙酯、甲基丙烯酸酯等。作為用於媒介物的溶劑，可使用：N,N'-二甲基甲醯胺（Dimethylformamide，DMF）、α-松脂醇、高級醇、γ-丁內酯（γ-Butyrolactone，γ-BL）、萘滿、丁基卡必醇乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇單乙基醚乙酸酯、苄醇、甲苯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、三乙二醇單甲基醚、三乙二醇二甲基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單丁基醚、三丙二醇單甲基醚、三丙二醇單丁基醚、碳酸伸丙酯、二甲基亞碸（Dimethyl sulfoxide，DMSO）、N-甲基-2-吡咯啶酮等。
作為玻璃蓋，可使用各種玻璃。例如可使用：無鹼玻璃、硼矽酸玻璃、鈉鈣玻璃。尤其，為了提高紫外波長區域的全光線透過率，較佳為使用含有低鐵的玻璃蓋（玻璃組成中的Fe2 O3 的含量為0.015質量%以下，特別是未滿0.010質量%）。
玻璃蓋的板厚較佳為0.01 mm～2.0 mm、0.1 mm～1 mm，特別是0.2 mm～0.7 mm。藉此，可謀求氣密封裝體的薄型化。另外，可提高紫外波長區域的全光線透過率。
密封材料層與玻璃蓋的熱膨脹係數差較佳為未滿55×10-7 /℃，特別是25×10-7 /℃以下。若該些熱膨脹係數差過大，則殘留於密封部分中的應力不合理地變高，氣密封裝體的氣密可靠性容易下降。
本發明的氣密封裝體的製造方法包括自玻璃蓋側朝密封材料層照射雷射光，使密封材料層軟化變形，藉此將陶瓷基體與玻璃蓋氣密一體化，而獲得氣密封裝體的步驟。於此情況下，可將玻璃蓋配置於陶瓷基體的下方，但就雷射密封的效率的觀點而言，較佳為將玻璃蓋配置於陶瓷基體的上方。
作為雷射，可使用各種雷射。尤其就容易處理的觀點而言，較佳為半導體雷射、釔鋁石榴石（Yttrium Aluminium Garnet，YAG）雷射、CO2 雷射、準分子雷射、紅外雷射。
進行雷射密封的環境並無特別限定，可為大氣環境，亦可為氮氣環境等惰性環境。
當進行雷射密封時，若於（100℃以上、且陶瓷基體內的發光元件等的耐熱溫度以下）的溫度下對玻璃蓋進行預加熱，則可抑制由熱衝擊所引起的玻璃蓋的破損。另外，若於雷射密封之後不久，自玻璃蓋側照射退火雷射，則可抑制由熱衝擊所引起的玻璃蓋的破損。
較佳為於按壓玻璃蓋的狀態下進行雷射密封。藉此，於雷射密封時可促進密封材料層的軟化變形。
本發明的氣密封裝體經由密封材料層，將陶瓷基體與玻璃蓋氣密一體化，且特徵在於：波長808 nm的密封材料層的厚度方向的全光線透過率為10%以上且80%以下。本發明的氣密封裝體的技術性特徵已記載於本發明的氣密封裝體的製造方法的說明欄中。因此，此處為便於說明，省略詳細的說明。
以下，一面參照圖式一面對本發明進行說明。圖2是用以說明本發明的一實施形態的剖面概念圖。氣密封裝體（例如紫外LED封裝體等）1具備氮化鋁基體10與玻璃蓋11。氮化鋁基體10具有基部12，進而於基部12的外周端緣上具有框部13。另外，於氮化鋁基體10的框部13內收容有內部元件（例如紫外LED元件等）14。而且，該框部13的頂部15的表面事先經研磨處理，其表面粗糙度Ra成為0.15 μm以下。再者，於氮化鋁基體10內形成有將紫外LED元件14與外部電性連接的佈線（未圖示）。
於玻璃蓋11的表面形成有邊框狀的密封材料層16。密封材料層16含有鉍系玻璃與耐火性填料粉末，實質上不含雷射吸收材料。而且，密封材料層16的寬度略小於氮化鋁基體10的框部13的頂部15的寬度。進而，密封材料層16的平均厚度未滿8.0 μm。
自雷射照射裝置17中出射的雷射光L自玻璃蓋11側，沿著密封材料層16進行照射。藉此，藉由密封材料層16軟化流動，與氮化鋁基體10的表層進行反應，而將氮化鋁基體10與玻璃蓋11氣密一體化，而形成氣密封裝體1的氣密結構。 [實施例]
以下，根據實施例來對本發明進行詳細說明。再者，以下的實施例僅為例示。本發明並不受以下的實施例的任何限定。
首先，以表1中所記載的比例將鉍系玻璃粉末、耐火性填料粉末、及視需要的雷射吸收材料混合，而製作表1中所記載的複合粉末。此處，鉍系玻璃粉末的平均粒徑D50 為1.0 μm，99%粒徑D99 為2.5 μm。耐火性填料粉末的平均粒徑D50 為1.0 μm，99%粒徑D99 為2.5 μm。再者，作為雷射吸收材料，使用Mn-Fe系複合氧化物與Mn-Fe-Al系複合氧化物。該些複合氧化物的平均粒徑D50 為1.0 μm，99%粒徑D99 為2.5 μm。
[表1]
Figure 106116439-A0304-0001
對所獲得的複合粉末測定熱膨脹係數。將其結果示於表1中。再者，熱膨脹係數是藉由推桿式TMA裝置所測定的值，測定溫度範圍為30℃～300℃。
繼而，使用所述複合粉末，於玻璃蓋（縱3 mm×橫3 mm×厚0.2 mm，鹼硼矽酸玻璃基板，熱膨脹係數為66×10-7 /℃）的外周端緣上形成邊框狀的密封材料層。若進行詳述，則首先以黏度成為約100 Pa·s（25℃，剪切速率（Shear rate）：4）的方式，將表1中所記載的複合粉末與媒介物及溶劑混練後，進而利用三輥研磨機進行混練，直至粉末均勻地分散為止，並加以漿化而獲得複合粉末漿。媒介物使用使乙基纖維素樹脂溶解於二醇醚系溶劑中而成者。繼而，沿著玻璃蓋的外周端緣，利用網版印刷機將所述複合粉末漿印刷成邊框狀。進而，於大氣環境下，以120℃進行10分鐘乾燥後，於大氣環境下，以500℃進行10分鐘煅燒，而於玻璃蓋上形成5 μm厚、200 μm寬的密封材料層。關於所獲得的密封材料層，藉由分光光度計（日立高新技術（Hitachi High-technologies）公司製造的U-4100型分光光度計）測定厚度方向的全光線透過率。將其結果示於表1中。
另外，準備氮化鋁基體（縱3 mm×橫3 mm×基部厚度0.7 mm，熱膨脹係數為46×10-7 /℃），並於氮化鋁基體的框部內收容深紫外LED元件。再者，框部為寬度600 μm、高度400 μm的邊框狀，沿著氮化鋁基體的基部的外周端緣上而形成。
最後，以氮化鋁基體的框部的頂部與密封材料層接觸的方式，積層配置氮化鋁基體與玻璃蓋後，自玻璃蓋側朝密封材料層照射波長808 nm、12 W的半導體雷射，使密封材料層軟化變形，藉此將含有燒結玻璃的層與密封材料層氣密一體化，而獲得各氣密封裝體（試樣No.1～試樣No.5）。
對所獲得的氣密封裝體評價密封強度。若進行詳述，則於自所獲得的氣密封裝體分離氮化鋁基體後，去除形成於氮化鋁的框部的頂部的密封材料層，目視觀察框部的頂部的表層，結果將看見反應痕的情況設為「○」，將未看見反應痕的情況設為「×」，評價密封強度。
對所獲得的氣密封裝體評價氣密可靠性。若進行詳述，則對所獲得的氣密封裝體進行高溫高濕高壓試驗：高加速溫度濕度應力試驗（Highly Accelerated Temperature and Humidity Stress test，HAST）後，對密封材料層的附近進行觀察，結果將完全未看見變質、裂紋、剝離等的情況設為「○」，將看見變質、裂紋、剝離等的情況設為「×」，評價氣密可靠性。再者，HAST試驗的條件為121℃、濕度100%、2 atm、24小時。
如根據表1而明確般，試樣No.1～試樣No.3的氣密封裝體由於密封材料層的厚度方向的全光線透過率被規定成規定範圍內，因此密封強度與氣密可靠性的評價良好。試樣No.4、試樣No.5的氣密封裝體由於密封材料層的厚度方向的全光線透過率過低，因此密封強度與氣密可靠性的評價不良。 [產業上之可利用性]
本發明的氣密封裝體適合於安裝有紫外LED元件的氣密封裝體，除此以外亦可適宜地應用於安裝有感測器元件、壓電振動元件及使量子點於樹脂中分散的波長轉換元件等的氣密封裝體。
1‧‧‧氣密封裝體10‧‧‧氮化鋁基體11‧‧‧玻璃蓋12‧‧‧基部13‧‧‧框部14‧‧‧內部元件（紫外LED元件）15‧‧‧框部的頂部16‧‧‧密封材料層17‧‧‧雷射照射裝置L‧‧‧雷射光Ts‧‧‧軟化點
圖1是表示利用宏觀型示差熱分析（Differential Thermal Analysis，DTA）裝置進行測定時的複合粉末的軟化點的示意圖。 圖2是用以說明本發明的一實施形態的剖面概念圖。
1‧‧‧氣密封裝體
10‧‧‧氮化鋁基體
11‧‧‧玻璃蓋
12‧‧‧基部
13‧‧‧框部
14‧‧‧內部元件
15‧‧‧框部的頂部
16‧‧‧密封材料層
17‧‧‧雷射照射裝置
L‧‧‧雷射光

Claims (14)

  1. 一種氣密封裝體的製造方法，其特徵在於包括：準備陶瓷基體的步驟；準備玻璃蓋的步驟；於所述玻璃蓋上形成應照射的雷射光的波長的厚度方向的全光線透過率成為10%以上且50%以下的密封材料層的步驟，所述密封材料層為至少包含含有28~60莫耳%的Bi2O3的鉍系玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末的燒結體；經由所述密封材料層，積層配置所述玻璃蓋與所述陶瓷基體的步驟；以及自所述玻璃蓋側朝所述密封材料層照射雷射光，使所述密封材料層軟化變形，藉此將所述陶瓷基體與所述玻璃蓋氣密一體化，而獲得氣密封裝體的步驟。
  2. 一種氣密封裝體的製造方法，其特徵在於包括：準備陶瓷基體的步驟；準備玻璃蓋的步驟；於所述玻璃蓋上形成波長808nm的厚度方向的全光線透過率成為10%以上且50%以下的密封材料層的步驟，所述密封材料層為至少包含含有28~60莫耳%的Bi2O3的鉍系玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末的燒結體；經由所述密封材料層，積層配置所述玻璃蓋與所述陶瓷基體的步驟；以及 自所述玻璃蓋側朝所述密封材料層照射雷射光，使所述密封材料層軟化變形，藉此將所述陶瓷基體與所述玻璃蓋氣密一體化，而獲得氣密封裝體的步驟。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氣密封裝體的製造方法，其中以平均厚度未滿8.0μm的方式形成所述密封材料層。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氣密封裝體的製造方法，其中對至少含有鉍系玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末進行煅燒，而於所述玻璃蓋上形成所述密封材料層。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氣密封裝體的製造方法，其使用具有基部與設置於所述基部上的框部的陶瓷基體。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氣密封裝體的製造方法，其中所述陶瓷基體具有吸收應照射的雷射光的性質。
  7. 一種氣密封裝體的製造方法，其特徵在於包括：準備分散有黑色顏料的陶瓷基體的步驟；準備玻璃蓋的步驟；於所述玻璃蓋上形成應照射的雷射光的波長的厚度方向的全光線透過率成為10%以上且50%以下的密封材料層的步驟，所述密封材料層為至少包含含有28~60莫耳%的Bi2O3的鉍系玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末的燒結體；經由所述密封材料層，積層配置所述玻璃蓋與所述陶瓷基體 的步驟；以及自所述玻璃蓋側朝所述密封材料層照射雷射光，使所述密封材料層軟化變形，且對所述陶瓷基體進行加熱，藉此將所述陶瓷基體與所述玻璃蓋氣密一體化，而獲得氣密封裝體的步驟。
  8. 一種氣密封裝體，其經由密封材料層，將陶瓷基體與玻璃蓋氣密一體化，且特徵在於：波長808nm的所述密封材料層的厚度方向的全光線透過率成為10%以上且50%以下，所述密封材料層為至少包含含有28~60莫耳%的Bi2O3的鉍系玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末的燒結體。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的氣密封裝體，其中所述密封材料層的平均厚度未滿8.0μm。
  10. 如申請專利範圍第8項或第9項所述的氣密封裝體，其中所述密封材料層實質上不含雷射吸收材料。
  11. 如申請專利範圍第8項或第9項所述的氣密封裝體，其中所述陶瓷基體具有基部與設置於所述基部上的框部。
  12. 如申請專利範圍第8項或第9項所述的氣密封裝體，其中所述陶瓷基體的導熱係數為1W/(m．K)以上。
  13. 如申請專利範圍第8項或第9項所述的氣密封裝體，其中所述陶瓷基體為玻璃陶瓷、氮化鋁及氧化鋁的任一種，或者該些的複合材料。
  14. 如申請專利範圍第8項或第9項所述的氣密封裝體， 其收容有紫外發光二極體元件、感測器元件、壓電振動元件及使量子點於樹脂中分散的波長轉換元件的任一者。
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