TWI667781B - 有機電場發光裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明關於一種有機電場發光裝置，包括基板，以及依次形成在該基板上的發光裝置，該發光裝置包括第一電極層、電洞注入層、電洞傳輸層、發光層、電洞阻擋層、電子傳輸層和第二電極層，該電子傳輸層包括具有配位元能力的電子傳輸主體材料和摻雜在該電子傳輸主體材料中的惰性金屬；該電子傳輸主體材料為具有配位元性能的電子傳輸材料，能與惰性金屬陽離子發生配位元反應，促進惰性金屬失去電子的過程，從而降低惰性金屬的功函數，使惰性金屬也能實現與活潑金屬類似的n型摻雜效果，降低電子傳輸材料的LUMO能級，進而促進電子的注入，從而顯著降低裝置的驅動電壓，提高裝置的效率。
Description
本發明關於一種有機電場發光裝置技術領域，特別是一種含有配位元能力材料的電子傳輸層中摻雜惰性金屬實現n型摻雜效果的有機電場發光裝置。
有機發光二極體(OLED)是一種複數層有機薄膜結構、可通過電場發光的裝置。它擁有多種超越液晶顯示器(LCD)的顯示特性和品質，憑藉其低能耗和柔韌性等優良特性，具有很好的應用前景，將成為下一代主流平板顯示器。
在OLED中，通常使用的電子傳輸材料(ETM)的LUMO能級在-3.0eV附近，而金屬陰極的功函數一般大於4.0eV，因此當電子直接從金屬陰極注入到電子傳輸層時，存在較大的能隙阻礙電子的注入，使得裝置驅動電壓較高，同時使得到達發光層中的電子電洞不平衡，降低裝置效率和縮短裝置壽命。因此可以使用n型摻雜的方法提高電子傳輸材料的傳輸特性，降低電子傳輸材料的LUMO能級，進而促進電子從電極的注入。n型摻雜的機理是摻雜劑將電子轉移到ETM的LUMO能級上，從而實現電荷轉移，提高自由載流子濃度。電子傳輸材料的LUMO能級在-3.0
eV左右，這就要求摻雜劑功函數必須在3.0eV以下，才能高效的將電子轉移到ETM的LUMO能級上。但是功函數小於3.0eV的物質，其還原性十分強，很容易被空氣中的氧氣氧化，因此適用於OLED的n型摻雜劑種類較少。其中，最常用的是鹼金屬，鹼金屬的功函數均小於3.0eV，因此將鹼金屬與ETM共摻雜，可以實現高效的n型摻雜效果，然而鹼金屬特別活潑，在空氣中易被氧化，鈉、鉀、銫等甚至在空氣中自燃，因此難以長時間存儲，而且操作較為不便。通過鹼金屬化合物在真空熱分解原位產生活潑的鹼金屬的方法可以避免直接在空氣中使用活潑的鹼金屬，增強其在空氣中的穩定性，然而鹼金屬化合物在真空中分解時存在嚴重的放氣現象，使蒸鍍薄膜時的真空度較差，成膜性和氣氛均不穩定，難以得到實際應用。惰性金屬在空氣中穩定，可以長期存儲和使用，然而由於其功函數較大，與ETM間不能發生電荷轉移，因此沒有n型摻雜效果，不是一種很好的n型摻雜劑。
目前有公開顯示將惰性金屬薄層Ag蒸鍍1nm到Bphen或者BCP上，在介面處Ag可以和Bphen或者BCP發生作用，提高電子的注入。雖然這樣有一定的效果，然而Ag通過滲透進入Bphen【4,7-二苯基-1,10-菲囉啉(4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline)】或者BCP【2,9-二甲基-4,9-二苯基-1,10-菲囉啉(2,9-dimethyl-4,9-diphenyl-1,10-phenanthroline)】的量有限，僅能在介面處形成複合，而且作用的機理並不明確。
CN201110325422.2公開提出了用活潑金屬M摻雜ETM從而實現n型摻雜效果，其中這類活潑金屬自身功函數較低，直接充當了強還原性的n型摻雜劑，而且在空氣中不穩定，難以長期存儲和使用，不利於工業生產。
為此，本發明提供了一種有機電場發光裝置，採用在具有配位元能力的電子傳輸材料中摻雜惰性金屬，通過電子傳輸材料與惰性金屬陽離子發生配位元反應，促進惰性金屬失去電子的過程，從而降低惰性金屬的功函數，使惰性金屬也能實現與活潑金屬類似的n型摻雜效果，降低電子傳輸材料的LUMO能級，進而降低電子的注入勢壘，從而顯著降低裝置驅動電壓、提高裝置效率。
為解決上述技術問題，本發明採用如下技術方案。
一種有機電場發光裝置，包括基板，以及依次形成在所述基板上的發光裝置，所述發光裝置包括第一電極層、發光層、電子傳輸層和第二電極層；所述電子傳輸層包括電子傳輸主體材料和摻雜在所述電子傳輸主體材料中的惰性金屬。
所述電子傳輸主體材料為具有配位元性能的電子傳輸材料。
所述惰性金屬的摻雜比例為1vol%至99vol%，較佳為5vol%至30vol%。
所述惰性金屬為在空氣中穩定且功函數高於4.0eV的金屬，具體為鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷
(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、鍀(Tc)、釕(Ru)、銠(Rh)、鉛(Pd)、銀(Ag)、鎘(Cd)、鉭(Ta)、鎢(W)、錸(Re)、鋨(Os)、銥(Ir)、金(Au)、鉑(Pt)、汞(Hg)中的一種或其中幾種的混合物。
所述惰性金屬為配位元能力較強的金屬原子，如鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、釕(Ru)、銀(Ag)、銥(Ir)、金(Au)或鉑(Pt)。
所述電子傳輸主體材料具有含N或O的相鄰雜環，可形成較好的配位元結構，其分子式如式(1)至式(12)所示：
其中R1至R8相同或不同，分別選自烷基(CnHm)、共軛芳香基團，共軛雜環、甲氧基(OCH3)、氨基及烷基取代的氨基(NRxH2-x)、氰基(CN)、鹵族基(X)、醛基和酮基(CHO、COR2)、酯基(COOR)和乙醯丙酮基(COCH2COR)。
所述共軛芳香基團為苯基(Ph)、萘基或蒽基；所述的
共軛雜環為吡啶基(Py)或喹啉基。
所述具有配位元性能的電子傳輸材料為式(2-1)至式(9-1)所示的結構式：
所述的發光裝置還包括設置在所述第一電極層和所述發光層之間的電洞注入層及/或電洞傳輸層、和所述發光層和所述電子傳輸層之間的電洞阻擋層。
本發明的上述技術方案相比先前技術具有以下優點。
本發明的電子傳輸層基於配位元作用能促使惰性金屬實現n型摻雜效果，具體為利用惰性的金屬M與具有配位元性能的電子傳輸材料ETM(如Bphen)共摻雜，通過ETM可與Mn+發生配位元作用促進惰性金屬M失去電子，降低其功函數，使得惰性金屬實現與活潑鹼金屬類似的n型摻雜效果，提高電子傳輸材料的傳輸特性，降低電子的注入勢壘，增強電子的注入。將惰性金屬與具有配位元能力的ETM共摻雜，通過以上作用機理，使得惰性金屬也能實現活潑金屬類似的n型摻雜劑，是一種新的n型摻雜思路，可以避免使用活潑的鹼金屬，製備出廉價、穩定且高效的
OLED裝置。
申請人實驗發現：將惰性金屬M和ETM共摻雜(x% M：ETM)比使用薄層的Bphen或者BCP/Ag(1nm)通過滲透在介面處相互作用的效果好很多，而且摻雜M後，ETM的穩定性也得到了大大的提高。
本發明採用的材料是惰性金屬，其在空氣中穩定，存儲和使用方便，可以反復利用，有利於工業生產；不存在放氣現象，蒸鍍氣氛相對穩定，可以進行批量生產；惰性金屬摻雜電子傳輸材料後，提高電子傳輸材料的傳輸特性，降低電子傳輸材料的LUMO能級，可以和陰極更好的匹配，降低電子注入勢壘，提高電子的注入效率；惰性金屬較多，可以選擇一些蒸鍍溫度較低的惰性金屬，選擇面比較廣泛；電子傳輸材料是有機材料，熱穩定性差，摻雜無機的惰性金屬形成配合物後，顯著改善其熱穩定性。
01‧‧‧基板
02‧‧‧第一電極層
03‧‧‧第二電極層
04‧‧‧電洞注入層
05‧‧‧電洞傳輸層
06‧‧‧發光層
07‧‧‧電洞阻擋層
08‧‧‧電子傳輸層
為了使本發明的內容更容易被清楚地理解，下面根據本發明的具體實施案例並結合圖式，對本發明作進一步詳細的說明。
圖1為本發明的有機電場發光裝置的結構示意圖。
圖2為實施例1的裝置1至裝置6電流密度-電壓曲線圖。
圖3為實施例2的裝置7至裝置11的電流密度-電壓曲線圖。
圖4為實施例2的裝置7至裝置11的亮度-電壓曲線
圖。
圖5為實施例2的裝置7至裝置11的電流效率-亮度曲線圖。
圖6為實施例2的裝置7至裝置11的功率效率-亮度曲線圖。
圖7為實施例3的裝置12至裝置16的電流密度-電壓曲線圖。
圖8為實施例3的裝置12至裝置16的亮度-電壓曲線圖。
圖9為實施例3的裝置12至裝置16的電流效率-亮度曲線圖。
圖10為實施例3的裝置12至裝置16的功率效率-亮度曲線圖。
圖11為本發明的摻雜有多型金屬的電子傳輸層質譜圖。
本發明可以以許多不同的形式實施，而不應該被理解為限於在此闡述的實施例。相反，提供這些實施例，使得本揭露將是徹底和完整的，並且將把本發明的構思充分傳達給本領域技術人員，本發明將僅由申請專利範圍來限定。在圖式中，為了清晰起見，會誇大層和區域的尺寸和相對尺寸。應當理解的是，當元件例如層、區域或基板被稱作“形成在”或“設置在”另一元件“上”時，該元件可以直接設置在所述另一元件上，或者也可以存在中間元
件。相反，當元件被稱作“直接形成在”或“直接設置在”另一元件上時，不存在中間元件。
一種有機電場發光裝置包括基板01、以及依次形成在所述基板01上的發光裝置，所述發光裝置包括第一電極層02(陽極)、電洞注入層04、電洞傳輸層05、發光層06、電洞阻擋層07、電子傳輸層08和第二電極層03(陰極)。
所述電子傳輸層08包括電子傳輸主體材料和摻雜在所述電子傳輸主體材料中的惰性金屬；所述電子傳輸主體材料為具有配位元性能的電子傳輸材料。
所述惰性金屬的摻雜比例為1vol%至99vol%，較佳為5vol%至30vol%。
所述惰性金屬為在空氣中穩定且功函數高於4.0eV的金屬，具體為鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、鍀(Tc)、釕(Ru)、銠(Rh)、鉛(Pd)、銀(Ag)、鎘(Cd)、鉭(Ta)、鎢(W)、錸(Re)、鋨(Os)、銥(Ir)、金(Au)、鉑(Pt)、汞(Hg)中的一種或其中幾種的混合物。
較佳地，所述惰性金屬為鈷鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、釕(Ru)、銀(Ag)、銥(Ir)、金(Au)或鉑(Pt)。
所述電子傳輸主體材料具有含N或O的相鄰雜環，可形成較好的配位元結構，其分子式如式(1)至式(12)所示：
其中R1至R8相同或不同，可選自但不限於烷基(CnHm)、共軛芳香基團，共軛雜環、甲氧基(OCH3)、氨基及烷基取代的氨基(NRx-H2-x)、氰基(CN)、鹵族基(X)、醛基和酮基(CHO、COR2)、酯基(COOR)和乙醯丙酮基(COCH2COR)。
所述共軛芳香基團為苯基(Ph)、萘基或蒽基；所述的共軛雜環為吡啶基(Py)或喹啉基。
所述具有配位元性能的電子傳輸材料為式(2-1)至式(9-1)所示的結構式：
本發明的有機電場發光裝置的製備製程同先前技術，其中電子傳輸層08中金屬的蒸鍍速率應較慢，為0.1埃/秒，在此速率下，電子傳輸層的具有配位元性能的主體材料和摻雜材料惰性金屬之間接觸更加充分，惰性金屬M在主體材料ETM中分散更加均一，有利於兩者複合。
實施例1
單電子裝置的結構
ITO/BCP(10nm)/Bphen(90nm)/10%M-ETM(10nm)/Al
第一電極層02(陽極ITO)/電洞傳輸層05(BCP)/電洞阻擋層07(Bphen)/電子傳輸層08(10%M-ETM)/第二電極層03(陰極Al)
本實施例中的電子傳輸層的主體材料為Bphen，摻雜的惰性金屬為Ag，對比裝置中使用的是活潑金屬Cs(通過碳酸銫在真空中分解得到)。如圖2所示，裝置1為Al對應的曲線，裝置2為Ag/Al對應的曲線，裝置3為Cs/Al
對應的曲線，裝置4為CsBphen/Al對應的曲線，裝置5為AgBphen/Al對應的曲線，裝置6為AgBcp/Al對應的曲線，裝置1-6的陰極均為Al，其中：裝置1電子傳輸層08為Bphen(即不摻雜惰性金屬)，無電子注入層；裝置2的電子傳輸層08是Bphen，電子注入層為Ag(1nm)；裝置3的電子傳輸層08是Bphen，電子注入層為Cs(3nm)；裝置4中的電子傳輸層08(10%M-ETM)採用的Cs：Bphen為Cs和Bphen共摻雜，摻雜比例為10vol%，即100埃的電子傳輸主體材料中摻雜有10埃的惰性金屬；裝置5中電子傳輸層08(10%M-ETM)採用的Ag：Bphen是Ag與Bphen共摻雜，摻雜比例為10vol%，即100埃的電子傳輸主體材料中摻雜有10埃的惰性金屬；裝置6中電子傳輸層08(10%M-ETM)採用的Ag：Bcp是Ag與Bcp共摻雜，摻雜比例為10vol%，即100埃的電子傳輸主體材料中摻雜有10埃的惰性金屬。
裝置1、裝置2、裝置3、裝置4、裝置5和裝置6的電流密度-電壓曲線圖見圖2。由圖2可以看出惰性金屬Ag和Bphen共摻雜作為電子傳輸層，可以實現高效的電子注入，和活潑金屬Cs摻雜Bphen可以實現類似的效果。另外，由於空間位阻，Bphen的配位能力略優於Bcp，因此Ag和Bphen摻雜效果略優於Ag和Bcp的效果。其中
Bphen如式(1-1)所示，Bcp如式(1-2)所示：
圖11說明，通過Mardi-Tof測試摻雜薄膜中的分子組成，可以發現Bphen+H的本體峰，一個Ag與單分子Bphen形成的單配位元結構，或者一個Ag與兩個Bphen形成雙配位元結構，如下。
實施例2
裝置結構
ITO/HAT-CN(10nm)/NPB(30nm)/Alq3(30nm)/Bphen(20nm)/x%Ag：Bphen 10nm/Ag
第一電極層02(陽極ITO)、電洞注入層04(HAT-CN)、電洞傳輸層05(NPB)、發光層06(Alq3)、電洞阻擋層07(Bphen)、電子傳輸層08(x%Ag：Bphen)、第二電極層03(陰極Ag)
本實施例中的電子傳輸層的主體材料為Bphen，摻雜的惰性金屬為Ag。如圖3至圖6所示，裝置7為Ag對應
的曲線，裝置8為Mg：Ag對應的曲線，裝置9為5%對應的曲線，裝置10為10%對應的曲線，裝置11為25%對應的曲線，裝置7和裝置8中Ag，Mg：Ag分別為金屬陰極，其電子傳輸層材料為Bphen；裝置9、裝置10和裝置11的金屬陰極均為Ag；其中：裝置9中電子傳輸層材料為Ag和Bphen共摻雜，摻雜比例為5vol%(即蒸鍍厚度100埃Bphen時中同時蒸鍍摻雜有厚度5埃Ag)；裝置10中電子傳輸層材料為Ag和Bphen共摻雜，摻雜比例為10vol%(即蒸鍍厚度100埃Bphen時同時蒸鍍厚度10埃Ag)；裝置11中電子傳輸層材料為Ag和Bphen共摻雜，摻雜比例為25vol%(即蒸鍍厚度100埃Bphen時中同時蒸鍍摻雜有厚度25埃Ag)。
裝置7、裝置8、裝置9、裝置10、裝置11的電流密度-電壓曲線圖見圖3，亮度-電壓曲線圖見圖4，電流效率-亮度曲線圖見圖5，功率效率-亮度曲線圖見圖6。由圖3至圖6可以看出，使用惰性電極Ag時，由於電極與電子傳輸材料之間存在較大的注入勢壘，因此電子難以注入，裝置性能比活潑的Mg：Ag電極製備的裝置低很多。通過將電子傳輸層中引入適當比例的Ag，即採用Ag：Bphen混合物，可以降低注入勢壘，大大提高電子的注入效率，整體提升裝置的性能，實現略優於活潑Mg：Ag/Ag電極製備的裝置性能，可以製備出使用惰性電極的高性能裝置。
實施例3
裝置結構
ITO/HATCN(10nm)/NPB(30nm)/Alq3(30nm)/Bphen(20nm)/x%Ag-Bphen 10nm/Mg：Ag/Ag
第一電極層02(陽極ITO)、電洞注入層04(HATCN)、電洞傳輸層05(NPB)、發光層06(Alq3)、電洞阻擋層07(Bphen)、電子傳輸層08(x%Ag-Bphen)、第二電極層03(陰極Mg：Ag/Ag)
本實施例中的電子傳輸層的主體材料為Bphen，摻雜的惰性金屬為Ag。如圖7至圖10所示，裝置12為Ag對應的曲線，裝置13為Mg：Ag對應的曲線，裝置14為5%對應的曲線，裝置15為10%對應的曲線，裝置16為20%對應的曲線，裝置12和裝置13中的Ag、Mg：Ag分別為金屬陰極，其電子傳輸層材料為Bphen；裝置14、裝置15和裝置16的金屬陰極均為Ag；其中：裝置14中電子傳輸層材料為Ag和Bphen共摻雜，摻雜比例為5vol%(即蒸鍍厚度100埃Bphen時中同時蒸鍍摻雜有厚度5埃Ag)；裝置15中電子傳輸層材料為Ag和Bphen共摻雜，摻雜比例為10vol%(即蒸鍍厚度100埃Bphen時中同時蒸鍍摻雜有厚度10埃Ag)；裝置16中電子傳輸層材料為Ag和Bphen共摻雜，摻雜比例為20vol%(即蒸鍍厚度100埃Bphen時中同時蒸鍍摻雜有厚度20埃Ag)。
裝置12、裝置13、裝置14、裝置15、裝置16的電流密度-電壓曲線圖見圖7，亮度-電壓曲線圖見圖8，電流效率-亮度曲線圖見圖9，功率效率-亮度曲線圖見圖10。由圖7至圖10可以看出，裝置電極使用活潑的Mg：Ag電極製備時，通過將電子傳輸層中引入適當比例的Ag，即採用AgBphen混合物，仍可以進一步降低注入勢壘，提高電子的注入效率，整體提升裝置的性能。
Ag電極性能差，應此通常用Mg：Ag電極替代Ag電極可以大大提升裝置性能，但是Mg：Ag電極是活潑電極，裝置不太穩定。而裝置12採用Ag做陰極，電子傳輸層08採用本發明的共摻雜材料，仍然可以實現Mg：Ag電極相似的效果。
實施例4
裝置17至裝置42的結構同裝置12，其中電子傳輸層08的構成如下：
注：上表中EMT為電子傳輸主體材料；M代表惰性金屬；摻比vol%是指惰性金屬在電子傳輸主體材料中的摻雜比例，如15vol%是指惰性金屬在電子傳輸主體材料中的摻雜比例為15vol%，即100埃的電子傳輸主體材料中摻雜有15埃的惰性金屬。
實施例5
裝置43至裝置45的結構同裝置12，其中電子傳輸層08的中的EMT分別採用式(6-1)、式(6-2)、式(6-3)所示結構的化合物，摻雜的金屬M分別為釕Ru、銠Rh、鉛Pd，摻雜比例分別為20vol%、30vol%和40vol%。
實施例6
裝置46至裝置48的結構同裝置12，其中電子傳輸層
08的中的EMT分別採用式(7-1)、式(7-2)、式(7-3)所示結構的化合物，摻雜的金屬M分別為銀Ag、鎘Cd、鉭Ta，摻雜比例分別為22vol%、25vol%和28vol%。
實施例7
裝置49至裝置119的結構同裝置12，其中電子傳輸層08的中的EMT分別採用式(8-1)至式(8-71)所示結構的化合物，裝置49至裝置60摻雜的金屬M均為銀Ag，摻雜比例均為22vol%；裝置61至裝置80摻雜的金屬M均為鎘Cd，摻雜比例均為25vol%；裝置81至裝置100摻雜的金屬M均為鉭Ta，摻雜比例均為28vol%；裝置101至裝置119摻雜的金屬M均為鉑Pt，摻雜比例均為30vol%。
顯然，上述實施案例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而並非對實施方式的限定。對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這裡無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明創造的保護範圍之中。
Claims (10)
- 一種有機電場發光裝置，包括基板(01)；以及依次形成在前述基板(01)上的發光裝置，前述發光裝置包括第一電極層(02)、發光層(06)、電子傳輸層(08)和第二電極層(03)；前述電子傳輸層(08)包括電子傳輸主體材料和摻雜在前述電子傳輸主體材料中的惰性金屬；前述電子傳輸主體材料為具有配位元性能的電子傳輸材料；其中前述電子傳輸主體材料具有含N或O的相鄰雜環，可形成較好的配位元結構，其分子式如式(1)至式(12)所示：
- 如請求項1所記載之有機電場發光裝置，其中前述惰性金屬的摻雜比例為1vol%至99vol%。
- 如請求項2所記載之有機電場發光裝置，其中前述惰性金屬的摻雜比例為5vol%至30vol%。
- 如請求項1至3中任一項所記載之有機電場發光裝置，其中前述惰性金屬為在空氣中穩定且功函數高於4.0eV的金屬。
- 如請求項4所記載之有機電場發光裝置，其中前述惰性金屬為鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、鍀(Tc)、釕(Ru)、銠(Rh)、鉛(Pd)、銀(Ag)、鎘(Cd)、鉭(Ta)、鎢(W)、錸(Re)、鋨(Os)、銥(Ir)、金(Au)、鉑(Pt)、汞(Hg)中的一種或其中幾種的混合物。
- 如請求項5所記載之有機電場發光裝置，其中前述惰性金屬為配位元能力較強的金屬原子。
- 如請求項6所記載之有機電場發光裝置，其中前述配位元能力較強的金屬原子為鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、釕(Ru)、銀(Ag)、銥(Ir)、金(Au)或鉑(Pt)。
- 如請求項1所記載之有機電場發光裝置，其中前述共軛芳香基團為苯基(Ph)、萘基或蒽基；前述共軛雜環 為吡啶基(Py)或喹啉基。
- 如請求項1所記載之有機電場發光裝置，其中前述具有配位元性能的電子傳輸材料為下列式所示的結構式：
- 如請求項1所記載之有機電場發光裝置，其中前述發光裝置還包括設置在前述第一電極層(02)和前述發光層(06)之間的電洞注入層(04)及/或電洞傳輸層(05)、和設置在前述發光層(06)和前述電子傳輸層(08)之間的電洞阻擋層(07)。
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