TWI667363B - 一種奈米碳管陣列之製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及一種奈米碳管陣列之製備方法，其具體包括以下步驟：提供一基底；將催化劑沉積在所述基底之表面；將表面沉積有催化劑之基底放入一反應爐中，加熱至一第一預定溫度，通入碳源氣及保護氣體生長奈米碳管陣列；停止通入碳源氣，改變反應爐之溫度至一第二預定溫度，通入氧氣或含氧氣的混合氣體，使所述奈米碳管陣列與氧氣反應。該方法製備之奈米碳管陣列可以簡單、方便地從生長基底上分離。
Description
本發明涉及一種奈米碳管之製備方法，尤其涉及一種奈米碳管陣列之製備方法。
奈米碳管係九十年代初才發現之一種新型一維奈米材料。奈米碳管之特殊結構決定了其具有特殊之性質，如高抗張強度和高熱穩定性；隨著奈米碳管螺旋方式之變化，奈米碳管可呈現出金屬性或半導體性等。由於奈米碳管具有理想之一維結構以及在力學、電學、熱學等領域優良之性質，其在材料科學、化學、物理學等交叉學科領域已展現出廣闊之應用前景，在科學研究以及產業應用上亦受到越來越多之關注。
目前比較成熟之製備奈米碳管之方法主要包括電弧放電法(Arc discharge)、鐳射燒蝕法(Laser Ablation)及化學氣相沉積法(Chemical Vapor Deposition)。其中，化學氣相沉積法和前兩種方法相比具有產量高、可控性強、與現行之積體電路工藝相相容等優點，便於工業上進行大規模合成，是以近幾年備受關注。
另，採用化學氣相沉積法在基底上生長出奈米碳管陣列後，奈米碳管陣列往往附著在基底表面上，不易與生長基底分離。通常採用一刀片或鑷子等工具藉由機械外力將奈米碳管陣列從基底上剝離，然而由於奈米碳管陣列
與基底之間之附著力較大，藉由前述機械剝離方法分離得到的奈米碳管陣列中含有較多之催化劑顆粒，影響奈米碳管之品質及應用產品之使用效果。
有鑑於此，確有必要提供一種奈米碳管陣列之製備方法，該方法製備出之奈米碳管陣列可以簡單、方便地從生長基底上分離。
一種奈米碳管陣列之製備方法，其具體包括以下步驟：提供一基底；將催化劑沉積在所述基底之表面；將表面沉積有催化劑之基底放入一反應爐中，加熱至一第一預定溫度，通入碳源氣及保護氣體生長奈米碳管陣列；停止通入碳源氣，改變反應爐之溫度至一第二預定溫度，通入氧氣或含氧氣的混合氣體，使所述奈米碳管陣列與氧氣反應。
相較先前技術，本發明提供之奈米碳管陣列之製備方法，在奈米碳管陣列生長結束後，向反應爐內通入氧氣，在高溫環境下，相較奈米碳管陣列之頂端和側壁，奈米碳管陣列中缺陷較多之根部更容易與氧氣反應生成二氧化碳，從而減少了奈米碳管陣列與基底之間之接觸力，使奈米碳管陣列易於與生長基底分離，方法簡單、可實現規模化及工業化。
圖1係本發明提供之奈米碳管陣列之製備方法之流程示意圖。
以下將結合圖式及具體實施例詳細說明本技術方案所提供之奈米碳管之製備方法。
請參閱圖1，本技術方案提供了一種製備奈米碳管陣列之方法，具體包括以下步驟：
步驟一：提供一基底；提供之基底要耐高溫、並且不與後續步驟通入之氣體發生化學反應及原子滲透等現象，基底之材料可以係矽、石英片等。優選之，矽基底表面形成一保護層，如氧化矽薄層，厚度一般為1~1000奈米。所述基底表面可以經過機械拋光、電化學拋光等方法處理，以保證其平滑以適應生長奈米碳管陣列之需要。所述基底之形狀與尺寸不限，形狀可以係平板形、曲面形或其它形狀，尺寸可以係4英寸、8英寸或12英寸等。
步驟二：將催化劑沉積在所述基底之表面；可以藉由蒸鍍、濺鍍或化學沉積之方法在所述基底表面形成催化劑，催化劑之材料可以係鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合之合金之一。催化劑之厚度為1~10奈米，優選為1~5奈米。然後，空氣氣氛下，在200~400攝氏度下，對催化劑進行8~12小時之退火處理，使基底表面之催化劑薄膜變成均勻分佈之催化劑奈米顆粒，從而提高催化劑之催化活性。
進一步地，可以在將所述催化劑沉積在所述基底之表面之前，在所述基底表面形成一催化劑載體層，如是可以防止催化劑層中之金屬與矽基底發生反應生成合金而影響催化劑之活性。所述催化劑載體層之材料可以係鋁(Al)、氧化鋁(Al2O3)、氧化矽(SiO2)或氧化鎂(MgO)，所述催化劑載體層之厚度為1~10奈米，優選為3~7奈米。
步驟三：將表面沉積有催化劑之基底放入一反應爐中，加熱至一第一預定溫度，通入碳源氣及保護氣體生長奈米碳管陣列；所述第一預定溫度為奈米碳管陣列之生長溫度。將表面沉積有催化劑之基底放入一反應爐中，在保護氣體之環境下，加熱所述基底至600~720攝氏度，
優選為620~700攝氏度，然後向反應爐內通入碳源氣與保護氣體之混合氣體，反應10~40分鐘，利用化學氣相沉積法在所述基底表面生長得到奈米碳管陣列。其中，所述保護氣體為惰性氣體或氮氣，所述碳源氣為碳氫化合物，可以係乙炔、乙烯、甲烷、乙烷等。此過程中，反應爐之氣壓保持為2~8托(Torr)。
反應預定時間後，由於催化劑之作用，通入到反應爐內之碳源氣如乙炔熱解成碳單元(C=C或C)和氫氣(H2)。生成之氫氣流通到催化劑表面時，可確保氧化之催化劑能夠被還原活化，然後碳單元吸附在催化劑表面，從而生長出奈米碳管。
步驟四：停止通入碳源氣，改變反應爐之溫度至一第二預定溫度，通入氧氣(O2)，使所述奈米碳管陣列與氧氣反應。
所述第二預定溫度為所述奈米碳管陣列與氧氣反應之溫度。
待奈米碳管陣列生長結束後，停止通入碳源氣，繼續通入保護氣體，並維持反應爐之氣壓為2~8托(Torr)，改變反應爐之溫度至500~800攝氏度，然後通入氧氣和保護氣體之混合氣體，氧氣之流量為300~500標準毫升/分鐘(sccm)，使奈米碳管陣列與氧氣反應5~20分鐘。可以理解，可以通入純淨的氧氣，也可以通入含氧氣的混合氣體，如空氣或氧氣與其它氣體的混合氣體。
而後，停止通入氧氣，繼續通入保護氣體，此時可以加大保護氣體之流通量，使反應爐之溫度自然降至400攝氏度以下，然後緩慢地從反應爐內取出基底及基底表面之奈米碳管陣列，簡單地機械振動，即可使奈米碳管陣列與基底分離。
所述第二預定溫度、反應時間及氧氣之流量這三個參數值與奈米碳管陣列之品質有關，當生長之奈米碳管陣列之品質較低時，例如奈米碳管陣列中含有較多之缺陷及無定型碳時，可以適當降低第二預定溫度、縮短反應時間或減少氧氣之流量；當生長奈米碳管陣列之品質較高時，例如奈米碳管陣列
為基本不含有雜質之超順排奈米碳管陣列時，可以適當提高第二預定溫度、延長反應時間或增加氧氣之流量。
可以理解，當第二預定溫度及氧氣之流量一定時，奈米碳管與氧氣反應之時間不可過長，反應時間過長時，奈米碳管陣列受損嚴重，其高度將大大減少；奈米碳管陣列與氧氣反應之時間亦不可過短，反應時間過短時，奈米碳管陣列與氧氣接觸反應之時間少，導致奈米碳管陣列不易與基底分離；只需保證反應結束後奈米碳管陣列易與生長基底分離即可。
本發明提供之奈米碳管陣列之製備方法，在有催化劑之基底上生長奈米碳管陣列，奈米碳管之頂端最先生長出來，奈米碳管之根部最後生長，在生長後期，催化劑之催化活性下降，導致後期生長之奈米碳管根部與奈米碳管頂端和側壁相比存在較多缺陷；在高溫環境下，氧氣與奈米碳管之頂端、側壁和根部均會發生反應，然相較奈米碳管頂端和側壁，奈米碳管根部之缺陷較多，故氧氣較易與根部反應生成二氧化碳(CO2)，從而使奈米碳管陣列在一定程度上與其生長基底分離；而奈米碳管之側壁較乾淨、缺陷少，在有限之反應時間內與氧氣反應較少或不與氧氣反應，從而可以保持奈米碳管陣列之完整性。當奈米碳管陣列與氧氣反應一段時間後，簡單地機械振動就可使奈米碳管陣列與基底分離。奈米碳管陣列從靠近基底之根部與基底分離，而催化劑留在基底表面，與基底分離之奈米碳管陣列中含有很少或不含有催化劑金屬顆粒。
以下為本技術方案之具體實施例。
實施例一：
在一8英寸之矽基底上沉積一5奈米厚之鋁膜，然後在沉積有鋁膜之矽基底上沉積一2奈米厚之鐵催化劑膜；空氣環境下，將沉積有鐵膜之矽基底在300攝氏度中退火10小時；將所述矽基底放入反應爐中，在氮氣之保護下，將反應爐之溫度加熱至700攝氏度，通入乙炔和氮氣之混合氣體，反應20
分鐘，得到生長在矽基底上之奈米碳管陣列；然後停止通入乙炔，繼續通入氮氣，並保持反應爐之溫度為700攝氏度，通入氧氣和氮氣之混合氣體，氧氣之流量為500標準毫升/分鐘(sccm)，使奈米碳管陣列與氧氣反應9~10分鐘，然後將反應爐之溫度自然降至350攝氏度以下，緩慢地從反應爐內取出矽基底及矽基底表面之奈米碳管陣列，晃動矽基底，即可使奈米碳管陣列與矽基底分離。
實施例二：
在一8英寸之矽基底上沉積一5奈米厚之鋁膜，然後在沉積有鋁膜之矽基底上沉積一2奈米厚之鐵催化劑膜；空氣環境下，將沉積有鐵膜之矽基底在300攝氏度中退火10小時；將所述矽基底放入反應爐中，在氮氣之保護下，將反應爐之溫度加熱至700攝氏度，通入乙炔和氮氣之混合氣體，反應20分鐘，得到生長在矽基底上之奈米碳管陣列；然後停止通入乙炔，繼續通入氮氣，並將反應爐之溫度升至為800攝氏度，通入氧氣和氮氣之混合氣體，氧氣之流量為300標準毫升/分鐘(sccm)，使奈米碳管陣列與氧氣反應5~7分鐘，然後將反應爐之溫度自然降至350攝氏度以下，緩慢地從反應爐內取出矽基底及矽基底表面之奈米碳管陣列，晃動矽基底，即可使奈米碳管陣列與矽基底分離。
實施例三：
在一8英寸之矽基底上沉積一5奈米厚之鋁膜，然後在沉積有鋁膜之矽基底上沉積一2奈米厚之鐵催化劑膜；空氣環境下，將沉積有鐵膜之矽基底在300攝氏度中退火10小時；將所述矽基底放入反應爐中，在氮氣之保護下，將反應爐之溫度加熱至700攝氏度，通入乙炔和氮氣之混合氣體，反應20分鐘，得到生長在矽基底上之奈米碳管陣列；然後停止通入乙炔，繼續通入氮氣，並使反應爐自然降溫，在降溫過程中通入氧氣和氮氣之混合氣體，氧氣之流量為500標準毫升/分鐘(sccm)，使奈米碳管陣列與氧氣反應13~15分鐘，
然後將反應爐之溫度自然降至350攝氏度以下，緩慢地從反應爐內取出矽基底及矽基底表面之奈米碳管陣列，晃動矽基底，即可使奈米碳管陣列與矽基底分離。
實施例四：
在一8英寸之矽基底上沉積一5奈米厚之鋁膜，然後在沉積有鋁膜之矽基底上沉積一2奈米厚之鐵催化劑膜；空氣環境下，將沉積有鐵膜之矽基底在300攝氏度中退火10小時；將所述矽基底放入反應爐中，在氮氣之保護下，將反應爐之溫度加熱至700攝氏度，通入乙炔和氮氣之混合氣體，反應20分鐘，得到生長在矽基底上之奈米碳管陣列；然後停止通入乙炔，繼續通入氮氣，並將反應爐之溫度自然降至500攝氏度，通入氧氣和氮氣之混合氣體，氧氣之流量為500標準毫升/分鐘(sccm)，使奈米碳管陣列與氧氣反應16~20分鐘，然後將反應爐之溫度自然降至350攝氏度以下，緩慢地從反應爐內取出矽基底及矽基底表面之奈米碳管陣列，晃動矽基底，即可使奈米碳管陣列與矽基底分離。
本發明提供之一種奈米碳管陣列之製備方法，具有以下優點：其一，在奈米碳管陣列生長結束後，向反應爐內通入氧氣，並藉由控制氧氣與奈米碳管陣列之反應溫度、反應時間以及氧氣之流量，減少奈米碳管陣列與其生長基底之間之接觸力，使奈米碳管陣列易與生長基底分離，簡單地機械振動即可使奈米碳管陣列與基底分離；其二，藉由該方法製備奈米碳管陣列之過程中，氧氣與奈米碳管陣列反應後，奈米碳管陣列從根部與基底分離，催化劑會留在基底表面，而與基底分離之奈米碳管陣列中含有很少或不含有催化劑顆粒，改善了奈米碳管之品質；其三，該奈米碳管陣列之製備方法簡單、可實現規模化及工業化，有利於奈米碳管在產業上之大規模應用。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
Claims (10)
- 一種奈米碳管陣列之製備方法，其包括以下步驟：提供一基底；將催化劑沉積在所述基底之表面；將沉積有催化劑之基底放入一反應爐中，加熱至一第一預定溫度，通入碳源氣及保護氣體生長奈米碳管陣列，所述奈米碳管陣列中靠近基底之根部較奈米碳管陣列之頂端和側壁存在較多缺陷；停止通入碳源氣，改變反應爐之溫度至一第二預定溫度，通入氧氣或含氧氣的混合氣體，使所述奈米碳管陣列與氧氣反應，所述氧氣與所述奈米碳管陣列之根部反應生成二氧化碳，從而減少所述奈米碳管陣列與基底之間之接觸力，得到一易與基底分離的奈米碳管陣列。
- 如請求項第1項所述之奈米碳管陣列之製備方法，其中，所述第二預定溫度為500攝氏度~800攝氏度。
- 如請求項第1項所述之奈米碳管陣列之製備方法，其中，所述通入氧氣之流量為300~500標準毫升/分鐘。
- 如請求項第1項所述之奈米碳管陣列之製備方法，其中，所述奈米碳管陣列與氧氣反應5~20分鐘。
- 如請求項第1項所述之奈米碳管陣列之製備方法，其中，所述氧氣與所述奈米碳管陣列之根部反應生成二氧化碳，從而使所述奈米碳管陣列從根部與所述基底分離。
- 如請求項第1項所述之奈米碳管陣列之製備方法，其中，在將所述催化劑沉積在所述基底之表面之前，在所述基底上沉積一催化劑載體層。
- 如請求項第6項所述之奈米碳管陣列之製備方法，其中，所述催化劑載體層為一鋁層。
- 如請求項第6項所述之奈米碳管陣列之製備方法，其中，所述催化劑載體層之厚度為3~7奈米。
- 如請求項第1項所述之奈米碳管陣列之製備方法，其中，所述催化劑之厚度為1~5奈米。
- 如請求項第1項所述之奈米碳管陣列之製備方法，其中，在所述奈米碳管陣列生長階段及所述奈米碳管陣列與氧氣反應階段，所述反應爐內之氣壓為2~8托。
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