TWI641677B - Phosphor, light-emitting element and lighting device - Google Patents

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Abstract

本發明係針對為了使構造安定化而使Li+固溶的Li固溶α賽隆螢光體，提供一種發光效率能比以往更優異的螢光體、發光元件及照明裝置。
關於含有Li及Eu的α賽隆結晶，將Li含量設為1.8~3質量%，同時將Eu含量設為0.1~1.5質量%，且將利用雷射繞射散射法所測定的平均粒徑設為7~35μm。接著，將此螢光體使用於發光元件及照明裝置。

Description

螢光體、發光元件及照明裝置
本發明係關於螢光體及使用此螢光之發光元件及照明裝置。更詳言之，係關於以紫外光至藍色光激發時發出橙色光的螢光體、發光元件及照明裝置。
以往，以一般式：CaxEuySi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n(x及y皆為大於0且小於2的值，x+y為大於0且為2以下的值，m=2(x+y)及n為0.5以上2以下的值。)表示之Ca固溶α賽隆螢光體(SiALON)(參照專利文獻1)。如專利文獻1所記載的螢光體所示，當使用Ca2+作為使結晶構造安定化的金屬離子時，可維持廣泛組成區域安定的結晶構造，可得到高發光效率。相對於此，有提議使用Li+作為用以使結晶構造安定化的金屬離子的Li固溶α賽隆螢光體(參照專利文獻2~4)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2002-363554號公報
[專利文獻2]國際公開第2007/004493號
[專利文獻3]國際公開第2010/018873號
[專利文獻4]日本特開2010-202738號公報
專利文獻1所記載的Eu活化Ca固溶α賽隆螢光體，在橙色發光的情況下發光效率最高。另一方面，專利文獻2~4所記載之Li固溶α賽隆螢光體，與Ca固溶α賽隆螢光體相比，可將螢光光譜短波長化，但伴隨之，會有螢光強度降低之問題點。
於是，本發明之主要目的針對為了使結晶構造安定化而使Li+固溶的Li固溶α賽隆螢光體，提供發光效率能比以往更優異的螢光體、發光元件及照明裝置。
本案發明人係針對為了使結晶構造安定化而利用以往為了使發光波長短波長化而使用的Li+的Li固溶α賽隆螢光體的組成和發光效率致力探討。結果發現，藉由將構成螢光體的一次粒子的尺寸設為特定範圍，可形成極高的發光效率，因而完成本發明。
本發明的螢光體，係包含含有Li及Eu的α賽隆結晶，Li含量為1.8~3質量%，Eu含量為0.1~1.5質量%，利用雷射繞射散射法所測定的粒度分佈之體積基準的類型50%的粒徑(以下，稱為平均粒徑。)為7~35μm。
此螢光體較佳為，利用雷射繞射散射法所測定之粒徑分佈中之體積基準的累積10%的粒徑(以下，稱為粒徑(D10)。)為4μm以上，且體積基準之累積90%的粒徑(以下，稱為粒徑(D90)。)為45μm以下。
本發明的發光元件具有：前述螢光體、和對 前述螢光體照射激發光之發光光源。
前述發光光源係以峰值發光波長為240~480nm的發光二極體(Light Emitting Diode：LED)或雷射二極體(Laser Diode：LD)較佳。
本發明的照明裝置係使用前述的發光元件。
根據本發明，由於特定了構成Eu活化Li固溶α賽隆之一次粒子的尺寸，故可實現以往無法得到的高發光效率的橙色發光。
圖1的A及B係顯示為了測定平均粒徑所進行之酸處理前後的比較例1的螢光體的微構造的變化之掃描型電子顯微鏡照片，A顯示酸處理前(比較例1的螢光體)的狀態，B顯示酸處理後的狀態。
圖2為顯示藉由雷射繞射散射法所測定之比較例1的螢光體(酸處理前)及為了測定平均粒徑而將比較例1的螢光體進行酸處理後的粒度分佈之圖。
圖3的A及B係顯示為了測定平均粒徑所進行之酸處理前後的實施例1的螢光體的微構造的變化之掃描型電子顯微鏡照片，A顯示酸處理前(實施例1的螢光體)的狀態，B顯示酸處理後的狀態。
[實施發明之形態]
以下，參照附圖，詳細說明用以實施本發明 的形態。
(第1實施形態)
本發明第1實施形態的螢光體，為含有Li和Eu的α賽隆結晶(以下，稱為Eu活化Li固溶α賽隆結晶。)，Li含量為1.8~3質量%，Eu含量為0.1~1.5質量%，利用雷射繞射散射法測定的平均粒徑為7~35μm。
[組成]
構成本實施形態的螢光體之Eu活化Li固溶α賽隆結晶，係以一般式：LixEuySi12-(m+n)Alm+nOnN16-n(x+y≦2，m=x+2y)表示。α賽隆結晶是α氮化矽結晶的Si-N鍵結的一部分被取代成Al-N鍵結及Al-O鍵結，並且為了保持電中性，使Li及Eu固溶於結晶內的空隙。m值及n值係分別對應於每個單位晶胞之對於Al-N鍵結及Al-O鍵結的取代數。
[固溶金屬元素]
本實施形態的螢光體中，使用Li+作為讓結晶構造安定化的金屬離子，其目的並不是為了短波長化，而是為了藉由設成特定的組成範圍，比起使Ca2+固溶的情況可獲得更高的螢光強度。
α賽隆的固溶組成範圍，不僅受到使結晶構造安定化之金屬離子的固溶部位數所限制，亦受到因應使結晶構造安定化之金屬離子的熱力學安定性所限制。在Li+的情況，可維持α型賽隆構造之m值及n值的範圍均為0.5~2。
本實施形態的螢光體，為了對螢光特性進行 微調整，可利用由包含Mg、Ca、Y及鑭系元素(其中，La、Ce及Eu除外。)的群組所選擇的1種以上的元素，一邊將保持電中性一邊取代前述之一般式的Li的一部分。
[Li含量：1.8~3質量%]
若本實施形態之螢光體的Li含量過少，具體而言，若小於1.8質量%時，螢光體燒結步驟中之粒子的成長會明顯變慢，會有難以獲得螢光強度高的大粒子之傾向。另一方面，若本實施形態之螢光體的Li含量過多，具體而言，若超過3質量%時，則會有生成LiSi2N3等的α賽隆結晶以外的相之傾向。因此，在本實施形態的螢光體中，將Li含量設為1.8~3質量%。
Li含量係可藉由螢光體的原料摻合來進行調整。具體而言，可藉由使作為含Li的原料使用之氮化鋰或氧化鋰的摻合比增減，來進行調整。
[Eu含量：0.1~1.5質量%]
若本實施形態之螢光體的Eu含量過少，具體而言，若小於0.1質量%時，對發光的幫助會變少，會有螢光強度變低的傾向。另一方面，若本實施形態之螢光體的Eu含量過多，具體而言，若超過1.5質量%時，因為Eu2+間的能量傳遞所導致之螢光的濃度消光的關係，會有造成螢光強度變低之傾向。因此，本實施形態的螢光體中，Eu含量設為0.1~1.5質量%。
Eu含量係可藉由螢光體的原料摻合來進行調整。具體而言，可藉由使作為含Eu的原料使用之氧化銪或氮化銪的摻合比增減，來進行調整。
[平均粒徑：7~35μm]
當本實施形態之螢光體的平均粒徑過小時，具體而言，當小於7μm時，會有螢光強度變低的傾向。另一方面，當本實施形態之螢光體的平均粒徑過大時，具體而言，當超過35μm時，將螢光體搭載於發光二極體的發光面之際，會有發光色的色度產生偏差不均、或發光色產生顏色不均之傾向。因此，本實施形態的螢光體中，將平均粒徑設為7~35μm。如前述，此處所謂的平均粒徑，係利用雷射繞射散射法所測定之粒徑分佈的體積基準之累積50%的粒徑(D50)。
一般來說，粒子的大小係可藉由將掃描型電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope：SEM)照片進行影像解析處理來測量。此方法在單晶粒子單分散的情況下可高精度地測量，並不適合結晶粒子凝聚的情況。藉由在高溫下的固相反應所合成的α賽隆，其大部分具有將複數個被稱為一次粒子的粒子進行燒結而構成二次粒子之微構造，故在使用前述的SEM照片的方法中，粒子呈三維重疊，無法順利地測量。
於是，在本實施形態的螢光體中，藉由酸處理將構成二次粒子之一次粒子間的粒界層選擇性地預以溶解去除之後，使用一般的粒度分佈測定機，來測量一次粒子的粒度及其分佈。此時，就使α賽隆以外的成分溶解去除的酸處理條件而言，係採用使用將氫氟酸和硝酸的混酸以蒸餾水適量稀釋所得的處理液，在加熱下將α賽隆粉末攪拌一定時間，加以過濾，並進行洗淨之方法。
以處理液而言，是使用將氫氟酸(濃度46~48g/100ml的範圍)和硝酸(濃度60g/100ml)以1：1混合後以蒸餾水稀釋成4倍者。將此處理液加熱到80℃，一邊攪拌，一邊對100ml的處理液添加20g以下的α賽隆粉末，使其分散，在此狀態下保持0.5小時以上後，藉由傾析回收不溶粉末，進一步進行水洗及乾燥，回收粒界層經去除的α賽隆。所回收的α賽隆為本實施形態的螢光體，將其利用雷射繞射式粒度分佈測定裝置進行測定以求得平均粒徑。
此外，本實施形態的螢光體只要其平均粒徑是在7~35μm的範圍內，亦可為不進行酸處理之二次粒子的狀態，亦可為藉由酸處理使二次粒子成為分散零落的一次粒子狀態。
[粒徑分佈]
本實施形態的螢光體係以粒徑(D10)為4μm以上，且粒徑(D90)為45μm以下較佳，藉此，可進一步提升發光效率。粒徑(D10)小於4μm的微細粒子，會有容易使可視光散射且降低螢光體的激發效率之虞。當粒徑(D90)大於45μm的粒子適用於白色LED時，會有分散於密封樹脂時或與其它顏色的螢光體的混合時變得不均勻，而成為色度偏差不均或照射面的顏色不均之原因的可能性。
如已詳述般，本實施形態的螢光體，由於特定了構成Eu活化Li固溶α賽隆的一次粒子尺寸，故可實現以往所無法獲得的高發光效率的橙色發光。本實施形態的螢光體適合作為紫外線或藍色光激發的螢光體。
(第2實施形態)
本發明之第2實施形態的發光元件具有螢光體和發光光源，且螢光體是使用前述第1實施形態的螢光體。發光光源係用以對螢光體照射激發光，可使用例如發光強度成為最大之峰值波長在240~480nm的範圍者，使用峰值發光波長在前述範圍之發光二極體及雷射二極體特佳。由於本實施形態的發光元件係使用前述第1實施形態的螢光體，故發光效率比以往優異，可得到良好的發光特性。
(第3實施形態)
本發明第3實施形態的照明裝置，係使用前述第2實施形態的發光元件之照明裝置。本實施形態的照明裝置，由於使用發光效率比以往優異且發光特性良好的發光元件，故光度高，可得到良好的光學特性。
[實施例]
以下，使用表及圖，一面比較本發明的實施例與比較例，一面說明本發明的效果。
(比較例1)
利用以下所示之原料的混合步驟及燒結步驟，製造包含Eu活化Li固溶α賽隆結晶且Li含量為2.6質量%、Eu含量為0.53質量%、平均粒徑為4.9μm的螢光體，來作為比較例1。
<混合步驟>
於原料中，使用氮化矽粉末(宇部興產股份有限公司製 E10等級)、氮化鋁粉末(Tokuyama股份有限公司製 F 等級)、氧化鋁粉末(大明化學工業股份有限公司製 TM-DAR等級)，氧化銪粉末(信越化學工業股份有限公司製 RU等級)、氮化鋰粉末(Materion Corporation製 純度99.5%，60篩孔)。
以成為氮化矽84.29質量%，氮化鋁13.55質量%，氧化鋁2.21質量%及氧化銪0.63質量%之方式進行稱量。使用氮化矽製壺和球，將此等在乙醇溶劑中進行1小時的濕式混合，抽吸過濾所得到的漿料並去除溶劑之後，進行乾燥。以研缽裂解乾燥後的凝聚體，而得到預備混合粉末。
在氮氣體環境下的手套箱(glove box)內，以研缽將預備混合粉末和氮化鋰粉末加以混合，而得到原料混合粉末。此時，混合比例係以質量比設為預備混合粉末：氮化鋰粉末=94.83：5.17。
<燒結步驟>
將在混合步驟得到的原料混合粉末在與混合步驟同樣的手套箱內充填於氮化硼製坩堝，使用碳製加熱器電爐，在計示壓(gauge pressure)0.7MPa的加壓氮氣體環境下，以1800℃的溫度條件燒結8小時，而得到Eu活化Li固溶α賽隆。藉由將此Eu活化Li固溶α賽隆往孔徑150μm的篩推壓，並之其全部通過，而使大小一致後，進而僅回收通過孔徑45μm的篩者。
(實施例1)
除了調製預備混合粉末時之原料的摻合比例設成氮化矽84.04質量%、氮化鋁14.73質量%、氧化銪0.63量% ，以及將調製原料混合粉末時的混合比例以質量比設成預備混合粉末：氮化鋰粉末=94.85：5.15以外，其餘係利用與比較例1同樣的方法及條件進行處理，而得到實施例1的螢光體粉末。
進行粉末X線繞射測定的結果，存在於實施例1的螢光體的結晶相，其主相為α型賽隆，存在有作為異相之少量的LiSi2N3。
<Li含量及Eu含量的測定>
實施例1及比較例1之螢光體的Li含量及Eu含量，係藉由ICP(Inductively Coupled Plasma；感應耦合電漿)發光分析所測定。
<平均粒徑>
實施例1及比較例1之各螢光體的平均粒徑係利用以下方式測定。首先，將氫氟酸(濃度46~48g/100ml的範圍)與硝酸(濃度60g/100ml)以1：1混合所得者以蒸餾水稀釋成4倍，而製作處理液。將此處理液加熱到80℃，一邊攪拌，一邊將實施例或比較例的螢光體相對於100ml的處理液添加20g以下的量，使其分散。將螢光體分散後放置1小時，藉由傾析回收不溶粉末。所將回收的不溶粉末進行水洗，使之乾燥。
針對乾燥後的不溶粉末，利用雷射繞射散射式粒度分佈測定裝置(BECKMAN COULTER股份有限公司製LS13320)測定粒徑分佈，將體積基準的累積50%的粒徑設為平均粒徑。
圖1為顯示為了測定比較例1的螢光體及平均 粒徑而經酸處理後之微構造的掃描型電子顯微鏡照片。圖1A為顯示比較例1的螢光體(酸處理前的狀態)，圖1B為顯示將螢光體進行酸處理後的狀態。圖2為顯示藉由雷射繞射散射法所測定之比較例1的螢光體(酸處理前)及經酸處理後之螢光體的粒度分佈之圖。圖3為顯示為了測定實施例1的螢光體及平均粒徑而經酸處理後之微構造的掃描型電子顯微鏡照片，圖3A為顯示酸處理前的狀態，圖3B為顯示酸處理後的狀態。
如圖1、3所示，實施例1及比較例1之螢光體的凝聚因酸處理而散掉，該螢光體主要包含一次粒子。如圖2所示，在酸處理前後藉由雷射繞射散射法所測定的粒度分佈改變，平均粒徑(D50)的值也變小。又，如圖3所示，實施例1的螢光體的微構造係包含10μm左右的大粒子與數μm的小粒子，兩者的比率左右了平均粒徑。
<D10及D90>
實施例1及比較例1的粒徑(D10)及粒徑(D90)，係藉由雷射繞射散射式粒度分佈測定裝置(BECKMAN COULTER股份有限公司製LS13320)，測定各螢光體之酸處理前的粒徑分佈而求得。
<相對螢光峰值強度，峰值波長>
實施例1及比較例1之螢光體的螢光峰值強度及峰值波長，係使用分光螢光光度計(日立High-Technologies股份有限公司製F7000)，由將激發波長設為455nm而測得的螢光光譜求得。由於發光強度會因測定裝置或條件之不同而改變，故其單位為任意，將在同一條件下所測得的 實施例及比較例之螢光體的峰值波長的發光強度進行相對比較。此時，將比較例1的螢光峰值強度設為100%。
將以上的結果彙整顯示於如下述表1。
如上表1所示，實施例1的螢光體由於其平均粒徑某程度較大，故相較於比較例1的螢光體，螢光峰值強度相當高。
(實施例2~6，比較例2~4)
將在實施例1及比較例1中使用的原料粉末以各種摻合比混合所得的混合粉末，利用與比較例1同樣的方法及條件進行處理，進而施行比較例1中為了測定平均粒徑所進行的酸處理，藉此獲得實施例2~6及比較例2~4的螢光體。進行X線繞射測定的結果，任一螢光體的結晶相幾乎都是α賽隆單相。
對於此等螢光體，與比較例1同樣，求得Li及Eu含量、粒度分佈、以及由455nm的波長光激發時的螢光光譜求得峰值波長與峰值強度。此外，由於實施例2~6及比較例2~4的螢光體係進行酸處理，故藉由此等粒度分佈測定所獲得的平均粒徑係對應於一次粒子的平均粒徑。將以上的結果彙整顯示於下表2。
如上表2所示，比較例2的螢光體由於Li含量少且平均粒徑也小，所以螢光峰值波長移位到短波長側，螢光峰值強度也明顯降低。比較例3的螢光體，其Eu含量少，螢光峰值波長移位到長短波長側，螢光峰值強度也低。比較例4的螢光體由於Eu含量多，所以螢光峰值波長移位到長波長側，螢光峰值也低。
相對於此，與比較例1~4的螢光體相比較，實施例2~6的螢光體的峰值強度高。藉此，可確認根據本發明能夠得到發光效率優異的螢光體。
(實施例7、比較例5)
使用實施例1的螢光體，製作發出白色光的白色LED，作為實施例7的發光元件。具體而言，將實施例1的螢光體及色度調整用β型賽隆綠色螢光體(電氣化學工業股份有限公司製 GR-545K)添加於矽樹脂且經除氣‧混練所得者，裝填於已接合有峰值波長450nm的藍色LED元件之表面安裝型封裝體之後，使之熱硬化，而製作白色LED。此白色LED的色度，係藉由調整兩種添加於矽樹脂的 螢光體的量，而控制成在JIS規格Z9112的光源色區分下成為電燈泡顏色的範圍內。
關於比較例5的發光元件，除了使用峰值波長與實施例1的螢光體大致相同之比較例1的螢光體，其餘係利用與實施例7同樣的方法，來製作電燈泡色的LED。
使用大塚電子股份有限公司製發光光譜測定裝置MCPD7000，以同一條件測定實施例7的發光元件及比較例5的發光元件之發光特性。基於固定的色度對複數個LED進行測定，比較在相關色溫2800~2900K下偏差(△uv)在±0.01的範圍之5個LED之光度的平均值。結果，比較例5之發光元件的光度設為100%時，實施例7之發光元件的光度為142%。

Claims (6)

  1. 一種螢光體，其係包含含有Li及Eu的α賽隆結晶，Li含量為1.8~3質量%，Eu含量為0.1~1.5質量%，利用雷射繞射散射法所測定的平均一次粒徑為15.5~35μm，且粒徑分佈中之體積基準的累積10%的粒徑(D10)為4μm以上，且體積基準的累積90%的粒徑(D90)為45μm以下，該平均一次粒徑係將該螢光體酸處理後予以測量而得者。
  2. 如請求項1之螢光體，其中使用氮化鋰粉末作為起始原料之含有Li及Eu之α賽隆結晶係以一般式：LixEuySi12-(m+n)Alm+nOnN16-n表示，其中，x+y≦2，m=x+2y；可利用由包含Mg、Ca、Y及鑭系元素的群組所選擇的1種以上的元素，一邊保持電中性一邊取代一般式的Li的一部分，其中鑭系元素係指La、Ce及Eu以外的鑭系元素。
  3. 如請求項1或2之螢光體，其在以波長455nm之光照射來進行激發時，發出於波長579nm~590nm之範圍之波長具有峰值的橙色螢光。
  4. 一種發光元件，其係具有如請求項1或2之螢光體、和對前述螢光體照射激發光的發光光源。
  5. 如請求項4之發光元件，其中前述發光光源係峰值發光 波長為240~480nm的發光二極體或雷射二極體。
  6. 一種照明裝置，其係具備如請求項4或5之發光元件。
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