TWI626768B - 發光二極體及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種發光二極體及其製造方法，該發光二極體包含：一電洞傳輸層、一主動層及一電子傳輸層。該主動層設置於該電洞傳輸層上，其中該主動層具有由一有機胺化合物與一鈣鈦礦結構化合物所組成的一中間態結構。該電子傳輸層設置於該主動層上。

Description

發光二極體及其製造方法
本發明係關於一種二極體及其製造方法，特別是關於一種發光二極體及其製造方法。
目前已開發出利用鈣鈦礦結構的有機無機混合結晶材料甲胺鉛碘(CH3NH3PbI3)作為染料敏化材料形成主動吸光層，並由聚乙烯二氧噻吩聚苯乙烯磺酸(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)：poly(styrene-sulfonate)，PEDOT：PSS)的有機高分子聚合材料構成電洞傳輸層，製備固態的染料敏化電池。然而，鈣鈦礦結構實際上也可以作為發光二極體的主動層，進而發出光線。一般而言，現有的鈣鈦礦結構的發光二極體，最高發光強度及發光效率(luminous efficiency)皆無法達到令人滿意的要求。
然而，現有鈣鈦礦結構的發光二極體的發光強度仍有改善空間。故，有必要提供一種發光二極體及其製造方法，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之一目的在於提供一種發光二極體，其係利用具有中間態結構的主動層，以提升發光二極體的發光強度及發光效率。
本發明之另一目的在於提供一種發光二極體的製作方法，其係利用有機胺氣體化合物氣體對鈣鈦礦結構化合物層進行修飾步驟，以使所形成的主動層具有由一有機胺化合物與一鈣 鈦礦結構化合物所組成的一中間態結構，進而提升所製得的發光二極體的發光強度及發光效率。
為達上述之一目的，本發明提供一種發光二極體，包含：一電洞傳輸層、一主動層及一電子傳輸層。該主動層設置於該電洞傳輸層上，其中該主動層具有由一有機胺化合物與一鈣鈦礦結構化合物所組成的一中間態結構。該電子傳輸層設置於該主動層上。
在本發明之一實施例中，該電洞傳輸層係由鎳氧化物所形成。
在本發明之一實施例中，該電子傳輸層係由TPBi、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO所形成。
在本發明之一實施例中，該有機胺化合物係烷基胺類或烷基二胺類。
在本發明之一實施例中，該鈣鈦礦結構化合物的結構式係AMX3，其中A為IA族金屬、H、NH4、烷基胺或烷基二胺；M為鉛、錫或鍺；及X為Cl、Br或I。
為達上述之另一目的，本發明提供一種發光二極體的製造方法，其包含步驟：提供一電洞傳輸層；形成一鈣鈦礦結構化合物層於該電洞傳輸層上；利用一有機胺化合物氣體對該鈣鈦礦結構化合物層進行一修飾步驟，以形成一主動層，其中該主動層具有由一有機胺化合物與一鈣鈦礦結構化合物所組成的一中間態結構；以及形成一電子傳輸層於該主動層上。
在本發明之一實施例中，該有機胺化合物氣體係烷基胺類氣體或烷基二胺類氣體。
在本發明之一實施例中，該電洞傳輸層係由鎳氧化物所形成，其中該鎳氧化物為NiO、Ni2O3或其複合物。
在本發明之一實施例中，該電子傳輸層係由TPBi、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO所形成。
在本發明之一實施例中，該鈣鈦礦結構化合物的結 構式係AMX3，其中A為IA族金屬、H、NH4、烷基胺或烷基二胺；M為鉛、錫或鍺；及X為Cl、Br或I。
10‧‧‧發光二極體
11‧‧‧電洞傳輸層
12‧‧‧主動層
13‧‧‧電子傳輸層
14‧‧‧透明導電基板
15‧‧‧電極
20‧‧‧方法
21~24‧‧‧步驟
151‧‧‧氟化鋰層
152‧‧‧鋁層
第1圖：本發明實施例之發光二極體之剖面示意圖。
第2圖：本發明實施例之發光二極體的製造方法的流程示意圖。
第3A圖：本發明實施例分別以不同的時間(20秒、60秒、80秒及100秒)進行修飾步驟時，發光強度對於電壓的實驗數據圖。
第3B圖：本發明實施例分別以不同的時間(20秒、60秒、80秒及100秒)進行修飾步驟時，發光效率對於電流密度的實驗數據圖。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
請參照第1圖，本發明一實施例之發光二極體10之剖面示意圖。本發明實施例之發光二極體10包含一電洞傳輸層11、一主動層12及一電子傳輸層13。在一實施例中，該電洞傳輸層11可設置在一透明導電基板14上，例如在一玻璃基板上塗布氧化銦錫，以形成該透明導電基板14。在一實施例中，可購入市售的聚二氧乙基噻吩-聚苯乙烯磺酸(PEDOT：PSS)作為電洞傳輸層11。在另一實施例中，該電洞傳輸層11可以是由鎳氧化物(NiOx)所形成，例如可以是NiO、Ni2O3或其複合物。在另一實施例中， 該電洞傳輸層11的厚度是介於0.1奈米至5奈米之間，例如可以是1奈米等。
該主動層12設置於該電洞傳輸層11上，其中該主動層12具有由一有機胺化合物與一鈣鈦礦結構化合物所組成的一中間態結構。在一實施例中，該主動層12主要用以產生光線。在另一實施例中，該有機胺化合物可以是烷基胺類(RnNH2)，例如甲胺(Methylamine；MA；CH3NH2)；或烷基二胺類(Rn(NH2)2)。在一實施例中，該鈣鈦礦結構化合物包含甲胺鉛鹵化物(CH3NH3PbX3)，其中X係氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)。在一實施例中，該主動層12的厚度例如在介於380至400奈米之間，例如可以是390奈米等。在另一實施例中，該鈣鈦礦結構化合物的結構式為AMX3，式中A為IA族金屬(Li、Na、K、Rb或Cs)、H、NH4、烷基胺(RnNH2,n=1、2、3或大於3的正整數)或烷基二胺(Rn(NH2)2,n=1、2、3或大於3的正整數)；M為鉛(Pb)、錫(Sn)或鍺(Ge)；X為Cl、Br或I。
要提到的是，在本文中的用語“中間態結構”是指該鈣鈦礦結構化合物受到有機胺化合物修飾後所形成的結構，例如透過甲胺氣體修飾甲胺鉛鹵化物後，得到甲胺/甲胺鉛鹵化物(CH3NH2/CH3NH3PbX3)的中間態結構。
該電子傳輸層13設置於該主動層12上。在一實施例中，該電子傳輸層13可以是由1,3,5-三(1-苯基-1H-苯並咪唑-2-基)苯(1,3,5-tris(1-phenyl-1H-benzimidazol-2-yl)benzene；TPBi)、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO所形成，但要提到的是，也可選用本領域中電子傳輸層13常用的其他材料。在一實施例中，該電子傳輸層13的厚度例如介於1至1000奈米之間，例如可以是50奈米、100奈米、200奈米、500奈米或750奈米等。
在一實施例中，一電極15可設置在該電子傳輸層13上，例如一氟化鋰層151及一鋁層152係依序堆疊在該電子傳輸層13上。在一實施例中，該氟化鋰層151的厚度介於0.8至1.2 奈米之間，例如可以是0.9奈米、1.0奈米或1.1奈米等；該鋁層152的厚度介於70至100奈米之間，例如可以是75奈米、80奈米、85奈米、90奈米或95奈米等。
請參照第1及2圖所示，第2圖係本發明實施例之發光二極體的製造方法20的流程示意圖。本發明實施例發光二極體10的製造方法20主要包含下列步驟21至24：提供一電洞傳輸層11(步驟21)；形成一鈣鈦礦結構化合物層於該電洞傳輸層11上(步驟22)；利用一有機胺化合物氣體對該鈣鈦礦結構化合物層進行一修飾步驟，以形成一主動層12，其中該主動層12具有由一有機胺化合物與一鈣鈦礦結構化合物所組成的一中間態結構(步驟23)；以及形成一電子傳輸層13於該主動層12上(步驟24)。本發明將於下文詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
請參照第2圖所示，本發明實施例之發光二極體的製造方法20首先係步驟21：提供一電洞傳輸層11。在本步驟21中，該電洞傳輸層11形成在一透明導電基板14上，例如在一玻璃基板上塗布氧化銦錫，以形成該透明導電基板14。在一實施例中，可購入市售的聚二氧乙基噻吩-聚苯乙烯磺酸(PEDOT：PSS)作為電洞傳輸層。在另一實施例中，該電洞傳輸層11可以是由鎳氧化物(NiOx)所形成，例如可以是NiO、Ni2O3或其複合物。具體而言，例如可先將二甲酸鎳(Ni(HCOO)2)粉末(或其他有機金屬鹽類粉末，例如是有機鎳鹽類粉末、有機銅鹽類粉末或有機金鹽類粉末)置於一容器內，並加入乙二醇(或其他醇類)、乙醇胺及乙二胺溶劑，攪拌溶解後形成一有機金屬凝膠溶液。之後，將該有機金屬凝膠溶液以4500RPM的轉速旋塗於該透明導電基板14上達90秒。接著，將塗佈後的該透明導電基板14在一大氣氣氛或一氧氣氣氛下以10至1000℃(例如約400℃)進行加熱達約1至600分鐘(例如約10分鐘)，以獲得平坦的該電洞傳輸層11。在另一實施例中，該電洞傳輸層11的厚度是介於0.1奈米至5奈米之間，例如可以是1奈米等。
本發明實施例之發光二極體的製造方法20接著係步驟22：形成一鈣鈦礦結構化合物層於該電洞傳輸層11上。在本步驟22中，例如可將CH3NH3Br與PbBr2粉體以莫耳比為1.05：1的比例混合並加入一溶劑(例如N，N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylmethanamide)、二甲基亞砜(Dimethyl sulfoxide；DMSO)或γ-丁內酯(γ-Butyrolactone))中，以配置成重量百分濃度為50%的一混合溶液。之後，將該混合溶液旋塗在該電洞傳輸層11上並在50至500℃(例如約90℃)的溫度下的環境下加熱1至1000分鐘(例如約10分鐘)，以形成該鈣鈦礦結構化合物層。在一實施例中，可分為二段式進行該旋塗過程，例如在第一階段是以10至3000RPM(例如500RPM)的轉速達1-7秒(例如7秒)，第二階段是以3000至10000RPM(例如3000RPM)的轉速達1至1000秒(例如90秒)，其中在該第二階段達60秒時，可加入有機溶劑(例如氯苯、苯、甲苯、***、己烷、環己烷、氯仿、二氯甲烷、三氯甲烷)以沖洗旋塗在該電洞傳輸層11上的該混合溶液，以促使CH3NH3PbBr2快速析出。
本發明實施例之發光二極體的製造方法20接著係步驟23：利用一有機胺化合物氣體對該鈣鈦礦結構化合物層進行一修飾步驟，以形成一主動層12，其中該主動層12具有由一有機胺化合物與一鈣鈦礦結構化合物所組成的一中間態結構。在本步驟23中，該有機胺化合物氣體可以是烷基胺類(RnNH2)氣體或烷基二胺類(Rn(NH2)2)氣體。例如，固態的強鹼(例如氫氧化鉀、氫氧化鈉)可與固態的烷基胺鹵化物(例如CH3NH2Cl)進行反應而形成烷基胺類(RnNH2)氣體(例如是甲胺氣體)；或是固態的強鹼(例如氫氧化鉀、氫氧化鈉)可與固態的烷基二胺鹵化物進行反應而形成烷基二胺類(Rn(NH2)2)氣體。要提到的是，當固態的氫氧化鉀(KOH)與固態的CH3NH2Cl進行反應時會產生一水氣，故在該修飾步驟中可進一步通過一吸水劑(例如氧化鈣)吸附移除該水氣。在一實施例中，上述產生烷基胺類(RnNH2)氣體(或烷基二胺類(Rn(NH2)2)氣體) 的反應及該修飾步驟可在一密閉環境中進行。在一實施例中，該主動層12的厚度例如在介於380至400奈米之間，例如可以是390奈米。在一實施例中，該修飾步驟進行的時間達0.1秒至1000秒。
本發明實施例之發光二極體的製造方法20最後係步驟24：形成一電子傳輸層13於該主動層12上。在一實施例中，可透過市售的一真空熱蒸鍍機將TPBi、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO蒸鍍於該主動層12上，以形成該電子傳輸層13。在一實施例中，該電子傳輸層13的厚度例如介於1至1000奈米之間，例如可以是50奈米。
在一實施例中，一電極15可例如以蒸鍍方式形成在該電子傳輸層13上，例如一氟化鋰層151及一鋁層152係依序堆疊在該電子傳輸層13上。在一實施例中，該氟化鋰層151的厚度介於0.8至1.2奈米之間，該鋁層152的厚度介於70至100奈米之間。
請參照第3A及3B圖，第3A圖係本發明實施例分別以不同的時間(20秒、60秒、80秒及100秒)進行修飾步驟時，發光強度對於電壓的實驗數據圖；及第3B圖係本發明實施例分別以不同的時間(20秒、60秒、80秒及100秒)進行修飾步驟時，發光效率對於電流密度的實驗數據圖。要提到的是，第3A及3B圖中的實驗數據也包含了未進行修飾步驟(即0秒)的實驗數據作為比較例。
從第3A及3B圖中可知，比較例的光接通電壓約為5.8伏特，而實施例的光接通電壓皆小於4伏特。比較例的發光效率是0.07cd/A及當電壓是9.0伏特時，最大發光強度是583.0cd/m2。在進行修飾步驟達20秒的實施例中，發光效率是3.1cd/A及當電壓是9.0伏特時，最大發光強度是6670.0cd/m2。在進行修飾步驟達60秒的實施例中，發光效率是3.14cd/A及當電壓是9.0伏特時，最大發光強度是16900cd/m2。在進行修飾步驟達80秒的實施例中，發光效率是15.9cd/A及當電壓是9.0伏特時，最大 發光強度是65300cd/m2。在進行修飾步驟達100秒的實施例中，發光效率是6.04cd/A及當電壓是9.0伏特時，最大發光強度是31900cd/m2。由此可見，本發明實施例確實可透過修飾步驟以改善所製得的發光二極體的發光效率及發光強度。此外，值得一提的是，當進行修飾步驟達80秒時，本發明實施例的最大發光強度及發光效率更是遠超過現有技術的最大發光強度(20000cd/m2)及發光效率(5cd/A)。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (10)

  1. 一種發光二極體，其包含：一電洞傳輸層；一主動層，設置於該電洞傳輸層上，其中該主動層具有由一有機胺化合物與一鈣鈦礦結構化合物所組成的一中間態結構；以及一電子傳輸層，設置於該主動層上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體，其中該電洞傳輸層係由鎳氧化物所形成。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體，其中該電子傳輸層係由TPBi、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO所形成。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體，其中該有機胺化合物係烷基胺類或烷基二胺類。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體，其中該鈣鈦礦結構化合物的結構式係AMX3，其中A為IA族金屬、H、NH4、烷基胺或烷基二胺；M為鉛、錫或鍺；及X為Cl、Br或I。
  6. 一種發光二極體的製造方法，其包含步驟：提供一電洞傳輸層；形成一鈣鈦礦結構化合物層於該電洞傳輸層上；利用一有機胺化合物氣體對該鈣鈦礦結構化合物層進行一修飾步驟，以形成一主動層，其中該主動層具有由一有機胺化合物與一鈣鈦礦結構化合物所組成的一中間態結構；以及形成一電子傳輸層於該主動層上。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之發光二極體的製造方法，其中該有機胺化合物氣體係烷基胺類氣體或烷基二胺類氣體。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之發光二極體的製造方法，其中該電洞傳輸層係由鎳氧化物所形成，其中該鎳氧化物為NiO、Ni2O3或其複合物。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之發光二極體的製造方法，其中該電子傳輸層係由TPBi、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO所形成。
  10. 如申請專利範圍第6項所述之發光二極體的製造方法，其中該鈣鈦礦結構化合物的結構式係AMX3，其中A為IA族金屬、H、NH4、烷基胺或烷基二胺；M為鉛、錫或鍺；及X為Cl、Br或I。
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