CN107681058A - 发光二极管及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种发光二极管及其制造方法，所述发光二极管包含：一空穴传输层、一有源层及一电子传输层。所述有源层设置于所述空穴传输层上，其中所述有源层具有由一有机胺化合物与一钙钛矿结构化合物所组成的一中间态结构。所述电子传输层设置于所述有源层上。本发明是利用有机胺气体化合物气体对钙钛矿结构化合物层进行修饰步骤，以使所形成的有源层具有由一有机胺化合物与一钙钛矿结构化合物所组成的一中间态结构，进而提升所制得的发光二极管的发光强度及发光效率。

Description

发光二极管及其制造方法
技术领域
本发明是有关于一种二极管及其制造方法，特别是有关于一种发光二极管及其制造方法。
背景技术
目前已开发出利用钙钛矿结构的有机无机混合结晶材料甲胺铅碘(CH3NH3PbI3)作为染料敏化材料形成有源吸光层，并由聚乙烯二氧噻吩聚苯乙烯磺酸(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)：poly(styrene-sulfonate)，PEDOT：PSS)的有机高分子聚合材料构成空穴传输层，制备固态的染料敏化电池。然而，钙钛矿结构实际上也可以作为发光二极管的有源层，进而发出光线。一般而言，现有的钙钛矿结构的发光二极管，最高发光强度及发光效率(luminous efficiency)皆无法达到令人满意的要求。
然而，现有钙钛矿结构的发光二极管的发光强度仍有改善空间。故，有必要提供一种发光二极管及其制造方法，以解决现有技术所存在的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种发光二极管，以解决现有技术所存在的钙钛矿结构的发光二极管的发光强度及发光效率不足的问题。
本发明的一目的在于提供一种发光二极管，其是利用具有中间态结构的有源层，以提升发光二极管的发光强度及发光效率。
本发明的另一目的在于提供一种发光二极管的制作方法，其是利用有机胺气体化合物气体对钙钛矿结构化合物层进行修饰步骤，以使所形成的有源层具有由一有机胺化合物与一钙钛矿结构化合物所组成的一中间态结构，进而提升所制得的发光二极管的发光强度及发光效率。
为达上述的一目的，本发明提供一种发光二极管，包含：一空穴传输层、一有源层及一电子传输层。所述有源层设置于所述空穴传输层上，其中所述有源层具有由一有机胺化合物与一钙钛矿结构化合物所组成的一中间态结构。所述电子传输层设置于所述有源层上。
在本发明的一实施例中，所述空穴传输层是由镍氧化物所形成。
在本发明的一实施例中，所述电子传输层是由TPBi、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO所形成。
在本发明的一实施例中，所述有机胺化合物是烷基胺类或烷基二胺类。
在本发明的一实施例中，所述钙钛矿结构化合物的结构式是AMX3，其中A为IA族金属、H、NH4、烷基胺或烷基二胺；M为铅、锡或锗；及X为Cl、Br或I。
为达上述的另一目的，本发明提供一种发光二极管的制造方法，其包含步骤：提供一空穴传输层；形成一钙钛矿结构化合物层于所述空穴传输层上；利用一有机胺化合物气体对所述钙钛矿结构化合物层进行一修饰步骤，以形成一有源层，其中所述有源层具有由一有机胺化合物与一钙钛矿结构化合物所组成的一中间态结构；以及形成一电子传输层于所述有源层上。
在本发明的一实施例中，所述有机胺化合物气体是烷基胺类气体或烷基二胺类气体。
在本发明的一实施例中，所述空穴传输层是由镍氧化物所形成，其中所述镍氧化物为NiO、Ni2O3或其复合物。
在本发明的一实施例中，所述电子传输层是由TPBi、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO所形成。
在本发明的一实施例中，所述钙钛矿结构化合物的结构式是AMX3，其中A为IA族金属、H、NH4、烷基胺或烷基二胺；M为铅、锡或锗；及X为Cl、Br或I。
与现有技术相比较，本发明的发光二极管、及通过本发明的发光二极管的制作方法所制得的发光二极管可具有较高的发光强度及发光效率。
为让本发明的上述内容能更明显易懂，下文特举优选实施例，并配合所附图式，作详细说明如下：
附图说明
图1是本发明实施例的发光二极管的剖面示意图。
图2是本发明实施例的发光二极管的制造方法的流程示意图。
图3A是本发明实施例分别以不同的时间(20秒、60秒、80秒及100秒)进行修饰步骤时，发光强度对于电压的实验数据图。
图3B是本发明实施例分别以不同的时间(20秒、60秒、80秒及100秒)进行修饰步骤时，发光效率对于电流密度的实验数据图。
具体实施方式
以下各实施例的说明是参考附加的图式，用以例示本发明可用以实施的特定实施例。再者，本发明所提到的方向用语，例如上、下、顶、底、前、后、左、右、内、外、侧面、周围、中央、水平、横向、垂直、纵向、轴向、径向、最上层或最下层等，仅是参考附加图式的方向。因此，使用的方向用语是用以说明及理解本发明，而非用以限制本发明。
请参照图1，本发明一实施例的发光二极管10的剖面示意图。本发明实施例的发光二极管10包含一空穴传输层11、一有源层12及一电子传输层13。在一实施例中，所述空穴传输层11可设置在一透明导电基板14上，例如在一玻璃基板上涂布氧化铟锡，以形成所述透明导电基板14。在一实施例中，可购入市售的聚二氧乙基噻吩-聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)作为空穴传输层11。在另一实施例中，所述空穴传输层11可以是由镍氧化物(NiOx)所形成，例如可以是NiO、Ni2O3或其复合物。在另一实施例中，所述空穴传输层11的厚度是介于0.1纳米至5纳米之间，例如可以是1纳米等。
所述有源层12设置于所述空穴传输层11上，其中所述有源层12具有由一有机胺化合物与一钙钛矿结构化合物所组成的一中间态结构。在一实施例中，所述有源层12主要用以产生光线。在另一实施例中，所述有机胺化合物可以是烷基胺类(RnNH2)，例如甲胺(Methylamine；MA；CH3NH2)；或烷基二胺类(Rn(NH2)2)。在一实施例中，所述钙钛矿结构化合物包含甲胺铅卤化物(CH3NH3PbX3)，其中X是氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)。在一实施例中，所述有源层12的厚度例如在介于380至400纳米之间，例如可以是390纳米等。在另一实施例中，所述钙钛矿结构化合物的结构式为AMX3，式中A为IA族金属(Li、Na、K、Rb或Cs)、H、NH4、烷基胺(RnNH2,n＝1、2、3或大于3的正整数)或烷基二胺(Rn(NH2)2,n＝1、2、3或大于3的正整数)；M为铅(Pb)、锡(Sn)或锗(Ge)；X为Cl、Br或I。
要提到的是，在本文中的用语“中间态结构”是指所述钙钛矿结构化合物受到有机胺化合物修饰后所形成的结构，例如通过甲胺气体修饰甲胺铅卤化物后，得到甲胺/甲胺铅卤化物(CH3NH2/CH3NH3PbX3)的中间态结构。
所述电子传输层13设置于所述有源层12上。在一实施例中，所述电子传输层13可以是由1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(1,3,5-tris(1-phenyl-1H-benzimidazol-2-yl)benzene；TPBi)、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO所形成，但要提到的是，也可选用本领域中电子传输层13常用的其他材料。在一实施例中，所述电子传输层13的厚度例如介于1至1000纳米之间，例如可以是50纳米、100纳米、200纳米、500纳米或750纳米等。
在一实施例中，一电极15可设置在所述电子传输层13上，例如一氟化锂层151及一铝层152是依序堆叠在所述电子传输层13上。在一实施例中，所述氟化锂层151的厚度介于0.8至1.2纳米之间，例如可以是0.9纳米、1.0纳米或1.1纳米等；所述铝层152的厚度介于70至100纳米之间，例如可以是75纳米、80纳米、85纳米、90纳米或95纳米等。
请参照图1及2所示，图2是本发明实施例的发光二极管的制造方法20的流程示意图。本发明实施例发光二极管10的制造方法20主要包含下列步骤21至24：提供一空穴传输层11(步骤21)；形成一钙钛矿结构化合物层于所述空穴传输层11上(步骤22)；利用一有机胺化合物气体对所述钙钛矿结构化合物层进行一修饰步骤，以形成一有源层12，其中所述有源层12具有由一有机胺化合物与一钙钛矿结构化合物所组成的一中间态结构(步骤23)；以及形成一电子传输层13于所述有源层12上(步骤24)。本发明将于下文详细说明实施例的上述各步骤的实施细节及其原理。
请参照图2所示，本发明实施例的发光二极管的制造方法20首先是步骤21：提供一空穴传输层11。在本步骤21中，所述空穴传输层11形成在一透明导电基板14上，例如在一玻璃基板上涂布氧化铟锡，以形成所述透明导电基板14。在一实施例中，可购入市售的聚二氧乙基噻吩-聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)作为空穴传输层。在另一实施例中，所述空穴传输层11可以是由镍氧化物(NiOx)所形成，例如可以是NiO、Ni2O3或其复合物。具体而言，例如可先将二甲酸镍(Ni(HCOO)2)粉末(或其他有机金属盐类粉末，例如是有机镍盐类粉末、有机铜盐类粉末或有机金盐类粉末)置于一容器内，并加入乙二醇(或其他醇类)、乙醇胺及乙二胺溶剂，搅拌溶解后形成一有机金属凝胶溶液。之后，将所述有机金属凝胶溶液以4500RPM的转速旋涂于所述透明导电基板14上达90秒。接着，将涂布后的所述透明导电基板14在一大气气氛或一氧气气氛下以10至1000℃(例如约400℃)进行加热达约1至600分钟(例如约10分钟)，以获得平坦的所述空穴传输层11。在另一实施例中，所述空穴传输层11的厚度是介于0.1纳米至5纳米之间，例如可以是1纳米等。
本发明实施例的发光二极管的制造方法20接着是步骤22：形成一钙钛矿结构化合物层于所述空穴传输层11上。在本步骤22中，例如可将CH3NH3Br与PbBr2粉体以摩尔比为1.05：1的比例混合并加入一溶剂(例如N，N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylmethanamide)、二甲基亚砜(Dimethyl sulfoxide；DMSO)或γ-丁内酯(γ-Butyrolactone))中，以配置成重量百分浓度为50％的一混合溶液。之后，将所述混合溶液旋涂在所述空穴传输层11上并在50至500℃(例如约90℃)的温度下的环境下加热1至1000分钟(例如约10分钟)，以形成所述钙钛矿结构化合物层。在一实施例中，可分为二段式进行所述旋涂过程，例如在第一阶段是以10至3000RPM(例如500RPM)的转速达1-7秒(例如7秒)，第二阶段是以3000至10000RPM(例如3000RPM)的转速达1至1000(例如90秒)，其中在所述第二阶段达60秒时，可加入有机溶剂(例如氯苯、苯、甲苯、***、己烷、环己烷、氯仿、二氯甲烷、三氯甲烷)以冲洗旋涂在所述空穴传输层11上的所述混合溶液，以促使CH3NH3PbBr2快速析出。
本发明实施例的发光二极管的制造方法20接着是步骤23：利用一有机胺化合物气体对所述钙钛矿结构化合物层进行一修饰步骤，以形成一有源层12，其中所述有源层12具有由一有机胺化合物与一钙钛矿结构化合物所组成的一中间态结构。在本步骤23中，所述有机胺化合物气体可以是烷基胺类(RnNH2)气体或烷基二胺类(Rn(NH2)2)气体。例如，固态的强碱(例如氢氧化钾、氢氧化钠)可与固态的烷基胺卤化物(例如CH3NH2Cl)进行反应而形成烷基胺类(RnNH2)气体(例如是甲胺气体)；或是固态的强碱(例如氢氧化钾、氢氧化钠)可与固态的烷基二胺卤化物进行反应而形成烷基二胺类(Rn(NH2)2)气体。要提到的是，当固态的氢氧化钾(KOH)与固态的CH3NH2Cl进行反应时会产生一水气，故在所述修饰步骤中可进一步通过一吸水剂(例如氧化钙)吸附移除所述水气。在一实施例中，上述产生烷基胺类(RnNH2)气体(或烷基二胺类(Rn(NH2)2)气体)的反应及所述修饰步骤可在一密闭环境中进行。在一实施例中，所述有源层12的厚度例如在介于380至400纳米之间，例如可以是390纳米。在一实施例中，所述修饰步骤进行的时间达0.1秒至1000秒。
本发明实施例的发光二极管的制造方法20最后是步骤24：形成一电子传输层13于所述有源层12上。在一实施例中，可通过市售的一真空热蒸镀机将TPBi、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO蒸镀于所述有源层12上，以形成所述电子传输层13。在一实施例中，所述电子传输层13的厚度例如介于1至1000纳米之间，例如可以是50纳米。
在一实施例中，一电极15可例如以蒸镀方式形成在所述电子传输层13上，例如一氟化锂层151及一铝层152是依序堆叠在所述电子传输层13上。在一实施例中，所述氟化锂层151的厚度介于0.8至1.2纳米之间，所述铝层152的厚度介于70至100纳米之间。
请参照图3A及3B，图3A是本发明实施例分别以不同的时间(20秒、60秒、80秒及100秒)进行修饰步骤时，发光强度对于电压的实验数据图；及图3B是本发明实施例分别以不同的时间(20秒、60秒、80秒及100秒)进行修饰步骤时，发光效率对于电流密度的实验数据图。要提到的是，图3A及3B中的实验数据也包含了未进行修饰步骤(即0秒)的实验数据作为比较例。
从图3A及3B中可知，比较例的光接通电压约为5.8伏特，而实施例的光接通电压皆小于4伏特。比较例的发光效率是0.07cd/A及当电压是9.0伏特时，最大发光强度是583.0cd/m2。在进行修饰步骤达20秒的实施例中，发光效率是3.1cd/A及当电压是9.0伏特时，最大发光强度是6670.0cd/m2。在进行修饰步骤达60秒的实施例中，发光效率是3.14cd/A及当电压是9.0伏特时，最大发光强度是16900cd/m2。在进行修饰步骤达80秒的实施例中，发光效率是15.9cd/A及当电压是9.0伏特时，最大发光强度是65300cd/m2。在进行修饰步骤达100秒的实施例中，发光效率是6.04cd/A及当电压是9.0伏特时，最大发光强度是31900cd/m2。由此可见，本发明实施例确实可通过修饰步骤以改善所制得的发光二极管的发光效率及发光强度。此外，值得一提的是，当进行修饰步骤达80秒时，本发明实施例的最大发光强度及发光效率更是远超过现有技术的最大发光强度(20000cd/m2)及发光效率(5cd/A)。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种发光二极管，其特征在于：所述发光二极管包含︰
一空穴传输层；
一有源层，设置于所述空穴传输层上，其中所述有源层具有由一有机胺化合物与一钙钛矿结构化合物所组成的一中间态结构；及
一电子传输层，设置于所述有源层上。
2.如权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述空穴传输层是由镍氧化物所形成。
3.如权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述电子传输层是由TPBi、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO所形成。
4.如权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述有机胺化合物是烷基胺类或烷基二胺类。
5.如权利要求1所述的发光二极管，其特征在于：所述钙钛矿结构化合物的结构式是AMX3，其中A为IA族金属、H、NH4、烷基胺或烷基二胺；M为铅、锡或锗；及X为Cl、Br或I。
6.一种发光二极管的制造方法，其特征在于：所述发光二极管的制造方法包含步骤：
提供一空穴传输层；
形成一钙钛矿结构化合物层于所述空穴传输层上；
利用一有机胺化合物气体对所述钙钛矿结构化合物层进行一修饰步骤，以形成一有源层，其中所述有源层具有由一有机胺化合物与一钙钛矿结构化合物所组成的一中间态结构；及
形成一电子传输层于所述有源层上。
7.如权利要求6所述的发光二极管的制造方法，其特征在于：所述有机胺化合物气体是烷基胺类气体或烷基二胺类气体。
8.如权利要求6所述的发光二极管的制造方法，其特征在于：所述空穴传输层是由镍氧化物所形成，其中所述镍氧化物为NiO、Ni2O3或其复合物。
9.如权利要求6所述的发光二极管的制造方法，其特征在于：所述电子传输层是由TPBi、Bphen、BCP、TpPyPB、DPPS或ZnO所形成。
10.如权利要求6所述的发光二极管的制造方法，其特征在于：所述钙钛矿结构化合物的结构式是AMX3，其中A为IA族金属、H、NH4、烷基胺或烷基二胺；M为铅、锡或锗；及X为Cl、Br或I。
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