TWI522500B - 矽單結晶及其製造方法 - Google Patents

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Description

矽單結晶及其製造方法
本發明係關於一種低碳濃度的矽單結晶及其製造方法，該矽單結晶係藉由柴可斯基(Czochralski；以下，簡稱為CZ)法製造，適合於高耐壓型IGBT(絕緣柵雙極電晶體；Insulated Gate Bipolar Transistor)用矽基板。
通常，作為1kV以上的高耐壓型的IGBT用矽基板，係要求如下的矽基板：氧析出核等成為載子之再結合中心之結晶缺陷較少，載子的壽命時間較長。
矽單結晶中形成氧析出核係主要起因於碳雜質，且所形成之氧析出核的生長受結晶中的氧濃度之影響。
矽單結晶錠之製造方法有CZ法及FZ(Floating Zone；浮融帶)法，藉由FZ法製造之矽單結晶(以下，簡稱為FZ矽結晶)的氧濃度非常低，氧析出核難以生長，因此，IGBT用矽基板先前一直使用FZ矽結晶。
另一方面，CZ法中，由於係將原料填充至石英坩堝中，故而會自石英坩堝混入非常多的氧，要將氧濃度減低至與FZ矽結晶為同等水準較為困難，促進成為載子之再 結合中心之氧析出核的生長較為容易，載子的壽命時間較短，因此不適合於高耐壓型IGBT用矽基板。
然而，FZ矽結晶在技術上難以實現大口徑，故而存在量產性及成本方面的課題，難以適應今後功率元件市場的急速發展。
因此，近年來，不斷研究將利用量產性優異的CZ法製造之矽單結晶(以下，簡稱為CZ矽結晶)用作高耐壓型IGBT用矽基板。
如上所述，CZ矽結晶於減低氧濃度方面有限度，因此為用於IGBT，須要將結晶中的碳濃度減低至1.0×1014atoms/cm3以下，以抑制氧析出核之形成本身。認為結晶中的碳濃度可藉由減低原料的碳濃度而減低。
然而，由於偏析的影響，隨著提拉矽單結晶之進行而碳濃度增加，難以將結晶全長的碳濃度皆抑制為1.0×1014atoms/cm3以下。例如，原料使用碳濃度為5.0×1014atoms/cm3之低濃度多晶矽之情形時，自原料開始熔融時提拉之結晶固化率為5%之直筒部提拉開始之時間點的碳濃度，因偏析的影響(碳的平衡偏析係數為0.07)而為3.5×1013atoms/cm3左右，固化率90%之直筒部提拉結束之時間點的碳濃度變成3.0×1014atoms/cm3。
因此，為了將遍及結晶全長的碳濃度皆設為1.0×1014atoms/cm3以下，較理想為原料中的碳濃度低於1.0×1014atoms/cm3，但為了獲得此種多晶矽原料將非常耗費成本。
另外，已知結晶中的碳濃度可藉由控制自爐內的加熱器、石墨坩堝、隔熱材料等高溫碳構件混入至原料熔液中之CO的污染速度(混入量)與CO自原料熔液之蒸發速度(蒸發量)而減低。再者，前述自高溫碳構件產生CO之現象，係由自原料熔液蒸發之SiO的下述反應所引起：SiO(氣體)+2C(固體)→CO(氣體)+SiC(固體)。
因此，作為製造低碳濃度的CZ矽結晶之方法，例如於日本特開平7-89789號公報(專利文獻1)中揭示有如下方法：於加熱器或石墨坩堝等碳構件表面施以SiC等的塗層，以減低自高溫碳構件產生之CO的產生量。
另外，於日本特開平5-339093號公報(專利文獻2)中，揭示有一種方法，該方法於結晶生長開始之前，實施下述步驟(脫碳步驟)：將矽熔液於SiO2的存在下升溫至比矽的熔點高的溫度且保持30分鐘以上，藉此使CO自熔液中蒸發。
然而，如上述專利文獻1所記載之方法中，高溫碳構件上的SiC等的塗層成本非常高。另外，由於坩堝周圍的側部加熱器(side heater)溫度非常高，故而有於數次左右的提拉下，所塗佈之SiC剝離之虞，不適合量產。
並且，該方法中，結晶的固化率為55%以上時，碳濃度即變成1.0×1014atoms/cm3以上，可用於高耐壓型IGBT用途之結晶的產率較差。另外，若氧濃度為1.3×1018atoms/cm3以上，則氧析出核生長，故而不適合於高耐壓型IGBT用矽基板。
另一方面，認為如上述專利文獻2所記載之方法中，為將矽熔液升溫且於高溫下保持，必須增大加熱器功率，藉此，相較於CO自矽熔液之蒸發速度，CO混入至矽熔液中之污染速度佔優勢，所提拉之結晶中的碳濃度反而增加。
另外，相較於SiO自矽熔液之蒸發速度，CO自矽熔液之蒸發速度非常小，故而即使矽熔液中的CO之蒸發速度比污染速度佔優勢，為將結晶中的碳濃度降低至1×1014atoms/cm3以下，亦必須進行非常長時間的脫碳步驟，導致生產率下降。
本發明係為解決上述技術課題而成者，其目的在於藉由CZ法，提供一種適合用於高耐壓型IGBT用矽基板之低碳濃度的矽單結晶及其製造方法。
本發明之矽單結晶之製造方法係利用柴可斯基法之矽單結晶提拉，以碳濃度為1.0×1015atoms/cm3以下的多晶矽作為原料，對原料熔液施加橫向磁場，將填充有前述原料熔液之石英坩堝的轉速設定為5.0rpm以下，於自前述原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離Y的20~50%之範圍內的位置上，以下述式(1)所表示之流速A[m/sec]流通惰性氣體，
Q：惰性氣體的流量[L/min]
P：爐內壓力[Torr]
X：輻射罩的開口部直徑[mm]
Y：自原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離[mm]
α：修正係數
將所提拉之結晶的直筒部直徑設為d[mm]時，將至少自前述原料熔融開始時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止的流速A設定於0.2/d[m/sec]~5000/d[m/sec]之範圍內，且使自晶種與前述原料熔液接觸時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止，側部加熱器與底部加熱器之合計功率的下降率設定在3%~30%之範圍內，側部加熱器之功率的下降率設定在5%~45%之範圍內。
藉由於此種條件下提拉結晶，可低成本、簡便且生產率良好地製造遍及直筒部全長之碳濃度皆為1.0×1014atoms/cm3以下之低濃度的CZ矽結晶。
上述矽單結晶之製造方法較佳為：前述惰性氣體的流量Q為50~200L/min，前述爐內壓力P為5Torr~100Torr，前述輻射罩的開口部直徑X為d+20~d+50[mm]，自前述原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離Y為10mm~40mm。
藉由設定為此種條件，原料熔液中的CO之蒸發速度相較於污染速度更容易佔優勢，並且，可生產率更良好地培養無位錯結晶。
另外，本發明之矽單結晶係藉由上述製造方法而獲得，其特徵在於：直至至少所提拉之結晶的固化率為90% 為止，結晶直筒部的碳濃度為1.0×1014atoms/cm3以下，且碳濃度相對於前述固化率具有極小的分佈。
此種矽單結晶中，成為載子之再結合中心之氧析出核減少，且前述氧析出核之生長亦得到抑制，故而可較佳地應用於高耐壓型IGBT用矽基板。
前述矽單結晶的氧濃度較佳為1.0×1018atoms/cm3以下。
為應用於IGBT用矽基板，較理想為矽單結晶的氧濃度盡可能地低。
進而，前述矽單結晶較佳為：至前述固化率變為30%之時間點為止，碳濃度相對於前述固化率具有極小的分佈。
此種矽單結晶中，遍及結晶直筒部全長之碳濃度皆進一步減低。
前述碳濃度較佳為係藉由光致發光(PL；photoluminescence)法進行定量。
利用PL法，則即使1.0×1014atoms/cm3以下之低碳濃度，亦可精度良好地定量。
根據本發明，可提供一種製造方法，該製造方法係藉由CZ法，可使原料熔融時及結晶培養過程中的原料熔液中的CO之蒸發量比混入量佔優勢，低成本且生產率良好地獲得遍及結晶直筒部全長之碳濃度皆為1.0×1014atoms/cm3以下之矽單結晶。
另外，藉由本發明之製造方法所獲得之矽單結晶如上所述般為低碳濃度，故而可較佳地應用於高耐壓型IGBT 用矽基板。
1‧‧‧爐
2‧‧‧原料熔液
3‧‧‧石英坩堝
4‧‧‧側部加熱器
5‧‧‧底部加熱器
6‧‧‧輻射罩
7‧‧‧金屬線
8‧‧‧晶種
9‧‧‧結晶(矽單結晶)
圖1係利用CZ法之單結晶提拉裝置之一例的概略剖面圖。
圖2係繪示實施例1之結晶的固化率與碳濃度之關係的圖。
圖3係繪示實施例2之結晶的固化率與碳濃度之關係的圖。
圖4係繪示實施例1及2之結晶的固化率與氧濃度之關係的圖。
圖5係繪示比較例1之結晶的固化率與碳濃度之關係的圖。
圖6係繪示比較例3之結晶的固化率與碳濃度之關係的圖。
以下，參照圖式，進一步詳細地說明本發明。
圖1繪示本發明之製造方法中所應用之利用CZ法之單結晶提拉裝置之一例的概要。圖1所示之提拉裝置為一般的結構，於爐1內部中央，以可旋轉之方式設置有填充有原料熔液2之石英坩堝3，於石英坩堝3的周圍，設置用於自側周加熱該坩堝3之側部加熱器4以及用於自底部加熱該坩堝3之底部加熱器5。另外，於坩堝的上方，設置有輻射罩(radiation shield)6，用於對石英坩堝3內的原料熔液面或提拉之結晶進行溫度控制等。為防止雜質混 入等目的，爐1內為惰性氣體環境。
另外，使保持於金屬線7的下端之晶種8接觸石英坩堝3內的原料熔液2之液面，一面使石英坩堝3及晶種8各自旋轉，一面提拉金屬線7，藉此培養結晶9。
再者，本發明中，所提拉之結晶9較佳為直筒部直徑d為150mm~450mm。
本發明之矽單結晶之製造方法係關於利用如上所述之CZ法提拉矽單結晶之方法。本發明之矽單結晶之製造方法之特徵在於：作為其提拉條件，以碳濃度為1.0×1015atoms/cm3以下的多晶矽作為原料，對原料熔液施加橫向磁場，將填充有前述原料熔液之石英坩堝的轉速設定為5.0rpm以下，將自前述原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離Y的20~50%之範圍內的位置上之惰性氣體的流速A於特定範圍內設定為如上述式(1)所表示，且使側部加熱器及底部加熱器的功率以特定比率下降。
根據此種製造方法，無須實施單結晶提拉裝置之爐內的高溫碳構件之塗層等需要成本之設備改良，並且，原料熔融時及結晶提拉過程中CO自原料熔液之蒸發得到促進，藉此，可低成本、簡便且生產率良好地製造遍及直筒部全長碳濃度皆為1.0×1014atoms/cm3以下之低濃度的CZ矽結晶。
本發明之製造方法中，前述原料熔液表面上方的惰性氣體的流速A係藉由惰性氣體的流量Q、爐內壓力P、輻射罩的開口部直徑X、自原料熔液表面至輻射罩下端為止 之距離Y及修正係數α，以上述式(1)表示。再者，修正係數α係用於修正溫度或爐內結構的影響之係數。
另外，對惰性氣體的流量Q、爐內壓力P、輻射罩的開口部直徑X及自原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離Y進行控制，以使得至少自前述原料熔融開始時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止，前述流速A在0.2/d[m/sec]~5000/d[m/sec](d：結晶直筒部直徑[mm])之範圍內。
藉由如此般控制爐內之惰性氣體的流速，可防止自加熱器或石墨坩堝、隔熱材料等爐內的高溫碳構件產生且擴散之CO混入至原料熔液中。
再者，作為惰性氣體，可列舉氦、氬等，通常使用氬。
前述惰性氣體的流速A較佳為自原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離Y的20%~50%之範圍內的位置上之氣體的流速，尤佳為輻射罩下端正下方的流速。
藉由如上所述般控制該等位置上的流速，可更有效地防止自高溫碳構件擴散之CO混入至原料熔液中，且可迅速地排出自熔液蒸發之CO，故而可使蒸發速度較污染速度佔優勢。
若對前述流速A加以規定之位置距離原料熔液表面未達Y的20%或超過50%，則自熔液蒸發之CO的排出效率降低，故而難以控制CO之污染速度(混入量)或蒸發速度(蒸發量)。
於前述流速A未達0.2m/sec之情形時，原料熔液中的 CO之污染速度(混入量)比蒸發速度(蒸發量)佔優勢，故而碳濃度增加。另一方面，於前述流速A超過5000/d[m/sec]之情形時，原料熔液正上方的惰性氣體的流速過大，因振動等對提拉之結晶造成之影響增大，培養無位錯結晶變得困難。
前述惰性氣體的流量Q較佳為50L/min~200L/min。
於前述惰性氣體的流量Q未達50L/min之情形時，自高溫碳構件產生之CO向原料熔液表面之擴散增多，相較於蒸發速度，原料熔液中的CO之污染速度總是容易佔優勢。另一方面，於前述惰性氣體的流量Q超過200L/min之情形時，結晶的製造成本增大，進而恐有結晶培養過程中之液面振動及結晶的搖晃增大而難以於無位錯狀態下培養結晶之虞。
前述爐內壓力P較佳為5Torr~100Torr。
於前述爐內壓力P未達5Torr之情形時，恐有原料熔液正上方的氣體流速增大、液面振動及結晶的搖晃增大而難以於無位錯狀態下培養結晶之虞。另一方面，於前述爐內壓力P超過100Torr之情形時，CO向原料熔液表面之擴散增多，原料熔液中的CO之污染速度比蒸發速度容易佔優勢。
前述輻射罩的開口部直徑X較佳為d+20[mm]~d+50[mm]。
於前述輻射罩的開口部直徑X未達d+20[mm]之情形時，有通過結晶表面與輻射罩之間隙之氣體流速增大、培 養時結晶搖晃、輻射罩與結晶接觸之虞。另一方面，於前述輻射罩的開口部直徑X超過d+50[mm]之情形時，有結晶培養時的熱環境變得不穩定，難以於無位錯狀態下培養結晶之虞。
自前述原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離Y較佳為10mm~40mm。
於前述距離Y未達10mm之情形時，有原料熔液正上方的氣體流速增大、液面振動及結晶的搖晃增大而難以於無位錯狀態下培養結晶之虞。另一方面，於前述距離Y超過40mm之情形時，原料熔液正上方的氣體流速減小，故而CO向原料熔液表面之擴散增多，原料熔液中的CO之污染速度比蒸發速度容易佔優勢。
本發明之製造方法中，進而對加熱器加熱加以控制。具體而言，使自晶種與前述原料熔液接觸時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止，側部加熱器與底部加熱器之合計功率的下降率在3%~30%之範圍內，側部加熱器之功率的下降率在5%~45%之範圍內。
藉由將對爐內及原料熔液加熱之加熱器功率進行如此般控制，可使得於結晶培養過程中，原料熔液中的CO之蒸發速度相較於污染速度佔優勢，得以抑制CO混入至熔液中，故而可使得遍及結晶直筒部全長之碳濃度皆為1.0×1014atoms/cm3以下。
於側部加熱器與底部加熱器之合計功率的下降率未達3%或者側部加熱器之功率的下降率未達5%之情形時，CO 對於原料熔液之污染速度(混入量)不會降低，原料熔液中的CO之蒸發速度(蒸發量)比污染速度(混入量)不佔優勢。另一方面，於前述合計功率的下降率超過30%或者側部加熱器之功率的下降率超過45%之情形時，原料熔液的溫度過度降低，產生結晶變形等情況，難以培養無位錯結晶。
上述惰性氣體的流速A之控制及加熱器功率之控制至少進行至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止。
當於結晶的固化率未達30%之時間點，將如上所述之惰性氣體的流速A之控制及加熱器功率之控制結束時，難以遍及結晶直筒部全長而將碳濃度減低至1.0×1014atoms/cm3以下。
另外，原料之多晶矽的碳濃度為1.0×1015atoms/cm3以下。
藉由使用此種原料，於原料熔融時及結晶培養時，CO之蒸發佔優勢，從而可使得遍及結晶直筒部全長之碳濃度皆為1.0×1014atoms/cm3以下。
於原料多晶矽的碳濃度超過1.0×1015atoms/cm3之情形時，即使原料熔液中的CO之蒸發速度比污染速度佔優勢，但CO之蒸發速度相較於SiO之蒸發速度而言非常小，故而要將原料熔液的碳濃度減低至1.0×1014atoms/cm3以下需要非常長的時間，生產率下降。
前述原料熔液上係施加橫向磁場。
藉由磁場而使原料熔液之對流得到抑制，故而得以抑 制氧自石英坩堝溶出，從而減低結晶中的氧濃度，使之為1.0×1018atoms/cm3以下。
另外，將填充有前述原料熔液之石英坩堝的轉速設定為5.0rpm以下。
於石英坩堝的轉速超過5.0rpm之情形時，氧自石英坩堝之溶出增多，難以獲得氧濃度為1.0×1018atoms/cm3以下之結晶。
如上所述般，本發明之製造方法的成本較低且生產率良好，可使得原料熔融時及結晶培養過程中之熔液中的CO之蒸發量比混入量佔優勢，藉此，可提供一種CZ矽單結晶，該CZ矽單結晶遍及直至結晶的固化率90%為止之直筒部全長，碳濃度皆為1.0×1014atoms/cm3以下，且所提拉之結晶的碳濃度相對於固化率具有極小的分佈，並且氧濃度為1.0×1018atoms/cm3以下。
此種矽單結晶可減少成為載子之再結合中心之氧析出核，且亦可抑制之後的核生長，可較佳地應用於高耐壓型IGBT用矽基板。
前述矽單結晶較佳為：至前述固化率變為30%之時間點為止，碳濃度相對於前述固化率具有極小的分佈。
若為如此之碳濃度分佈，則可使得遍及結晶直筒部全長，碳濃度皆進一步減低。
本發明中，矽單結晶中的碳濃度較佳為藉由光致發光(PL)法進行定量。
作為分析矽單結晶中的碳濃度之方法，主流方法是 FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy；傅立葉轉換紅外光譜)法，然利用FT-IR法的碳檢測下限為2.0×1015atoms/cm3左右，難以精度良好地評價本發明之矽單結晶的碳濃度。
另外，作為比FT-IR法更能評價低濃度的碳濃度之方法，已知荷電粒子活化分析法，但該方法的檢測下限為2.0×1014atoms/cm3左右，該方法亦不適合作為評價本發明之矽單結晶的低濃度的碳濃度之方法。
本發明中，為獲得低碳濃度的矽單結晶，必須精度良好地定量1.0×1014atoms/cm3以下的碳濃度，因此作為其評價方法，可較佳地使用PL法，該PL法係報告作為矽單結晶中的1.0×1013atoms/cm3左右的極低碳濃度的評價方法(參照S.Nakagawa,K.Kashima,M.Tajima,Proceedings of the Forum on the Science and Technology of Silicon Materials 2010(2010)326)。
以下，基於實施例進一步具體地說明本發明，但本發明並不受下述實施例限制。
[實施例1]
於如圖1所示之利用CZ法之單結晶提拉裝置中，提拉10根矽單結晶，該矽單結晶如下：直筒部結晶直徑為200mm，於直筒部提拉結束之時間點，結晶的固化率變為90%。
原料使用碳濃度約5.0×1014atoms/cm3之多晶矽。
提拉條件係設定如下：結晶提拉過程中對原料熔液施 加橫向磁場，於0.1rpm~1.0rpm之範圍內控制填充有前述原料熔液之石英坩堝的轉速，於15rpm~25rpm之範圍內控制結晶轉速，結晶直筒部之提拉速度為1.0mm/min~1.3mm/min。再者，考慮該等動作條件而計算出之有效偏析係數為0.082。
另外，設定氬氣的流量Q為150L/min，爐內壓力P為30Torr，輻射罩的開口部直徑X為240mm，自原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離Y為20m，於原料熔液表面上方4mm~10mm之位置上，以式(1)所表示之流速A流通氬氣，且將至少自原料熔融開始時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止的流速A控制為0.2m/sec~20m/sec之範圍內。
另外，使自晶種與前述原料熔液接觸時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止，側部加熱器與底部加熱器之合計功率的下降率為22%，側部加熱器之功率的下降率為36%。
將藉由上述條件所提拉之結晶，自固化率1%、5%及10%~90%之範圍內每隔10%之各部位，切割出共計11片評價測定用樣品。利用光致發光法，對各樣品測定碳濃度。將該碳濃度與固化率之關係的圖示於圖2。再者，將基於有效偏析係數之碳濃度相對於固化率之變化亦以理論曲線之形式一並示出。
所提拉之10根結晶之任一個中，皆於固化率5~30%之範圍內，觀測到因CO自原料熔液蒸發而引起之碳濃度 下降行為，相對於固化率之碳濃度分佈於固化率約30%時變得極小。另外，固化率90%之結晶直筒部提拉結束之時間點的碳濃度在4.1×1013atoms/cm3~5.6×1013atoms/cm3之範圍內，遍及結晶直筒部全長之碳濃度皆為1.0×1014atoms/cm3以下。
另外，藉由FT-IR法於測定碳濃度之同一部位測定氧濃度。將該氧濃度與固化率之關係的圖示於圖4。
遍及結晶直筒部全長氧濃度皆在4.4×1017atoms/cm3~5.0×1017atoms/cm3之範圍內。
[實施例2]
設定自原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離Y為40mm，氬氣的流量Q為80L/min，爐內壓力P為50Torr，輻射罩的開口部直徑X為250mm，且設定於原料熔液表面上方8mm~20mm之位置上，至少自原料熔融開始時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止氬氣的流速A為0.2m/sec~25m/sec，另外，使自晶種與前述原料熔液接觸時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止，側部加熱器與底部加熱器之合計功率的下降率為9%，側部加熱器之功率的下降率為13%，除此之外，與實施例1同樣地提拉10根矽單結晶，且測定碳濃度。將該碳濃度與固化率之關係的圖示於圖3。再者，將基於有效偏析係數之碳濃度相對於固化率之變化亦以理論曲線之形式一並示出。
所提拉之10根結晶之任一個中，皆於固化率5~30% 之範圍內，觀測到因CO自原料熔液蒸發而引起之碳濃度下降行為，相對於固化率之碳濃度分佈於固化率約30%時變得極小。另外，固化率90%之結晶直筒部提拉結束之時間點的碳濃度在7.1×1013atoms/cm3~9.6×1013atoms/cm3之範圍內，遍及結晶直筒部全長之碳濃度皆為1.0×1014atoms/cm3以下。
另外，藉由FT-IR法於測定碳濃度之同一部位測定氧濃度。將該氧濃度與固化率之關係的圖示於圖4。
遍及結晶直筒部全長之氧濃度皆在2.2×1017atoms/cm3~4.0×1017atoms/cm3之範圍內。
[比較例1]
實施例1中，於原料熔液表面上方4mm~10mm之位置上，將自原料熔融開始時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止的流速A設定為未達0.2m/sec而流通氬氣，除此之外，與實施例1同樣地提拉10根矽單結晶，且測定碳濃度。將該碳濃度與固化率之關係的圖示於圖5。再者，亦一並示出實施例1的測定值以作比較。
該等結晶之碳濃度自結晶直筒部提拉開始之初即超過1.0×1014atoms/cm3，即使進行提拉，亦未見因CO自原料熔液蒸發所引起之碳濃度下降行為，係以總是高於有效偏析係數之理論曲線之值推移。認為其原因在於，原料熔融時及結晶提拉時之氣體流速非常弱，因此CO一直混入至熔液中。
[比較例2]
實施例1中，於原料熔液表面上方4mm~10mm之位置上，將自原料熔融開始時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止的流速A設定為超過25m/sec而流通氬氣，除此之外，與實施例1同樣地提拉10根矽單結晶，但提拉過程中液面振動變得非常大，10根矽單結晶皆於固化率為50%以下之時產生結晶變形，未能培養無位錯結晶。
[比較例3]
實施例1中，使自晶種與原料熔液接觸時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止，側部加熱器與底部加熱器之合計功率的下降率未達3%，側部加熱器之功率的下降率未達5%，除此之外，與實施例1同樣地提拉10根矽單結晶，且測定碳濃度。將該碳濃度與固化率之關係的圖示於圖6。再者，亦一並示出實施例1的測定值以作比較。
該等結晶之碳濃度於結晶直筒部提拉開始之初與實施例1之結晶同等，但直至固化率90%之結晶直筒部提拉結束之時間點為止皆未見蒸發行為，於固化率60%左右超過1.0×1014atoms/cm3。推測其原因在於：由於自晶種與原料熔液接觸時起至固化率30%為止期間，幾乎未降低側部加熱器的功率，因此，結晶培養過程中原料熔液中的CO之蒸發速度未比混入速度佔優勢。
[比較例4]
實施例1中，使自晶種與原料熔液接觸時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止，側部加熱器與底 部加熱器之合計功率的下降率超過30%，側部加熱器之功率的下降率超過45%，除此之外，與實施例1同樣地提拉10根矽單結晶，但任一根皆於固化率30%左右之時間點產生結晶變形，未能培養無位錯結晶。
1‧‧‧爐
2‧‧‧原料熔液
3‧‧‧石英坩堝
4‧‧‧側部加熱器
5‧‧‧底部加熱器
6‧‧‧輻射罩
7‧‧‧金屬線
8‧‧‧晶種
9‧‧‧結晶(矽單結晶)

Claims (5)

  1. 一種矽單結晶之製造方法，其係利用柴可斯基法之矽單結晶提拉，以碳濃度為1.0×1015atoms/cm3以下的多晶矽作為原料，對原料熔液施加橫向磁場，將填充有前述原料熔液之石英坩堝的轉速設定為5.0rpm以下，於自前述原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離Y的20%~50%之範圍內的位置上，以下述式(1)所表示之流速A[m/sec]流通惰性氣體， Q：惰性氣體的流量[L/min]P：爐內壓力[Torr]X：輻射罩的開口部直徑[mm]Y：自原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離[mm]α：修正係數將所提拉之結晶的直筒部直徑設為d[mm]時，將至少自前述原料熔融開始時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止的流速A設定於0.2/d[m/sec]~5000/d[m/sec]之範圍內，前述d為150mm~450mm，且使自晶種與前述原料熔液接觸時起至所提拉之結晶的固化率變為30%之時間點為止，側部加熱器與底部加熱器之合計功率的下降率設定在3%~30%之範圍內，側部加熱器之功率的下降率設定在5%~45%之範圍內。
  2. 如請求項1所記載之矽單結晶之製造方法，其中前述惰性氣體的流量Q為50L/min~200L/min，前述爐內壓力P為5Torr~100Torr，前述輻射罩的開口部直徑X為d+20[mm]~d+50[mm]，自前述原料熔液表面至輻射罩下端為止之距離Y為10mm~40mm。
  3. 一種矽單結晶，其係藉由如請求項1或2所記載之矽單結晶之製造方法而獲得，其直至至少所提拉之結晶的固化率為90%為止，結晶直筒部的碳濃度為1.0×1014atoms/cm3以下，且在前述固化率為90%為止之範圍內碳濃度分布具有極小值。
  4. 如請求項3所記載之矽單結晶，其中氧濃度為1.0×1018atoms/cm3以下。
  5. 如請求項3或4所記載之矽單結晶，其中至前述固化率變為30%之時間點為止，碳濃度分布具有極小值。
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